(19)
(11) EP 0 103 161 A2

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
21.03.1984  Patentblatt  1984/12

(21) Anmeldenummer: 83107855.5

(22) Anmeldetag:  09.08.1983
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)3F17C 5/00, F17C 11/00
(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE CH DE FR GB IT LI NL SE

(30) Priorität: 11.08.1982 DE 3229921

(71) Anmelder: Linde Aktiengesellschaft
D-65189 Wiesbaden (DE)

(72) Erfinder:
  • Meinass, Helmut, Dipl.-Ing.
    D-8192 Geretsried (DE)

(74) Vertreter: Schaefer, Gerhard, Dr. 
Linde Aktiengesellschaft Zentrale Patentabteilung
D-82049 Höllriegelskreuth
D-82049 Höllriegelskreuth (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Verfahren zum gleichzeitigen Befüllen von mehreren mit Acetylen gefüllten Flaschen mit Lösungsmittel


    (57) Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum gleichzeitigen Befüllen von mehreren mit Acetylen gefüllten Flaschen mit Lösungsmittel für das Acetylen. Dabei wird allen mit Acetylen gefüllten Flaschen gleichzeitig Hilfsgas, das im Lösungsmittel für das Acetylen im wesentlichen unlöslich ist, zugeführt. Allen mit Acetylen und dem Hilfsgas gefüllten Flaschen wird anschließend gleichzeitig das Lösungsmittel zugeführt. Um die aufgrund unterschiedlicher Fehlmengen verschiedenen Lösungsmittelinhalte der einzelnen Flaschen besser aneinander angleichen zu können sowie um den Hilfsgasverbrauch zu senken, wird vorgeschlagen, die mit Acetylen gefüllten Flaschen vor dem Einleiten des Hilfsgases auf eine über Umgebungstemperatur liegende Temperatur zu bringen.


    Beschreibung


    [0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum gleichzeitigen Befüllen von mehreren mit Acetylen gefüllten Flaschen mit Lösungsmittel für das Acetylen, bei dem allen mit Acetylen gefüllten Flaschen gleichzeitig ein Hilfsgas, das im Lösungsmittel für das Acetylen im wesentlichen unlöslich ist, und allen mit Acetylen und dem Hilfsgas gefüllten Flaschen gleichzeitig das Lösungsmittel zugeführt wird.

    [0002] Ein derartiges Verfahren ist durch die DE-OS 27 47 106 bekannt. Nach diesem Verfahren werden die zu Bündeln zusammengefaßten Flaschen zunächst mit Acetylen gefüllt. Dieser Vorgang nimmt mehrere Stunden in Anspruch. Das Nachfüllen der erforderlichen Lösungsmittelmenge, die bei der dem Acetylenfüllprozeß vorangegangenen Acetylenentnahme in Dampfform aus den Flaschen entwichen ist, erfolgt nach einer längeren Pause, z.B. am Tag nach der Acetylenbefüllung.

    [0003] Es ist nun festgestellt worden, daß mit dem bekannten Verfahren die Fehlmengen an Lösungsmittel in jeder Flasche nicht vollständig ergänzt werden können, so daß der tatsächliche Lösungsmittelinhalt jeder Flasche nach dem Nachfüllen des Lösungsmittels stets mehr oder weniger vom Lösungsmittelinhalt der übrigen Flaschen abweicht. Außerdem ist zur Durchführung des bekannten Verfahrens eine relativ große Menge an Hilfsgas erforderlich.

    [0004] Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art anzugeben, mit dem die aufgrund unterschiedlicher Fehlmengen verschiedenen Lösungsmittelinhalte der einzelnen Flaschen besser aneinander angeglichen werden können und das einen im Vergleich zum bekannten Verfahren geringeren Hilfsgasverbrauch hat.

    [0005] Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die mit Acetylen gefüllten Flaschen vor dem Einleiten des Hilfsgases auf eine über Umgebungstemperatur liegende Temperatur gebracht werden.

    [0006] Im Unterschied zum konventionellen Verfahren, bei dem das Hilfsgas bei Umgebungstemperatur in die Flaschen gefüllt worden ist, wird das Hilfsgas beim erfindungsgemäßen Verfahren in Flaschen gefüllt, die eine gegenüber der Umgebungstemperatur höhere Temperatur besitzen. Es ist festgestellt worden, daß durch die erfindungsgemäße Maßnahme in_jede Flasche die jeweils fehlende Menge an Lösungsmittel vollständig eingeleitet wird und somit die Lösungsmittelinhalte der einzelnen Flaschen erheblich besser aneinander angeglichen werden.

    [0007] Dieser Effekt dürfte auf den Einfluß der Temperatur auf das freie Volumen innerhalb der Flaschen zurückzuführen sein. Das freie Volumen einer Flasche ist das Volumen, das nicht durch die aus Acetylen und dem Lösungsmittel bestehende Lösung eingenommen wird. Da sich die Lösung mit zunehmender Temperatur ausdehnt, nimmt die Lösung beim erfindungsgemäßen Verfahren ein größeres Volumen ein als beim herkömmlichen Verfahren. Demzufolge ist das freie Volumen einer Flasche mit höherer Temperatur kleiner als das einer Flasche mit z.B. Umgebungstemperatur. Mit zunehmender Temperatur zweier gleichgroßer Flaschen mit unterschiedlichen Lösungsmehgen ist die relative Ausdehnung beider Lösungsmengen zwar gleich, das Verhältnis der freien Volumina in den beiden Flaschen ändert sich jedoch. Enthält eine Flasche bei Umgebungstemperatur eine größere Lösungsmenge als eine andere Flasche, so steigt das Verhältnis des freien Volumens der Flasche mit der geringeren Lösungsmenge zu dem der Flasche mit der größeren Lösungsmenge mit zunehmender Temperatur an: Dem Verhältnis der freien Volumina entsprechend teilen sich die dem Flaschenbündel zugeführten Hilfsgasmengen und nachfolgend in erster Näherung die Ergänzungsmengen an Lösungsmittel auf. Daher wird bei der erfindungsgemäßen, gegenüber Umgebungstemperatur erhöhten Flaschentemperatur einer Flasche, die im Vergleich zu einer anderen Flasche eine kleinere Lösungsmenge enthält, relativ mehr Lösungsmittel zugeführt als dies bei Umgebungstemperatur der Fall ist.

    [0008] Beispiel:

    Es sollen zwei gleichgroße Flaschen A und B miteinander verglichen werden. Bei Umgebungstemperatur nehme die aus Acetylen und einem Lösungsmittel wie Aceton bestehende Lösung in Flasche A 80% und in Flasche B 90% des Flaschenvolumens ein. Findet das Einfüllen des Hilfsgases nicht bei Umgebungstemperatur, sondern bei einer höheren Temperatur statt, so nehmen die Lösungen ein beispielsweise um 10% größeres Volumen ein: In Flasche A sind demgemäß 88% in Flasche B 99% des Volumens mit Lösung gefüllt. Das Verhältnis der freien Volumina bei Umgebungstemperatur beträgt 2 : 1, bei der höheren Temperatur 12 : 1. In diesem Verhältnis wird anschließend das Hilfsgas auf die Flaschen aufgeteilt. Das Lösungsmittel wird in erster Näherung ähnlich aufgeteilt, jedoch unterliegt die Aufteilung bekanntermaßen einer zusätzlichen Verstärkung, die durch Konzentrationsverschiebungen bedingt sind. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, durch Temperaturerhöhung die freien Volumina der Flaschen unterschiedlich zu reduzieren, können nicht nur Lösungsmittelfehlmengen der Flaschen vollständig ergänzt, d.h. die Lösungsmittelinhalte der Flaschen einander angeglichen werden. Vielmehr ist ein "Uberausgleich" möglich. Das bedeutet, einer Flasche kann durch das erfindungsgemäße Verfahren mehr Lösungsmittel zugeleitet werden, als für den reinen Angleich erforderlich wäre. Der "Uberausgleich" ist besonders vorteilhaft, weil durch diesen eine Lösungsmittelreserve für den nachfolgenden Entleerungsprozeß gebildet wird. Vor dem dem Entleerungsprozeß folgenden Füllvorgang unterscheiden sich die Lösungsmittelfehlmengen weitaus weniger, als ohne "überausgleich". Aus diesem Grund können die Acetylenfüllmengen entsprechend erhöht werden, wodurch ein Acetylenbündel besser ausgenutzt wird.



    [0009] Beispiel:

    Die gleich großen Acetylenflaschen C und D werden miteinander verglichen. Der Flasche C fehlen 900g Lösungsmittel, der Flasche D 400g. Das Verhältnis der freien Volumina beträgt bei Umgebungstemperatur von 15 °C 1,6:1. Nach dem bekannten Verfahren wurden der Flasche C 730g Lösungsmittel, der Flasche D 400g zugeführt. Nach dem neuen Verfahren werden die Flaschen z.B. auf 50 °C erwärmt. Das Verhältnis der freien Volumina hat sich zu 2,1:1 verschoben. Dadurch erhält nun die Flasche C 950g Lösungsmittel, während der Flasche D auch wieder 400g zugeführt werden. Der Uberausgleich von 50g Lösungsmittel für die Flasche C ist insofern vorteilhaft, weil diese bei der Entleerung mehr Lösungsmittel abgibt. Beim Acetylen-Füllprozeß ist mit geringeren Abweichungen bei den Lösungsmittelmengen von Flasche zu Flasche zu rechnen, der Lösungsmittelinhalt liegt - insgesamt betrachtet - höher. Das Flaschenbündel kann daher höher mit Acetylen beladen werden.



    [0010] Mit besonderem Vorteil wird durch das erfindungsgemäße Verfahren der Verbrauch an Hilfsgas im Vergleich zum herkömmlichen Verfahren gesenkt. Der Bedarf an Hilfsgas ist geringer, da das Hilfsgas nur das freie Volumen in den Flaschen füllt und das freie Volumen bei der erfindungsgemäßen Temperatur kleiner ist als beim konventionellen Verfahren. Vorteilhafterweise werden dadurch auch Verunreinigungen des Acetylens durch das Hilfsgas reduziert.

    [0011] In einer besonders vorteilhaften Variante des Erfindungsgedankens wird das Hilfsgas unmittelbar nach Beendigung des Acetylenfüllvorganges den durch die beim Lösen des Acetylens im Lösungsmittel freiwerdende Lösungswärme auf eine über Umgebungstemperatur liegende Temperatur erwärmten Flaschen zugeführt.

    [0012] Beim bisherigen Verfahren wurde nach dem Acetylenfüllvorgang und vor dem Einfüllen des Hilfsgases eine Pause eingelegt, in der alle Flaschen eines Bündels dieselbe Temperatur, nämlich Umgebungstemperatur annehmen konnten. Im Unterschied dazu wird in dieser erfindungsgemäßen Variante Hilfsgas unmittelbar nach dem Acetylenfüllvorgang in die Flaschen geleitet. Zu diesem Zeitpunkt liegt die Temperatur der Flaschen über der Umgebungstemperatur. Es hat sich als sehr vorteilhaft erwiesen, zum Ergänzen des Lösungsmittels die beim Acetylenfüllvorgang freiwerdende Lösungswärme, d.h. die durch die Lösungswärme verursachte höhere mittlere Temperatur der Flaschen zu nutzen, da diese Wärme stets beim Einfüllen von Acetylen in mit Lösungsmittel gefüllte Flaschen anfällt und somit kostenlos zur Verfügung steht.

    [0013] Wegen der beträchlichen Lösungswärme, die beim Lösen des Acetylens im Lösungsmittel frei wird, sowie der geringen Wärmeleitfähigkeit der üblicherweise im Flascheninnern vorhandenen porösen Masse wird die Flaschentemperatur erhöht, was dazu führt, daß auch der Druck im Flascheninnern höher liegt als bei Umgebungstemperatur. Auch aus Gründen der Sicherheit ist daher das erfindungsgemäße Verfahren zweckmäßig. Er ermöglicht nämlich ein rasches Befüllen der Acetylenflaschen. Das ist vorteilhaft, da nach dem Einfüllen des Acetylens in die Flaschen dessen Konzentration im Kopfbereich der Acetylenflasche besonders hoch ist und durch rasches Einfüllen des Hilfsgases bzw. des Lösungsmittels die Acetylen-Lösungsmittel-Konzentration im kritischen Eingangsbereich schnell gesenkt werden kann.

    [0014] Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt wegen des geringen Hilfsgasverbrauchs und der Möglichkeit, den Füllvorgang von Acetylenflaschen rasch durchführen zu können, einen erheblichen wirtschaftlichen Vorteil.

    [0015] In einer weiteren Ausgestaltung des Erfindungsgedankens wird die Temperatur der Acetylenflaschen aus Sicherheitsgründen stets unter einer bestimmten Temperatur, beispielsweise unter 60 °C, gehalten.

    [0016] Mit Vorteil wird in einer weiteren Variante der Erfindung die Flaschentemperatur durch Regeln der den Flaschen pro Zeiteinheit zugeführten Acetylenmenge geregelt.


    Ansprüche

    1. Verfahren zum gleichzeitigen Befüllen von mehreren mit Acetylen gefüllten Flaschen mit Lösungsmittel für das Acetylen, bei dem allen mit Acetylen gefüllten Flaschen gleichzeitig ein Hilfsgas, das im Lösungsmittel für das Acetylen im wesentlichen unlöslich ist, und allen mit Acetylen und dem Hilfsgas gefüllten Flaschen gleichzeitig das Lösungsmittel zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Acetylen gefüllten Flaschen vor dem Einleiten des Hilfsgases auf eine über Umgebungstemperatur liegende Temperatur gebracht werden.
     
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Hilfsgas unmittelbar nach Beendigung des Acetylenfüllvorganges den durch die beim Lösen des Acetylens im Lösungsmittel freiwerdende Lösungswärme auf eine über Umgebungstemperatur liegende Temperatur erwärmten Flaschen zugeführt wird.
     
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Flaschen stets unter 60°C liegt.
     
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flaschentemperatur durch Regeln der den Flaschen pro Zeiteinheit zugeführten Acetylenmenge geregelt wird.