(19)
(11) EP 0 090 351 A2

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
05.10.1983  Patentblatt  1983/40

(21) Anmeldenummer: 83102909.5

(22) Anmeldetag:  24.03.1983
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)3D06L 1/14
(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE CH DE FR GB IT LI NL

(30) Priorität: 30.03.1982 DE 3211677

(71) Anmelder: HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
65926 Frankfurt am Main (DE)

(72) Erfinder:
  • Adrian, Klaus
    D-6000 Frankfurt am Main 71 (DE)
  • Rösch, Günter
    D-6232 Bad Soden am Taunus (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Flüssiges oxidatives Entschlichtungsmittel und Verfahren zum oxidativen Entschlichten


    (57) Oxidatives Entschlichtungsmittel bestehend aus 5 bis 20 Gew.-% Natrium- oder Ammoniumpersulfat, Kalium-, Natrium-, Ammonium- oder Calciumperoxodiphosphat, 20 bis 50 Gew.-% eines oder mehrerer Tenside aus der Gruppe C8-C20- sek.-Alkansulfonate, C4-C12-Alkylphenoloxethylate mit 6 bis 12 Einheiten Ethylenoxid und C10-C18-Fettalkoholoxethylate mit 3 bis 8 Einheiten Ethylenoxid sowie Wasser entsprechend dem Ausgleich zu 100%. Der Vorteil dieses Entschlichtungsmittels besteht darin, daß man eine wesentlich geringere Menge an Persulfat benötigt als beim Entschlichten allein mit Persulfat. Außerdem ist dieses Entschlichtungsmittel flüssig und damit leicht dosierbar.


    Beschreibung


    [0001] Es ist bekannt, Persulfate zur oxidativen Entschlichtung von Geweben aus Cellulosefasern und deren Mischungen mit Synthesefasern zu verwenden, da Persulfat Stärken wie z.B. Kartoffelstärke, Reis-, Maisstärke und Tapioca, die zur Beschlichtung von Geweben verwendet werden, in Gegenwart von Alkali hervorragend abbaut. Als Nachteil der Entschlichtung mit Persulfaten ist zu werten, daß leicht eine Schädigung der cellulosischen Fasern eintreten kann, die sich in einem starken Abfall des Durchschnittspolymerisations-Grades ausdrückt.

    [0002] Weiterhin ist aus der DE-OS 29 13 177 bekannt, daß es durch geeignete Kaliumpersulfat-Tensid-Kombination möglich ist, den gleichen Entschlichtungseffekt mit einer wesentlich niedrigeren Persulfatkonzentration zu erreichen. Solche Tensid/Kaliumpersulfat-Kombinationen werden vor dem Gebrauch als fertige Zubereitungen hergestellt und sind zum Zwecke einer ausreichenden Lagerstabilität hochviskos bzw. pastös. Sie sind deshalb vor dem Gebrauch separat zu lösen. Dies ist für deren praktischen Einsatz ein schwerwiegender Nachteil, da ein Vorlösen zusätzlichen Arbeitsaufwand bedeutet und andererseits nicht einwandfrei gelöste Persulfatteilchen auf dem Textilmaterial örtlich zu Faserschädigungen führen. Außerdem ist bei Großverbrauchern der Zusatz der Einzukomponenten zu den Entschlichtungs-, Abkoch- und Bleichflotten über Dosierpumpen üblich, so daß die Verwendung von pump- und dosierfähigen Produkten unerläßlich ist. Solche dosierfähigen, flüssigen Kaliumpersulfat/Tensid-Kombinationen konnten bisher in der von den Textilbetrieben geforderten Konzentration nicht hergestellt werden.

    [0003] Es wurde nun überraschend gefunden, daß solche flüssigen, lagerstabilen Persulfat/Tensidkombinationen erhalten werden, wenn man ausgewählte anionische und nichtionische Tenside verwendet und anstelle von Kaliumpersulfat das Natrium-Ammoniumpersulfat oder Peroxodiphosphate einarbeitet.

    [0004] Gegenstand der Erfindung ist ein neues oxidatives Entschlichtungsmittel bestehend aus 5 bis 20 Gew.% Natrium-oder Ammoniumpersulfat, Kalium-, Natrium-, Ammonium- oder Calciumperoxodiphosphat, 20 bis 50 Gew.-% eines oder rehrerer Tenside aus der Gruppe C8-C20-sek.Alkansulfonate, C4-C12-Alkylphenoloxethylate mit 6-12 Einheiten Ethylenoxid und C10-C18-Fettalkoloxethylate mit 3 bis 8 Einheiten Ethylenoxid sowie Wasser entsprechend dem Ausgleich zu 100 %.

    [0005] Man kann die oben genannten Gruppen von Tensiden jeweils allein nehmen oder in Kombination miteinander. Bevorzugt werden Mischungen aus einem Alkansulfonat und einem der beiden nichtionischen Tenside im Gewichtsverhältnis von 1 : 6 bzw. 6 : 1.

    [0006] Man erhält das erfindungsgemäße Entschlichtungsmittel, indem man bei ca.50°C während 1-2 Stunden das Persulfat bzw. Peroxodiphosphat in dem Tensid bzw. den Tensiden löst, abkühlen läßt und dann mit der erforderlichen Menge Wasser verdünnt.

    [0007] Diese Tensid-Fersulfat bzw. Peroxodiphosphat-Mischung ist zur oxidativen Entschlichtung von Geweben, die Cellulosefasern alleine oder in Mischung mit Synthesefasern enthalten, geeignet. Man imprägniert das Gewebe mit einer wäßrigen Lösung dieses Entschlichtungsmittels bei gleichzeitigem Zusatz von Alkali, vorzugsweise Natronlauge. Da so imprägnierte Material wird durch Abquetschen auf einen Feuchtigkeitsgehalt von ca. 100 % gebracht und nachfolgend bei 20 - 160°C über einen Zeitraum zwischen 30 Sekunden und 24 Stunden behandelt. Die Länge der Behandlungszeit richtet sich nach der jeweiligen verfahrensspezifischen Temperatur und Art des Verweilaggregates. Der Gehalt des oben beschriebenen Entschlichtungsmittels in der wäßrigen Flotte beträgt 0,5 bis 3, vorzugsweise 0,8 bis 2 Gew.% unter Annahme eines Abquetscheffekts von 100 %. Die Menge an zuzugebendem Alkali wird wie üblich so gewählt, daß der pH-Wert der Flotte immer über 10 liegt. Hierzu sind im allgemeinen 0,1 bis 10, vorzugsweise 0,3 bis 4 Gew.% an festem Natriumhydroxid erforderlich.

    [0008] Nach der Behandlung wird das Gewebe zweckmäßig mit heißem Wasser von ca. 85'- 95°C während 10 - 60 Sekunden ausgewaschen und nachfolgend kalt gespült. Dem Waschwasser wird zur Erhöhung des Auswaschgrades noch zweckmäßigerweise Alkali und Waschmittel zugesetzt.

    [0009] Dieses Entschlichtungsverfahren kann man auch mit einem üblichen Bleichverfahren kombinieren. In diesem Fall wird das Gewebe mit einer wässrigen Flotte imprägniert, die neben dem Entschlichtungsmittel und Alkali in der oben angegebenen Menge und Zusammensetzung noch 30 bis 60 ml H202 (35 %ig) in einem Liter Flotte sowie Natriumsilikat als Stabilisator enthält. Das imprägnierte Gewebe wird wiederum auf ca. 100 % abgequetscht und 6 bis 24 Stunden bei Raumtemperatur gelagert oder kurzzeitig bei etwa 100 % gedämpft. Dann wird das Gewebe ausgewaschen, wobei dem Waschwasser zur Verbesserung des Schlichteabbaus Alkali und Waschmittel zugesetzt wird.

    [0010] Der Vorteil des erfindungsgemäßen Entschlichtungsmittel besteht darin, daß es flüssig ist und damit leicht dosiert werden kann. Außerdem ist es sehr gut lagerstabil und bleibt bis zu 6 Monaten bei 30°C lagerstabil. Darüber hinaus läßt sich bei Verwendung dieser Kombination die zur Entschlichtung erforderliche Menge an Perverbindung auf ca. 25 % der Menge an Perverbindung senken, die beim Entschlichten allein mit einer Perverbindung nötig wäre. Durch diese Reduzierung erreicht man eine weitgehende Verminderung der Faserschädigung. Um diese Vorteile zu erreichen, ist es ausschlaggebend, daß gemäß dieser Erfindung die Ferverbindung und das Tensid nicht separat in die Imprägnierflotte gegeben werden, sondern daß zunächst die Mischung aus der Ferverbindung und Tensid hergestellt und diese Mischung dann in die Flotte gegeben wird.

    [0011] Die nachfolgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren erläutern, aber nicht einschränken. Die Prozentangaben sind Gewichtsprozente.

    Beispiel 1



    [0012] Mit Stärke geschlichteter Baumwollnessel wurde mit einer Lösung folgender Zusammensetzung imprägniert:



    [0013] Das imprägnierte Material wird auf 100 % Restfeuchtegehalt abgequetscht und auf einem Dämpfer bei 103 - 105°C mit Dampf behandelt. Anschließend wird die Ware mit heißem Wasser alkalifrei gewaschen.

    [0014] Die so behandelte Ware weist einen Weißgrad von 66,7 % auf. Der Entschlichtungsgrad, gemessen nach Violettskala TEGEWA, ist 8 - 9. Der Durchschnittspolymerisationsgrad (DP) des behandelten Materials beträgt 2550.

    Beispiel 2



    [0015] Baumwollgewebe wie im Beispiel 1 wird mit einer Lösung folgender Zusammensetzung imprägniert:



    [0016] Das imprägnierte-Material wird auf 100 % Restfeuchtegehalt abgequetscht, aufgewickelt und verweilt in Dampfatmosphäre mit 100 % relativer Feuchtigkeit bei 95°C 1 Stunde. Anschließend wird das Material wie im Beispiel 1 behandelt.

    [0017] Die so behandelte Ware weist einen Weißgrad von 67,2 % auf. Der Entschlichtungsgrad, gemessen nach Violettskala TEGEWA, ist 8 - 9. Der DP-Wert des behandelten Materials ist 2500.

    Beispiel 3



    [0018] Baumwollnessel, wie im Beispiel 1 wird mit einer Lösung folgender Zusammensetzung imprägniert:



    [0019] Das imprägnierte Material wird auf 100 % Restfeuchtegehalt abgequetscht, auf eine Kaule gewickelt und mit Plastikfolie umwickelt, um ein Antrocknen zu vermeiden. Die Kaule wird anschließend 16 - 20 Stunden bei Raumtemperatur verweilen lassen. Anschließend wird die Ware unter Alkalizusatz in den ersten Waschbädern ausgewaschen.

    [0020] Die so behandelte Ware weist einen Weißgrad von 85 % auf. Der Entschlichtungsgrad, gemessen nach Violettskala TEGEWA, ist 9. Der DP-Wert des behandelten Materials ist 2450.

    Beispiel 4



    [0021] Baumwollnessel wie im Beispiel 1, wird mit einer Lösung folgender Zusammensetzung imprägniert:



    [0022] Das imprägnierte Material wird auf 100 % Restfeuchtegehalt abgequetscht und auf einem Dämpfer bei 100 - 102°C mit Dampf behandelt. Anschließend wird die Ware unter Alkalizusatz in den ersten Waschbädern ausgewaschen.

    [0023] Die so behandelte Ware weist einen Weißgrad von 84 % auf. Der Entschlichtungsgrad, gemessen nach Violettskala TEGEWA, ist 8 - 9. Der DP-Wert des behandelten Materials ist 2400.

    Beispiel 5



    [0024] Mit Stärke geschlichteter Baumwollnessel wurde mit einer Lösung folgender Zusammensetzung imprägniert:



    [0025] Das so imprägnierte Material wird auf 100 %igen Restfeuchtegehalt abgequetscht und auf einem Dämpfer bei 103 - 105°C mit Dampf behandelt. Anschließend ist die Ware alkalifrei zu waschen.

    [0026] Die so behandelte Ware weist einen Weissgrad von 68,6 % auf. Der Entschlichtungsgrad, gemessen nach Violettskala TEGEWA, ist 8.

    [0027] Der Durchschnittspolymerisationsgrad (DP) des behandelten Materials beträgt 2400.

    Beispiel 6



    [0028] Baumwollnessel wie im vorstehenden Beispiel wirdmit einer Lösung folgender Zusammensetzung imprägniert:

    Rest Wasser

    [0029] Das imprägnierte Material wird auf 100 % Restfeuchtegehalt abgequetscht, auf eine Kaule gewickelt und mit Plastikfolie umwickelt, um ein Antrocknen zu vermeiden. Die Kaule wird anschließend 16 -'20 Stunden bei Raumtemperatur verweilen lassen. Nachfolgend wird die Ware unter Alkalizusatz in den ersten Waschbädern ausgewaschen.

    [0030] Die so behandelte Ware weist einen Weissgrad von 84 % auf. Der Entschlichtungsgrad, gemessen nach der Violettskala TEGEWA, ist 7 - 8. Der DP-Wert des behandelten Materials ist 2300.


    Ansprüche

    1. Oxidatives Entschlichtungsmittel bestehend aus 5 bis 20 Gew.-% Natrium- oder Ammoniumpersulfat, Kalium-, Natrium-, Ammonium- oder Calciumperoxodiphosphat, 20 bis 50 Gew.-% eines oder mehrerer Tenside aus der Gruppe C8-C20-sek.-Alkansulfonate, C4-C12-Alkylphenoloxethylate mit 6 bis 12 Einheiten Ethylenoxid und C10-C18-Fett- alkoholoxethylate mit 3 bis 8 Einheiten Ethylenoxid sowie Wasser entsprechend dem Ausgleich zu 100 %.
     
    2. Oxidatives Entschlichtungsmittel nach Anspruch 1 enthaltend ein Alkansulfonat und ein Alkylphenoloxethylat oder Fettalkoholoxethylat im Gewichtsverhältnis 1 : 6 bis 6 : 1.