La présente invention concerne un procédé et une installation de lixiviation in situ de minerais, tels que nickel, cobalt, cuivre, uranium, etc..., à l'aide d'une solution de lixiviation composée d'une solution de base dans laquelle on adjoint de l'oxygène que l'on fait circuler dans une conduite placée dans un puits d'injection, ladite conduite débouchant à son extrémité aval dans une zone de fond dite de lixiviation, avec reprise dans un ou plusieurs puits de récupération d'une solution composite incorporant des composés métalliques extraits du minerai, qui est traitée pour séparer lesdits composés, puis est régénérée avec adjonction éventuelle de produits de base, réoxygénation et recyclage dans ledit conduit de puits d'injection. En pratique, on utilise un réseau d'une pluralité de puits d'injection répartis en surface avec une pluralité de puits de récupération également répartis en surface et à distance des puits d'injection. D'une façon générale, on préfère, à titre d'oxydant, l'oxygène que l'on dissout dans la solution de base, car il est moins onéreux que l'eau oxygénée mais sa faible solubilité dans les solutions aqueuses rend son emploi délicat.

Le premier inconvénient de l'utilisation de l'oxygène dans une solution de lixiviation réside dans la formation, au moment de l'incorporation de quantités suffisantes d'oxygène, de bulles d'oxygène d'un diamètre supérieur à quelques dizaines de microns, formant ainsi un mélange diphasique qui s'écoule difficilement au travers des micro-fractures de la roche en sorte que l'on est obligé de fracturer artificiellement le minerai entre un puits d'injection et un puits de récupération, par exemple avec des explosifs, ce qui permet le passage de la solution lixiviante diphasique, mais une telle opération de fracturation est délicate et coûteuse.

C'est la raison pour laquelle, dans une proposition récente rapportée dans le brevet américain n° 4.116.488, on a réalisé une solution lixiviante qui, bien qu'à l'état diphasique, se présente sous forme liquide avec des micro-bulles réparties et l'on s'est efforcé de faire en sorte déviter, lors de l'injection, la coalescence des bulles. D'une façon plus précise, la solution lixiviante diphasique injectée dans la zone de lixiviation est recyclée par un aspirateur du type "Venturi" de façon à empêcher la formation d'une poche gazeuse et, pour améliorer encore la stabilité du mélange diphasique en luttant contre la coalescence des bulles, on prévoit d'ajouter un produit tensio-actif dans la solution lixiviante.

Cette solution connue nécessite un dispositif "Venturi" aménagé au fond du puits, ce qui est délicat et risque d'ailleurs de provoquer des bouchages. En fait, il est illusoire d'espérer maintenir, sans aucune coalescence des bulles, un écoulement d'un fluide diphasique dans un conduit vertical de plusieurs centaines de mètres malgré les aménagements rappelés ci-dessus. En outre, dans un conduit vertical d'une telle longueur, la pression est loin d'être constante et en fait croit linéairement depuis le niveau du sol jusqu'au sommet de la zone de lixiviation, où elle atteint une valeur légèrement inférieure à une limite qui correspond à la pression de fracturation de la roche en ce point. En réalité donc, la pression moyenne dans le conduit d'injection vertical est voisine de la moitié de la pression de fracturation au sommet de la zone de lixiviation et par conséquent, la concentration en oxygène dissous est au plus égale à la moitié de ce qu'on pourrait espérer pour la pression opérationnelle dans la zone de lixiviation. Pour toutes ces raisons, le rendement d'utilisation en oxygène est faible, de l'ordre de 40 X.

La présente invention a pour objet un procédé de lixiviation in situ de minerai qui évite tous les inconvénients mentionnés ci-dessus en supprimant à coup sur toute formation de bulles d'oxygène, tout en s'approchant, dans toute la zone de lixiviation de la limite de saturation pour une pression peu inférieure à la pression de fracturation de la roche. Grâce à cette mesure, la solution lixiviante a des propriétés très performantes en ce qui concerne la dissolution du minerai, si bien que l'on peut obtenir un rendement d'utilisation en oxygène très voisin de 100 %.

Le procédé selon l'invention est caractérisé par la combinaison des mesures suivantes :

• a) le diamètre interne de la conduite d'injection est choisi, compte tenu du débit volumétrique de la solution lixiviante, de l'accroissement hydrostatique de la pression et de la diminution de pression par pertes de charge lors du transfert de ladite solution lixiviante de l'extrémité amont à l'extrémité aval de ladite conduite, de façon à ce que la pression de ladite solution lixiviante à l'extrémité aval soit sensiblement égalé à la pression de ladite solution lixiviante à l'extrémité amont, la pression de ladite solution dans ladite conduite ne devenant jamais, au cours de son transfert dans ladite conduite, notablement inférieure à la valeur de sa pression à l'extrémité amont de ladite conduite ;
• b) la pression de la solution lixiviante, à l'extrémité amont de ladite conduite, a une valeur inférieure à la pression de fracturation de la roche au sommet de la zone de lixiviation, de préférence peu inférieure à ladite pression de fracturation ;
• c) la concentration d'oxygène dissous dans la solution lixiviante, assurée en amont, est inférieure à la limite de saturation pour la pression amont de ladite solution, et de préférence, peu inférieure à ladite limite de saturation.

Compte tenu du problème posé, à savoir : d'une part avoir une solution concentrée le plus possible en oxygène (donc avoir une pression d'oxygène la plus forte possible), et d'autre part, ne pas avoir risque de dégazage provoquant la formation de bulles d'oxygène gênantes pour l'efficacité du procédé (c'est-à-dire éviter une chute de pression) au cours du transfert de la solution lixiviante dans la conduite d'injection, les études du demandeur l'ont amené à observer que :

• - d'une part, dans le cas où la conduite d'injection présente un gros diamètre, la diminution de la pression due aux pertes de charge est inférieure à l'augmentation de pression due à l'effet hydrostatique ; la pression de la solution lixiviante à l'extrémité aval de la conduite est donc supérieure à la pression à l'extrémité amont, ce qui implique que l'on n'a pas risque de dégazage, mais que, par contre, on n'a pas dissous autant d'oxygène dans la solution lixiviante que l'on aurait pu ;
• - d'autre part, dans le cas où la conduite d'injection présente une faible diamètre, la diminution de pression due aux pertes de charges est supérieure à l'augmentation de pression due à l'effet hydrostatique ; la pression de la solution lixiviante à l'extrémité aval de la conduite est donc inférieure à la pression à l'extrémité amont, ce qui implique que l'on a pu dissoudre le plus possible d'oxygène dans la solution lixiviante, mais que, par contre, il y a risque de dégazage puisque l'on a une chute de pression le long de la conduite et donc désaturation de la solution.

Compte tenu de ces observations, le demandeur a imaginé de choisir une conduite d'injection de diamètre tel que, d'une part, les valeurs de la pression de la solution lixiviante soient sensiblement égales à l'extrémité aval et à l'extrémité amont de ladite conduite, d'autre part, la pression de la solution lixiviante au cours de son transfert dans la conduite ne devienne jamais notablement inférieure à la valeur de sa pression à l'extrémité amont de ladite conduite. Ainsi, grâce au procédé de l'invention tel que défini précédemment, on peut établir en surface une teneur en oxygène dissous dans la solution lixiviante voisine de la limite de saturation, sans pour autant provoquer de dégazage intempestif ultérieur puisqu'il n'y a pas de chute de pression importante lors du transfert de la solution lixiviante dans la conduite.

Selon une première variante du procédé, le diamètre interne de la conduite d'injection est choisi de façon à ce que la pression de la solution lixiviante soit substantiellement constante au cours de son transfert dans ladite conduite. De façon plus précise, on calcule le diamètre interne d de la conduite par des méthodes classiques telles que celles décrites dans le manuel "Unit Operations of Chemical Engineering"de WARREN L. Mc CABE et JULIAN C. SMITH. Par exemple, le diamètre d peut être déterminé par la relation : dans laquelle :

• Q est le débit volumétrique de la solution en m3.s^-1
• _f = 0,0014 + 0,125 Re^-0,32 avec Re =
• g = 9,81 m.s-2
• est la masse spécifique de la solution en kg.m 3
• est la viscosité dynamique de la solution en poiseuille.

Selon une deuxième variante de réalisation du procédé, le diamètre interne de la conduite d'injection est choisi de façon à ce que la pression de la solution lixiviante augmente, de préférence, légèrement, au cours de son transfert dans ladite conduite, la valeur de la pression de ladite solution à l'extrémité aval de ladite conduite étant ramenée à une valeur juste égale à celle de la pression de ladite solution à l'extrémité amont de ladite conduite, par détente de ladite solution à travers des moyens d'étranglement placés dans la partie inférieure de ladite conduite.

Selon une troisième variante de réalisation du procédé, le diamètre interne de la conduite d'injection est choisi de façon à ce que la pression de la solution lixiviante augmente, de préférence, légèrement, au cours de son transfert dans ladite conduite, la valeur de la pression de ladite solution à l'extrémité aval de ladite conduite étant ramenée à une valeur a peine supérieure à celle de la pression de ladite solution à l'extrémité amont de ladite conduite, par détente de ladite solution à travers des moyens d'étranglement placés dans la partie inférieure de ladite conduite. L'écart entre la pression à l'extrémité aval et la pression à l'extrémité amont est de préférence inférieur ou égal à 1 bar.

Dans le cas des deuxième et troisième variantes du procédé de l'invention, les moyens d'étranglement placés à la partie inférieure de la conduite d'injection peuvent être, par exemple, constitués par un orifice en mince paroi ou par une vanne dont on peut régler l'ouverture par des moyens appropriés placés en surface. Le calcul du diamètre de l'orifice d'étranglement en fonction de l'effet recherché s'effectue par des méthodes classiques telles que celles décrites dans le manuel "Unit Operations of Chemical Engineering" cité précédemment.

Selon ces deuxième et troisième variantes du procédé, le diamètre interne d de la conduite d'injection peut être, par exemple, déterminé par la relation suivante :dans laquelle :

• Q est le débit volumétrique de la solution en m³.s^-1
• f = 0,0014 + 0,125 Re^-0,13 avec Re =
• g = 9,₈₁ m.s -2
• est la masse spécifique de la solution en kg.m^-3 est la viscosité dynamique de la solution en poiseuille.

L'invention a également pour objet une installation de mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention.

L'installation de lixiviation in situ de minerai considérée est du genre comprenant un puits d'injection dans lequel est placé une conduite d'injection raccordée, à son extrémité amont, à un oxygénateur lui-même alimenté en solution lixiviante régénérée par une pompe de pression. Elle se caractérise en ce qu'elle comporte un organe de mesure de débit et en ce que le diamètre interne d de la conduite d'injection est choisi de façon à ce que la pression de la solution lixiviante à l'extrémité aval de ladite conduite soit sensiblement égale à la pression de ladite solution lixiviante à l'extrémité amont de ladite conduite.

Selon une caractéristique de l'installation conforme à l'invention, le diamètre interne d de la conduite d'injection est déterminé par la relation suivante :dans laquelle f, Q et g répondent aux définitions données ci-dessus.

Selon une variante de réalisation, des moyens d'étranglement sont placés à la partie inférieure de la conduite d'injection.

Les caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui suit, à titre d'exemple, en référence aux dessins annexés sur lesquels :

• - la figure 1 représente une vue schématique en coupe d'un premier mode de réalisation d'une installation selon l'invention ;
• - la figure 2 représente une vue schématique en coupe d'un deuxième mode de réalisation d'une installation selon l'invention.

Sur la figure 1, on a représenté une installation qui comporte, dans le sol, une pluralité de puits d'injection, dont un seulement est représenté en (1), qui sont répartis de façon uniforme en surface et de puits de récupération, dont un seulement est représenté en (2), également répartis entre les dits puits d'injection. Chaque puits d'injection est équipé d'une conduite d'injection (3) débouchant à son extrémité aval dans une zone de lixiviation (4). La conduite (3) traverse un joint d'étanchéité (5) avec le puits (1), le joint (5) étant placé un peu au-dessus de l'extrémité aval de ladite conduite (3). Chaque conduite d'injection (3) est alimentée en solution lixiviante par un conduit (6) aboutissant d'une part à l'extrémité de surface de la conduite d'injection (3), d'autre part à l'extrémité de surface d'un conduit de récupération (7) ménagé dans chaque puits de récupération (2), chaque conduit (7) présentant une extrémité aval à un niveau plus bas que celui d'une conduite d'injection (3), mais cependant en un niveau intermédiaire de la zone de lixiviation (4). Chaque conduit de récupération (7) incorpore une pompe (11) située près de son extrémité aval, qui est mise en mouvement par exemple par un arbre vertical (12) à partir d'un excentrique menant (13). De la sorte, la solution lixiviante chargée en composés métalliques dissous extraits du minerai et qui s'écoule selon le sens de la flèche F est reprise par la pompe (11) et est recyclée par le conduit (6) vers un puits d'injection (3) ; ce conduit (6) incorpore successivement à partir du conduit de récupération (7), un dispositif de séparation (20), dont on extrait en (21) les métaux de la solution lixiviante, une pompe de pression (22) portant la solution lixiviante à une pression élevée peu inférieure à la pression de fracturation de la roche puis, à cette pression, un oxygénateur à sursaturation (23), un séparateur de phase (24), la phase liquide étant seule dirigée vers le puits d'injection (3) par un organe de mesure de débit (25), tandis que la phase gazeuse (26) est recyclée par un surpresseur (27) vers l'oxygénateur (23), de préférence sur un conduit d'alimentation en oxygène (28) aboutissant à cet oxygénateur (23). L'oxygénateur (23) est, de préférence, un réacteur du type tuyau tel que décrit, par exemple, dans l'article de l'A.I. Ch. E. Journal de septembre 1964 "Gas Phase Controlled Mass Transfer in Two Phases Annular Horizontal Flow" par J.D. ANDERSON, R.E. BELLINGER et D.E. LAMB.

Selon un mode de réalisation représenté à la figure 1, on choisit le diamètre interne d de la conduite d'injection (3) (par exemple, selon la relation d = que la pression de la solution1 de façon telle lixiviante, qui avait la valeur P_3a à l'extrémité amont 3a de la conduite (3) reste constante au cours de son transfert dans ladite conduite. De façon plus précise, de l'extrémité amont 3a jusqu'à l'extrémité aval 3b, à chaque niveau élémentaire de la conduite (3), la diminution de pression due aux pertes de charges est juste égale à l'augmentation de pression due à l'effet hydrostatique ; ce qui fait que la pression de la solution reste constante tout au long de son trajet dans la conduite (3) et que sa valeur P_3b à l'extrémité aval 3b est égale à la valeur P_3a à l'extrémité amont 3a. Ainsi, on peut choisir une valeur dep3a maximale (mais toutefois légèrement inférieure à la pression de fracturation de la roche), donc une teneur en oxygène dissous la plus élevée possible,sans risque de dégazage de l'oxygène puisque la pression de la solution lixiviante reste constante et que p_3b = P_3a.

Le fait d'avoir installé en fond d'un conduit de récupération (7) une pompe volumétrique dont le débit est le débit Q transféré par la conduite d'injection (si le nombre de conduits de récupération est égal au nombre de conduites l'injection) permet d'assurer une autorégulation en cas de nodification de la perméabilité du terrain intéressé par l'opération. En effet, le changement correspondant de la perte de charge est alors exactement compensé par une variation du niveau h de la solution dans les puits de récupération : le débit Q mesuré par le débimètre (25) et les pressions aux points (3a) et (3b) sont conservés. Il est à noter qu'aucune vanne ou dispositif similaire n'est nécessaire pour assurer cette régulation. _' .

D'autre part, si, pour une raison accidentelle, l'écoulement de la solution à travers le terrain venait brusquement à être interrompu (bouchage total), cet incident est facilement détecté en observant une croissance brusque de la pression au point (3a) et une décroissance brusque du débit extrait. On prévient alors une augmentation dangereuse de la pression au point (3b) simplement en arrêtant la pompe d'injection (22).

Sur la figure 2, on a représenté une installation de lixiviation in situ de minerai dont une grande partie est analogue à l'installation représentée à la figure 1(les mêmes références ont été affectées aux mêmes éléments). Cette installation comporte une pluralité de puits d'injection (1) et de puits de récupération (2). Chaque puits de récupération (2) est analogue au puits de récupération représenté sur la figure 1; le conduit de récupération (7) est relié, à son extrémité de surface, à un conduit (6) qui comporte, successivement, un dispositif de séparation (20), une pompe de pression (22), un oxygénateur à sursaturation (23), un séparateur de phases (24), un organe de mesure de débit (25), et qui aboutit à l'extrémité de surface de la conduite d'injection (33) du puits d'injection (1) .

Cette conduite d'injection (33) présente un diamètre supérieur à celui de la conduite d'injection (3) de l'installation de la figure 1. La conduite (33) traverse un joint d'étanchéité (35) qui est placé, par exemple, à la partie supérieure du puits d'injection (1). La conduite (33) comporte à son extrémité aval un orifice en mince paroi (36) qui réduit son diamètre à cet endroit là.

Selon le mode de réalisation représenté à la figure 2, on choisit le diamètre interne d de la conduite d'injection (33) (par exemple selon la relation d > que la nression de la solutionde façon telle lixiviante qui avait la valeur P_33a à l'extrémité amont (33a) de la conduite (33) augmente, légèrement de préférence, au cours de son transfert dans ladite conduite jusqu'à une valeur P_33c. De façon plus précise, de l'extrémité amont (33a) au niveau (33c) juste en amont de l'orifice en mince paroi (36), à chaque niveau élémentaire de la conduite (33), la diminution de pression due aux pertes de charges est inférieure à l'augmentation de pression due à l'effet hydrostatique ; ce qui fait que la pression de la solution lixiviante atteint au niveau (33c) une valeur P _33c supérieure, et de préférence légèrement supérieure, à la valeur P_33a. Cette augmentation de pression est compensée par détente de la solution au travers de l'orifice (36) et la pression de la solution lixiviante est ramenée à l'extrémité aval (33b) à une valeur P_33b qui est, selon le diamètre choisi pour l'orifice (36), soit juste égale à la pression amont P_33a , soit à peine supérieure à P33a(l'écart entre P_33bet P_33a, dans ce cas là, ne dépassant pas, de préférence, 1 bar).

De préférence, l'écart entre la pression P_33c de la solution lixiviante en amont de l'orifice (36) et la pression P_33b de ladite solution en aval dudit orifice (36) est inférieur à 5 bars.

On donne, ci-dessous, à titre non limitatif, trois exemples de réalisation du procédé conforme à l'invention.

On met en oeuvre le procédé dans l'installation représentée à la figure 1.

La conduite d'injection (3) du puits (1) a une longueur de 110 m et un diamètre interne de 18,58 mm.

On envoit la solution lixiviante dans la conduite (3) à un débit de 1,25 1/sec. Cette solution contient 0,5 g/litre d'H₂SO₄ , 6,25 g/litre de CaCl₂ et 1,75 g/litre de CaSO ₄ . Sa concentration en oxygène dissous est de 200 ppm.

La température au sol est de 35°C et la température en fond de puits de 40°C, soit une température moyenne dans la conduite (3) de 37,5°C.

La pression de la solution lixiviante P _3a, à l'extrémité amont de la conduite (3), est de 6,5 bars. Comme cette pression reste constante tout au long du trajet de la solution dans la conduite (3), la pression P _3b à l'extrémité aval de la conduite est également de 6,5 bars.

Dans ces conditions, la concentration maximale en oxygène dissous en fonds de puits est de 200 ppm.

Il est à noter que l'on aurait pu dissoudre en surface dans la solution lixiviante un peu plus que 200 ppm d'oxygène (par exemple 210 ppm). Mais, pour éviter tout risque de dégazage, dû à l'augmentation de température, on dissout un peu moins d'oxygène que la concentration maximale possible.

On met en oeuvre le procédé dans l'installation représentée à la figure 2.

La conduite d'injection (33) du puits (1) a une longueur de 110 m et un diamètre interne de 20,96 mm. Le diamètre de l'orifice (36) est de 9,23 mm.

La solution lixiviante a la même composition que celle de l'exemple 1. Sa concentration en oxygène dissous est de 200 ppm. Elle est envoyée dans la conduite (33) à un débit de 1,25 1/sec.

La température moyenne dans la conduite (33) est de 37,5°C (température au sol 35°C et température en fonds 40°C).

La pression de la solution lixiviante P_33a , à l'extrémité amont de la conduite (33) est de 6,3 bars. Elle augmente légèrement au cours du transfert dans la conduite (33) et atteint au niveau (33c), juste en amont de l'orifice (36), une valeur P _33c de 11 bars. Après passage de la solution dans l'orifice ₍₃₆₎, la pression est ramenée à une valeur _{P 33b} de 6,5 bars.

Dans ces conditions, la concentration maximale en oxygène dissous en fonds de puits est de 200 ppm.

En ce qui concerne la concentration maximale en oxygène dissous qu'aurait pu avoir la solution lixiviante en surface, on peut faire la même remarque que dans l'exemple 1 ci-dessus.

On met en oeuvre le procédé dans l'installation représentée à la figure 2.

La conduite d'injection (33) du puits (1) a une longueur de 110 m et le joint d'étanchéité est placé à 55 m de l'extrémité de surface du puits (1).

La solution lixiviante contient 0,5 g/litre d'H₂SO₄, 6,25 g/litre de CaCl₂ et 1,75 g/litre de CaSO₄. Sa concentration en oxygène dissous est de 180 ppm. On l'envoie dans la conduite d'injection (33) à un débit de 1,25 1/sec.

La température au sol est de 35°C et en fonds de puits de 40°C, soit une température moyenne dans la conduite (33) de 37,5°C.

On souhaite que la pression de la solution lixiviante P_33a, à l'extrémité amont de la conduite (33) soit de 5,5 bars et que la pression P_33b à l'extrémité aval de ladite conduite soit de 6,5 bars.

Dans ces conditions, la concentration maximale en oxygène dissous en fonds de puits est de 180 ppm.

Le diamètre de l'orifice (36) est fonction du diamètre de la conduite (33), du débit de la solution lixiviante, des pressions amont P_33a et aval P _33b choisies, ainsi que des caractéristiques de la solution lixiviante.

On a représenté, sur la figure 3 jointe, les courbes donnant, compte-tenu des paramètres choisis rappelés ci-dessus, d'une part le diamètre D₀ de l'orifice (36), d'autre part la pression P _33cde la solution lixiviante juste en amont de l'orifice (36), en fonction du diamètre interne D de la conduite d'injection (33).

Ainsi, par exemple, si l'on dispose d'une conduite d'injection de diamètre interne D = 21 mm, en se reportant à la figure 3, on voit, d'après la courbe (I) que le diamètre D_O de l'orifice (36) doit être de 9,65 mm ; d'après la courbe (II), on voit que la pression P_33c de la solution lixiviante, juste en amont de l'orifice, atteindra une valeur de 10,35 bars.

On rappelle que l'écart entre la pression P 33cen amont de l'orifice (36) et la pression P_33b en aval dudit orifice (36) doit être de préférence inférieur à 5 bars. Dans le cas présent, il ne faut donc pas que P_33c dépasse 11,5 bars.