Schlichtfärbeverfahren für Färbungen mit verbesserten Echtheiten

Abstract

 Verfahren zum gleichzeitigen einbadigen Schlichten und Färben von Zellulose-Fasermaterialien mit Küpen-, Schwefelküpen- und Schwefelfarbstoffen durch Imprägnieren der Zellulose-Fasermaterialien mit einer Schlichtfärbeflotte, die neben üblichen Flottenbestandteilen zusätzlich als echtheitsverbesserndes Mittel ein Umsetzungsprodukt von Polyethylenimin mit einem bifunktionellen Alkylierungsmittel enthält.

Beschreibung

[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum gleichzeitigen Schlichten und Färben von Zellulosefasermaterial mit Küpen-, Schwefelküpen- und Schwefelfarbstoffen, bei dem durch Zusatz eines Hilfsmittels die Echtheiten der Färbung, insbesondere Naßechtheiten, erheblich verbessert werden.

[0002] Die Herstellung farbiger textiler Flächengebilde kann prinzipiell auf zwei Wegen erfolgen, entweder dadurch, daß man ungefärbte textile Flächengebilde einem Textilfärbeprozeß oder einem Textildruckprozeß unterwirft, oder aber, indem man gefärbte Fasermaterialien durch gegebenenfalls gesteuerte Web- oder Wirkverfahren zu farbigen textilen Flächengebilden verarbeitet. Beide Herstellungsmöglichkeiten können durch besondere Ausgestaltung der Verfahren zur Erzeugung spezieller Effekte herangezogen werden. So werden beispielsweise die bekannten Denimwaren dadurch erzeugt, daß ein gefärbtes Kettgarn mit ungefärbten Schußgarnen verwebt wird.

[0003] Die Herstellung farbiger textiler Flächengebilde durch Verarbeitung gefärbter Fasermaterialien beinhaltet nach dem Stand der Technik im wesentlichen drei Verfahrensschritte:

1. Färben der Fasermaterialien wie Fäden oder Garne,

2. Schlichten der Fasermaterialien und

3. Verweben oder Verstricken der gefärbten und geschlichteten Fasermaterialien zu textilen Flächengebilden. Das Färben der Fasermaterialien kann nach dem Stand der Technik beispielsweise direkt auf dem Kettbaum erfolgen, wobei der gesamte Kettbaum in einem speziellen Färbeaggregat mit der Farbflotte behandelt wird. Es ist jedoch auch bekannt, daß bei Anfallen großer Metragen der Färbeprozeß kontinuierlich laufen kann. In diesem Fall werden die Garne, soweit es sich um Zellulosefasermaterial^-handelt, mit Schwefel- oder Küpenfarbstoffen oder auch beispielsweise mit Indigo auf einer Kontinuemaschine gefärbt und in der Regel auch noch im Färbeaggregat veredelt, d. h. gespült, oxidiert, gewaschen und getrocknet und daran anschließend sofort der Schlichtemaschine zugeführt.

[0004] Von normalen Färbeverfahren ist es bekannt, die Echtheiten von Färbungen durch Nachbehandlung mit echtheitsverbessernden Mitteln zu verbessern. Für schnell laufende Kontinueprozesse, bei denen zusätzliche Waschgänge zu einer erheblichen Kostensteigerung führen, wäre es ebenfalls wünschenswert, echtheitsverbessernde Nachbehandlungsmittel einsetzen zu können. Diesem Bedürfnis kommt beispielsweise die Japanische Patentschrift 53-44589 entgegen. Dort wird ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem ein mit Indigo vorgefärbtes Zellulosefasermaterial einer Schlichtflotte zugeführt wird, die neben den üblichen Schlichtemitteln auch echtheitsverbessernde Mittel enthält, die die Naßechtheit der Garnfärbung verbessern sollen. Als echtheitsverbessernde Mittel werden nach dieser Druckschrift Umsetzungsprodukte von Polyamiden, die aus gesättigten oder ungesättigten zweibasischen Carbonsäuren mit 3 - 10 Kohlenstoffatomen und Polyalkylenpolyamin gewonnen wurden, von Alkylenpolyaminen oder Polyalkylenpolyaminen, von Diallylamin, Vinylcopolymeren oder von Polyethyleniminen mit Epihalohydrinen eingesetzt.

[0005] Zur Rationalisierung des Herstellungsprozesses von farbigen textilen Flächengebilden durch Verarbeitung vorgefärbter Garne oder Fäden ist es auch bereits bekannt geworden, den Prozeß des Schlichtens und Färbens gleichzeitig und einbadig durchzuführen. In diesem Falle werden Behandlungsflotten verwendet, die Farbstoff und Schlichtemittel gleichzeitig enthalten. Als Farbstoffe kommen für dieses bekannte Verfahren vorzugsweise Schwefelfarbstoffe, aber auch Küpenfarbstoffe in Betracht. Es versteht sich von selbst, daß die Schwefel- und Küpenfarbstoffe den Schlichtfärbeflotten in Form der wasserlöslichen Leukoformen zugesetzt werden. Unter ^Weinbadig" soll hier verstanden werden, daß bei den bekannten Verfahren gleichzeitig Schlichtemittel und Färbemittel auf das Fasermaterial einwirken. Einbadig bedeutet nicht, daß Färben und Schlichten in einem einzigen Trog erfolgen müssen, vielmehr weisen die üblichen schlichtaggregate mehrere Tröge auf, die in der Regel durch kürzere oder längere Luftgänge voneinander getrennt sind. Dabei sind die üblichen Maschinen so konstruiert, daß nach Art eines Baukastensystems Tränktröge in verschiedener Anzahl installiert werden können.

[0006] Das an sich sehr ökonomische Verfahren des Schlichtfärbens, d.h. der gleichzeitigen Applikation von Schlichte und Farbstoff auf das Fasermaterial, führt bei Einsatz von Naphthol-AS-Farbstoffen auch zu sehr befriedigenden Färbeergebnissen, d.h. zu Färbungen mit hohen Echtheiten. Bei Verwendung von Schwefelfarbstoffen sind dagegen die nach diesem bekannten Verfahren erhaltenen Echtheiten noch keineswegs optimal; dies gilt auch für den Einsatz von Küpenfarbstoffen. Ein besonders fühlbarer Mangel besteht in den relativ geringen Naßechtheiten, insbesondere bei höheren Beanspruchungen wie z.B. bei der Wäsche 95⁰C und bei der Sodakochechtheit. Um diesen Nachteil in herkömmlicher Weise ausgleichen zu können, wäre es erforderlich, die Färbung einer gründlichen Wäsche zu unterziehen, was aber beim Schlichtfärbeprozeß zur Folge hätte, daß die aufgebrachte Schlichte ebenfalls entfernt wird. Die übliche Nachbehandlung der gefärbten Garne durch Nachwäsche scheidet somit aus, und die einzige Möglichkeit, zu einer zufriedenstellenden Verbesserung der Echtheit der hergestellten Ware zu gelangen, bestand darin, das nach dem Verweben bzw. Verstricken der Fasermaterialien erhaltene flächenförmige Textilmaterial der Nachreinigung zu unterziehen. Eine solche obligatorische Nachreinigung der hergestellten Textilmaterialien verursacht aber zusätzliche Kosten, die die durch das Schlichtfärbeverfahren erzielten Einsparungen zu einem großen Teil wieder aufzehren.

[0007] Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß es möglich ist, die bisher nicht voll befriedigenden Echtheiten von schlichtgefärbten Zellulosefasermaterialien dadurch erheblich zu verbessern, daß man den Schlichtfärbeflotten außer Schlichtemittel und Farbstoff zusätzlich noch spezielle echtheitsverbessernde Hilfsmittel zufügt. Die vorliegende Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum gleichzeitigen einbadigen Schlichten und Färben von Zellulosematerialien mit Küpen-, Schwefelküpen- und Schwefelfarbstoffen, bei dem durch Zusatz eines Hilfsmittels zur Schlichtfärbeflotte die Echtheiten der Färbung, insbesondere kritische Naßechtheiten, erheblich verbessert werden.

[0008] Die erfindungsgemäß einzusetzenden Hilfsmittel werden den Schlichtfärbeflotten in der Regel in Mengen von 20 bis 80 g pro Liter, vorzugsweise 30 bis 60 g pro Liter, zugesetzt. 4

[0009] Ein höherer Zusatz der Hilfsmittel ist zwar möglich, ist aber in der Regel nicht erforderlich, da bereits mit den angegebenen Mengen die gewünschten Echtheitsverbesserungen erzielbar sind. Höhere Zusätze sind somit unökonomisch. Geringere als die angegebenen Zusatzmengen können in Einzelfällen auch ausreichen, z.B. wenn sehr helle Nuancen gefärbt werden oder nicht ganz so hohe Anforderungen an die Echtheitsverbesserung gestellt werden.

[0010] Die mechanischen Verfahrensmerkmale und die zur Durchführung des Verfahrens benutzten Apparaturen entsprechen den bereits bekannten Schlichte- bzw. Schlichtfärbeverfahren und den dazu eingesetzten Aggregaten. _So wird das zu verarbeitende Fadenmaterial der Reihe nach durch die vorhandenen Tränktröge des Aggregats geführt, anschliessend getrocknet und dem Warenvorrat der Weiterverarbeitungsmaschine zugeführt. Zwischen den Tränktrögen des Schlichtfärbeaggregats sind normalerweise mehr oder weniger lange Luftgänge eingeschaltet, deren Länge in bekannter Weise so bemessen wird, daß die für den eingesetzten Farbstoff erforderliche Fixierzeit erreicht wird. Die Trocknung des in den Tränktrögen imprägnierten Garns erfolgt durch Hitzezufuhr, in der Regel durch Kontakthitze über Trockenwalzen und führt im allgemeinen zu einer Vervollständigung des Färbeprozesses und einer vollständigen Farbstoff-Fixierung auf dem Substrat. Das erfindungsgemäße Verfahren wird nun in der oben beschriebenen bekannten Weise durchgeführt, wobei es von besonderem Vorteil ist, wenn anstelle der in den meisten Aggregaten üblichen 3 Tränktrögen ein vierter Tränktrog zusätzlich eingeschaltet wird. Die Tränktröge werden in an sich üblicher Weise mit der Schlichtfärbeflotte beschickt, wobei die Konzentration des Schlichtmittels in der Flotte sich nach der Menge des für den Weiterverarbeitungsprozeß erforderlichen Schlichtauftrags-und nach der Faserbeschaffenheit richtet, und die farbstoffkonzentration bei gegebener Flottenaufnahme, die normalerweise zwischen 100 und 200 % liegt, nach der gewünschten Farbtiefe. In der Regel enthalten die Flotten 20 bis 80 g pro Liter Schlichtemittel und 10 bis 250 g pro Liter des Farbstoffs. Hierbei ist es zweckmäßig, die Farbstoffkonzentration im ersten Tränktrog etwas höher zu wählen als in den folgenden und dafür die Konzentration des Schlichtemittels in den letzten Trögen höher zu setzen als in den vorangehenden. Bei Einsatz von 4 Tränktrögen ist es vorteilhaft, im 4. Tränktrog ohne Farbstoffzusatz zu arbeiten. Als Schlichtemittel kommen für das erfindungsgemäße Verfahren alle üblicherweise eingesetzten Produkte in Betracht, wie z.B. Stärke und Stärkederivate, Schlichtemittel auf Basis von Carboxymethylcellulose, Vinylhomo-oder -copolymere, Acrylatcopolymerisate oder wasserlösliche Polyester. Vorzugsweise werden die für Cellulosematerialien besonders geeigneten Mittel eingesetzt, insbesondere solche auf Basis von Stärke und Stärkederivaten, Carboxymethylcellulose. Besonders bevorzugt als Schlichtemittel für das erfindungsgemäße Verfahren sind Stärke und Stärkederivate.

[0011] Als Farbstoffe für das erfindungsgemäße Verfahren kommen in Betracht: Schwefelfarbstoffe, beispielsweise die im "Colour-Index", dritte Auflage, Band 3, Seiten 3653-3717 angegebenen Farbstoffe, die sogenannten Schwefelküpenfarbstoffe, die im Colour-Index in der Gruppe der Küpenfarbstoffe zu finden sind, wie beispielsweise die Hydronblau-Typen (Vat Blue 42, 43 und 47), sowie Küpenfarbstoffe, die sich im "Colour-Index", dritte Auflage, Band 3, Seiten 3727 - 3837 finden.

[0012] Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich gegenüber bekannten Schlichtfärbeverfahren dadurch aus, daß es neben den genannten, an sich üblichen Schlichte- und Farbmitteln in den Tränkflotten zusätzlich spezielle echtheitsverbessernde Mittel enthält. Diese Mittel sind in den Flotten in einer Menge von 20 bis 80 g pro Liter, vorzugsweise 30 bis 60 g pro Liter, enthalten. Sofern mehrere Tröge benutzt werden, stellen die angegebenen Konzentrationen Mittelwerte über alle Tröge dar, wobei in den einzelnen Trögen Konzentrationsunterschiede des Hilfsmittels eingestellt werden können. Zweckmäßigerweise wird in den Bädern, die höhere Farbstoffkonzentrationen aufweisen, die Konzentration des Hilfsmittels etwas niedriger gehalten und in Bädern, die geringere Farbstoffkonzentrationen aufweisen, eine etwas höhere Hilfsmittelkonzentration benutzt. So werden die Hilfsmittelkonzentrationen im ersten Bad vorzugsweise zwischen 0 und 20 g pro Liter, die im letzten Bad im Bereich von 20 bis 80 g pro Liter eingestellt. Die Flotten werden mit Nachsatzflotten, die um 50% erhöhte Einsatzmengen enthalten, ergänzt.

[0013] Als erfindungsgemäß einzusetzende Hilfsmittel werden Umsetzungsprodukte von Polyethylenimin mit bifunktionellen Alkylierungsmitteln benutzt.

[0014] Das zur Herstellung des erfindungsgemäß einzusetzenden Echtheitsverbesserungsmittels erforderliche Polyethylenimin entspricht der Formel I

worin X ein Rest der Formel

a und b unabhängig voneinander Zahlen von 0 bis 600 sind, wobei die Summe a + b eine Zahl von 50 bis 600 und c eine Zahl von 0 bis 50 ist.

[0015] Das bedeutet, daß das eingesetzte Polyethylenimin ein Molekül darstellt, in dem -NH₂-, =NH- und gegebenenfalls -N=-Bausteine vorhanden sind, die durch Ethylengruppen miteinander verknüpft sind. Insgesamt enthält das Polyethylenimin etwa 50 bis 600 Ethylenimineinheiten. In üblichen Handelsprodukten stehen primäre, sekundäre und tertiäre Stickstoffunktionen in einem zahlenmäßigen Verhältnis von etwa 1 : 2 : 1. 4 Zur Reaktion mit dem Ethylenimin der Formel I können im Prinzip alle bekannten bifunktionellen Alkylierungsmittel eingesetzt werden. Solche bekannten bifunktionellen Alkylierungsmittel entsprechen der Formel II

In dieser Formel bedeutet A den Rest eines alkylierenden Agens und Z entweder eine direkte Bindung oder ein zweiwertiges Brückenglied.

[0016] Besonders geeignet für die Umsetzung mit den Polyethyleniminen zu erfindungsgemäß einzusetzenden Hilfsmitteln sind solche bifunktionellen Alkylierungsmittel der Formel II, in denen A eine Gruppe der Formel -CH₂-Y, worin Y ein als Anion abspaltbarer Substituent, insbesondere Chlor, Brom, Jod oder -OH, oder eine als Anion abspaltbare Gruppe, insbesondere die Sulfatogruppe oder eine Sulfonyloxygruppe, insbesondere Phenylsulfonyloxy oder p-Tolylsulfonyloxy, oder die Epoxygruppe

bedeutet und Z, sofern es keine direkte Bindung ist, für einen zweiwertigen geradkettigen oder verzweigten Rest der Formel III

worin n eine Zahl von 1 bis 4 ist, einen zweiwertigen Rest der Formel IV

worin m die Zahlen 1 oder 2 bedeutet und D für -O-, -S-, -NH-, -CO-, -SO-, -SO₂- oder für Phenylen steht.

[0017] Bevorzugt für die Umsetzung mit Polyethylenimin zu erfindungsgemäß einzusetzenden Hilfsmitteln sind solche bifunktionellen Alkylierungsmittel, in denen A Gruppen der Formel CH₂-Y sind, die über ein Brückenglied der Formel IV miteinander verknüpft sind, oder solche, in denen einer der Reste A eine Gruppe der Formel CH₂-Y ist, die direkt an eine Epoxygruppe gebunden ist.

[0018] Beispiele für solche bifunktionellen Alkylierungsmittel sind Epichlorhydrin, Glycid, 1,3-Dichlor-propan-2-ol, β,β'-Dichlor-diethyläther, β,β'-Dichlor-diethylamin, β,β'-Dichlor-diethylsulfid, β,β'-Dichlor-diethylsulfoxid, β,β'-Dichlor-diethylsulfon, β,β'-Disulfatoethyläther, β,β'-Diphenylsulfonyloxyethyläther, meta- oder para-Diepoxyethylbenzol, meta- oder para-Diepoxypropylbenzol, Diepoxybutan, Diepoxy-2-methylbutan, Diepoxypropylamin. Zur Herstellung der erfindungsgemäß einzusetzenden Nachbehandlungsmittel werden das Polyethylenimin und das bifunktionelle Alkylierungsmittel in einem Gewichtsverhältnis von 100 : 0,01 bis 100 : 2,0, vorzugsweise von 100 : 0,1, bis 100 : 1,0, miteinander umgesetzt.

[0019] Es ist anzunehmen, daß bei dieser Umsetzung ein Einbau von vernetzenden Brückengliedern zwischen den Polyethyleniminketten erfolgt. Als äußeres Anzeichen hierfür ist zu werten, daß die Viskosität der wäßrigen Lösungen beim Übergang von unvernetztem Polyethylenimin zu dem durch das bifunktionelle Alkylierungsmittel vernetzten Produkt deutlich ansteigt. Die Umsetzung des Polyethylenimins mit den bifunktionellen Alkylierungsmitteln kann prinzipiell ohne Lösungsmittel erfolgen. Im Hinblick auf die bessere Steuerungsmöglichkeit der Reaktion und die günstigere Wärmeabfuhr ist es jedoch zweckmäßig, die Umsetzung in Gegenwart eines inerten Lösungsmittels durchzuführen. In Betracht kommen hierfür sowohl organische Lösungsmittel, in denen die Reaktanten löslich sind, wie beispielsweise niedere Alkohole als auch insbesondere Wasser. Die Reaktion kann im Temperaturbereich zwischen -10 und etwa 100°C durchgeführt werden. Besonders vorteilhaft isttdie Durchführung in der Umgebung der normalen Zimmertemperatur, d.h. im Gebiet zwischen 15 und 45°C. Hierbei ergibt sich ein Reaktionsverlauf mit guter Steuerungsmöglichkeit, sehr guter Produktqualität und geringstmöglichem Energieaufwand. Die Reaktion ist bei dieser Reaktionsführung in ca. 1 bis 2 Stunden im wesentlichen abgeschlossen.

[0020] Um erfindungsgemäß einzusetzende Hilfsmittel zu erhalten, die besonders engtolerierte Spezifikationen aufweisen, d.h. um eine besonders gute Reproduzierbarkeit des Herstellungsverfahrens zu erreichen, ist es vorteilhaft, nach Ablauf der Hauptreaktion das Reaktionsgemisch bei einem definierten pH-Wert zwischen 9 und 10 mehrere Stunden, in der Regel 2 bis 6 Stunden, bei erhöhter Temperatur, zweckmäßigerweise zwischen 60 und 100°C nachzurühren.

[0021] Der erfindungsgemäße Einsatz der so hergestellten Nachbehandlungsmittel führt zu einer erheblichen Verbesserung der Naßechtheiten der Schlichtfärbungen. Darüber hinaus resultiert aus dem erfindungsgemäßen Verfahren eine verbesserte Beschlichtung des Garns durch bessere Filmbildung des Schlichtemittels. Schließlich läßt sich auch ein gesteigerter Webnutzeffekt ermitteln.

[0022] Neben den verküpten bzw. reduzierten Farbstoffen, den bekannten Schlichtemitteln und den erfindungsgemäß einzusetzenden echtheitsverbessernden Hilfsmitteln können die Schlichtfärbeflotten auch noch weitere Hilfs- und Zpsatzstoffe enthalten, wie sie aus üblichen Färbeverfahren bekannt sind. Insbesondere ist es vorteilhaft, den Flotten bekannte Netz- und Dispergiermittel in den üblichen Konzentrationen zuzufügen. Ferner können auch erforderlichenfalls Reduktionsmittel zugesetzt werden, die die Reoxydation der verküpten Farbstoffe verhindern.

[0023] Die Schwefel-, Schwefelküpen- oder Küpenfarbstoffe werden den Schlichtfärbeflotten in ihrer reduzierten und damit wasserlöslichen Form zugegeben. Konzentrierte wäßrige Lösungen der durch Reduktion wasserlöslich gemachten Schwefel-, Schwefelküpen- und Küpenfarbstoffe werden im folgenden insbesondere in den Ausführungsbeispielen als Stammküpe bezeichnet. Die Herstellung dieser Stammküpen ist im Prinzip bekannt. Sie erfolgt durch Erwärmen von wäßrigen Dispersionen der an sich wasserunlöslichen Schwefel-, Schwefelküpen- oder Küpenfarbstoffe mit Reduktionsmitteln, wobei im Falle der Küpen- und Schwefelküpenfarbstoffe in der Regel Natriumhyposulfit ("Hydrosulfit") und im Falle der Schwefelfarbstoffe Natriumsulfid eingesetzt werden.

[0024] Die folgenden Ausführungsbeispiele dienen zur Veranschaulichung des erfindungsgemäßen Schlichtfärbeverfahrens und zeigen die erhebliche Verbesserung der Naßechtheitseigenschaften der erhaltenen Färbungen. Ferner veranschaulichen die angefügten Herstellungsbeispiele die Herstellung der erfindungsgemäß einzusetzenden Hilfsmittel.

Beispiel 1_:

[0025] Auf einer Schlichtemaschine mit 3 Trögen wird ein Baumwoll-Kettgarn wie folgt behandelt:

Trog 1: 50 Gewichtsteile Hydron-Blau-Flotte 50 Gewichtsteile Schlichteflotte enthaltend 40 g/l modifizierte Stärke. Zum Flottenausgleich wird abgequetscht. Flottenaufnahme im Trog 1: 120 - 130 %.

Trog 2: 25 Gewichtsteile der Hydron-Blau-Flotte 75 Gewichtsteile Schlichteflotte enthaltend 40 g/1 modifizierte Stärke 40 g/l Produkt des Beispiels 5. Flottenaufnahme im Trog 2: 120 - 130 %.

Trog 3: Schlichteflotte enthaltend 40 g/1 modifizierte Stärke 60 g/1 Produkt des Beispiels 5. Flottenaufnahme im Trog 3: 100 - 120 %.

[0026] Die verwendete Hydron-Blau-Flotte hat folgende Zusammensetzung:

Das Garn läuft mit einer Geschwindigkeit von ca. 30 m/min, die Flottentemperaturen betragen im Trog 1: 80°C, im Trog 2: 80°C und im Trog 3: 80°C.

[0027] Zwischen den Trögen sind Luftgänge von ca. 20 sec. Dauer eingeschaltet. Nach Verlassen des letzten Trogs wird die Ware getrocknet.

[0028] Das so geschlichtete Garn zeigt eine erhebliche Verbesserung der Naßechtheit im Vergleich zu einem Garn, das ohne Zusatz des Produkts des Beispiels 5, sonst jedoch unter gleichen Bedingungen schlichtgefärbt wurde.

Im Vergleich zu einem Garn, das ohne den erfindungsgemäßen Zusatz geschlichtet und gefärbt wurde, zeigt das erfindungsgemäß behandelte Garn außerdem eine verbesserte Beschlichtung des Garnes durch bessere Filmbildung des Schlichtemittels und einen gesteigerten Webnutzeffekt.

[0029] Ein Nachwaschen der so hergestellten Gewebe in einer Breitwaschmaschine ist von Vorteil. Man arbeitet wie folgt:

1. Waschabteil: kalt spülen + 30 ml/1 CH₃C COOH 60%ig,

2. Waschabteil: 40°C spülen,

3. Waschabteil: 40°C nachoxidieren mit Peroxid

4. Waschabteil: Seifen bei 80°C mit 1-3 g/l Tensid Typ Nonylphenol

5. Waschabteil: Seifen bei 80°C mit 1-3 g/1 Tensid, Typ Nonylphenol

6. Waschabteil: kalt spülen

[0030] Dieser Arbeitsgang verbessert die Echtheiten der Färbung abermals.

Beispiel 2:

[0031] Auf einer Schlichtemaschine mit 4 Trögen wird ein Baumwoll-Kettgarn wie folgt behandelt:

Trog 1: 50 Gewichtsteile der Cassulfon Marineblau B-Flotte 50 Gewichtsteile Schlichteflotte enthaltend 40 g/l modifizierte Stärke. Flottenaufnahme im Trog 1: 140 - 160 %.

Trog 2: 25 Gewichtsteile der Cassulfon Marineblau B-Blotte 75 Gewichtsteile Schlichteflotte enthaltend 40 g/l modifizierte Stärke 20 g/1 Produkt des Beispiels 5. Flottenaufnahme im Trog 2: 120 - 130 %.

Trog 3: 25 Gewichtsteile der Cassulfon Marineblau B-Flotte 75 Gewichtsteile Schlichteflotte enthaltend 40 g/1 modifiziertte Stärke 40 g/l Produkt des Beispiels 5. Flottenaufnahme im Trog 3: 120 - 130 %.

Trog 4: Schlichteflotte enthaltend 40 g/1 modifizierte Stärke 60 g/1 Produkt des Beispiels 5. Flottenaufnahme im Trog 4: 100 - 120 %.

[0032] Das Garn läuft mit einer Geschwindigkeit von 30 m/min, die Flottentemperaturen betragen im Trog 1: 80°C, im Trog 2: 85°C, im Trog 3: 85°C und im Trog 4: 85°C.

[0033] Rezeptur für die Cassulfon Farbstoffflotte: 200 g/l Cassulfon Marineblau B werden mit kaltem Wasser gelöst und in ein Bad, das 1 ml/l NaOH 38°Be 5 ml/l Stabilisal S fl 5 ml/l Sulfhydrat F 150 enthält, eingerührt.

[0034] Zwischen den Trögen 1, 2 und 3 sind Luftgänge von je 20 sec. Dauer eingeschaltet. Die Arbeitsgeschwindigkeit kann etwa 30 m/min betragen. Nach Verlassen der Schlicht-Färbeapparatur wird das Färbegut getrocknet und später als Webware nachgewaschen und oxidiert, wie auf Seite 13, Zeile 7 ff. beschrieben.

[0035] Es resultieren folgende Echtheiten:

In den obigen Beispielen kann die als Schlichte eingesetzte modifizierte Stärke auch durch Kunststoffschlichten, wie z.B. alkalilösliche PVA-Schlichte, ersetzt werden, wobei ähnliche Ergebnisse erzielt werden. Die Echtheiten können noch weiter verbessert werden, wenn nach dem Abweben nochmals eine oxidative Wäsche erfolgt.

[0036] Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Herstellung der erfindungsgemäß einzusetzenden echtheitsverbssernden Hilfsmittel.

Beispiel 5:

[0037] In einem 1 Liter Vierhalskolben werden 332 ml Trinkwasser und 220 g (5,1 mol) Polyethylenimin in Form einer 50%igen wäßrigen Lösung von einem durchschnittlichen Molgewicht von 3000 - 5000 bei 20 - 30°C vorgelegt und bei dieser Temperatur durch Zugabe von 0,11 g Epichlorhydrin vernetzt. Nach 40 Minuten wird die Lösung durch Zusatz von H₂SO₄ konz. auf einen pH-Wert von 9,5 eingestellt und 4 Stunden bei 90°C nachgeheizt.

[0038] Anschließend wird die Lösung durch Wasserzusatz auf eine Konzentration von 24 % eingestellt.

[0039] K-Werte (gemessen in 1%iger wäßriger Lösung): Polyethylenimin (Ausgangsmaterial) : 39 x 10³ Produkt : 50 x 10³.

[0040] In analoger Weise können die Beispiele der folgenden Tabellen hergestellt und als echtheitsverbessernde Hilfsmittel beim Schlichtfärben eingesetzt werden.

Ansprüche

1. Verfahren zum gleichzeitigen einbadigen Schlichten und Färben von Zellulose-Fasermaterialien mit Küpen-, Schwefelküpen- und Schwefelfarbstoffen durch Imprägnieren der Zellulose-Fasermaterialien mit einer Schlichtfärbeflotte, die neben üblichen Schlichtmitteln die reduzierten, wasserlöslichen Formen der Schwefel-, Schwefelküpen-oder Küpenfarbstoffe sowie gegebenenfalls weitere bekannte Hilfsstoffe enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Schlichtfärbeflotte zusätzlich ein echtheitsverbesserndes Mittel enthält.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Schlichtfärbeflotte das echtheitsverbessernde Mittel in einer Menge von 20 bis 80 g pro Liter enthält.

3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Schlichtfärbeflotte als echtheitsverbesserndes Mittel ein Umsetzungsprodukt von Polyethylenimin mit einem bifunktionellen Alkylierungsmittel enthält.

4. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als echtheitsverbesserndes Mittel ein Umsetzungsprodukt von Polyethylenimin mit Epichlorhydrin, 1,3-Dichlorpropan-2-ol oder deren Gemischen eingesetzt wird.

5. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als echtheitsverbesserndes Mittel ein Umsetzungsprodukt von Polyethylenimin mit einem bifunktionellen Alkylierungsmittel in einem Reaktanten-Gewichtsverhältnis von 100 : 0,01 bis 100 : 2 eingesetzt wird.

6. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als echtheitsverbesserndes Mittel ein Umsetzungsprodukt von Polyethylenimin mit einem bifunktionellen Alkylierungsmittel in einem Reaktanten-Gewichtsverhältnis von 100 : 0,1 bis 100 : 1,0 eingesetzt wird.

7. Schlichtfärbeflotte, die neben üblichen Schlichtmitteln die reduzierten, wasserlöslichen Formen der Schwefel-, Schwefelküpen- oder Küpenfarbstoffe sowie gegebenenfalls bekannte Hilfsstoffe enthält, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich ein echtheitsverbesserndes Mittel enthält.

8. Schlichtfärbeflotte gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie das echtheitsverbessernde Mittel in einer Menge von 20 bis 80 g pro Liter enthält.

9. Schlichtfärbeflotte gemäß den Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Schlichtfärbeflotte als echtheitsverbesserndes Mittel ein Umsetzungsprodukt von Polyethylenimin mit einem befunktionellen Alkylierungsmittel enthält.