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(11) | EP 0 141 272 A1 |
| (12) | EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG |
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| (54) | Einrichtung zur Ionenstrahlbearbeitung von Festkörperproben |
| (57) Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur lonenstrahlbearbeitung von Festkörperproben,
zweckmässig zur Verdünnung von elektronenmikroskopischen Proben. In der Einrichtung
sind die zwei an den beiden Seiten der Probe untergebrachten lonenquellen nicht miteinander
befestigt, sondern sind auch ausser der mit der Drehachse der zu verdünnenden Probe
zusammenfallenden, gemeinsamen Drehachse um weitere parallele Achsen herum voneinander
unabhängig drehbar und an diesen entlang verschiebbar auf der gemeinsamen Dreheinführung
angebracht, wodurch die genaue Zentrierung der lonenquelle gemeinsam mit dem zweckmässig
aus Titan angefertigten Probenhalter ermöglicht wird. Um überflüssige Wärme- und Strahlenbelastung
der Probe zu vermeiden entsprechen die angewandten lonenquellen einem fokussierenden
Elektrodensystem, welches aus zwei gegeneinander gerichteten Steigerwald-Elektronenkanonen
besteht. Die lonenquellen besitzen eine in der Mitte mit einer Öffnung versehende
Anode, an deren beiden Seiten Hohlraumkathoden angebracht sind. Die Erfindung wird
dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Teile der Hohlraumkathode, und zwar die an
der zur Anode hin liegenden offene Seite mit einer Verengung, an der anderen Seite
mit einem zu der Anode hin hinreichenden, zweckmässig konischen Teil versehen ist. |
[0001] Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Ionenstrahlbearbeitung von Materialproben oder zur Entfernung von Oberflächenschichten, die mit einer Ionenquelle versehen ist, welche zur Erzeugung von Ionenstrahlen mit kleinem Durchmesser / « 1 mm/ und grosser Stromdichte geeignet ist. Die Erfindung betrifft ebenfalls die in der Einrichtung verwendbare Ionenquelle.
[0002] Die Ionenstrahlzerstäubung bei der Herstellung von Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie wird seit etwa 1960 angewandt. (H. Dücher und W. Schlette: Über die Herstellung von durchstrahlbaren Metallfoliden durch Ionenätzung. Coll. Int. du C.N.R.S. Nr. 1113,83-90 Bellevue /1962/). Über die Verfahren und die Verdünnungseinrichtungen kann aus den folgenden, zusammenfassenden Literaturangaben ein guter Überblick gewonnen werden; H. Bach: Die Anwendbarkeit des Ionenstrahlätzens bei der Präparation für die Elektronenmikroskopie /G. Schimmel, W. Vogell: Methodensammlung der Elektronenmikroskopie, Wiss. Verlag. MBH, Stuttgart 1970., 2.4.2.1. Punkt/, bzw. J. Francks: Ion Beam Technology Applied to Electron' Microscopy, /Advences in Electronics and Electron Physics, Vol. 47. Ed. L. Marton: Acad. Press, New York 1978. 1--48. Seite/.
[0003] Die gemeinsame Charakteristik der bekannten Einrichtungen besteht darin, dass an beiden Seiten der zu verdünnenden Materialprobe zwei einander gegenübergestellte, miteinander fix angeordnete Ionenquellen angewandt werden, wobei die Ionenquellen mit dem ebenfalls fest angeordnten, sich in seiner Ebene drehenden Probenhalter um eine Tangente herum gemeinsam drehbar sind. So ergibt sich die Möglichkeit dafür, dass die Probe gleichzeitig auf beiden Seiten, entweder mit der optimalen Zerstäubungsgeschwindigkeit /in einem Winkel von ca. 70°/ oder mit dem optimalen Polierwinkel /ca. 850/ verdünnt wird. Der Verdünnungsprozess wird mit einem, ausserhalb des Zerstäubungsraumes angebrachten optischen Mikroskop beobachtet. Häufig werden Laser-oder andere automatische Prozessunterbrecher angewendet. Die Einrichtungen benutzen als Ionenquellen entweder Hohlraumanodenquellen (z. B. C. G. Crocket: A glow discharge ion gun for etching, Vacuum 23, 11-13 /1973/), oder mit Magnetfeld kombinierte Spiegelkathodenquellen /z.B. D. J. Barber: Thin Foils of Non-Metalls Made for Electron Microscopy by Sputter-Etching, J. of Materials Sci. 5,1-8 /1970/ , oder enthalten Sattelfeld - elektrostatische Quellen (z.B. J. Franks: A saddle field ion source of spherical configuration for etching and thinning applications, Vacuum 24, 489-491 /1974/). Wegen des relativ grossen /≧ 1 mm/ Ionenstrahldurchmessers ist die mit den bekannten Einrichtungen erreichbare Zerstäubungsgeschwindigkeit gering /z.B. bei Si beträgt sie 10 /um/ Stunde/.
[0004] Auf Grund der zueinander fest angeordneten Ionenquellen und des feststehenden Probenhalters ergeben sich weitere nachteilige Folgen.
a/ Wegen des feststehenden Probenhalters kann mit dem Beobachtungsmikroskop das Ablaufen des Zerstäubens auf der Rückseite nicht kontrolliert werden.
b/ Wegen der Fixierung der Ionenquellen zueinander und ihrer gemeinsamen Drehebene zu dem Probenhalter ergeben sich folgende Schwierigkeiten:
- Die während des Betriebes der Quellen auftretenden Aufladungen lenken die austretenden Ionenstrahlen von der mechanischen Zentrierachse ab, so dass der Ionenstrahl nicht an der gewünschten Stelle der Probe angreift. Dies wird durch den relativ grossen Ionenstrahldurchmesser kompensiert, aber diese Lösung steigert nachteilhaft den in der Probe auftretenden Strahlungsschaden und die Wärmebelastung der Probe.
- Häufig darf in der Halbleitertechnik, bei Untersuchungen von dünnen Schichten usw. die Probe nur auf der einen Seite verdünnt werden. Wegen der festen Quellenanordnung muss in diesen Fällen die eine Ionenquelle ausgeschaltet werden, was eine Steigerung der Verdünnungszeit zur Folge hat.
[0005] Das Ziel der Erfindung ist die Beseitigung der obigen Nachteile und das Zustandebringen einer solchen Lösung, welche im Hinblick auf ihre Poliereigenschaften vorteilhafter als die bisher bekannten Lösungen ist.
[0006] Zur Erreichung des gestellten Zieles wurde eine Einrichtung zur Ionenstrahlbearbeitung von Festkörperproben, zweckmässig zu ihrer Verdünnung entwickelt, die im Vakuumraum der Einrichtung untergebrachte, einen die zu bearbeitende Probe tragenden Probenhalter und wenigstens zwei Ionenquellen enthält, wobei der Probenhalter und die Ionenquellen um eine zentrale Drehachse zueinander schwenkbar gelagert sind. Gemäss der Erfindung sind die Ionenquellen voneinander unabhängig, um weitere Drehachsen schwenkbar und an diesen entlang verschiebbar gelagert. Mit Hilfe der Erfindung kann die optimale Betriebsgeometrie sicher und leicht eingestellt bzw. während des Betriebes korrigiert werden. Unter diesen Umständen kann bei der Ionenstrahlverdünnung der Durchmesser des Ionenstrahles kleiner als 0,1 mm gewählt werden, so dass z.B. im Falle eines bei 87° liegenden, fast streifenden Einfalles der Strahl nicht über das zu verdünnende Gebiet hinausreicht. Dagegen kann gleichzeitig im Interesse einer schnelleren Verdünnung der Probe/bhne eine bedeutende Erwärmung der Probe und des Probenhalters/ die Stromdichte bis zu 20 mA/cm2 gesteigert werden..
[0007] Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine verbesserte Ionenquelle, die auf der Erkenntnis beruht, dass die das in die Ionenquelle eingeleitete Gas ionisierenden Sekundärelektronen sehr wirksam.durch zwei, einander gegenüberstehende, den an sich bekannten, sog. Steigerwald-Elektronenkanonen entsprechende Elektrodensysteme fokussiert werden können. /K. H. Steigerwald: Optik 5,469 /1947/.
[0008] Die Ionenquelle ist laut der Erfindung zur Herstellung von Ionenstrahlen mit grosser Stromdichte und kleinem Durchmesser geeignet und ist mit einer, in der Mitte mit einer Öffnung versehenden Anode ausgestaltet, an beiden Seiten der Anode ist weiterhin eine Hohlraumkathode angeordnet. Erfindungsgemäss sind beide Teile der Hohlraumkathode und zwar die zur Anode nahe Seite mit einer Verengung, die andere Seite mit einem, zu der Anode hinreichenden, zweckmässig konischen Teil versehen.
[0009] Nachstehend wird die Erfindung an Hand vorteilhafter Ausführungsformen mit Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert, es zeigen:
Fig. l: ein kinematisches Schema der erfindungsgemässen Einrichtung
Fig. 2: eine Ansicht der Dreheinführung der Einrichtung
Fig. 3: einen Schnitt entlang der Linie A-A gemäss Fig. 2
Fig. 4: eine Ansicht des Probenhalters der erfindungsgemässen Einrichtung
Fig. 5: einen Schnitt entlang der Linie B-B der Fig. 4
Fig. 6: der Durchschnittsriss einer äusseren Form der Ionenquelle laut der Erfindung ist.
[0010] Ein mögliches kinematisches Schema der erfindungsgemässen Einrichtung ist in Fig. 1 dargestellt. Die im Vakuumraum angebrachten unabhängigen Ionenquellen 11 und 12 hält die Dreheinführung 1 mittels der auf ihr angebrachten weiteren Drehachsen 2, 3 und 4. Den zum Aufnehmen der zu bearbeitenden Probe 5 dienenden Probenhalter 6 dreht ein, ebenfalls im Vakuumraum untergebrachter, Motor 7 in seiner eigenen Ebene, um die zur Achse der Dreheinführung 1 senkrechte Achse und der Probenhalter 6 mit dem Motor 7 ist auch drehbar um die mit der Dreheinführung 1 zusammenfallenden Drehachse 8. Unterhalb des Probenhalters ist eine kleine Lichtquelle 9 angeordnet, oberhalb ein Mikroskop 10 mit dem die Wirkung des Ionenbeschusses auch während des Betriebes beobachtet werden kann.
[0011] Die Lage des Angriffpunktes der auf die Probe auftreffenden Ionenstrahlen kann so geändert werden, dass die Ionenquellen I1 und I2 um die Drehachsen 2 und 4 ein wenig gedreht werden oder an diesen entlang etwas verschoben werden, zur Anderung des Beugungswinkels der Ionenquellen 11 und 12 wird die Ionenquelle 12 um die Drehachsen 3 und 4 in entgegengesetzter Richtung gedreht. Schliesslich kann die Anderung des Einfallswinkels der Ionenstrahlen sowohl mit der Drehung der Dreheinführung 1 als auch mit der Drehung des Probenhalters 6 um die Drehachse 8 erfolgen.
[0012] Eine mögliche Ausführungsform der Dreheinführung 1 zeigen die Fig. 2 und 3. Ein Körper 11 der Dreheinführung 1 ist mit Einfügen eines die Vakuumdichtung sichernden 0-Ringes 12 und einer Teflonunterlage 13 mittels eines Gewinderinges 14 an die Wand einer Vakuumkammer 15 befestigt und schwenkbar. Zwischen den beiden exzentrischen Bohrungen des Körpers 11 ist in die grössere, ähnlich wie oben beschrieben, eine'ebenfalls drehbare Einlage 16 eingepasst, auf der, ebenfalls exzentrisch, eine weitere Bohrung ausgebildet ist. Diese Einlage 16 bildet die Drehachse 3. In den zwei kleinen Bohrungen sind die Drehachsen 2 und 4 der Ionenquellen gelagert, wobei diese Drehachsen 2 und 4 je drei Bohrungen enthalten, die zur Zufuhr des Kühlwassers und des in die Ionenquellen einzuleitenden Gases dienen. Die Gewinderinge 17 bzw. 18 an der Einlage 16 bzw. an dem Ende der Drehachse 4 dienen genauso wie der Gewindering 14 zum Regulieren des auf die Dichtungsringe wirkenden Druckes. Der Körper 11 bzw. die Einlage 16 und die Drehachsen 2 und 4 sind mittels der Arme 19 bzw. 20 und 21, 22 von aussen frei drehbar.
[0013] Am Ende der Drehachse 2 ist ein weiterer Gewindering 23 angeordnet, der sich auf den Körper 11 stützt. Mit seinem Drehen ist die Drehachse 2 zu sich selbst parallel verschiebbar. Das Verschieben der Drehachse 4 macht den weiter unten erklärten, verschiebbaren Probenhalter überflüssig.
[0014] Eine mögliche Ausführungsform des zur Probeneinfassung dienenden Probenhalters 6 zeigen die Fig. 4 und 5. Der Motor 7 treibt den sich im Sitz 24 drehenden, verzahnten Ring 25 an. Zwischen daran befestigten Halteplatten 26 und 27 liegt eine Einlageplatte 28 mit dem zur Aufnahme der zu verdünnenden Probe 5 geeigneten Gesenk 29. Die Halteplatte 26 ist so ausgebildet, dass die Einlageplatte 28 mittels der auf der Halteplatte 27 befindlichen vier Bohrungen 30 in jeder Richtung verschoben werden kann, so dass unter dem Mikroskop jeder Punkt der zu verdünnenden Probe 5 in den Drehmittelpunkt eingestellt werden.kann.
[0015] Der lt. der oben angeführten Methode ausgebildete flache /ca. 1,5 mm dicke/ Probenhalter 6 ermöglicht z.B. einen Ionenbeschuss mit einem Neigungswinkel von 87° zur Normalen und zwar von beiden Seiten.
[0016] Es ist vorteilhaft, wenn das Material der Halteplatten 26, 27 und der Einlageplatte 28 des Probenhalters 6 Titan ist, welches sich bei der Einwirkung des Ionenstrahles nur in geringem Masse zerstäubt und seine weitere vorteilhafte Eigenschaft darin besteht, dass die Einschlagstelle der Ionen sichtbar wird, da Titan bei der Einwirkung von Ar-Ionenstrahlen sichtbares Licht emittiert.
[0018] Die gemeinsame Anode 33 liegt zwischen den beiden sich einander gegenüberstehenden Kathodenteilen 31 und 32 des auf Erdpotential liegenden drehsymmetrischen, fokussierenden Elektrodensystems und ist zur Erhöhung des Ionenstromes an der Probenseite mit einer asymmetrischen konischen Anodenbohrung 34 ausgebildet.
[0019] Die schnell zerstäubenden Teile des Kathodensystems sind, ohne ein völliges Auseinandernehmen der Ionenquelle, austauschbar. Ahnlich sind die mittleren Teile der Anode austauschbar, deren Haltering 35 ist über Porzellanisolatoren 36 an der Grundplatte 37 des Gehäuses befestigt. Zum leichteren Instandhalten ist das Gehäuse aus drei Teilen ausgebildet. Von diesen ist der mittlere Teil 38 mit einem Gewindering 40 an einem, die ganze Ionenquelle haltenden, Kühlwasserrohr 39 befestigt und daran schliesst sich auch eine Gaseinführung 41 an. Die Grundplatte 37, die auch einen Hochspannungsanschluss 42 trägt, kann mit der Anodenarmatur gemeinsam ausgeschraubt werden. Ahnlich ist auf der Austrittsseite der, den Kathodenteil 31 tragende, Deckel 43 ausschraubbar.
[0020] Gemäss den durchgeführten Experimenten bildet sich in der auf diese Weise hergestellten Ionenquelle ein ionisierter Kanal mit kleinem Durchmesser und grosser Stromdichte und daraus ergibt sich, dass der austretende Ionenstrahl ebenfalls von kleinem Durchmesser ist, sich kaum ausbreitet und die erforderliche Stromdichte leicht gesichert werden kann /z. B. zur Erreichung einer Geschwindigkeit von etwa 50 /um /Stunde bei Si/. Es kann auch mit Ablenkungselektroden, die nach der Austrittsöffnung angebracht sind, in den Fig. nicht dargestellt/, eine Raster-Ionenqüelle verwirklicht werden. Der tatsächliche verdünnende Ionenstrom kann auf dem isolierten Probenhalter oder der, mit ihm im Verhältnis stehende, Ionenstromwert kann mit Hilfe einer auf irgendeiner Seite angeordneten Auffangselektrode gemessen werden.
[0021] Durch die erfindungsgemässe Lösung wurden folgende vorteilhafte Eigenschaften der Einrichtung erzielt:
a/ Die Ionenquellen Il und 12 sind zur Probe und zueinander schwenkbar und voneinander unabhängig zentrierbar. Dadurch wird ermöglicht, dass
- die beiden sich gegenüberstehenden Ionenquellen bei gleichzeitigem Betrieb sowohl von der Vorderseite als auch von der Rückseite die Probe verdünnen,
- bei zweckmässiger Anwendung des aus den Ionenquellen austretenden schmalen Ionenstrahles mit grosser Stromdichte wird die Probe, bei Beschuss unter einem kleinem Winkel, bezogen auf ihre Berührungsebene, nur auf der entsprechenden Stelle vom Ionenstrahl berührt, so dass neben der hohen Zerstäubungsgeschwindigkeit die Strahlenbelastung der Probe gering bleibt,
- mit den beiden, sich einander gegenüberstehenden Ionenkanonen kann bei einer von einer Seite verdünnten Probe, wo der Drehmittelpunkt des Probenhalters gegenüber dem Angriffspunkt der Ionenstrahlen verschoben ist, ein Ringbereich in die Probe geätzt werden /im Falle einer Quelle ergibt sich eine Oberflachenstruktur, die Transmissionelektronenmikroskopuntersuchungen stört/.
b/ Der Probenhalter kann senkrecht zur Ionenkanone verschoben werden und ist an seiner Achse entlang drehbar, weiterhin kann innerhalb des Probenhalters der Drehmittelpunkt der zu verdünnenden Probe eingestellt werden. Dies ermöglicht:
- die Kontrolle der Zerstäubung an der Probenrückseite mit einem optischen Mikroskop.
- gemeinsam mit der erwähnten Atzmöglichkeit des Ringbereiches bzw. bei Berücksichtigung der Intensitätsverteilung des Ionenstrahles die Ausbildung eines, Untersuchungsbereiches für die Transmissionenselektronenmikroskopie mit relativ grossen Durchmesser / ≦ 0,5 mm/
- die Verdünnung eines nicht unbedingt in der Probenmitte liegenden, vorher ausgewählten Gebietes /Zielpräparierung/.
d/ Der durch die Einwirkung des Ionenstrahles leuchtende Probenhalter ermöglicht die genaue Einstellung der Ionenkanonen bzw. der Lage des Probenhalters, bzw. die schnelle Korrigierung der während des Betriebes durch Ladungseinwirkungen erfolgenden Ionenstrahlverschiebungen.