[0001] Die Erfindung betrifft eine rauchbare, zusammenhängende und auf einer Oberfläche
einen wasserunlöslichen Film aufweisende Folie aus zerkleinerten, pflanzlichen Materialien
und/oder Tabakabfällen.
[0002] Die Herstellung von regenerierten, rauchbaren Produkten aus zerkleinertem, pflanzlichem
Material, vorzugsweise aus Tabak, geschieht heute hauptsächlich unter Anwendung der
folgenden drei Verfahren und Systeme:
(1) Papierverfahren
[0003] Der zerfaserte Tabak wird mit einer relativ großen Wassermenge ausgewaschen und die
Waschflüssigkeit teilweise rezirkuliert. Die verfilzten Tabakfasern mit einem relativ
hohen Anteil an Cellulosefasern werden auf ein Siebband gegossen. Für die Abtrocknung
auf die gewünschte Endfeuchte sind hierbei aufgrund des hohen Feuchtigkeitsgehaltes
erhebliche Energiemengen erforderlich.
(2) Slurryverfahren
[0004] Der gemahlene Tabak wird mit einer etwa 10-fachen Wassermenge und einem entsprechenden
Bindemittelanteil zu einem Brei vermischt und auf ein Stahlband gegossen. Auch bei
diesem Verfahren erfordert der große Feuchtigkeitsüberschuß eine relativ hohe Energiemenge
für die Trocknung.
(3) Extruderverfahren und/oder Walzensystem
[0005] Zum zerkleinerten Tabak werden Bindemittel, Wasser und/ oder Lösungsmittel, im allgemeinen
in einer geringeren Menge als der Trockensubstanzgehalt, gegeben, und die nach dem
Mischen erhaltene, pastöse Masse wird unter Anwendung von Druck durch Extrudierung
und/oder Verformung mittels Walzen und/oder Bändern zu Folien verformt und dann mit
einem relativ geringen Energiebedarf auf die gewünschte Endfeuchtigkeit getrocknet.
[0006] Beim Papierverfahren und beim Slurryverfahren wird bei der Verformung praktisch kein
Druck angewandt, und die so hergestellte Folie hat daher im geschnittenen Zustand
einen hohen Füllfähigkeitswert. Dies bedeutet eine Ersparnis an Rohtabakmaterial,
weil bei der Zigarettenherstellung nicht das Gewicht, sondern die Zigarettenhärte
bei gleichbleibendem Volumen maßgebend ist.
[0007] Die mit dem Extruderverfahren und/oder Walzensystem, nämlich mit wenig Wasser und
unter Anwendung von Druck, hergestellte Folie weist im allgemeinen eine niedrigere
Füllfähigkeit auf, was die bei ihrer Herstellung vorhandenen energetischen Vorteile
gegenüber den vorerwähnten Systemen schmälert. Es wird angenommen, daß dies auf die
kompakte Beschaffenheit beziehungsweise auf die weniger poröse Struktur im Vergleich
zu der mit dem Papierverfahren oder Slurrysystem hergestellten Folie zurückzuführen
ist.
[0008] Bei Tabakfolien, die in der Zigarettenindustrie als Umblatt oder Deckblatt verwendet
werden, wird wiederum keine hohe Füllfähigkeit benötigt, dafür aber eine hohe Wasserbeständigkeit
beziehungsweise Speichelfestigkeit verlangt, da solche Folien mit den Zigarren direkt
in den Mund genommen werden.
[0009] Die US-PS 2 797 689 beschreibt bereits ein Verfahren zur Erhöhung der Wasserfestigkeit
von rauchbaren Folien, indem man als Bindemittel Carboxymethylcellulose (freie Säure)
verwendet. Die Carboxymethylcellulose bewirkt jedoch eine außerordentliche Schärfe
im Rauch, was man durch Zusatz von entsprechenden Siliciumkatalysatoren zu reduzieren
versucht.
[0010] Es gibt noch weitere Verfahren zur Erhöhung der Wasserfestigkeit, beispielsweise
durch Anwendung sogenannter Quervernetzungsmittel, wie Glyoxal und dergleichen, wie
dies in der DE-PS 2 653 377 beschrieben wird.
[0011] Weiter sind auch Verfahren bekannt, um der nach dem Slurryverfahren hergestellten
Folie eine bessere Speichelfestigkeit zu verleihen, so daß sie vor allem auch als
Zigarrendeckblatt verwendet werden kann.
[0012] Ein Verfahren dieser Art geht aus US-PS 3 185 161 hervor, wonach ein in einem organischen
Lösungsmittel lösliches und nach dessen Entfernung unlösliches Cellulosepolymerisat,
beispielsweise alkohollösliche Ethylcellulose, als Beschichtungsmaterial auf die Oberfläche
einer rauchbaren Folie aufgebracht wird.
[0013] Bei dem aus US-PS 3 016 907 bekannten Verfahren wird auf einen aus Bindemittel und
Tabak bestehenden Film Tabakstaub aufgestreut. Um den auf der Oberfläche befindlichen
Tabakstaub vor mechanischem Abrieb zu schützen, wird dieser zusätzlich mit verschiedenen
Bindemittellösungen besprüht und getrocknet. Das zur Verhinderung des Staubabriebs
verwendete Bindemittel kann aus Methylcellulose, Dextrin, Pectin, Alginat, Stärke
und dergleichen bestehen.
[0014] Alle diese Methoden sind jedoch nicht auf die Verbesserung der Füllfähigkeit ausgerichtet.
[0015] Bei den meisten genannten Verfahren wird die feuchte Folie vor dem Auftragen, vorzugsweise
Aufsprühen, des Beschichtungsmaterials getrocknet und nach dem Beschichten nochmals
auf die gewünschte Endfeuchtigkeit getrocknet. So wird beispielsweise gemäß US-PS
3 185 161 und US-PS 3 185 162 eine Tabakfolie mit einer dünnen, hydrophoben Beschichtung
auf mindestens einer Oberfläche dadurch hergestellt, daß man aus feinzerteiltem Tabak
und einem wasserlöslichen Bindemittel in wässriger Lösung eine Tabakfolie formt, die
Folie trocknet, die getrocknete Folie dann mit einer alkoholischen Lösung von Ethylcellulose
beschichtet und die Beschichtung schließlich trocknet. Dies erfordert also eine zweimalige
Trocknung und zudem ein langes Transportband, was unwirtschaftlich und platzaufwendig
ist.
[0016] Beim bereits erwähnten Papierverfahren wird zur Sicherung der Reißfestigkeit der
Folie ein relativ hoher Anteil an Cellulosefasern benötigt. Das Slurrysystem erfordert
für den gleichen Zweck einen relativ hohen Bindemittelanteil. All diese Stoffe beeinflussen
jedoch die Rauchqualität negativ. Beim Extruderverfahren und/oder Walzenverfahren,
bei dem weniger Wasser, Cellulosefasern und Bindemittel verwendet werden, ist zwar
die Rauchqualität entsprechend besser, die von der Wirtschaftlichkeit her heute allgemein
geforderte Füllfähigkeit dagegen schlechter.
[0017] Zur Verbesserung der verschiedenen physikalischen Eigenschaften der mit dem Extruderverfahren
und/oder Walzenverfahren hergestellten Folie wurde die Folienoberfläche mit verschiedenen,
sowohl wasserlöslichen als auch wasserunlöslichen Bindemitteln beschichtet, wozu beispielsweise
Lösungen oder Suspensionen von Natriumcarboxymethylcellulose, Guarkernmehl, Pectin,
Alginat oder Johannisbrotkernmehl verwendet wurden, die gegebenenfalls auch Quervernetzungsmittel
enthielten, wie Glyoxal oder andere Dialdehyde. Dadurch ließ sich zwar eine gewisse
Verbesserung der physikalischen Eigenschaften, wie der Reißfestigkeit, solcher Folien
erreichen, doch waren beim Verarbeiten solcher Folien in Zigaretten die Resultate
nicht zufriedenstellend.
[0018] Obigen Ausführungen zufolge sind die aus zerkleinerten, pflanzlichen Materialien
und/oder Tabakabfällen hergestellten rauchbaren Folien bezüglich ihrer verschiedenen
Eigenschaften nicht voll befriedigend, und Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung
einer zusammenhängenden, rauchbaren Folie mit guter Rauchqualität, die die aus dem
Stand der Technik bekannten Nachteile überwindet, und die sich vor allem auch durch
eine gesteigerte Füllfähigkeit und hohe Feuchtigkeitsresistenz auszeichnet. Ferner
soll ein wirtschaftliches und einfaches Verfahren zur Herstellung einer solchen Folie
bereitgestellt werden.
[0019] Diese Aufgabe wird nun erfindungsgemäß durch eine rauchbare Folie der eingangs genannten
Art gelöst, die dadurch erhältlich ist, daß die pflanzlichen Materialien und/oder
Tabakabfälle mit Bindemitteln und Wasser, dessen Anteil geringer als derjenige der
verwendeten Trockensubstanz ist, zwischen Verformungselementen unter Druck verformt
werden, die verformte, zusammenhängende und noch feuchte Folie bei einem Feuchtigkeitsgehalt
von 30 bis 50 % mit einer Lösung oder Suspension beschichtet wird, die mindestens
ein wasserlösliches, modifiziertes Pectin aus der Gruppe niedrig-verestertes Pectin
mit einem Veresterungsgrad von unter 40 % und/oder amidiertes, niedrig-verestertes
Pectin mit einem Amidierungsgrad von über 15 % enthält, das modifizierte Pectin mit
zweiwertigen und/oder dreiwertigen Metallionen in Kontakt gebracht wird und die beschichtete
Folie getrocknet wird, wobei die Konzentration des modifizierten Pectins auf der Folienoberfläche,
bezogen auf das Trockengewicht des fertigen Endproduktes, mindestens 0,5 Gewichtsprozent
beträgt.
[0020] Unter Anwendung von Extruderverfahren und/oder Walzenverfahren entsteht danach eine
Tabakfolie mit hoher Füllfähigkeit und hoher Feuchtigkeitsresistenz. Der Energiebedarf
für die Herstellung solcher Folien liegt weit unter demjenigen von Slurryverfahren
beziehungsweise von Papierverfahren, wobei die hiernach erhältlichen Folien zudem
über eine wesentlich bessere Rauchqualität verfügen.
[0021] Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß das Aufbringen einer viskosen Beschichtungslösung
oder Beschichtungssuspension auf eine Oberfläche der noch nicht getrockneten, bereits
verformten Folie, die einen Feuchtigkeitsgehalt von 30 bis 50 % aufweist, nach anschließender
Trocknung nur dann eine signifikante Erhöhung der Füllfähigkeit der geschnittenen,
rauchbaren Folie bewirkt, wenn die Beschichtungslösung oder Beschichtungssuspension
ein oder mehrere niedrig-veresterte Pectine mit einem Veresterungsgrad von unter 40
% enthält und wenn durch Zusammenbringen und Reaktion dieser modifizierten Pectine
mit zweiwertigen und/oder dreiwertigen Metallionen und Trocknung ein wasserunlöslicher
Film auf einer Oberfläche der rauchbaren Folie entsteht. Diese Füllfähigkeitserhöhung
bleibt auch nach der Verarbeitung der rauchbaren Folie zu Zigaretten erhalten.
[0022] Der Veresterungsgrad der erfindungsgemäß geeigneten niedrig-veresterten Pectine kann
allgemein von 0,5 bis 40 % reichen, wobei infolge der besseren Wasserlöslichkeit der
etwas höher veresterten Pectine solche mit einem Veresterungsgrad von 10 bis 40 %
bevorzugt sind.
[0023] Statt lediglich niedrig-veresterten Pectinen lassen sich erfindungsgemäß auch amidierte,
niedrig-veresterte Pectine verwenden, nämlich Pectine, bei denen ein Teil der Estergruppen
(Methylestergruppen) durch Amidgruppen ersetzt ist oder bei denen ein Teil der noch
freien Carboxylgruppen in Amidgruppen überführt ist. Neben dem jeweiligen Veresterungsgrad,
der sich im Bereich der oben angegebenen Werte bewegen kann, weisen solche amidierte,
niedrig-veresterte Pectine einen Amidierungsgrad von wenigstens 15 % auf, wobei Pectine
mit einem Veresterungsgrad von 35 bis 20 % und dementsprechend einem Amidierungsgrad
von 15 bis 30 % bevorzugt sind. Es können natürlich auch Kombinationen von einem oder
mehreren niedrig-veresterten Pectinen mit einem oder mehreren amidierten, niedrig-veresterten
Pectinen angewandt werden.
[0024] Weiter sind erfindungsgemäß für die Folienbeschichtung auch solche niedrig-veresterte
Pectine geeignet, deren Veresterungsgrad unter 10 % liegt, da solche Pectine bereits
mit relativ geringen Mengen von zweiwertigen und/ oder dreiwertigen Metallionen wasserunlösliche
Filme von guter Stabilität ergeben. Wegen der geringen Wasserlöslichkeit der unter
10 % veresterten Pectine werden für die Zubereitung der Beschichtungslösung oder Beschichtungssuspension
mit Vorteil jedoch ihre Alkalimetallsalze, wie Natriumpectinat, oder auch ihre Ammoniumsalze
verwendet. Der Veresterungsgrad solcher Pectinate liegt vorzugsweise zwischen 0,5
und 10 %, und insbesondere zwischen 1 und 5 %.
[0025] Überraschenderweise zeigt die mittels Drucksystemen hergestellte erfindungsgemäße
Folie durch Anwendung dieser relativ einfachen und billigen Maßnahme eine gleich gute
oder sogar eine bessere Füllfähigkeit als eine Folie, die nach dem Papierverfahren
oder Slurryverfahren hergestellt wurde, wobei die verbesserten Eigenschaften solcher
Folien, insbesondere auch nach ihrer maschinellen Verarbeitung zu Zigaretten, erhalten
bleiben.
[0026] Die zweiwertigen und/oder dreiwertigen Metallionen bestehen erfindungsgemäß vorzugsweise
aus Calciumionen und/oder Magnesiumionen und/oder Aluminiumionen. Die Füllfähigkeit
der mit dem erfindungsgemäßen wasserunlöslichen Film beschichteten und geschnittenen
Produkte liegt durchschnittlich um etwa 20 bis etwa 60 % höher als die Füllfähigkeit
der auf gleiche Weise hergestellten und eine gleiche Zusammensetzung aufweisenden,
jedoch unbeschichteten Produkte, auch wenn die letzteren einen höheren Bindemittelanteil
aufweisen.
[0027] Die bevorzugte Konzentration des modifizierten Pectins in der Beschichtungslösung
oder Beschichtungssuspension liegt bei 2 bis 8 Gewichtsprozent, so daß die Viskosität
der Beschichtungslösung oder Beschichtungssuspension bei der Auftragstemperatur 5000
mPa s bis 60 000 mPa s beträgt.
[0028] Die auf diese Weise hergestellten Folien zeigen bereits verbesserte Füllfähigkeit,
wenn die Konzentration des modifizierten Pectins auf ihrer Oberfläche, bezogen auf
das Trockengewicht des fertigen Endproduktes, mindestens 0,5 Gewichtsprozent beträgt.
Die Konzentration des modifizierten Pectins auf der Produktoberfläche liegt jedoch
vorzugsweise zwischen 1,2 und 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht
des fertigen Endproduktes.
[0029] Die zur Bildung eines wasserunlöslichen Films notwendigen Calciumionen und/oder Magnesiumionen
und/oder Aluminiumionen können entweder der Beschichtungslösung oder Beschichtungssuspension
oder den zerkleinerten, pflanzlichen Materialien und/oder Tabakabfällen zugemischt
werden. Zur Vermeidung einer vorzeitigen Gelierung werden die Ionen der Beschichtungslösung
oder Beschichtungssuspension mit Vorteil in Form wasserunlöslicher Salze zugesetzt,
wie in Form von CaC0
3, Ca
3(PO
4)
2, A1P0
4, MgCO
3 und dergleichen. Werden sie zu den zerkleinerten, pflanzlichen Materialien und/oder
Tabakabfällen gegeben, dann lassen sich auch lösliche Salze verwenden, wie beispielsweise
Lactate, Sulfate und dergleichen. In beiden Fällen entsteht der wasserunlösliche Film
durch Austausch der zweiwertigen beziehungsweise dreiwertigen Metallionen
; mit Kationen der löslichen, modifizierten Pectine während der Trocknung des beschichteten
Gebildes. Die Konzentrationen der obigen Ionen liegen, je nach Anwendungsart und Beschichtungsmaterial,
vorzugsweise zwischen 0,5 und 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des modifizierten
Pectins, wenn sie der Beschichtungslösung oder Beschichtungssuspension zugegeben werden,
und vorzugsweise zwischen 0,5 und 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht
des fertigen Endproduktes, wenn sie den zerkleinerten, pflanzlichen Materialien und/oder
Tabakabfällen zugesetzt werden. Diese Grenzen sind Richtwerte, so daß je nach Art
des modifizierten Pectins die notwendigen Ionenmengen darunterliegen oder darüberliegen
können.
[0030] Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Beispiel 2
[0032] Es wurden Tabakfolien auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt und auf
einer Oberfläche mit unterschiedlichen Mengen an niedrig-verestertem (Veresterungsgrad
von etwa 20 bis 22 %) Pectin beschichtet. Die Beschichtungslösung enthielt dabei Calciumionen
in einer Menge von 2 %, bezogen auf das niedrig-veresterte Pectin.

[0033] Das gleiche gilt auch für Folien, die aus sogenannten Tabakersatzmaterialien hergestellt
werden, nämlich gemahlenen Pflanzenteilen, beispielsweise Schalen von Kakaobohnen,
Schalen von Kaffeebohnen oder Holzcellulose.
Beispiel 3
[0034] Für die Herstellung der Folie A wurden 2300 g gemahlene Tabakabfälle mit 50 g Natriumcarboxymethylcellulose,
37,5 g Guarkernmehl, 25 g Magnesiumformiat und 50 g Aluminiumsulfat zuerst trocken
und anschließend mit 1000 g Wasser gründlich vermischt. Die feuchte, aber noch rieselfähige
Masse wurde auf einem Dreiwalzenstuhl zu einer Folie ausgewalzt. Auf der dritten Walze
wurde die noch feuchte Folie mit Hilfe einer Walze mit einer 5 %-igen Lösung von Natriumpectinat
(Veresterungsgrad des Pectins etwa 1 bis 4 %, Viskosität der Lösung etwa 40 000 mPa
s bei Raumtemperatur) so beschichtet, daß die fertige Folie 1,5 Gewichtsprozent Natriumpectinat
auf der Oberfläche enthielt. Die beschichtete Folie wurde anschließend auf einem Band
bis zu einer Feuchte von 14 % Wassergehalt getrocknet.
[0035] Die Folie B wurde aus gleichem Material und Additiven hergestellt wie die Folie A,
jedoch mit dem Unterschied, daß sie nicht beschichtet wurde, sondern stattdessen 1,5
Gewichtsprozent des gleichen Natriumpectinats in der Grundmasse enthielt.
[0036] Die Folie C wurde aus gleichem Material und Additiven hergestellt wie die Folien
A und B, jedoch mit dem Unterschied, daß die Herstellung nach dem Papierverfahren
erfolgte.
[0037] Alle drei Folientypen wurden mit Hilfe eines Aktenvernichters diagonal zur Laufrichtung
in 1 mm breite und gleich lange Streifen geschnitten, ihre Feuchte auf 14,0 % Wassergehalt
eingestellt und anschließend ihre Füllfähig-. keit mit Hilfe eines Borgwaldt-Densimeters
gemessen. Parallel dazu wurden Zigaretten aus allen drei Folien hergestellt und von
einem Raucherpanel beurteilt. Die Resultate sind in Tabelle 4 zusammengefaßt.

1. Rauchbare, zusammenhängende und auf einer Oberfläche einen wasserunlöslichen Film
aufweisende Folie aus zerkleinerten pflanzlichen Materialien und/oder Tabakabfällen,
dadurch erhältlich, daß die pflanzlichen Materialien und/ oder Tabakabfälle mit Bindemitteln
und Wasser, dessen Anteil geringer als derjenige der verwendeten Trockensubstanz ist,
zwischen Verformungselementen unter Druck verformt werden, die verformte, zusammenhängende
und noch feuchte Folie bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 30 bis 50 % mit einer Lösung
oder Suspension beschichtet wird, die mindestens ein wasserlösliches, modifiziertes
Pectin aus der Gruppe niedrig-verestertes Pectin mit einem Veresterungsgrad von unter
40 % und/oder amidiertes, niedrig-verestertes Pectin mit einem Amidierungsgrad von
über 15 % enthält, das modifizierte Pectin mit zweiwertigen und/oder dreiwertigen
Metallionen in Kontakt gebracht wird und die beschichtete Folie getrocknet wird, wobei
die Konzentration des modifizierten Pectins auf der Folienoberfläche, bezoqen auf
das Trockenqewicht des fertiqen Endproduktes, mindestens 0,5 Gewichtsprozent beträgt.
2. Rauchbare Folie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das modifizierte Pectin
aus einem oder mehreren niedrig-veresterten Pectinen mit einem Veresterungsgrad von
unter 10 % besteht und in Form von Alkalimetallpectinat und/oder Ammoniumpectinat
vorliegt.
3. Rauchbare Folie nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die zweiwertigen und/oder dreiwertigen Metallionen aus Calciumionen und/oder Magnesiumionen und/oder Aluminiumionen bestehen.
4. Rauchbare Folie nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration des modifizierten Pectins in der Beschichtungslösung oder Beschichtungssuspension
2 bis 8 Gewichtsprozent beträgt.
5. Rauchbare Folie nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Viskosität der Beschichtungslösung oder Beschichtungssuspension bei Auftragungstemperatur
5000 mPa s bis 60 000 mPa s beträgt.
6. Rauchbare Folie nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Konzentration des modifizierten Pectins auf der Produktoberfläche, bezogen auf das
Trockengewicht des fertigen Endprodukts, 1,2 bis 1,5 Gewichtsprozent beträgt.
7. Rauchbare Folie nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
Beschichtungslösung oder Beschichtungssuspension mit 0,5 bis 20 Gewichtsprozent Calciumionen
und/oder Magnesiumionen und/oder Aluminiumionen, bezogen auf die Menge des.modifizierten
Pectins, versetzt wird.
8. Rauchbare Folie nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
Calciumionen und/oder Magnesiumionen und/oder Aluminiumionen den zerkleinerten, pflanzlichen
Materialien und/oder Tabakabfällen in einer Konzentration von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Trockengewicht des fertigen Endproduktes, zugegeben werden.
9. Rauchbare Folie nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Calciumionen und/oder Magnesiumionen und/oder Aluminiumionen in Form von wasserunlöslichen
Calciumsalzen und/oder Magnesiumsalzen und/oder Aluminiumsalzen der das modifizierte
Pectin enthaltenden Beschichtungslösung oder Beschichtungssuspension zugesetzt werden.
10. Rauchbare Folie nach einem der Ansprüche 1 bis 6 oder 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Calciumionen und/oder Magnesiumionen und/oder Aluminiumionen in Form von wasserlöslichen
Calciumsalzen und/oder Magnesiumsalzen und/oder Aluminiumsalzen den zerkleinerten,
pflanzlichen Materialien und/oder Tabakabfällen zugesetzt werden.
11. Verfahren zum Herstellen einer rauchbaren Folie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die im Anspruch 1 angegebenen Verfahrensmaßnahmen in der dort angegebenen Reihenfolge
durchgeführt werden.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich mindestens
ein in den Ansprüchen 2 bis 10 angegebener Verfahrensschritt durchgeführt wird.