(19)
(11) EP 0 104 277 B1

(12) EUROPÄISCHE PATENTSCHRIFT

(45) Hinweis auf die Patenterteilung:
26.03.1986  Patentblatt  1986/13

(21) Anmeldenummer: 82201191.2

(22) Anmeldetag:  23.09.1982
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)4C13F 1/02

(54)

Verfahren zur Erzeugung von Impfkristallen für Zuckersude

Preparation of seeding crystals for massecuite

Préparation de cristaux d'ensemencement pour masse cuite


(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE CH DE FR GB IT LI LU NL SE

(43) Veröffentlichungstag der Anmeldung:
04.04.1984  Patentblatt  1984/14

(71) Anmelder: CSM SUIKER B.V.
NL-1112 EX Diemen-Zuid II (NL)

(72) Erfinder:
  • Van der Poel, Pieter Willem
    NL-4841 BP Prinsenbeek (NL)

(74) Vertreter: van der Beek, George Frans, Ir. et al
Nederlandsch Octrooibureau P.O. Box 29720
2502 LS 's-Gravenhage
2502 LS 's-Gravenhage (NL)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       
    Anmerkung: Innerhalb von neun Monaten nach der Bekanntmachung des Hinweises auf die Erteilung des europäischen Patents kann jedermann beim Europäischen Patentamt gegen das erteilte europäischen Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftlich einzureichen und zu begründen. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebühr entrichtet worden ist. (Art. 99(1) Europäisches Patentübereinkommen).


    Beschreibung


    [0001] Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeugung von Impfkristallen für Zuckersude durch Versetzen einer hochkonzentrierten Zuckerlösung mit einer gemahlenen Zucker enthaltenden Suspension.

    [0002] Das bisher übliche Verfahren wird beispielsweise in R.A. McGinnis' Beet-Sugar Technology, Seiten 404 bis 408 beschrieben. Ein solches Verfahren besteht hauptsächlich aus den folgenden Massnahmen :

    1. ein Kristallisationsgefäss von 20 bis 60 m3 Rauminhalt wird mit Zuckerlösung gefüllt, dass das Heizelement bedeckt ist. Die Lösung wird bis Erreichung der zur Kristallbildung beziehungsweise zum Kristallwuchs erforderlichen Übersättigungszahl eingedickt. Während des Eindickens wird durch Zugabe von Zuckerlösung dafür Sorge getragen, dass das Heizelement immer bedeckt bleibt ;

    2. die übersättigte Lösung wird mit Pulverzucker, Kristallzucker oder einer Suspension von gemahlenem Zucker in Isopropanol geimpft ;

    3. die Übersättigung wird durch Wasserverdampfung aufrecht erhalten, wodurch der erwünschte Kristallwuchs erzielt wird. Währenddessen wird kontinuierlich frische Zuckerlösung zugegeben und bis zum Ausfüllen des Gefässes wird die Übersättigungszahl möglichst genau durch Wasserverdampfung und die Zugabe von frischer Zuckerlösung gesteuert. In dieser Weise bildet sich eine Masse aus etwa 60 Gew.% Kristallen in einer gesättigten Lösung ; und

    4. beim Erreichen der Füllhöhe des Gefässes wird eine stabile Übersättigungszahl aufrecht erhalten, wobei das Gemisch bei optimale Kristallausbeute kristallisiert.



    [0003] Zur Förderung der Verdampfung wird bei einem derartigen Verfahren immer ein Unterdruck aufrecht erhalten. In der ersten Stufe des Verfahrens ist es schwer, Konglomeration der Kristalle vorzubeugen. Weiterhin bilden sich leicht feine sekundäre Kristalle, die eine Inhomogenität des Endproduktes verursachen.

    [0004] Zur Eliminierung von temperaturschwankungen wird der Unterdruck möglichst konstant gehalten.

    [0005] Ein solches Verfahren wird ebenfalls kurz in « De Nederlandse Suikerindustrie" (1979), Seiten 44 und 45, beschrieben.

    [0006] In der Praxis wird das Impfen bei einem derartigen Verfahren in einem Kristallisationsgefäss (Kochpfanne) mit einem inneren Heizelement (Dampfkasten) und einem Gesamtrauminhalt von 20-60 m3 bei einer Kochfüllhohe durchgeführt, bei der der Dampfkasten von übersättigter Lösung überflutet ist. Das erwähnte Ankochfüllhöhe beträgt etwa 30 % des Endvolumens der Kristallmasse in der Kochpfanne. Das Impfen erfolgt dadurch, dass die übersättigte Lösung von Kristallzucker, Pulverzucker, gemahlenem Zucker oder Zuckersuspension versetzt wird. Die Impfkristallen lösen eine Keimbildung aus, wobei die Bildung der entgültigen Anzahl der Keime von der Zeitdauer des Prozesses und der Übersättigungszahl der Lösung, in der weiter geimpft wird, bestimmt wird.

    [0007] Wenn sich die erforderliche Anzahl von Kristallen gebildet hat, wird die Keimbildung unterbrochen. Diese Unterbrechung erfolgt durch Herabsetzung der Übersättigungszahl. Diese Herabsetzung kann durch Einziehen ungesättigter Zuckerlösung, Einziehen von Wasser oder Erhöhung der Temperatur erreicht werden (es wird von Einziehen geredet, weil durch den herrschenden Unterdruck beim Öffnen eines Ventils aus einem Behälter unter Normaldruck eine Menge von Zuckerlösung, Wasser und dergleichen ins Kristallisationsgefäss hineingezogen wird).

    [0008] Bei diesem bekannten Verfahren wir das erhaltene Ergebnis durch die Bauart der Kochpfanne und die Erfahrung des Bedienungspersonals bedingt. Manchmal werden unregelmässige Kristalle mit einer grossen Anzahl von Konglomeraten bei sehr breiter Korngrössenverteilung erhalten. Die letzterwähnten Aspekte sind für die Qualität des Endproduktes ungünstig, weil die üblicherweise durch Schleudern durchgeführte Entfernung der Mutterlauge dadurch behindert wird.

    [0009] Ein weiterer Nachteil dieses bekannten Verfahrens ist, dass zur Abbrechung der Keimbildung meistens grosse Wassermengen eingezogen werden müssen, die später auch wieder verdampft werden müssen und folglich den Energieaufwand erhöhen.

    [0010] Es wurde jetzt gefunden, dass man Impfkristalle einer viel regelmässigeren Verteilung der Korngrösse dadurch enthalten kann, dass man bei einer Ankochfüllhöhe von 1,8-2,2% bezogen auf den Sudinhalt und einer Übersättigungszahl von 1,12 bis 1,20 eine Suspensions zugibt, die den Zucker in einer Körngrösse von 5-20 p.m enthält, die Füllmasse mittels einer aussenliegenden Umlaufpumpe homogenisiert und hierbei kristallisiert, wobei über die Einstellung des Drucks Flüssigkeit verdampft wird und die Temperatur herabgesetzt wird, mit der Massgabe, dass die Übersättungszahl innerhalb der Grenze von 1,12 bis 1,20 bleibt.

    [0011] Der kristallisation zufolge sinkt'die Übersättingungszahl herab. Die Letzte wird jedoch über den Druck in der Kristallisationsvorrichtung gesteuert und zwar derart, dass die Temperatur der Lösung mittels Wasserverdampfung reguliert wird. Die Wasserverdampfung an sich wird mittels des Drucks über die Flüssigkeit reguliert. Wichtig ist dabei, dass im Gegensatz zu der normalen Praxis in dieser Stufe des Prozesses keine Wärme zugeführt wird. Das bei diesem Verfahren zum Impfen angewandte Volumen ist geringer als das übliche Volumen. Vorzugsweise wird eine Herabsetzung der Temperatur um 0,4-1,0 °C je Minute, insbesondere 0,6 °C je Minute angewandt. Hierbei werden besonders gute Kristalle erhalten.

    [0012] Bei unseren Versuchen hat es sich herausgestellt, dass man in Kombination mit einem Kristallisationsgegfäss von 60 m3 Rauminhalt zweckmässig von einem Volumen von etwa 1 m3 ausgeht. Die Übersättingungszahl der Zuckerlösung wird genau und zwar beispielsweise auf einen Wert von 1,16 eingestellt. Das Impfen kann hierin mit einer Suspension von gemahlenem Zucker in Isopropanol, zweckmässig mit einer Konzentration von 25-50 Vol.% an Zucker, insbesondere 31-35 Vol.% an Zucker, vorzugsweise 33 Vol.% an Zucker durchgeführt werden.

    [0013] Die Korngrösse des gemahlenen Zuckers in dieser Suspension ist 5-20 µm, insbesondere 8-12 p.m.

    [0014] Die Kristallisation wird dann so geführt, dass die Übersättigung durch Kühlung eingestellt wird. Diese Kühlung wird dadurch erreicht, dass man Flüssigkeit verdampfen lässt, wobei die Verdampfung durch den Druck im Kristallisationsgefäss kontrolliert wird.

    [0015] Bei diesem Verfahren wird die Temperatur der Kochmasse zweckmässig auf 75-100 °C, insbesondere auf 82-87 °C und manchmal auf 85 °C gebracht. Die Übersättigungszahl wird an Hand der Viskosität der Zuckerlösung bestimmt ; eine derartige Viskosität beläuft sich auf mehrere Hunderte mPa.s.

    [0016] Wenn die erwünschte Übersättigungszahl der Zuckerlösung erreicht ist, wird, sie mit der Suspension versetzt und die Kochmasse auf 85 °C bis 75 °C abgekühlt. Wie bereits erwähnt, erfolgt diese Kühlung mittels Verdampfung der Flüssigkeit. Eine solche Verdampfung erfolgt zweckmässig innerhalb einer Zeitspanne von 10 bis 30, insbesondere von 17-25 Minuten. Der Druck ist dabei zweckmässig 60 bis 80 Centibar.

    [0017] Der Unterdruck wird durch die Druckregulierung oben in der Kochpfanne eingestellt, demzufolge die Temperatur durch Wasserverdampfung bestimmt wird. Die Regulierung der Unterdrucks wird an Hand eines Computerprogramms bewirkt, wodurch die Kristallisation optimal ist und eine sekundäre Keimbildung möglichst unterbunden wird.

    [0018] Der erhaltene Wasserdampf wird durch Abziehen zur Aufrechterhaltung des Unterdrucks abgeführt. Wenn die Kristalle eine Grösse von 100 p.m erreicht haben, kann die Kristallisation weiter durch Wärmezufuhr mittels Dampf fortgesetzt werden.

    [0019] Mit diesem Verfahren erhält man ein Impfmaterial, dessen Korngrösse etwa 200 µm ist, weil, wie bereits erwähnt, die Korngrössenstreuung relativ klein ist. Die Konstruktion der Vorrichtung ist derart, dass sich in dem Wärmeaustauscher durch die Aufwärmung und den Umlauf eine ungesättigte Lösung bildet. Durch die Regulierung der Verweilzeit in der ungesättigten Zone und des Ungesättigkeitgrades wird erreicht, dass die sekundäre Keimbildung aufgehoben wird, indem die Feinstkristalle sich wieder auflösen.

    [0020] Ebenfalls ergab sich in der Praxis, dass durch Impfung der üblichen Kochpfannen mit diesen erhaltenen Impfkristallen eine regelmässigere Streuung der Korngrösse im Endprodukt erhalten wird.

    [0021] Das erfindungsgemässe Verfahren unterscheidet sich darin vom bekannten, dass das Gesamtprozess gut automatisiert werden kann, ein geringes Impfvolumen von beispielsweise 1 m3 angewandt werden kann, die Lösung mit Kristallen bis 100 µm mittels einer Umlaufpumpe durchmischt wird, die Anzahl der Kristalle lediglich durch die Suspensionsmenge bestimmt wird und die Anzahl der Kristalle besser reguliert werden kann, die Übersättigungszahl durch Kühlung statt Verdampfung mittels Dampf bis Erreichung einer Kristallgrösse von 100 µm reguliert wird, die Anzahl an Konglomeraten auf ein Minimum zurück gedrängt wird, die kleinen Kristallkeime während der Hochkochung sich in der untersättigten Lösung nach dem Wärmeaustäuscher wieder auflösen, wobei die Untersättigung der Lösung mittels a) der Einstellung der Temperaturdifferenz über den Wärmeaustäuscher und b) mittels der Stelle des Einziehens des Mischsafts entweder in die Umlaufleitung oder in die Pfanne reguliert werden kann.

    [0022] Die Verweilzeit in der untersättigten Zone wird durch eine Umlaufpumpe reguliert und ist im allgemeinen 5-25 Sekunden.

    [0023] Beim anmeldungsgemässen Verfahren kann die Horizontaldurchmischung mittels eines Rührwerks reguliert werden, jedoch die Vertikaldurchmischung wird mittels einer Umlaufpumpe erreicht. Falls im Gefäss ein Rührwerk angewandt wird, ist dessen Bauart so, dass das Durchmischen schichtweise stattfindet.

    [0024] Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des anmeldungsgemässen Verfahren ist in der beiliegenden Abbildung wiedergegeben, wobei 1 der Behälter ist, worin die Impfkristalle erzeugt werden, 2 ein Rührer einer Bauart ist, der eine Schichtweise Durchmischung ermöglicht, 3 eine Leitung zum Evakuieren ist, an die ein stark herabgesetzter Druck angelegt werden kann und die mit einem Ventil 4 ausgestattet ist, 5 ein Druckmessorgan und 6 ein Temperaturmessorgan sind. 4 und 5 wie auch 6 sind mit einem Organ 7 verbunden, das dafür Sorge trägt, dass ein vorbestimmtes Programm durchgeführt wird. Weiterhin ist der Behälter mit einem Füllhöhenmesser 8 und einem Viskositätsmesser 9 ausgestattet. Die Organe 8 und 9 sind ebenfalls mit einem Organ 10 zur Datenverarbeitung verbunden, wobei das Organ 10 mit dem Organ 7 kombiniert sein kann.

    [0025] Unterhalb der normalen Flüssigkeitshöhe ist weiterhin eine mit einem Ventil 12 versehene Zufuhr (11) angeordnet, die mit einer Wasserzufuhr 13, einer A-Sirupzufuhr 14 und einer Mischsaftzufuhr 15 verbunden ist, welche mit Ventilen 16, 17 beziehungsweise 18 versehen sind, die ihrerseites wieder mit dem Regelorgan 10 verbunden sind. Die Zufuhrleitungen 13, 14 und 15 sind ebenfalls über ein Ventil 19 mit der am Boden des Gefässes angeordneten Abfuhrleitung 20 verbunden. Die Abfuhrieitung 20 ist zum Abpumpen der Flüssigkeit mit einer Pumpe 21 versehen, wobei weiterhin in dieser Leitung ein Wärmeaustauscher 22 angeordnet ist, der zweckmässig ein Plattenwärmeaustauscher ist. Dieser Plattenwärmeaustauscher wird über eine mit einem Ventil 24 versehene Dampfleitung 23 beheizt. Das Ventil 24 wird vom Regelorgan 25 gesteuert, das wieder mit den Organen 7 und 10 kombiniert worden kann. Das durch den Wärmeaustäuscher 22 geführte Produkt wird über Leitung 26, worin ein mit dem Regelorgan 25 verbundenes Temperaturmessorgan 27 angeordnet ist, zum Behälter zurückgeführt. Diese Leitung ist weiterhin mit einem Widerstand 28 von 0,2 bar ausgestattet.

    [0026] Schliesslich ist mit dem Gefäss eine Abfuhrleitung 29 verbunden, die mit einem Ventil 30 versehen ist und die zur Abfuhr der erhaltenen Suspension aus dem Gefäss dient.

    [0027] Die verbesserte Kristallqualität beim erfindungsgemässen Verfahren bringt eine Herabsetzung der eingeschlossenen Mutterlaugemenge mit sich. Es werden dadurch eine Verbesserung der Qualität des Endproduktes erreicht und der Energieaufwand herabgesetzt, wobei aufgrund der verbesserten Kristallqualität weniger Kristallisation erforderlich ist.

    [0028] Die folgende Tabelle vergleicht die Ergebnisse von Impfkristallen aus einer üblichen Impfkristallerzeugung in einer üblichen Kristallisationsvorrichtung mit denjenigen, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhalten werden.



    [0029] Der herabgesetzte Aschegehalt sowie die kleinere Konglomeratezahl weisen auf die verbesserte Kristallqualität hin.


    Ansprüche

    1. Verfahren zur Erzeugung von Impfkristallen für Zuckersude durch Versetzen einer hochkonzentrierten Zuckerlösung mit einer gemahlenen Zucker enthaltenden Suspension, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Ankochfüllhöhe von 1,8-2,2 % bezogen auf den Sudinhalt und einer Übersättigungszahl von 1,12 bis 1,20 eine Suspension zugibt, die den Zucker in einer Korngröße von 5 bis 20 µm enthält, die Füllmasse mittels einer außenliegenden Umlaufpumpe homogenisiert und hierbei kristallisiert, wobei über die Einstellung des Drucks Flüssigkeit verdampft wird und die Temperatur herabgesetzt wird, mit der Maßgabe, daß die Übersättigungszahl innerhalb der Grenze von 1,12-1,20 bleibt.
     
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man, nachdem die Impfkristalle durch Kühlung eine Grösse von 100 p.m erreicht haben, zum Bewirken der weiteren Verdampfung und zum Lösen der sekundären Kristalle einem ausserhalb der Kristallisationsvorrichtung angeordneten Wärmeaustauscher Dampf zuführt.
     


    Claims

    1. A process for the preparation of seed crystals for sugar decoctions (massecuites) by mixing a highly concentrated sugar solution with a suspension containing ground sugar, characterised in that, at a filling level at the start of boiling of from 1.8 to 2.2% in relation to the decoction content and at a supersaturation value of from 1.12 to 1.20, a suspension is added which contains the sugar in a particle size of from 5 to 20 p.m, the batch is homogenised by means of an external circulation pump and then crystallised, where upon by a adjusting the pressure liquid is vaporised and the temperature is reduced, provided that the supersaturation value remains within the limit of 1.12 to 1.20.
     
    2. A process according to Claim 1, characterised in that, after the seed crystals have attained a size of 100 by cooling, to bring about further vaporisation and to dissolve the secondary crystals, vapour is fed to a heat exchanger disposed outside the crystallisation apparatus.
     


    Revendications

    1. Procédé pour la préparation de cristaux d'ensemencement pour masse cuite de sucre par mélange d'une solution sucrée très concentrée et d'une suspension de sucre moulu, caractérisé en ce qu'à une hauteur de remplissage de la solution à cuire est initialement comprise entre 1,8 et 2,2 % par rapport au contenu final en masse cuite et à un degré de sursaturation compris entre 1,12 et 1,20, on ajoute une suspension contenant le sucre dont la taille des grains est comprise entre 5 et 20 p.m, en ce que la masse de remplissage est homogénéisée au moyen d'une pompe extérieure de circulation, de sorte que le liquide est évaporé par ajustement de la pression et la température est abaissée, avec la mesure que le degré de sursaturation est maintenu entre les limites de 1,12 à 1,20.
     
    2. Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce que, dès que les cristaux d'ensemencement ont atteint par refroidissement une dimension de 100 µm, on amène de la vapeur à un échangeur de chaleur extérieur à l'appareil de cristallisation pour provoquer l'évaporation ultérieure et dissoudre les cristaux secondaires.
     




    Zeichnung