[0001] Es ist bekannt, Persulfate zur oxidativen Entschlichtung von Geweben aus Cellulosefasern
und deren Mischungen mit Synthesefasern zu verwenden, da Persulfat Stärken wie z.B.
Kartoffelstärke, Reis-, Maisstärke und Tapioca, die zur Beschlichtung von Geweben
verwendet werden, in Gegenwart von Alkali hervorragend abbaut. Als Nachteil der Entschlichtung
mit Persulfaten ist zu werten, daß leicht eine Schädigung der cellulosischen Fasern
eintreten kann, die sich in einem starken Abfall des Durchschnittspolymerisations-Grades
ausdrückt.
[0002] Weiterhin ist aus der DE-OS 29 13 177 bekannt, daß es durch geeignete Kaliumpersulfat-Tensid-Kombination
möglich ist, den gleichen Entschlichtungseffekt mit einer wesentlich niedrigeren Persulfatkonzentration
zu erreichen. Solche Tensid/Kaliumpersulfat-Kombinationen werden vor dem Gebrauch
als fertige Zubereitungen hergestellt und sind zum Zwecke einer ausreichenden Lagerstabilität
hochviskos bzw. pastös. Sie sind deshalb vor dem Gebrauch separat zu lösen. Dies ist
für deren praktischen Einsatz ein schwerwiegender Nachteil, da ein Vorlösen zusätzlichen
Arbeitsaufwand bedeutet und andererseits nicht einwandfrei gelöste Persulfatteilchen
auf dem Textilmaterial örtlich zu Faserschädigungen führen. Außerdem ist bei Großverbrauchern
der Zusatz der Einzukomponenten zu den Entschlichtungs-, Abkoch- und Bleichflotten
über Dosierpumpen üblich, so daß die Verwendung von pump- und dosierfähigen Produkten
unerläßlich ist. Solche dosierfähigen, flüssigen
Kaliumpersulfat/Tensid-Kombinationen konnten bisher in der von den Textilbetrieben
geforderten Konzentration nicht hergestellt werden.
[0003] Es wurde nun überraschend gefunden, daß solche flüssigen, lagerstabilen Persulfat/Tensidkombinationen
erhalten werden, wenn man ausgewählte anionische und nichtionische Tenside verwendet
und anstelle von Kaliumpersulfat das Natrium-Ammoniumpersulfat oder Peroxodiphosphate
einarbeitet.
[0004] Gegenstand der Erfindung ist ein neues oxidatives Entschlichtungsmittel bestehend
aus 5 bis 20 Gew.% Natrium-oder Ammoniumpersulfat, Kalium-, Natrium-, Ammonium- oder
Calciumperoxodiphosphat, 20 bis 50 Gew.-% eines oder rehrerer Tenside aus der Gruppe
C
8-C
20-sek.Alkansulfonate, C
4-C
12-Alkylphenoloxethylate mit 6-12 Einheiten Ethylenoxid und C
10-C
18-Fettalkoloxethylate mit 3 bis 8 Einheiten Ethylenoxid sowie Wasser entsprechend dem
Ausgleich zu 100 %.
[0005] Man kann die oben genannten Gruppen von Tensiden jeweils allein nehmen oder in Kombination
miteinander. Bevorzugt werden Mischungen aus einem Alkansulfonat und einem der beiden
nichtionischen Tenside im Gewichtsverhältnis von 1 : 6 bzw. 6 : 1.
[0006] Man erhält das erfindungsgemäße Entschlichtungsmittel, indem man bei ca.50°C während
1-2 Stunden das Persulfat bzw. Peroxodiphosphat in dem Tensid bzw. den Tensiden löst,
abkühlen läßt und dann mit der erforderlichen Menge Wasser verdünnt.
[0007] Diese Tensid-Fersulfat bzw. Peroxodiphosphat-Mischung ist zur oxidativen Entschlichtung
von Geweben, die Cellulosefasern alleine oder in Mischung mit Synthesefasern enthalten,
geeignet. Man imprägniert das Gewebe mit einer wäßrigen Lösung dieses Entschlichtungsmittels
bei gleichzeitigem Zusatz von Alkali, vorzugsweise Natronlauge. Da so imprägnierte
Material wird durch Abquetschen auf einen Feuchtigkeitsgehalt von ca. 100 % gebracht
und nachfolgend bei 20 - 160°C über einen Zeitraum zwischen 30 Sekunden und 24 Stunden
behandelt. Die Länge der Behandlungszeit richtet sich nach der jeweiligen verfahrensspezifischen
Temperatur und Art des Verweilaggregates. Der Gehalt des oben beschriebenen Entschlichtungsmittels
in der wäßrigen Flotte beträgt 0,5 bis 3, vorzugsweise 0,8 bis 2 Gew.% unter Annahme
eines Abquetscheffekts von 100 %. Die Menge an zuzugebendem Alkali wird wie üblich
so gewählt, daß der pH-Wert der Flotte immer über 10 liegt. Hierzu sind im allgemeinen
0,1 bis 10, vorzugsweise 0,3 bis 4 Gew.% an festem Natriumhydroxid erforderlich.
[0008] Nach der Behandlung wird das Gewebe zweckmäßig mit heißem Wasser von ca. 85'- 95°C
während 10 - 60 Sekunden ausgewaschen und nachfolgend kalt gespült. Dem Waschwasser
wird zur Erhöhung des Auswaschgrades noch zweckmäßigerweise Alkali und Waschmittel
zugesetzt.
[0009] Dieses Entschlichtungsverfahren kann man auch mit einem üblichen Bleichverfahren
kombinieren. In diesem Fall wird das Gewebe mit einer wässrigen Flotte imprägniert,
die neben dem Entschlichtungsmittel und Alkali in der oben angegebenen Menge und Zusammensetzung
noch 30 bis 60 ml H
20
2 (35 %ig) in einem Liter Flotte sowie Natriumsilikat als Stabilisator enthält. Das
imprägnierte Gewebe wird wiederum auf ca. 100 % abgequetscht und 6 bis 24 Stunden
bei Raumtemperatur gelagert oder kurzzeitig bei etwa 100 % gedämpft. Dann wird das
Gewebe ausgewaschen, wobei dem Waschwasser zur Verbesserung des Schlichteabbaus Alkali
und Waschmittel zugesetzt wird.
[0010] Der Vorteil des erfindungsgemäßen Entschlichtungsmittel besteht darin, daß es flüssig
ist und damit leicht dosiert werden kann. Außerdem ist es sehr gut lagerstabil und
bleibt bis zu 6 Monaten bei 30°C lagerstabil. Darüber hinaus läßt sich bei Verwendung
dieser Kombination die zur Entschlichtung erforderliche Menge an Perverbindung auf
ca. 25 % der Menge an Perverbindung senken, die beim Entschlichten allein mit einer
Perverbindung nötig wäre. Durch diese Reduzierung erreicht man eine weitgehende Verminderung
der Faserschädigung. Um diese Vorteile zu erreichen, ist es ausschlaggebend, daß gemäß
dieser Erfindung die Ferverbindung und das Tensid nicht separat in die Imprägnierflotte
gegeben werden, sondern daß zunächst die Mischung aus der Ferverbindung und Tensid
hergestellt und diese Mischung dann in die Flotte gegeben wird.
[0011] Die nachfolgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren erläutern, aber
nicht einschränken. Die Prozentangaben sind Gewichtsprozente.
Beispiel 1
[0012] Mit Stärke geschlichteter Baumwollnessel wurde mit einer Lösung folgender Zusammensetzung
imprägniert:

[0013] Das imprägnierte Material wird auf 100 % Restfeuchtegehalt abgequetscht und auf einem
Dämpfer bei 103 - 105°C mit Dampf behandelt. Anschließend wird die Ware mit heißem
Wasser alkalifrei gewaschen.
[0014] Die so behandelte Ware weist einen Weißgrad von 66,7 % auf. Der Entschlichtungsgrad,
gemessen nach Violettskala TEGEWA, ist 8 - 9. Der Durchschnittspolymerisationsgrad
(DP) des behandelten Materials beträgt 2550.
Beispiel 2
[0015] Baumwollgewebe wie im Beispiel 1 wird mit einer Lösung folgender Zusammensetzung
imprägniert:

[0016] Das imprägnierte-Material wird auf 100 % Restfeuchtegehalt abgequetscht, aufgewickelt
und verweilt in Dampfatmosphäre mit 100 % relativer Feuchtigkeit bei 95°C 1 Stunde.
Anschließend wird das Material wie im Beispiel 1 behandelt.
[0017] Die so behandelte Ware weist einen Weißgrad von 67,2 % auf. Der Entschlichtungsgrad,
gemessen nach Violettskala TEGEWA, ist 8 - 9. Der DP-Wert des behandelten Materials
ist 2500.
Beispiel 3
[0018] Baumwollnessel, wie im Beispiel 1 wird mit einer Lösung folgender Zusammensetzung
imprägniert:

[0019] Das imprägnierte Material wird auf 100 % Restfeuchtegehalt abgequetscht, auf eine
Kaule gewickelt und mit Plastikfolie umwickelt, um ein Antrocknen zu vermeiden. Die
Kaule wird anschließend 16 - 20 Stunden bei Raumtemperatur verweilen lassen. Anschließend
wird die Ware unter Alkalizusatz in den ersten Waschbädern ausgewaschen.
[0020] Die so behandelte Ware weist einen Weißgrad von 85 % auf. Der Entschlichtungsgrad,
gemessen nach Violettskala TEGEWA, ist 9. Der DP-Wert des behandelten Materials ist
2450.
Beispiel 4
[0021] Baumwollnessel wie im Beispiel 1, wird mit einer Lösung folgender Zusammensetzung
imprägniert:

[0022] Das imprägnierte Material wird auf 100 % Restfeuchtegehalt abgequetscht und auf einem
Dämpfer bei 100 - 102°C mit Dampf behandelt. Anschließend wird die Ware unter Alkalizusatz
in den ersten Waschbädern ausgewaschen.
[0023] Die so behandelte Ware weist einen Weißgrad von 84 % auf. Der Entschlichtungsgrad,
gemessen nach Violettskala TEGEWA, ist 8 - 9. Der DP-Wert des behandelten Materials
ist 2400.
Beispiel 5
[0024] Mit Stärke geschlichteter Baumwollnessel wurde mit einer Lösung folgender Zusammensetzung
imprägniert:

[0025] Das so imprägnierte Material wird auf 100 %igen Restfeuchtegehalt abgequetscht und
auf einem Dämpfer bei 103 - 105°C mit Dampf behandelt. Anschließend ist die Ware alkalifrei
zu waschen.
[0026] Die so behandelte Ware weist einen Weissgrad von 68,6 % auf. Der Entschlichtungsgrad,
gemessen nach Violettskala TEGEWA, ist 8.
[0027] Der Durchschnittspolymerisationsgrad (DP) des behandelten Materials beträgt 2400.
Beispiel 6
[0028] Baumwollnessel wie im vorstehenden Beispiel wirdmit einer Lösung folgender Zusammensetzung
imprägniert:

Rest Wasser
[0029] Das imprägnierte Material wird auf 100 % Restfeuchtegehalt abgequetscht, auf eine
Kaule gewickelt und mit Plastikfolie umwickelt, um ein Antrocknen zu vermeiden. Die
Kaule wird anschließend 16 -'20 Stunden bei Raumtemperatur verweilen lassen. Nachfolgend
wird die Ware unter Alkalizusatz in den ersten Waschbädern ausgewaschen.
[0030] Die so behandelte Ware weist einen Weissgrad von 84 % auf. Der Entschlichtungsgrad,
gemessen nach der Violettskala TEGEWA, ist 7 - 8. Der DP-Wert des behandelten Materials
ist 2300.