La présente invention a trait à un nouveau procédé de préparation d'une feuille fibreuse par des techniques papetières à partir de fibres, d'un agent liant, d'un agent floculant et d'un additif particulier, ladite feuille, qui a des propriétés mécaniques améliorées, étant utile dans le domaine de l'emballage et notamment celui des sacs en papier dits de petite, moyenne et grande contenance. L'invention concerne également la feuille de papier obtenue selon ce procédé en tant que produit industriel nouveau.

On sait que les papetiers et les transformateurs de krafts d'emballage ont à subir la concurrence de nombreux moyens d'emballage tels que les sacs en matières plastiques, et les conditionnements dits de livraisons en vrac ou semi-vrac. Par suite les papetiers et les transformateurs ont été amenés à mettre au point des produits plus techniques de poids inférieur par rapport aux matériaux traditionnels (réduction du grammage du papier ou diminution, par exemple, du nombre de plis des sacs) répondant tout à fait aux exigences qualitatives des utilisateurs finals, c'est-à-dire aux conditions automatiques contraignantes d'ensachage dans des secteurs industriels très variés tels que, selon le langage de l'homme de métier :

• a) les matériaux de construction :
  • ciment, plâtre, chaux hydraulique, enduits, revêtements de sol, matériaux isolants, produits d'étanchéité ;
• b) les produits minéraux :
  • argiles crues, kaolins, céramiques, produits réfractaires à base d'argile, d'amiante, les laves, les marbres, le silex broyé, les barytes, les blancs de craie et gypse, les ocres, les talcs, les produits siliceux et silices, les bentonites, les charbons actifs, le sable, le sel ;
• c) l'alimentation humaine :
  • farine patissière et boulangère, les sucres, poudre de lait, les pâtes alimentaires, les pommes de terre, les fruits et légumes, les aliments déshydratés
• d) l'alimentation animale :
  • aliments composés, les farines de viande, de poissons, mélasses, tourteaux, blé, farine de luzerne, pulpes, concentrés minéraux, aliments pour animaux domestiques, lait en poudre ;
• e) les produits chimiques :
  • aluminium, sodium, soufre et combinaisons, lessives, savons détersifs, polymères issus de la pétrochimie ou de la carbochimie, insecticides, pesticides, résines synthétiques, dérivés de la cellulose ou de l'amidon, colorants, pigments ;
• f) les engrais :
  • engrais azotés, phosphatés, le nitrate de chaux, les potasses, les engrais composés, les scories Thomas ou potassiques ; et,
• g) les produits divers :
  • semences, sciure de bois, bitumes, charbon de bois, etc.

En fonction des différents types d'usage, le sac papier, soit à valve, soit à gueule ouverte, doit répondre à un certain nombre d'exigences qualitatives : sa forme doit correspondre à un certain volume de produit ; il doit être adapté aux exigences du transformateur (machinabilité et imprimabilité), aux techniques modernes d'ensachage et à la mécanisation rapide et automatique ; il doit résister aux contraintes d'ensachage et aux chocs au cours des diverses manutentions et surpressions ; il doit protéger le contenu des agressions physico-chimiques et des dégradations organoleptiques ; il doit aussi se prêter à la palettisation et au gerbage avec le minimum de risques de glissance.

Depuis de nombreuses années, les producteurs de kraft ont été amenés à définir les propriétés importantes du papier, d'une part, pour que celui-ci se machine correctement chez le transformateur, d'autre part, pour que le sac satisfasse aux exigences précitées. Ces études mettent en évidence que l'énergie à la rupture du papier, principalement liée à un allongement à la rupture et plus particulièrement dans le sens machine, est une propriété fondamentale pour la résistance finale du sac.

On sait que dans ce but un certain nombre de solutions techniques ont été préconisées. On connaît en particulier la solution dite du « raffinage de la pâte cellulosique à haute concentration », voir notamment W.C. WEST, Tappi 47 (6), 313 (1964), le brevet français N° 1 453 806 et ses additions N° 91 978 et 91 979, qui à partir d'une teneur en cellulose de 20 à 35 % permet, en règle générale d'améliorer la résistance à la déchirure et l'allongement à la rupture de 5 à 10 %, mais qui a l'inconvénient majeur de consommer de grandes quantités d'énergie par rapport aux techniques classiques de raffinage.

On connaît également la solution dite du « kraft aéroporté qui a l'avantage de limiter les tirages au cours de la fabrication du papier et d'améliorer ainsi l'énergie à la rupture, mais qui présente les inconvénients suivants : investissements importants, coûts énergétiques très élevés, irrégularités dans le sens travers, la machine équipée selon cette solution ne pouvant pas produire avec une bonne rentabilité des produits papetiers plus classiques sans exigence particulière pour l'énergie à la rupture.

On connaît par ailleurs la solution dite du « kraft crêpé », voir notamment le brevet français N° 1261 100, qui conduit à des allongements à la rupture d'au moins 7 à 8 % dans le sens machine, mais qui est trop souple et de faible machinabilité aussi bien chez le transformateur que chez l'utilisateur remplissant le sac, surtout en raison du développement important de l'automatisation des chaînes d'ensachage.

On sait que en raison des difficultés sérieuses rencontrées avec les papiers crêpés, on a proposé une autre solution d'extensibilité qui est notamment connue sous le nom de procédé « CLUPAK » (marque de la Société CLUPAK INC.) pour la préparation de krafts extensibles ou semi-extensibles, voir notamment le brevet américain N° 2 624 245, les brevets français 1 439 100, 1 442 574, et 1 550 049, et qui comprend le compactage de la feuille de papier encore humide entre la bande pressoir en caoutchouc et un rouleau sécheur, la bande en caoutchouc, en se rétractant, appliquant des forces de compression dans le sens machine et provoquant un compactage local d'où une certaine extensibilité de la feuille, le pourcentage d'allongement souhaité étant principalement obtenu en jouant sur la différence de vitesse avant et après le dispositif de compactage.

Cette solution, dans le contexte actuel, est celle qui offre le meilleur compromis qualité/prix. Les actions d'allègement des sacs qu'elle peut permettre restent néanmoins limitées. En effet, les niveaux d'allongement à la rupture des krafts semi-extensibles sont généralement de l'ordre de 5 à 10 % dans le sens machine, et notamment de 5 à 7 %, car au-delà de ce seuil apparaissent les inconvénients majeurs de souplesse donc de machinabilité déjà cités pour les papiers crêpés. Dans ces conditions, cette solution a donc aussi ses limites pour l'énergie à la rupture. Il est également très important de souligner que l'action mécanique d'extensibilité, favorable sur les propriétés d'allongement du papier, a néanmoins un effet très négatif sur la résistance à la traction du papier, de l'ordre de 15 à 30 %.

Par ailleurs, les krafts dits semi-extensibles, extensibles ou crêpés selon les deux dernières solutions précitées, comme d'ailleurs les krafts dits standards, pour la confection de sacs petite, moyenne ou grande contenance, sont obtenus en mettant en oeuvre une suspension fibreuse principalement composée de fibres de résineux écrues ou blanchies, sans ou avec un faible pourcentage de fibres de feuillu selon les utilisations, associées à des agents d'hydrofugation de la cellulose, communément appelés « agents de collage », pour réduire la sensibilité à l'eau de la feuille. Ces agents de collage sont généralement préparés à partir de colophane constituée par différents acides résiniques (notamment les acides abiétique, néoabiétique et palustrique). Ce sont, soit des colles de colophane saponifiée le plus souvent avec de la soude, du carbonate de sodium, de la potasse, de l'ammoniaque ou des bases organiques, soit des émulsions de colophane renforcées, c'est-à-dire composées de colophane modifiée émulsifiée en présence d'un agent dispersant, du type résinate ou d'une matière protéique. Or, il se trouve que ces colles doivent toujours être utilisées en milieu acide, c'est-à-dire à un pH compris entre 4 et 6, et le plus souvent entre 4 et 5. Cette acidité est couramment obtenue par emploi de sulfate d'aluminium seul ou combiné à de l'acide sulfurique. Le sulfate d'aluminium joue le rôle d'agent de floculation et de fixation des particules de résine de collage sur les fibres.

La présence d'ions aluminium est aussi nécessaire dans les techniques antérieures pour précipiter et fixer sur les fibres les particules de résine résiduelle contenue dans la pâte après cuisson kraft des bois résineux. Dans le cas contraire, ces dépôts ou poix perturbent très sensiblement les conditions de fabrication : encrassement de la toile, des feutres, peluchage excessif aux presses humides avec des ruptures de feuille fréquentes, sur machine. L'ajout de sulfate d'alumine qui facilite les conditions de production est néfaste aux caractéristiques mécaniques d'ensemble du papier dans les conditions opératoires selon l'invention.

Pour bien fixer les idées il est rappelé que d'une manière générale la formation de la feuille sur machine à papier est favorisée par un taux de raffinage élevé des fibres (il faut avoir un degré SR supérieur à 35, et de préférence un degré SR supérieur ou égal à 50). En revanche quand on fait appel à des fibres cellulosiques faiblement raffinées (degré SR inférieur ou égal à 35) on rencontre des difficultés : (i) les fibres faiblement raffinées comprennent des substances tackifiantes qui ont tendance à se déposer sur les cylindres presseurs, cette circonstance entraînant un peluchage intensif et par suite des risques importants de casse, et (ii) si, en milieu alcalin, le taux élevé de raffinage contribue à une bonne adhésion ou cohésion interne de la feuille, en revanche un faible taux de raffinage est défavorable pour l'adhésion interne.

Ces difficultés expliquent pourquoi dans les techniques dites de « collage en milieu neutre » (à pH compris entre 6,5 et 8,5) décrites dans DE-A-3 000 367, FR-A-1 005 346 et FR-A-1 218 904 on fait appel à des fibres très raffinées (degré SR de 50) pour éviter les casses et favoriser la cohésion interne.

On connaît par ailleurs de DE-A-2 809 422 un procédé de préparation de papier d'emballage selon lequel on incorpore avant la caisse de tête ou au niveau de celle-ci 0,01 à 3 % en poids, par rapport au poids du papier sec final, d'une composition comprenant 2 à 15 % en poids d'un agent anti-adhérent et 98 à 85 % en poids d'un caoutchouc synthétique ou d'une résine de synthèse. Or il se trouve que pour les raisons données ci-dessus ce procédé est mis en oeuvre à partir de fibres fortement raffinées (degré SR de 68-70).

Selon l'invention on met en oeuvre une technique totalement différente. Pour réaliser des économies d'énergie on fait appel à des fibres faiblement raffinées et, pour compenser les inconvénients liés à l'utilisation de ces fibres, on préconise l'ajout d'un certain nombre d'ingrédients selon des modalités particulières. Cette technique qui est particulièrement avantageuse pour les papeteries dites intégrées qui fabriquent en continu la pâte et le papier, permet la préparation de papier kraft en vue de la réalisation de sacs d'emballage.

Selon l'invention on propose une nouvelle solution technique qui permet de pallier les inconvénients précités et offre l'avantage de conduire à des feuilles fibreuses ayant des propriétés mécaniques améliorées telles que notamment la résistance au choc, l'énergie à la rupture, et la machinabilité, d'une part, et à des économies d'énergie et de matières premières, telles que les fibres et la colle pour contrecoller les feuilles fibreuses lors de la confection de sacs, d'autre part.

A titre indicatif, selon l'invention, l'économie de cellulose, liée à la diminution du nombre de feuilles et/ou du grammage de papier composant le sac, peut être comprise selon les usages entre 5 et 35 %, et notamment entre 10 et 15 % ; pour les colles, cette économie peut être de l'ordre de 10 à 20 %.

Le procédé de préparation d'une feuille fibreuse selon l'invention par des techniques papetières à partir d'une suspension aqueuse de fibres, de floculant, de liant et d'agent réduisant le peluchage et l'adhérence sur les presses humides, que l'on introduit dans la caisse de tête pour former une feuille sur machine à papier que l'on presse et sèche, est caractérisé en ce que l'on prépare une suspension aqueuse ayant un pH compris entre 6,2 et 9,5 et renfermant (a) 100 parties en poids sec de fibres choisies parmi (i) les fibres cellulosiques ayant un degré SR compris entre 16 et 35, et (ii) les mélanges de fibres cellulosiques ayant un degré SR compris entre 16 et 35 avec des fibres non cellulosiques dans lesquels le rapport pondéral fibres non cellulosiques/fibres cellulosiques est inférieur ou égal à 0,1 (b) 0,05 à une partie en poids sec de floculant cationique organique, (c) 0,2 à 5 parties en poids sec de liant organique polymère et (d) 0,01 à 1 partie en poids sec d'agent réduisant le peluchage et l'adhérence sur les presses humides de la feuille au cours de sa formation.

Il est important que dans les circuits de tête et la caisse de tête le pH soit sensiblement neutre ou alcalin. Le pH à utiliser sera compris entre 6,2 et 9,5, de façon avantageuse entre 6,7 et 8,5, et de façon préférée supérieur à 7 et inférieur ou égal à 8,5.

La quantité d'agent réduisant le peluchage et l'adhérence de la feuille sur les presses humides sera avantageusement comprise entre 0,01 à 1 partie en poids sec pour 100 parties en poids sec de fibres.

Toutes les fibres cellulosiques conviennent comme par exemple les fibres chimiques, mi-chimiques, mécaniques, mécanochimiques, de résineux, de feuillus, de plantes annuelles, les fibres de récupération de vieux papiers et leurs mélanges. On utilisera de préférence des fibres cellulosiques écrues, mi- blanchies ou blanchies obtenues par le procédé chimique au sulfate appelé procédé kraft. Ces fibres seront particulièrement choisies parmi les fibres de résineux kraft seules ou en association avec des fibres de feuillu kraft. Pour certaines applications on pourra associer à des fibres de résineux kraft, mélangées le cas échéant avec des fibres de feuillu kraft, des fibres provenant de la récupération de vieux papier ou encore des fibres obtenues par des procédés de fabrication différents du procédé kraft. Il est également possible de mélanger les fibres cellulosiques à des fibres organiques synthétiques (polyamides, polyesters, polyalkylène tels que polyéthylène ou polypropylène) et/ou minérales (verre, sulfate de calcium, laine de roche).

Les fibres préférées seront avantageusement choisies parmi l'ensemble constitué par

• A) les fibres cellulosiques faiblement raffinées, ayant un degré SR compris entre 16 et 35, et appartenant à l'ensemble des fibres de résineux kraft écrues, des fibres de résineux kraft blanchies et leurs mélanges ;
• B) les associations de fibres cellulosiques faiblement raffinées, ayant un degré SR compris entre 16 et 35, comprenant d'une part, 60 à 90% en poids de fibres appartenant à l'ensemble des fibres de résineux kraft écrues, des fibres de résineux kraft blanchies et leurs mélanges, et, d'autre part, 40 à 10 % en poids de fibres de feuillu kraft écrues, des fibres de feuillu kraft blanchies et leurs mélanges ;
• C) les associations de fibres comprenant, d'une part, 40 à 90 % en poids de fibres cellulosiques faiblement raffinées, ayant un degré SR compris entre 16 et 35 et appartenant à l'ensemble des fibres de résineux kraft écrues, des fibres de résineux kraft blanchies et leurs mélanges, et, d'autre part, 60 à 10 % en poids de fibres de récupération de vieux papier ; et
• D) les associations de fibres comprenant, d'une part, 30 à 90 % en poids de fibres cellulosiques faiblement raffinées, ayant un degré SR compris entre 16 et 35, et appartenant à l'ensemble des fibres de résineux kraft écrues, des fibres de résineux kraft blanchies et leurs mélanges, et d'autre part, 70 à 10 % en poids de fibres provenant de la fabrication de pates cellulosiques différentes de celles du procédé kraft (notamment des fibres obtenues par les procédés bisulfite, mécano-chimique ou mécanique de résineux ou de feuillus).

Par ailleurs si on utilise des fibres non-cellulosiques en association avec des fibres cellulosiques faiblement raffinées, le rapport pondéral fibres non-cellulosiques-fibres cellulosiques sera inférieur ou égal à 0,1.

Il.est important que les fibres cellulosiques soient raffinées avec ménagement (c'est-à-dire avec des puissances de raffinage à la tonne produite inférieures de 20 à 50 % environ à celles des procédés classiques ; soit par exemple 125 à 350 kWh - de préférence 125 à 250 kWh selon l'invention au lieu de 250 à 450 kWh selon les techniques classiques par tonne de papier produite pour un degré SR compris entre 16 et 35).

L'agent floculant sera choisi parmi les floculants cationiques organiques tels que les résines du type produits organiques synthétiques cationiques comme les résines du type polyamide-épichlorhydrine, les résines polyamide-polyamine-épichlorhydrine, les résines polyamines comme celles de polyéthylène- imine, de polyéthylène-imine modifié, les résines de polypropylène-polyamide, le glyoxal, les dérivés d'ammonium quaternaires comme le chlorohydroxypropyltriméthyl-ammonium, les polyacrylamides modifiés. Les résines de polyéthylène-imine, de polyamide-amine, de polyalkylamine réticulée sont employées en solution aqueuse et à des concentrations variables généralement comprises entre 5 et 30 % p/v. La quantité d'agent floculant à utiliser sera avantageusement comprise entre 0,05 à 1 partie en poids sec pour 100 parties en poids sec de fibres.

Les liants qui conviennent sont ceux qui sont couramment employés dans l'industrie papetière comme les amidons natifs à chaîne linéaire ou ramifiée, ou modifiés par voie chimique, enzymatique ou thermique, les dextrines, les alcools polyvinyliques, la caséine, la colle animale, les protéines végétales, les esters cellulosiques comme la carboxyméthylcellulose, les alginates, les dispersions de polymères synthétiques du marché présentés sous forme de dispersions aqueuses de 300 à 600 g/I, renfermant :

• - soit 87 à 90 parties en poids de motif acrylate d'éthyle, 1 à 8 parties en poids de motif acrylonitrile, 1 à 6 parties en poids de motif N-méthylolacrylamide et 1 à 6 parties en poids de motif acide acrylique,
• - soit 60 à .75 parties en poids de motif acrylate d'éthyle, 5 à 15 parties en poids de motif acrylonitrile, 10 à 20 parties en poids de motif acrylate de butyle, 1 à 6 parties en poids de motif N-méthylolacrylamide,
• - soit 60 à 65 parties en poids de motif butadiène, 35 à 40 parties en poids de motif acrylonitrile et 1 à 7 parties en poids de motif acide méthacrylique,
• - soit 38 à 50 parties en poids de motif styrène, 47 à 59 parties en poids de motif butadiène et 1 à 6 parties en poids de motif méthylacrylamide,
• - soit 53 à 65 parties en poids de motif styrène, 32 à 44 parties en poids de motif butadiène et 1 à 6 parties en poids de motif méthylacrylamide.

On choisira de préférence les amidons natifs à chaîne linéaire ou ramifiée (la fraction linéaire ou amylose ayant des unités glucose reliées entre elles par des liaisons alpha 1-4, le degré de polymérisation pouvant être compris entre 100 et 3 000 ; la fraction ramifiée ou amylopectine ayant des liaisons alpha 1-4 et alpha 1-6 et un degré de polymérisation compris entre 200 et 2 000), les amidons modifiés par voie chimique et solubles à froid et les dispersions aqueuses de polymère synthétique, comme les latex styrène-butadiène carboxylés ou non carboxylés et les latex acryliques.

La quantité de liant à utiliser sera avantageusement comprise entre 0,2 à 5 parties en poids sec pour 100 parties en poids de fibres.

L'agent réduisant le peluchage et l'adhérence sur les presses humides est notamment choisi parmi l'ensemble constitué par (i) les acides gras aminés, (ii) les acides gras aminés condensés avec au moins un composé polyfonctionnel (tel que notamment l'épichlorhydrine, les polyamines et les mélanges ou précondensats du type épichlorhydrine-diamine ou oxyde d'alkylène-diamine où l'oxyde d'alkylène est l'oxyde d'éthylène ou de propylène), (iii) les assouplissants textiles et (iv) leurs mélanges.

Outre les fibres, le liant, le floculant et l'agent réduisant l'adhérence de la feuille sur les presses humides, on peut incorporer, le cas échéant, divers adjuvants classiques en papeteries tels que ceux énumérés ci-après.

1. Un agent de collage en milieu neutre également appelé agent hydrofugeant pour réduire la sensibilité à l'eau de la feuille. Les agents hydrofugeants sont des solutions d'alkylcétène dimère à des concentrations poids/volume comprises entre 5 et 12%, les mélanges de sel d'ammonium d'un copolymère de styrène et d'anhydride maléique (50 : 50) et d'un copolymère d'acrylonitrile et d'acide acrylique en solution ou dispersion à 20-60 % (poids/volume), les sels d'ammonium d'un copolymère de diisobutylène, d'anhydride maélique et d'acide maléique, en solution ou dispersion à 20-60% (poids/volume), les sels d'ammonium d'un copolymère de styrène, d'acide acrylique et d'acide maléique, en solution ou dispersion à 20-60 % (poids/volume), les émulsions de paraffine-cire à 30-50 %.

Les quantités d'agents hydrofugeants sont évidemment variables en fonction de la nature des produits utilisés et des objectifs qualitatifs visés, mais, en règle générale, cette quantité varie de 0,05 à 2 parties en poids sec pour 100 parties en poids de fibres.

• 2. Eventuellement un agent de coloration et de nuançage.
• 3. Eventuellement un agent antimousse.
• 4. Eventuellement des fongicides ou bactéricides.
• 5. Eventuellement un ou des additifs spéciaux pour conférer au matériau certaines propriétés spécifiques comme :
  • - l'ingraissabilité
  • - la plasticité (avec un agent plastifiant)
  • - la résistance à l'attaque des insectes
  • ― l'anti-glisse
  • - l'anti-adhérence
• 6. Eventuellement une charge minérale classique telle que talc, kaolin, CaO ou CaC0₃. De façon pratique, pour obtenir d'une part les propriétés mécaniques améliorées, et réaliser, d'autre part les économies d'énergie et de matières premières, on recommande de procéder comme suit, à un pH compris entre 6,2 et 9,5 et avantageusement entre 6,7 et 8,5 :
  • a) on prépare une suspension aqueuse renfermant 20 à 100 g/I de fibres choisies parmi l'ensemble constitué par les fibres A-E ci-dessus.
  • b) on introduit dans la suspension aqueuse ainsi obtenue 0,05 à 1 partie en poids sec d'un floculant cationique organique pour 100 parties en poids de fibres, le milieu aqueux résultant ayant une teneur en matières sèches de 20 à 80 g/I ;
  • c) on introduit dans le milieu aqueux résultant 0,2 à 5 parties en poids sec de liant organique polymère pour 100 parties en poids de fibres, le milieu aqueux ainsi obtenu ayant une teneur en matières sèches de 15 à 50 g/I ;
  • d) on introduit dans le milieu aqueux résultant 0,01 à 1 partie en poids sec d'agent réduisant le peluchage et l'adhérence sur les presses humides de la feuille au cours de sa formation, pour 100 parties en poids de fibres, le milieu aqueux résultant ayant une teneur en matières sèches de 2 à 30 g/I ;
  • e) on procède à la formation d'une feuille que l'on presse en partie humide au moyen d'un dispositif de pressage ayant un revêtement de presse de dureté supérieure ou égale à 60° Shore, et sèche.

Le cas échéant, on pourra incorporer une charge minérale dans la suspension aqueuse du stade a) qui renferme les fibres, le rapport pondéral charge minérale-fibres étant inférieur ou égal à 0,1.

L'agent de collage en milieu neutre peut être introduit soit après le stade c) et avant le stade d), soit encore après le stade b) et avant le stade c).

La feuille fibreuse obtenue selon le procédé de l'invention peut avantageusement être soumise à un traitement mécanique d'extensibilité dans le sens machine, intervenant quand elle est encore humide.

Ce traitement d'extensibilité peut être réalisé par (i) crêpage ou (ii) par compactage entre une bande élastique et un rouleau chauffant.

Les temps de contact sont les suivants :

• - pour le floculant - au stade b) - de 15 secondes à 30 minutes et notamment de 15 secondes à 10 minutes,
• - pour le liant - au stade c) de 15 secondes à 30 minutes et notamment de 15 secondes à 10 minutes,
• - pour l'agent réduisant le peluchage et l'adhérence sur les presses humides - au stade c) - de 15 secondes à 20 minutes et notamment de 15 secondes à 10 minutes, et
• - pour l'agent de collage de 15 secondes à 20 minutes et notamment de 15 secondes à 10 minutes.

Quand on opère en continu les temps de contact sont en général compris entre 15 secondes et 2 minutes.

Le meilleur mode de mise en oeuvre du procédé selon l'invention est le suivant :

• 1. Les fibres en suspension aqueuse, provenant soit du défibrage dans un pulpeur (usine non intégrée), soit directement de l'usine de pâte (usine intégrée), sont stockées sous agitation dans un cuvier. La pâte est raffinée à une concentration papetière classique dans une chaîne combinée raffineurs à disques-raffineurs coniques, à une puissance de raffinage inférieure de 20 à 50 % à celle couramment utilisée dans un procédé de fabrication connu de kraft écru ou blanchi pour la confection de sacs. Le degré de raffinage souhaité de la pâte, exprimé en degrés Schoepper-Riegler, est compris entre 16 et 35 et notamment entre 17 et 25. A ce stade, la suspension fibreuse aura un pH compris entre 6,2 et 9,5 et une concentration de 20 à 100 g/I.
• 2. On incorpore en discontinu ou en continu dans la suspension fibreuse le floculant. A ce stade, la suspension résultante a une concentration comprise entre 20 et 80 g/I et notamment entre 20 et 60 g/I. Cet agent de floculation est utilisé en solution aqueuse à une dose comprise entre 0,05 et 1 partie en poids sec de préférence entre 0,05 et 0,8 partie en poids sec pour 100 parties en poids de fibres.

La quantité exacte à utiliser dépend :

• - de la concentration du produit organique synthétique en solution aqueuse et de son pouvoir cationique ;
• - de la quantité de liant organique ; et
• - des propriétés finales requises pour le matériau en feuille et notamment ses caractéristiques de résistance à l'état humide.

3. On incorpore, de préférence en continu, dans la suspension résultante renfermant les fibres et le floculant, le liant organique prêt à l'emploi s'il s'agit d'un polymère synthétique présenté sous forme de dispersion aqueuse de 300 à 600 g/I de concentration ou après cuisson s'il s'agit notamment d'amidons natifs ou modifiés. Ces derniers sont généralement vendus sous forme de compositions aqueuses de 20 à 200 g/1.

A ce stade, la suspension résultante a une concentration comprise entre 15 et 50 g/I et habituellement entre 15 et 30 g/l. Le liant sera employé en quantité comprise entre 0,2 et 5 parties en poids sec et notamment entre 0,2 et 3 parties en poids sec pour 100 parties en poids de fibres.

4. Les autres additifs auxiliaires pour l'obtention des propriétés finales du matériau en feuille, tel que l'agent de collage en particulier, peuvent être ajoutés soit dans le cuvier de stockage de la pâte raffinée, soit en continu dans les circuits de tête.

5. L'agent réduisant l'adhérence sur les presses humides, préalablement dilué de 1 à 10 fois, est introduit en continu (par pompe doseuse) dans les circuits de tête de la machine à papier, la suspension résultante ayant une concentration comprise entre 2 et 30 g/I et notamment 2 et 20 g/I.

La quantité d'agent réduisant l'adhérence sur les presses humides peut être comprise entre 0,01 et 1 partie en poids sec pour 100 parties en poids de fibres et notamment entre 0,01 et 0,5 partie en poids sec pour 100 parties en poids de fibres.

6. La suspension résultante qui est à un pH compris entre 6,2 et 9,5 est envoyée sur la table de la machine à papier pour la mise en feuille du matériau en respectant certaines conditions pour le pressage humide, le tirage en partie humide et dans la sècherie.

On choisira, de préférence, des sections presses humides avec des revêtements adaptés et de dureté minimum 60° Shore.

Les tirages secs et humides seront les plus faibles possibles pour favoriser au maximum l'élasticité et l'énergie à la rupture de la feuille.

La feuille fibreuse obtenue selon l'invention présente des propriétés mécaniques améliorées et est caractérisée en ce que le pH de son extrait aqueux selon la norme française NF Q03-005 (selon laquelle on mesure, après extraction d'un échantillon de 2 g pendant 1 h avec 100 ml d'eau distillée ou déionisée ayant une conductivité inférieure ou égale à 0,1 mS/m, le pH de l'extrait à une température de 20-25 °C) est supérieur à 7.

La feuille fibreuse selon l'invention peut être fabriquée sur une machine à papier à table conventionnelle, à un ou plusieurs jets, horizontale, verticale ou inclinée pour la production de krafts écrus ou blanchis destinés à l'industrie de l'emballage et notamment aux fabricants de sacs de petite, moyenne et grande contenance. Ces machines à papier sont en général équipées de cylindres sécheurs.

Le matériau objet de l'invention peut aussi être mis en oeuvre sur une machine équipée d'un tunnel pour séchage aéroporté de la feuille, afin de favoriser davantage les propriétés mécaniques du matériau mais, comme on l'a déjà mentionné précédemment, ces conditions de fabrication seront beaucoup moins intéressantes sur le plan économique, compte tenu de la forte consommation d'énergie nécessaire au séchage aéroporté et ceci comparativement aux technologies traditionnelles de séchage sur cylindres.

Selon l'invention, la feuille fibreuse pourra être obtenue sur une machine à papier à sécheurs conventionnels et, de préférence associés à un procédé mécanique connu pour l'amélioration de l'allongement sens machine et de l'énergie à la rupture comme les systèmes de crêpage ou de fabrication de krafts semi-extensibles ou extensibles du type « CLUPAK précités. En effet, le procédé objet de l'invention a le gros avantage de supprimer les inconvénients cités précédemment des techniques d'extensibilité dans le sens machine d'un papier, en bénéficiant des avantages connus de ces systèmes. Cette association permet donc l'obtention d'un matériau en feuille écru ou blanchi, doté de caractéristiques mécaniques et de propriétés de machinabilité ou de transformation nettement plus élevées que celles des matériaux connus destinés à l'industrie de l'emballage et notamment aux fabricants de sacs petite, moyenne et grande contenance.

La feuille selon l'invention peut être utilisée seule ou en association avec d'autres substances comme, la cellulose ou ses dérivés, le plastique, l'aluminium.

Elle peut être enduite, par des moyens classiques, de produits en milieu aqueux, solvant ou hot-melt à base de liant organique, végétal, animal, synthétique, associé ou non à des additifs usuels de l'industrie de la transformation comme les charges minérales et/ou organiques, les plastifiants, les colorants, les agents anti-oxydants, les lubrifiants, les résines spéciales, etc.

La feuille selon l'invention peut être aussi, selon les besoins, goudronnée, enduite de mousse, contrecollée, extrudée, lissée, calandrée, grainée, frictionnée, glacée, glossée.

Le matériau selon l'invention peut aussi se prêter à des opérations de surfaçage et/ou d'enduction sur machine à papier ou hors machine à papier, avec des moyens classiques de la papeterie, comme la Size-Press, le racle Champion, la bill-blade, la trailing-blade, la lame d'air, pour conférer ou améliorer certaines propriétés spécifiques du matériau, comme :

• - l'ingraissabilité
• - l'hydrofugation
• - la résistance à l'attaque des insectes
• - les propriétés d'imputrescibilité
• - la résistance au feu
• - l'anti-glisse
• - l'augmentation de la résistance au pliage
• - les propriétés barrières vis-à-vis de certains produits chimiques ou solvants.

Le matériau peut aussi se prêter aux procédés habituels d'impression une ou plusieurs couleurs, comme la flexographie, l'offset ou l'héliogravure.

Dans le cadre plus particulier de la confection des sacs, la feuille selon l'invention a une bonne aptitude aux opérations de pliage, de rainage, de collage, de couture, de perforation. Elle peut aussi recevoir différents agents de surface, comme les dérivés de silice colloïdale en émulsion aqueuse, pour augmenter les propriétés antiglisse du sac final et favoriser la palettisation.

La diminution du nombre de plis d'un sac petite, moyenne ou grande contenance, liée aux propriétés mécaniques intéressantes de la feuille selon l'invention, est également très favorable à la désaération rapide des sacs après ensachage, donc aux opérations de palettisation et de chargement avant expédition.

D'autres avantages et caractéristiques seront mieux compris à la lecture qui va suivre d'exemples non limitatifs donnés à titre d'illustration.

Pour comparaison on a préparé dans une première série (exemples A-1 à A-8), des krafts d'emballage selon des méthodes connues et classiques, avec ou sans dispositifs mécaniques d'extensibilité (du type « CLUPAK ou crêpage). Les matériaux obtenus ont été testés (les résultats relatifs aux propriétés mécaniques sont consignés dans le tableau I) et utilisés pour la confection de sacs petite, moyenne et grande contenance.

Des fibres de résineux kraft écrues sont raffinées dans une chaîne combinée raffineurs à disques - raffineurs coniques. L'énergie de raffinage est de 300 à 350 kWh à la tonne de papier produite. Le niveau d'engraissement de la cellulose, contrôlée par le degré Shoepper Riegler, est compris entre 16 et 30. On incorpore dans la suspension fibreuse, de concentration comprise entre 20 et 60 g/1, une colle classique à base de colophane saponifiée que l'on précipite et fixe sur la cellulose avec du sulfate d'alumine. A ce stade, la suspension, qui a une concentration en matières sèches comprise entre 2 et 20 g/l et un pH compris entre 4,5 et 5, est envoyée sur une machine à papier classique à table plate, à un jet, horizontale (pressage humide, cylindres sécheurs) pour la fabrication de krafts pour sacs grande contenance. Cette machine n'était pas équipée de système d'extensibilité de la feuille (du type « CLUPAK ou lame crêpeuse).

La feuille est fabriquée en 70 g/_M².

Selon les modalités de l'exemple A-1 on fabrique une feuille kraft ayant un grammage de l'ordre de 90 g/m2.

Selon les modalités de l'exemple A-1 on fabrique une feuille kraft en 100 g/m².

La suspension fibreuse de l'exemple A-1 renferme une résine urée-formol classique de la papeterie, à la dose de 0,6 partie en poids sec pour 100 parties en poids de cellulose, afin de renforcer les propriétés mécaniques à l'état humide.

Toutes les autres modalités opératoires sont celles décrites à l'exemple A-1. La feuille est fabriquée en 70 g/m^2.

La suspension fibreuse de l'exemple A-1 renferme une résine urée-formol et un amidon cationique incorporés dans la masse par des techniques classiques de la papeterie et respectivement à la dose de 0,6 partie en poids sec et 0,3 partie en poids sec pour 100 parties en poids de cellulose. Ces adjuvants sont utilisés afin de renforcer les propriétés à l'état sec et à l'état humide de la feuille. Toutes les autres conditions respectent celles définies pour l'exemple A-1 ; la feuille est fabriquée en 70 g/m².

Les conditions de préparation sont celles de l'exemple A-1 mais la feuille de 90 g/m² subit un compactage selon la technique « CLUPAK •. L'allongement à la rupture sens marche visé est de 4 à 6 %.

La feuille est fabriquée en 90 g/m².

Les modalités opératoires sont celles de l'exemple A-1 mais la feuille de 90 g/m² subit un compactage selon la technique « CLUPAK ». L'allongement à la rupture sens marche visé est de 8-10%.

La feuille est fabriquée en 90 g/m².

La feuille obtenue à l'exemple A-1, en 70 g/m², est soumise à une extrusion polyéthylène (la quantité de polyéthylène basse densité apportée est d'environ 15 g/m²) pour améliorer les propriétés barrière à l'humidité du papier.

Egalement pour comparaison on a préparé dans une deuxième série (exemples A-9 à A-14) des matériaux existant sur le marché et utilisés couramment pour la confection de sacs de contenance de 50 ou 25 kg dans des secteurs industriels très variés (matériaux de construction, alimentation humaine ou animale, engrais, etc.). Ces matériaux en feuille ont été testés (les résultats relatifs aux propriétés mécaniques sont consignés dans le tableau II) et utilisés pour fabriquer des sacs.

Kraft écru extensible de 75 g/m², obtenu par une technique classique « CLUPAK •, les fibres de ce papier sont uniquement des fibres de résineux kraft écrues et ce papier renferme une résine de renforcement de la résistance à l'état humide à base d'urée-formaldéhyde.

Kraft extensible préparé selon l'exemple A-9 en 90 g/m²

Kraft écru semi-extensible de 100 g/m², obtenu par une technique classique CLUPAK, les fibres de ce papier sont uniquement des fibres de résineux kraft écrues.

Kraft écru crêpé de 95 g/m², obtenu par une technique papetière classique. Les fibres de ce papier sont uniquement des fibres de résineux écrues.

Kraft blanchi standard de 75 g/m². Ce papier d'emballage est fabriqué, à partir de fibres de résineux blanchies, sur une machine à papier classique à table plate, à un jet, horizontale non équipée de système d'extensibilité de la feuille.

On prépare une feuille à partir de fibres de récupération de vieux papier sur une machine classique à table plate, à un jet, horizontale et équipée d'un système d'extensibilité « CLUPAK », pour un grammage visé de 90 g_/m².

Tous les produits des exemples A-1 à A-14 sont obtenus à partir d'une suspension fibreuse en milieu acide, c'est-à-dire à pH compris entre 4 et 6 et, plus souvent, entre 4 et 5.

Dans une troisième série, on a préparé des feuilles fibreuses selon l'invention qui ont été testées (les résultats relatifs aux propriétés mécaniques sont consignés dans le tableau III) et utilisées dans la fabrication de sacs en papier.

Des fibres de résineux kraft écrues, sont raffinées dans une chaîne combinée raffineurs à disques-raffineurs coniques, du type de celle de l'exemple A-1. L'énergie de raffinage est de 160 kWh à 180 kWh/à la tonne de papier produite. Le niveau d'engraissement de la cellulose, contrôlée par le degré Schoepper-Riegler, sera compris entre 16 et 30. A ce stade, la suspension fibreuse aura un pH compris entre 6,7 et 9.5. On incorpore dans la suspension aqueuse qui renferme 20 à 60 g/I de fibres, les ingrédients suivants :

• - 0,2 partie en poids sec de floculant (résine polyamide-polyamine-épichlorhydrine en solution aqueuse) pour 100 parties en poids de fibres ;
• - 1,5 parties en poids sec de liant pour 100 parties en poids de fibres, le liant étant constitué par une dispersion aqueuse d'un polymère renfermant 90 parties en poids de motif acrylate d'éthyle, 1 à 8 parties en poids de motif acrylonitrile, 1 à 6 parties en poids de motif N-méthylolacrylamide et 1 à 6 parties en poids de motif acide acrylique
• - 0,15 partie en poids sec d'alkylcétène dimère pour 100 parties en poids de fibres ; et
• - 0,05 partie en poids sec d'agent réduisant le petuchage et l'adhérence de la feuille sur les presses humides pour 100 parties en poids de fibres, ledit agent étant un dérivé d'acide stéarique aminé (acide stéarique aminé et modifié par oxyéthylènediamine puis solubilisé avec de l'acide acétique).

A ce stade, la suspension aqueuse résultante a un pH compris entre 6,7 et 9,5.

La mise en feuille est réalisée sur une machine à table plate à un jet, horizontale et à cylindres sécheurs classiques sans système d'extensibilité de la feuille et en respectant les conditions définies selon le mode préféré de mise en oeuvre.

Le grammage visé de la feuille est 90 g/m².

On prépare une feuille selon les modalités de l'exemple 1, le liant organique étant un amidon natif dont le degré de polymérisation est compris entre 100 et 3 000. Ce liant est utilisé à raison de 2 parties en poids sec pour 100 parties en poids de fibres.

Le grammage visé de la feuille est de 70 g/m².

On procède selon les modalités opératoires de l'exemple 2, le grammage visé de la feuille étant de 85 g_/m2.

On procède selon les modalités opératoires de l'exemple 2, le grammage visé de la feuille étant de 90 g/m².

On procède selon les modalités opératoires de l'exemple 2, le grammage visé de la feuille étant de 100 g/_m2.

On procède selon les modalités opératoires de l'exemple 2, le grammage visé de la feuille étant de 120 g_/m2.

On procède selon les modalités opératoires de l'exemple 1 à partir d'un mélange de 80 parties en poids de fibres de résineux kraft écrues et 20 parties en poids de fibres de feuillus kraft écrues (eucalyptus), au lieu de 100 parties en poids de fibres de résineux kraft écrues, l'utilisation de fibres courtes de feuillus pouvant être utiles dans certaines applications afin d'améliorer la formation de la feuille.

Le grammage visé est de 90 g/m².

On prépare une feuille selon les modalités de l'exemple 1, à partir d'une suspension fibreuse constituée par un mélange de 80 parties en poids de fibres de résineux kraft écrues et de 20 parties en poids de fibres de vieux papier provenant, essentiellement, de kraft d'emballage recyclé, l'utilisation de fibres de vieux papier pouvant être utiles dans certaines applications, afin de diminuer le coût matières.

Le grammage visé est de 70 g/m².

On prépare une feuille selon l'exemple 1 mais avec une suspension fibreuse de fibres de résineux kraft blanchies. L'agent de floculation est une résine polyamine-polyéthylèneimine modifiée, utilisée à raison de 0,4 partie en poids sec pour 100 parties en poids de fibres.

Le liant organique est une dispersion de polymère renfermant 60 à 75 parties en poids de motif acrylate d'éthyle, 5 à 15 parties en poids de motif acrylonitrile, 10 à 20 parties en poids de motif acrylate de butyle, 1 à 6 parties en poids de motif N-méthylolacrylamide. Ce liant est introduit dans la suspension résultante à raison de 1,5 parties en poids sec pour 100 parties en poids de fibres.

Les autres adjuvants et modalités opératoires sont ceux décrits à l'exemple 1.

Le grammage visé est de 70 g/m^2.

On prépare une feuille de papier selon les modalités de l'exemple 2 mais la mise en feuille du matériau se fait sur une machine à table plate, à un jet, horizontale, avec cylindres sécheurs classiques et équipée d'un système d'extensibilité du papier du type « CLUPAK •. L'allongement à la rupture sens marche visé est de 5 à 6 %.

La feuille est fabriquée en 90 g/m².

On procède selon les modalités opératoires de l'exemple 2 mais la mise en feuille du matériau se fait sur une machine à table plate, à un jet, horizontale, avec cylindres sécheurs classiques et équipée d'un système d'extensibilité du papier du type « CLUPAK ». L'allongement à la rupture sens machine visé est de 6 à 7 %.

La feuille est fabriquée en 90 g/_M².

Le matériau selon l'invention est préparé selon les modalités de l'exemple 11 mais l'allongement à la rupture sens machine visé est de 9-10 %.

On prépare une feuille fibreuse selon les modalités de l'exemple 1 mais le grammage visé de la feuille est de 6₀ g_/m2.

On procède selon les modalités opératoires de l'exemple 1 mais on incorpore dans la suspension fibreuse, après l'opération. de raffinage et avant l'introduction de l'agent floculant, un agent antigraisse du type orthophosphate d'ammonium bis [2-N-éthyl-(perfluorooctane-1-sulfonamido-éthyle)] à raison de 0,3 partie en poids sec pour 100 parties en poids de fibres, pour conférer à la feuille une résistance à la pénétration des corps gras.

Le grammage visé de la feuille est de 60 g/m².

On prépare une feuille selon les modalités de l'exemple 9 puis on lui fait subir un traitement une face sur machine à papier pour améliorer ses propriétés superficielles. Le bain de surfaçage, du type de ceux couramment employés en impression-écriture a la composition suivante :

• - kaolin : 80 parties en poids sec ;
• - carbonate de calcium : 20 parties en poids sec ; (ces charges minérales étant préalablement dispersées en milieu alcalin (pH 8-8,5) et à une concentration comprise entre 500 et 650 g/I) ;
• - amidon oxydé : 10 parties en poids sec (utilisé après cuisson à 90 °C) ;
• - latex styrène butadiène (en dispersion aqueuse) : 20 parties en poids sec ;
• - lubrifiant à base de stéarate de calcium : 1 partie en poids sec.

La quantité de matières sèches déposée sur une face est de l'ordre de 10 à 12 g_/M².

La feuille ainsi obtenue est légèrement lissée (40 kg/cm) en bout de machine à papier. Le grammage final de la feuille visé est de 75 g/m².

On prépare une feuille selon les modalités opératoires de l'exemple 10 à partir de fibres de récupération de vieux papier au lieu de fibres de résineux kraft écrues, pour un grammage visé de 90 g/_M^2.

On prépare une feuille selon les modalités opératoires données à l'exemple 2 à partir d'une composition fibreuse comprenant 70 parties en poids de fibres de résineux kraft écrues et 30 parties en poids de fibres de vieux papier renfermant des fibres longues, des fibres courtes et une charge minérale (talc), tous les autres ingrédients étant ceux visés à l'exemple 2. La feuille est produite sur une machine à papier sous dispositif de compactage, pour un grammage visé de 70 g/m². Le taux de cendres de cette feuille est compris entre 5 et 8 % en poids par rapport au poids de ladite feuille séchée (ce taux de cendre correspond à un rapport pondéral charge minérale-fibres inférieur à 0,1).

On prépare une feuille selon les modalités opératoires de l'exemple 10 à partir des fibres B, C et respectivement D au lieu de fibres de résineux kraft écrues, pour un grammage visé de 90 g/m².

Sans sortir du cadre de l'invention, en suivant les modalités opératoires décrites ci-dessus, notamment à l'exemple 10, on peut obtenir des grammages plus faibles, de l'ordre de 40 à 60 g/m², ou plus élevés, de l'ordre de 100 à 200 g/m2, voire plus de 200 g/m².

Par ailleurs l'agent antipeluchant et antiadhérent utilisé dans les exemples 1-16, 16 bis et 17-19 peut être remplacé par un dérivé aminé d'acides gras (où le groupe acide gras comprend de 12 à 24 atomes de carbone), par exemple un lubrifiant tel que le stéarate d'ammonium, les stéaroyl - et lauroyl - aminopropylène-amines (oxyéthylénées, le cas échéant, avec 2 à 22 et notamment 7 molécules d'oxyde d'éthylène pour 1 molécule d'amine) et les acides aminopropylèneamino - et amino - stéariques, - oléiques et - lauriques, le cas échéant oxyéthylénés avec 2 à 22 molécules d'oxyde d'éthylène.

Les résultats des essais comparatifs donnés dans les tableaux I, Il et III avec les produits antérieurs (A-1 à A-14), et avec les produits selon l'invention (Ex 1 à Ex 16), ont été obtenus après conditionnement à 65 % HR et 20 °C et selon les conditions suivantes :

Le volume d'air en cm³ traversant 1 cm² de papier en 1 seconde sous une différence de pression de 1 millibar (NF Q 03-001) est la porosité absolue.

La porosité AFNOR est égale au produit de la porosité absolue par le grammage du papier exprimé en g_/m2.

La charge de rupture (déterminée selon NF Q 03-004) est exprimée sous forme de longueur de rupture selon la relation

• L (en m) = 1/9,81 x RT/G x 10⁶/15

• RT = résistance à la rupture par traction moyenne exprimée en newtons pour une éprouvette de 15 mm,
• L = Longueur de rupture moyenne exprimée en m,
• G = Grammage de la feuille exprimé en g/m².

La résistance à l'éclatement est exprimée en kilopascal et est déterminée selon les normes NF Q 03-053 et NF Q 03-054.

La résistance au déchirement est exprimée en millinewtons et est déterminée selon la norme NF Q 03-011.

L'éprouvette est soumise au choc d'un pénétrateur (norme NF Q 03-034) fixé à un pendule dont la hauteur de chute correspond à l'énergie potentielle connue.

Le travail absorbé par la perforation du matériau à tester est exprimé en décijoule (dJ).

L'éprouvette encastrée à une extrémité est amenée par réglage de sa longueur libre à vibrer en résonnance à une fréquence connue. On calcule la rigidité à partir de la masse au m² et de la longueur libre de résonnance, selon l'équation :

• R = 20 (L/100)⁴ x M/100

• R = Rigidité Kodak exprimée en 10-³ mN,
• L = Longueur en mm,
• M = grammage en g/m².

Les constatations qui résultent de l'étude et de la comparaison des propriétés des produits des tableaux I, II et III ont été données ci-après.

• - La comparaison de l'exemple A-1 avec les exemples A-4 et A-5 met en évidence que l'incorporation dans la masse d'une résine urée-formaldéhyde avec ou sans amidon cationique en milieu acide joue principalement sur l'amélioration des propriétés à l'état humide (+ 60 à 70 %), par contre, les résistances à la traction, à l'éclatement et les énergies à la rupture n'augmentent respectivement que de 5 à 7 %, 3 à 7 % et 7 à 15 %. Dans ces conditions, la résistance au déchirement est affectée de 20 % en moyenne. La feuille obtenue est plus fragile au pli.
• - La comparaison de l'exemple A-2 avec les exemples A-6 et A-7 met en évidence, comme cela a été mentionné précédemment, que la technique d'extensibilité de la feuille du type « CLUPAK permet une amélioration de l'énergie à la rupture de 50 % pour un allongement sens marche de 5-6 % et de 70 % pour un allongement sens marche de 8-9 %, mais la résistance à la traction peut chuter de 25-30 %. On rappelle aussi que le compactage excessif de la feuille (allongement sens machine supérieur à 8 %) a une influence défavorable sur les propriétés de machinabilité du matériau fini.

• - Les propriétés mesurées sur différents matériaux, utilisés principalement pour la confection de sacs petite, moyenne et grande contenance, mettent encore en évidence (exemples A-9, A-10 et A-11) l'intérêt du système « CLUPAK pour l'énergie à la rupture mais les niveaux de résistances à la traction, mesurés sur ces papiers, restent relativement faibles (longueur de rupture - moyenne sens marche et sens travers - de 5 000 à 5 500 m).

Dès que cette technologie, très classique sur des machines à papier qui produisent des krafts écrus ou blanchis pour sacs, est combinée à un traitement dans la masse cellulosique du type urée - ou mélamine-formaldéhyde en milieu acide pour améliorer les propriétés à l'état humide de la feuille, la résistance à la déchirure est dégradée de 10-15 % alors que l'énergie à la rupture et la longueur de rupture restent sensiblement équivalentes (comparaison des exemples A-6 et A-7 avec l'exemple A-10).

- L'exemple A-12 met en évidence l'action favorable du crêpage sur l'énergie à la rupture et la déchirure mais cette technique n'est pas du tout performante pour la résistance à la traction et la rigidité.

• - Les résultats consignés dans le tableau III mettent en évidence le caractère surprenant et inattendu des propriétés mécaniques que présentent les produits obtenus selon l'invention par rapport aux réalisations antérieures.
• - Si, en premier lieu, on compare les propriétés mécaniques des feuilles obtenues en 70, 90 et, respectivement, 100 g/rn2 selon le procédé de l'invention (exemples 2, 4 et, respectivement, 5) sur machine à papier non équipée d'un système d'extensibilité, avec celles des feuilles voisines réalisées selon une technique classique antérieure (produits A-1, A-2 et, respectivement, A-3) également sur machine à papier non équipée d'un système d'extensibilité, on observe les améliorations apportées par l'invention et données dans le tableau IV ci-après.

• - Si, en deuxième lieu, on compare les propriétés mécaniques des feuilles obtenues selon le procédé de l'invention sur machine à papier non équipée d'un système d'extensibilité, avec celles des feuilles standards préparées en milieu acide selon une technique antérieure couramment utilisée par les fabricants de krafts d'emballage sur machine à papier équipée d'un dispositif d'extensibilité, on observe les améliorations apportées par l'invention et données dans le tableau V ci-après..
• - Si, en troisième lieu, on compare les propriétés mécaniques des feuilles obtenues selon le procédé de l'invention sur machine à papier avec dispositif d'extensibilité, avec celles des feuilles standards préparées selon une technique antérieure couramment utilisée par les fabricants de krafts d'emballage sur machine à papier également équipée d'un dispositif d'extensibilité, on observe, notamment pour les feuilles en 90 g/m2 comme indiqué dans le tableau VI, les importantes améliorations conférées par l'invention.

Les exemples d'application qui suivent illustrent notamment les économies de matières réalisées avec les produits de l'invention.

Ces exemples ont été choisis dans un secteur de l'emballage où l'invention a des applications très importantes : les sacs en papier.

Les sacs sont classés en 3 grandes catégories.

Sac farine de 1 kg

• - Le sac standard est généralement fabriqué à partir d'1 kraft blanchi de 75 g/m² (selon l'exemple A-13).
• - Le nouveau sac sera constitué par 1 kraft blanchi obtenu selon le procédé de l'invention en 70 g/m² (selon l'exemple 9).

Sac S.O.S. de 5 kg pour l'alimentation animale

• - Le sac standard est généralement fabriqué à partir :
  • d'1 kraft blanchi de 75 g/m² (selon exemple A-13) et
  • d'1 kraft écru de 70 g/m² (selon exemple A-1).
• - Le nouveau sac est constitué par :
  • 1 kraft blanchi de 70 g/m² (selon exemple 9) et
  • 1 kraft écru de 60 g/m² (selon exemple 13).

Le domaine des sacs de grande contenance qui est très important a fait l'objet d'une étude comparative plus approfondie.

Le sac standard est constitué par 2 krafts écrus semi-extensibles en 100 g/m², du type de celui de l'exemple A-11.

Le nouveau sac est fabriqué à partir de 2 krafts écrus obtenus selon l'exemple 4.

Les sacs allégés réalisés avec la feuille fibreuse selon l'invention sont très performants sur une ensacheuse rapide, par exemple à 4 becs à turbine (25 à 40 sacs à la minute). Le taux de casse enregistré à l'ensachage et au cours des diverses manutentions : chutes sur les tapis transporteurs, palettisation, chargement, ..., est inférieur à 3 pour 1 000 sacs alors que le taux habituel est de 5 à 8 pour 1 000 sacs.

Les nouveaux sacs sont plus rigides, ce qui facilite l'ouverture de la valve, dont l'introduction du sac dans le bec de l'ensacheuse. Pour cette application, il serait aussi possible d'envisager la confection du sac avec 2 feuilles du type des exemples 10, 11 ou 12 mais en 80 g/m^2.

Le sac standard est généralement constitué par 3 krafts extensibles de 75 g/m² du type de l'exemple A-19.

Le nouveau sac est fabriqué, soit à partir de 3 krafts écrus de 70 g/m² selon l'exemple 2, (économie de cellulose : 8 %) ; soit à partir de 2 krafts écrus de 90 g/m² obtenus selon l'exemple 1 (économie de cellulose : 14 à 15 %) sur une ensacheuse à turbine, à 4 becs et à une cadence d'ensachage de 1 300 à 1 500 sacs à l'heure. Les taux de casse au cours de l'ensachage et des manutentions sont respectivement les suivants :

Le sac standard est généralement constitué par 3 krafts extensibles de 75 g/m² obtenus selon A-9.

Le nouveau sac est fabriqué, soit à partir de 3 krafts écrus obtenus selon l'exemple 2 de 70 g/m² (économie de cellulose : 8 %), soit à partir de 2 krafts écrus obtenus selon l'exemple 10, 11 ou 12 (économie de cellulose : 14-15%).

Sur une ensacheuse à 6 goulottes, avec 3 vibreurs latéraux pour le tassage (cadence d'ensachage de 600 à 800 sacs/heure par exemple), avec conformation et couture automatiques, les résultats, obtenus avec les nouveaux sacs allégés, sont particulièrement performants comparativement aux sacs standards obtenus avec des krafts extensibles. Il est à noter que les manutentions sont généralement, dans les grands moulins, extrêmement sévères. Un sac constitué de 3 feuilles obtenues selon les conditions de l'exemple 12 mais en visant un grammage de 60 g/m² peut convenir.

Le sac standard est généralement obtenu avec 3 krafts écrus de 70 g/m² (exemple A-1) et d'1 kraft écru de 70 g/m² enduit de polyéthylène (exemple A-8).

Le nouveau sac est fabriqué avec 2 krafts écrus de 70 g/m² selon l'exemple 2, associés à un kraft écru de 70 g/m² enduit de polyéthylène (type exemple A-8).

Economie de cellulose : 25 %.

Le sac classique est, selon les usages, soit constitué à partir d'1 kraft écru extensible de 100 g/m² (selon l'exemple A-11), soit à partir de 2 krafts standards de 70 g/m² (selon l'exemple A-1).

Avec les feuilles fibreuses selon l'invention, on réalise les combinaisons suivantes :

• Le sac 1 feuille 100 g/m² est remplacé par un nouveau sac d'1 feuille 90 g/m² (selon exemple 8) ;
• Le sac 2 feuilles 70 g/m² est remplacé soit par un nouveau sac 1 feuille 120 g/m² (selon exemple 6) soit par un sac 2 feuilles 60 g/m² (selon exemple 13).

Les économies de cellulose sont comprises entre 10 et 15 %.

Le sac classique est généralement obtenu à partir d'1 kraft de 75 g/m² blanchi, selon l'exemple A-13, et de 2 krafts écrus de 70 g/m² du type de celui de l'exemple A-1, et d'une gaine de polyéthylène.

Le nouveau sac est obtenu à partir d'1 feuille de 75 g/m², selon l'exemple 15, d'1 feuille en 70 g/m², selon l'exemple 2, et d'une gaine de polyéthylène.

L'économie de cellulose est supérieure à 30 %.

Le contenu des sacs d'aliments pour chien a en général une teneur élevée en matières grasses (de l'ordre de 10 à 12% en poids). Pour cet usage nécessitant l'emploi d'1 kraft écru ingraissable, la composition du sac est la suivante :

• - 1 kraft blanchi extérieur, selon l'exemple 15, associé à 1 kraft écru interne de 60 g/m², selon l'exemple 14.

Dans cette application, l'économie de cellulose est au minimum de 10%.

Dans ces exemples d'applications, on n'a mentionné que les économies de cellulose qui sont rapidement chiffrables mais il est évident qu'un sac fabriqué à partir de 2 feuilles au lieu de 3 feuilles consommera moins de colle, sera plus facile à fabriquer (réduction des coûts de production - moins de déchets et de manutention). Par ailleurs, les coûts de transport, seront également plus faibles.