[0001] Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeugung von Impfkristallen für
Zuckersude durch Versetzen einer hochkonzentrierten Zuckerlösung mit einer gemahlenen
Zucker enthaltenden Suspension.
[0002] Das bisher übliche Verfahren wird beispielsweise in R.A. McGinnis' Beet-Sugar Technology,
Seiten 404 bis 408 beschrieben. Ein solches Verfahren besteht hauptsächlich aus den
folgenden Massnahmen :
1. ein Kristallisationsgefäss von 20 bis 60 m3 Rauminhalt wird mit Zuckerlösung gefüllt, dass das Heizelement bedeckt ist. Die Lösung
wird bis Erreichung der zur Kristallbildung beziehungsweise zum Kristallwuchs erforderlichen
Übersättigungszahl eingedickt. Während des Eindickens wird durch Zugabe von Zuckerlösung
dafür Sorge getragen, dass das Heizelement immer bedeckt bleibt ;
2. die übersättigte Lösung wird mit Pulverzucker, Kristallzucker oder einer Suspension
von gemahlenem Zucker in Isopropanol geimpft ;
3. die Übersättigung wird durch Wasserverdampfung aufrecht erhalten, wodurch der erwünschte
Kristallwuchs erzielt wird. Währenddessen wird kontinuierlich frische Zuckerlösung
zugegeben und bis zum Ausfüllen des Gefässes wird die Übersättigungszahl möglichst
genau durch Wasserverdampfung und die Zugabe von frischer Zuckerlösung gesteuert.
In dieser Weise bildet sich eine Masse aus etwa 60 Gew.% Kristallen in einer gesättigten
Lösung ; und
4. beim Erreichen der Füllhöhe des Gefässes wird eine stabile Übersättigungszahl aufrecht
erhalten, wobei das Gemisch bei optimale Kristallausbeute kristallisiert.
[0003] Zur Förderung der Verdampfung wird bei einem derartigen Verfahren immer ein Unterdruck
aufrecht erhalten. In der ersten Stufe des Verfahrens ist es schwer, Konglomeration
der Kristalle vorzubeugen. Weiterhin bilden sich leicht feine sekundäre Kristalle,
die eine Inhomogenität des Endproduktes verursachen.
[0004] Zur Eliminierung von temperaturschwankungen wird der Unterdruck möglichst konstant
gehalten.
[0005] Ein solches Verfahren wird ebenfalls kurz in « De Nederlandse Suikerindustrie" (1979),
Seiten 44 und 45, beschrieben.
[0006] In der Praxis wird das Impfen bei einem derartigen Verfahren in einem Kristallisationsgefäss
(Kochpfanne) mit einem inneren Heizelement (Dampfkasten) und einem Gesamtrauminhalt
von 20-60 m
3 bei einer Kochfüllhohe durchgeführt, bei der der Dampfkasten von übersättigter Lösung
überflutet ist. Das erwähnte Ankochfüllhöhe beträgt etwa 30 % des Endvolumens der
Kristallmasse in der Kochpfanne. Das Impfen erfolgt dadurch, dass die übersättigte
Lösung von Kristallzucker, Pulverzucker, gemahlenem Zucker oder Zuckersuspension versetzt
wird. Die Impfkristallen lösen eine Keimbildung aus, wobei die Bildung der entgültigen
Anzahl der Keime von der Zeitdauer des Prozesses und der Übersättigungszahl der Lösung,
in der weiter geimpft wird, bestimmt wird.
[0007] Wenn sich die erforderliche Anzahl von Kristallen gebildet hat, wird die Keimbildung
unterbrochen. Diese Unterbrechung erfolgt durch Herabsetzung der Übersättigungszahl.
Diese Herabsetzung kann durch Einziehen ungesättigter Zuckerlösung, Einziehen von
Wasser oder Erhöhung der Temperatur erreicht werden (es wird von Einziehen geredet,
weil durch den herrschenden Unterdruck beim Öffnen eines Ventils aus einem Behälter
unter Normaldruck eine Menge von Zuckerlösung, Wasser und dergleichen ins Kristallisationsgefäss
hineingezogen wird).
[0008] Bei diesem bekannten Verfahren wir das erhaltene Ergebnis durch die Bauart der Kochpfanne
und die Erfahrung des Bedienungspersonals bedingt. Manchmal werden unregelmässige
Kristalle mit einer grossen Anzahl von Konglomeraten bei sehr breiter Korngrössenverteilung
erhalten. Die letzterwähnten Aspekte sind für die Qualität des Endproduktes ungünstig,
weil die üblicherweise durch Schleudern durchgeführte Entfernung der Mutterlauge dadurch
behindert wird.
[0009] Ein weiterer Nachteil dieses bekannten Verfahrens ist, dass zur Abbrechung der Keimbildung
meistens grosse Wassermengen eingezogen werden müssen, die später auch wieder verdampft
werden müssen und folglich den Energieaufwand erhöhen.
[0010] Es wurde jetzt gefunden, dass man Impfkristalle einer viel regelmässigeren Verteilung
der Korngrösse dadurch enthalten kann, dass man bei einer Ankochfüllhöhe von 1,8-2,2%
bezogen auf den Sudinhalt und einer Übersättigungszahl von 1,12 bis 1,20 eine Suspensions
zugibt, die den Zucker in einer Körngrösse von 5-20 p.m enthält, die Füllmasse mittels
einer aussenliegenden Umlaufpumpe homogenisiert und hierbei kristallisiert, wobei
über die Einstellung des Drucks Flüssigkeit verdampft wird und die Temperatur herabgesetzt
wird, mit der Massgabe, dass die Übersättungszahl innerhalb der Grenze von 1,12 bis
1,20 bleibt.
[0011] Der kristallisation zufolge sinkt'die Übersättingungszahl herab. Die Letzte wird
jedoch über den Druck in der Kristallisationsvorrichtung gesteuert und zwar derart,
dass die Temperatur der Lösung mittels Wasserverdampfung reguliert wird. Die Wasserverdampfung
an sich wird mittels des Drucks über die Flüssigkeit reguliert. Wichtig ist dabei,
dass im Gegensatz zu der normalen Praxis in dieser Stufe des Prozesses keine Wärme
zugeführt wird. Das bei diesem Verfahren zum Impfen angewandte Volumen ist geringer
als das übliche Volumen. Vorzugsweise wird eine Herabsetzung der Temperatur um 0,4-1,0
°C je Minute, insbesondere 0,6 °C je Minute angewandt. Hierbei werden besonders gute
Kristalle erhalten.
[0012] Bei unseren Versuchen hat es sich herausgestellt, dass man in Kombination mit einem
Kristallisationsgegfäss von 60 m
3 Rauminhalt zweckmässig von einem Volumen von etwa 1 m
3 ausgeht. Die Übersättingungszahl der Zuckerlösung wird genau und zwar beispielsweise
auf einen Wert von 1,16 eingestellt. Das Impfen kann hierin mit einer Suspension von
gemahlenem Zucker in Isopropanol, zweckmässig mit einer Konzentration von 25-50 Vol.%
an Zucker, insbesondere 31-35 Vol.% an Zucker, vorzugsweise 33 Vol.% an Zucker durchgeführt
werden.
[0013] Die Korngrösse des gemahlenen Zuckers in dieser Suspension ist 5-20 µm, insbesondere
8-12 p.m.
[0014] Die Kristallisation wird dann so geführt, dass die Übersättigung durch Kühlung eingestellt
wird. Diese Kühlung wird dadurch erreicht, dass man Flüssigkeit verdampfen lässt,
wobei die Verdampfung durch den Druck im Kristallisationsgefäss kontrolliert wird.
[0015] Bei diesem Verfahren wird die Temperatur der Kochmasse zweckmässig auf 75-100 °C,
insbesondere auf 82-87 °C und manchmal auf 85 °C gebracht. Die Übersättigungszahl
wird an Hand der Viskosität der Zuckerlösung bestimmt ; eine derartige Viskosität
beläuft sich auf mehrere Hunderte mPa.s.
[0016] Wenn die erwünschte Übersättigungszahl der Zuckerlösung erreicht ist, wird, sie mit
der Suspension versetzt und die Kochmasse auf 85 °C bis 75 °C abgekühlt. Wie bereits
erwähnt, erfolgt diese Kühlung mittels Verdampfung der Flüssigkeit. Eine solche Verdampfung
erfolgt zweckmässig innerhalb einer Zeitspanne von 10 bis 30, insbesondere von 17-25
Minuten. Der Druck ist dabei zweckmässig 60 bis 80 Centibar.
[0017] Der Unterdruck wird durch die Druckregulierung oben in der Kochpfanne eingestellt,
demzufolge die Temperatur durch Wasserverdampfung bestimmt wird. Die Regulierung der
Unterdrucks wird an Hand eines Computerprogramms bewirkt, wodurch die Kristallisation
optimal ist und eine sekundäre Keimbildung möglichst unterbunden wird.
[0018] Der erhaltene Wasserdampf wird durch Abziehen zur Aufrechterhaltung des Unterdrucks
abgeführt. Wenn die Kristalle eine Grösse von 100 p.m erreicht haben, kann die Kristallisation
weiter durch Wärmezufuhr mittels Dampf fortgesetzt werden.
[0019] Mit diesem Verfahren erhält man ein Impfmaterial, dessen Korngrösse etwa 200 µm ist,
weil, wie bereits erwähnt, die Korngrössenstreuung relativ klein ist. Die Konstruktion
der Vorrichtung ist derart, dass sich in dem Wärmeaustauscher durch die Aufwärmung
und den Umlauf eine ungesättigte Lösung bildet. Durch die Regulierung der Verweilzeit
in der ungesättigten Zone und des Ungesättigkeitgrades wird erreicht, dass die sekundäre
Keimbildung aufgehoben wird, indem die Feinstkristalle sich wieder auflösen.
[0020] Ebenfalls ergab sich in der Praxis, dass durch Impfung der üblichen Kochpfannen mit
diesen erhaltenen Impfkristallen eine regelmässigere Streuung der Korngrösse im Endprodukt
erhalten wird.
[0021] Das erfindungsgemässe Verfahren unterscheidet sich darin vom bekannten, dass das
Gesamtprozess gut automatisiert werden kann, ein geringes Impfvolumen von beispielsweise
1 m
3 angewandt werden kann, die Lösung mit Kristallen bis 100 µm mittels einer Umlaufpumpe
durchmischt wird, die Anzahl der Kristalle lediglich durch die Suspensionsmenge bestimmt
wird und die Anzahl der Kristalle besser reguliert werden kann, die Übersättigungszahl
durch Kühlung statt Verdampfung mittels Dampf bis Erreichung einer Kristallgrösse
von 100 µm reguliert wird, die Anzahl an Konglomeraten auf ein Minimum zurück gedrängt
wird, die kleinen Kristallkeime während der Hochkochung sich in der untersättigten
Lösung nach dem Wärmeaustäuscher wieder auflösen, wobei die Untersättigung der Lösung
mittels a) der Einstellung der Temperaturdifferenz über den Wärmeaustäuscher und b)
mittels der Stelle des Einziehens des Mischsafts entweder in die Umlaufleitung oder
in die Pfanne reguliert werden kann.
[0022] Die Verweilzeit in der untersättigten Zone wird durch eine Umlaufpumpe reguliert
und ist im allgemeinen 5-25 Sekunden.
[0023] Beim anmeldungsgemässen Verfahren kann die Horizontaldurchmischung mittels eines
Rührwerks reguliert werden, jedoch die Vertikaldurchmischung wird mittels einer Umlaufpumpe
erreicht. Falls im Gefäss ein Rührwerk angewandt wird, ist dessen Bauart so, dass
das Durchmischen schichtweise stattfindet.
[0024] Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des anmeldungsgemässen Verfahren ist
in der beiliegenden Abbildung wiedergegeben, wobei 1 der Behälter ist, worin die Impfkristalle
erzeugt werden, 2 ein Rührer einer Bauart ist, der eine Schichtweise Durchmischung
ermöglicht, 3 eine Leitung zum Evakuieren ist, an die ein stark herabgesetzter Druck
angelegt werden kann und die mit einem Ventil 4 ausgestattet ist, 5 ein Druckmessorgan
und 6 ein Temperaturmessorgan sind. 4 und 5 wie auch 6 sind mit einem Organ 7 verbunden,
das dafür Sorge trägt, dass ein vorbestimmtes Programm durchgeführt wird. Weiterhin
ist der Behälter mit einem Füllhöhenmesser 8 und einem Viskositätsmesser 9 ausgestattet.
Die Organe 8 und 9 sind ebenfalls mit einem Organ 10 zur Datenverarbeitung verbunden,
wobei das Organ 1
0 mit dem Organ 7 kombiniert sein kann.
[0025] Unterhalb der normalen Flüssigkeitshöhe ist weiterhin eine mit einem Ventil 12 versehene
Zufuhr (11) angeordnet, die mit einer Wasserzufuhr 13, einer A-Sirupzufuhr 14 und
einer Mischsaftzufuhr 1
5 verbunden ist, welche mit Ventilen 16, 17 beziehungsweise 18 versehen sind, die ihrerseites
wieder mit dem Regelorgan 10 verbunden sind. Die Zufuhrleitungen 13, 14 und 15 sind
ebenfalls über ein Ventil 19 mit der am Boden des Gefässes angeordneten Abfuhrleitung
20 verbunden. Die Abfuhrieitung 20 ist zum Abpumpen der Flüssigkeit mit einer Pumpe
21 versehen, wobei weiterhin in dieser Leitung ein Wärmeaustauscher 22 angeordnet
ist, der zweckmässig ein Plattenwärmeaustauscher ist. Dieser Plattenwärmeaustauscher
wird über eine mit einem Ventil 24 versehene Dampfleitung 23 beheizt. Das Ventil 24
wird vom Regelorgan 25 gesteuert, das wieder mit den Organen 7 und 10 kombiniert worden
kann. Das durch den Wärmeaustäuscher 22 geführte Produkt wird über Leitung 26, worin
ein mit dem Regelorgan 25 verbundenes Temperaturmessorgan 27 angeordnet ist, zum Behälter
zurückgeführt. Diese Leitung ist weiterhin mit einem Widerstand 28 von 0,2 bar ausgestattet.
[0026] Schliesslich ist mit dem Gefäss eine Abfuhrleitung 29 verbunden, die mit einem Ventil
30 versehen ist und die zur Abfuhr der erhaltenen Suspension aus dem Gefäss dient.
[0027] Die verbesserte Kristallqualität beim erfindungsgemässen Verfahren bringt eine Herabsetzung
der eingeschlossenen Mutterlaugemenge mit sich. Es werden dadurch eine Verbesserung
der Qualität des Endproduktes erreicht und der Energieaufwand herabgesetzt, wobei
aufgrund der verbesserten Kristallqualität weniger Kristallisation erforderlich ist.
[0028] Die folgende Tabelle vergleicht die Ergebnisse von Impfkristallen aus einer üblichen
Impfkristallerzeugung in einer üblichen Kristallisationsvorrichtung mit denjenigen,
die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhalten werden.

[0029] Der herabgesetzte Aschegehalt sowie die kleinere Konglomeratezahl weisen auf die
verbesserte Kristallqualität hin.
1. Verfahren zur Erzeugung von Impfkristallen für Zuckersude durch Versetzen einer
hochkonzentrierten Zuckerlösung mit einer gemahlenen Zucker enthaltenden Suspension,
dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Ankochfüllhöhe von 1,8-2,2 % bezogen auf
den Sudinhalt und einer Übersättigungszahl von 1,12 bis 1,20 eine Suspension zugibt,
die den Zucker in einer Korngröße von 5 bis 20 µm enthält, die Füllmasse mittels einer
außenliegenden Umlaufpumpe homogenisiert und hierbei kristallisiert, wobei über die
Einstellung des Drucks Flüssigkeit verdampft wird und die Temperatur herabgesetzt
wird, mit der Maßgabe, daß die Übersättigungszahl innerhalb der Grenze von 1,12-1,20
bleibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man, nachdem die Impfkristalle
durch Kühlung eine Grösse von 100 p.m erreicht haben, zum Bewirken der weiteren Verdampfung
und zum Lösen der sekundären Kristalle einem ausserhalb der Kristallisationsvorrichtung
angeordneten Wärmeaustauscher Dampf zuführt.
1. Procédé pour la préparation de cristaux d'ensemencement pour masse cuite de sucre
par mélange d'une solution sucrée très concentrée et d'une suspension de sucre moulu,
caractérisé en ce qu'à une hauteur de remplissage de la solution à cuire est initialement
comprise entre 1,8 et 2,2 % par rapport au contenu final en masse cuite et à un degré
de sursaturation compris entre 1,12 et 1,20, on ajoute une suspension contenant le
sucre dont la taille des grains est comprise entre 5 et 20 p.m, en ce que la masse
de remplissage est homogénéisée au moyen d'une pompe extérieure de circulation, de
sorte que le liquide est évaporé par ajustement de la pression et la température est
abaissée, avec la mesure que le degré de sursaturation est maintenu entre les limites
de 1,12 à 1,20.
2. Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce que, dès que les cristaux
d'ensemencement ont atteint par refroidissement une dimension de 100 µm, on amène
de la vapeur à un échangeur de chaleur extérieur à l'appareil de cristallisation pour
provoquer l'évaporation ultérieure et dissoudre les cristaux secondaires.