Verfahren zum Verdichten und/oder Abfüllen von pulverförmigen Stoffen

Abstract

 Verfahren zum Verdichten und/oder Abfüllen von pulverförmigen Stoffen in starren oder flexiblen Behältern, wobei man den pulverförmigen Stoff mittels eines zum Behälter relativ bewegten Rohres in den Behälter einfüllt, und mittels einer das Rohr umgebenden der Behälterquerschnittform angepaßten Abtrennvorrichtung von dem mittransportierten Gas, z. B. Luft, abtrennt. Der pulverförmige Stoff wird von der Abtrennvorrichtung in dem Behälter zurückgehalten, während das Gas durch die gasdurchlässige Abtrennvorrichtung entweicht.

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verdichten und/oder Abfüllen von pulverförmigen Stoffen, in starren oder flexiblen Behältern.

[0002] Pulverförmige Stoffe werden in flexible oder starre Behälter, wie z.B. Fässer oder Säcke, abgefüllt. Manche pulverförmigen Stoffe, insbesondere pyrogen hergestellte Oxide bzw. Mischoxide von Metallen und/oder Metalloiden, wie z.B. pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, weisen ein niedriges Schüttgewicht auf und/oder sind stark mit Luft durchsetzt. Diese Eigenschaften bedingen grosse Behälter zum Abfüllen und Transportieren, woraus zwangsläufig hohe Verpackungs- und Transportkosten entstehen.

[0003] Bekannt sind Abfüllanlagen, die es erlauben, die pulverförmigen Stoffe beim Abfüllen gleichzeitig zu entlüften (verdichten). Aufgrund des erhöhten Schüttgewichtes des abgefüllten pulverförmigen Stoffes werden kleinere Behälter benötigt oder es können größere Mengen an pulverförmigem Stoff in schon bestehende Behälter eingebracht werden. Es wird Lagerraum eingespart, und die Transportkosten werden reduziert. Bekannt sind u.a. die beiden folgenden Arten von Abfüllanlagen:

- die Carter-Vac-Abfüllanlage zum Abfüllen pulverförmiger Produkte in flexible, gasdurchlässige Behälter, wie z.B. Ventilsäcke, mittels einer vollständig geschlossenen Abfüllkammer; (CARTER-FILLER)

- der Gerivac-Durchlaufverdichter zum Verdichten pulverförmiger Produkte vor der Abfüllung in Kleinpackungen, Beutel, offene Säcke oder Fässer (vgl. Chemische Rundschau 25 (1971), Nr. 21, Seite 647).

[0004] Das bekannte Abfüllverfahren mittels CARTER-FILLER weist die folgenden Nachteile auf:

a) Nach Beendigung des Füllvorgangs existieren hohe Dichteunterschiede innerhalb des im Behälter befindlichen pulverförmigen Stoffes (Dichteschwankungen ca. + 20 %, bezogen auf die mittlere Dichte 9) zwischen dem pulverförmigen Stoff in der Behältermitte und dem pulverförmigen Stoff an den Behälterwänden

b) Eine zu starke Erhöhung des Behälterinhaltes bedingt eine zu starke Erhöhung der mittleren Dichte der pulverförmigen Stoffe, wie z.B. bei pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid, und führt zu überproportionaler Verlängerung der Füllzeit und teilweise zu unerwünschten Veränderungen der anwendungstechnischen Eigenschaften des pulverförmigen Stoffes. So benötigt die Erhöhung der mittleren Dichte von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid von 60 auf 75 g/1 (= 25 %) eine Verlängerung der Füllzeit um ca. 125 %.

c) Ein hoher Verpackungskostenanteil wird durch die hohen Behälteranforderungen, wie z.B. Ventilsäcke mit hohen Festigkeitsanforderungen, verursacht.

d) Die Bindung an ein eng definiertes, gasdurchlässiges Sackmaterial verbietet zum Beispiel die Verwendung von weitgehend oder völlig gasundurchlässigem Sackmaterial, welches den Zutritt von z.B. Feuchtigkeit zu dem pulverförmigen Stoff verhindern kann.

[0005] Das bekannte Abfüllverfahren mittels Durchlaufverdichter hat den Nachteil, daß der pulverförmige Stoff nach der Verdichtung auf dem Wege in den Behälter wieder aufgelockert wird. Soll eine bestimmte Dichte in dem Behälter erreicht werden, kann dies nur durch eine überverdichtung des pulverförmigen Stoffes in der Verdichtungsvorrichtung erreicht werden. Hierbei besteht die Gefahr, daß die anwendungstechnischen Eigenschaften des pulverförmigen Stoffes, wie z.B. die Dispergierbarkeit, in unerwünschter Weise verändert werden könnten.

[0006] Die Aufgabe der Erfindung besteht bei dem Abfüllen von pulverförmigen Stoffen, insbesondere bei pyrogen hergestellten Oxiden bzw. Mischoxiden von Metallen und/oder Metalloiden, beispielsweise von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid, darin, eine homogene Stoffdichte in dem gesamten Behältervolumenbereich sowie eine Erhöhung der mittleren Stoffdichte in dem Behälter ohne unerwünschte Veränderung der anwendungstechnischen Eigenschaften, z.B. Dispergierbarkeit und Verdickungswirkung, zu erreichen.

[0007] Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Verdichten und/oder Abfüllen von pulverförmigen Stoffen, in starren oder flexiblen Behältern, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man den pulverförmigen Stoff mittels mindestens eines Rohres, welches innerhalb des Behälters eine Füllbewegung relativ zum Behälter ausführen kann, in den Behälter einfüllt und den pulverförmigen Stoff mittels einer das Rohr umgebenden, am offenen Ende des Rohres, gegebenenfalls bündig, angeordneten Abtrennvorrichtung, die eine zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeignete und dem Behälterquerschnitt im wesentlichen staubdicht angepaßte Fläche aufweist, von dem gegebenenfalls vorhandenen Fluidisiermedium abtrennt bzw. in dem Behälter zurückhält, während man das gegebenenfalls vorhandene Fluidisiermedium durch die gasdurchlässige Fläche der Abtrennvorrichtung aus dem Behälter mittels eines geeigneten Druckgefälles entweichen läßt und die Füllhöhe und damit gegebenenfalls den Verdichtungsgrad des pulverförmigen Stoffes in dem Behälter mittels der jeweiligen Lage der Abtrennvorrichtung bestimmt.

[0008] In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung kann man den pulverförmigen Stoff zum Abfüllen aus einem Vorratsbehälter mittels eines Fluidisiermediums, insbesondere Fluidiserluft, entnehmen und gegebenenfalls zusätzlich mittels einer Transportvorrichtung in einer Leitung zu der Abfüllvorrichtung befördern.

[0009] Vor dem Einfüllen des pulverförmigen Stoffes in den Behälter kann man das Rohr mit der Abtrennvorrichtung zuerst bis auf den Boden oder in die Nähe des Bodens des Behälters führen und anschliessend zu der Öffnung des Behälters hin in Form einer Füllbewegung bewegen lassen. Die Füllbewegung kann durch den Druck des in dem Behälter befindlichen pulverförmigen Stoffes oder Gas/Feststoff-Gemisches bewirkt werden, wobei man gegebenenfalls auf das Rohr und damit auch auf die Abtrennvorrichtung eine Gegenkraft, die kleiner oder gleich ist der Druckkraft des in dem Behälter befindlichen pulverförmigen Stoffes, oder Gas/Feststoff-Gemisches ausübt.

[0010] Die Füllbewegung kann auch mechanisch, pneumatisch oder hydraulisch angetrieben werden. Zusätzlich kann man das Rohr in Richtung seiner Längsachse mit der Abtrennvorrichtung eine oszillierende Bewegung, die die eigentliche Füllbewegung überlagert, ausführen lassen. Die oszillierende Bewegung kann periodisch oder nichtperiodisch mit unterschiedlichem Hub erfolgen. Die Menge des pulverförmigen Stoffes kann man dabei volumetrisch über das veränderliche Volumen des zwischen Behälterboden, Behälterwänden und Abtrennvorrichtung verbleibenden Raumes oder gravimetrisch mittels Waage dosieren.

[0011] Als Fluidisiermedium kann jeder beliebige, gewerblich verwertbare gasförmige Stoff, wie zum Beispiel Luft, Stickstoff oder Kohlendioxid, verwendet werden. Bevorzugterweise wird Luft als Fluidisiermedium verwendet.

[0012] Als Transportvorrichtung kann eine zur Gas/Feststoff_-För_- derung geeignete Vorrichtung, wie zum Beispiel eine Membranpumpe, eine Zahnradpumpe oder eine Excenterschneckenpumpe eingesetzt werden.

[0013] Eine andere Transportvorrichtung zur Förderung des Gas/Feststoff-Gemisches kann ein Druckbehälter sein. Dieser Druckbehälter wird mit einem geeigneten Betriebsüberdruck beaufschlagt. Während des Entleerens kann der Boden des Druckbehälters mit Fluidisierluft beaufschlagt werden.

[0014] Das Einfüllen des pulverförmigen Stoffes kann ebenfalls gleichzeitig mit mehreren, beispielsweise zwei oder drei Rohren durchgeführt werden. Wesentlich ist, daß diese Rohre an ihrem offenen Ende, gegebenenfalls bündig mit derselben Abtrennvorrichtung verbunden sind.

[0015] Das Druckgefälle an der zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeineten Fläche der Abtrennvorrichtung kann mittels überdruck in dem Fluidisiermedium und/oder durch Unterdruck an der _Be-hälteröffnung oder der Abtrennvorrichtung erzeugt werden.

[0016] Bevorzugterweise wird in dem Fluidisiermedium ein überdruck durch die Transportvorrichtung, z.B. mittels einer Membranpumpe oder eines Überdruckbehälters, erzeugt.

[0017] Das Druckgefälle kann zeitlich konstant oder intermittierend sein.

[0018] Die zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeignete Fläche kann z.B. aus Sintermetall oder poröser Keramik bestehen. In einer anderen Ausführurigsform der Erfindung kann die Fläche der Abtrennvorrichtung aus einem gasdurchlässigen Gewebe oder Filz aus Draht oder natürlichen oder synthetischen organischen oder anorganischen Fasern, welche auf stabilen, gasdurchlässigen Trägern angeordnet sind, bestehen. Als stabiler Träger kann beispielsweise eine Lochplatte eingesetzt werden.

[0019] Die zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeignete Fläche kann eben oder gewölbt ausgebildet sein. Falls die Fläche gewölbt ausgebildet ist, kann das Rohr oder können die Rohre mit dem offenen Ende auf der Konkavseite oder auf der Konvexseite des durch die gewölbte Fläche gebildeten Hohlkörpers angeordnet sein.

[0020] Die zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeignete Fläche soll weitgehend staubdicht der Behälterwand angepaßt sein. Zur Abdichtung kann man beispielsweise Bürsten oder einen Ring mit einem geeigneten, z.B. runden, Querschnitt aus elastischem Hohl- oder Vollmaterial verwenden. Wesentlich ist, daß die zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeignete Fläche in dem Behälter dichtend gleiten kann. Der Innenraum des starren oder flexiblen Behälters sollte im Verlaufe seiner Längsachse eine konstante kongruente Querschnittsfläche rechtwinklig zu der Behälterlängsachse, die identisch mit der Achse der Füllbewegung ist, aufweisen. Dadurch ist eine ausreichende Abdichtung zwischen der Behälterwand und der Abtrennvorrichtung über die gesamte Füllhöhe gegeben.

[0021] Die Beendigung des Abfüllens kann in der Weise erfolgen, daß man die Gas/Feststoff-Gemischförderung und die Relativbewegung von Behälter zu Rohr mit Abtrennvorrichtung gleichzeitig beendet, oder daß man die Relativbewegung von Behälter zu Rohr mit Abtrennvorrichtung vor der Beendigung der Gas/ Feststoff-Gemischförderung beendet.

[0022] Während des Abfüllens kann der Behälter, vorzugsweise bei flexiblen Behältern, wie z.B. Säcken, von einer Stützkonstruktion, die die mechanische Beanspruchung, die bei dem Abfüllen auftritt, aufnehmen kann, umschlossen werden.

[0023] Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß man eine höhere mittlere und gleichmäßigere Dichte des pulverförmigen Stoffes in dem Behälter erhält, wobei die guten anwendungstechnischen Eigenschaften erhalten bleiben. Es ermöglicht eine größere Flexibilität in der Einstellung der mittleren Dichte des pulverförmigen Stoffes in dem Behälter. Es können einfachere und damit billigere Behälter verwendet werden. Ein besonderer Vorteil ist, daß weitgehend gas- bzw. feuchtigkeitsdichte Behälter verwendet werden können. Dies bedeutet eine größere Freiheit bei der Wahl des Materials der Behälter.

[0024] Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zum Abfüllen von Ruß, Farbpigmenten und/oder Kieselsäuren, wie z.B. gefällte oder auf pyrogenem Wege hergestellten Kieselsäuren. Bevorzugterweise ist das erfindungsgemäße Verfahren geeignet zum Abfüllen von pyrogen hergestellten Oxiden bzw. Mischoxiden von Metallen und/oder Metalloiden, insbesondere von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid.

[0025] Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der Zeichnung näher erläutert.

[0026] Es zeigen

Figur 1 das Abfüllen mittels einer gewölbt ausgebildeten Fläche der Abtrennvorrichtung, auf deren Konvexseite ein Rohr derart angeordnet ist, daß dessen Öffnung mit der Konkavseite der Fläche bündig abschließt.

Figur 2 das Abfüllen mittels einer eben ausgebildeten Fläche der Abtrennvorrichtung auf der zwei Rohre derart angeordnet sind, daß deren öffnungen mit der den Rohren gegenüberliegenden Seite bündig abschliessen.

Figur 3 das Abfüllen mittels einer gewölbt ausgebildeten Fläche der Abtrennvorrichtung, auf deren Konkavseite ein Rohr, durchgehend bis über die Konvexseite der Fläche hinaus, angeordnet ist.

[0027] Gemäß Figur 1 ist das Rohr 1 an der Abtrennvorrichtung 2 auf der Konvexseite angeordnet, wobei dessen Öffnung mit der Konkavseite der Fläche bündig abschließt. Diese besteht aus der Lochplatte 3, auf der die Abtrennfläche 4 für die Trennung des Gas/Feststoff-Gemisches angeordnet ist.

[0028] Die Abtrennvorrichtung 2 wird von dem Ring 5 aus elastischem Material umgeben, wodurch eine weitgehend staubdichte Abdichtung zwischen der Abtrennvorrichtung 2 und der flexiblen Wand des Behälters 6 gegeben ist. Die flexible Wand des Behälters 6 ist in dem Gestell 7 mittels der Klammer 8 befestigt.

[0029] Der mit Luft gemischte pulverförmige Stoff wird durch das Rohr 1 in den Raum 9 zwischen der Abtrennvorrichtung 2 und der flexiblen Wand des Behälters 6 befördert. Der pulverförmige Stoff wird durch die Abtrennvorrichtung 2 in diesem Raum 9 zurückgehalten, während die Luft durch die öffnung 10 der Abtrennvorrichtung 2 entweicht.

[0030] Gemäß Figur 2 ist die Abtrennvorrichtung 2 eben ausgebildet. Neben dem Rohr 1 ist auf der Abtrennvorrichtung 2 das Rohr 1' bündig angeordnet.

[0031] Die Wand des Behälters 6 ist aus steifem Material, so daß eine Stützkonstruktion entfällt. Zur Erhöhung der Standfestigkeit ist der Behälter 6 auf dem Podest 11 aufgestellt.

[0032] Gemäß Figur 3 ist die Abtrennvorrichtung 2 gewölbt ausgebildet, wobei das Rohr 1 über die Abtrennvorrichtung 2 hinaus in den Raum 9 hineinragt. Das Rohr 1 ist dabei auf der Konkavseite der Trennvorrichtung 2 angeordnet. Desweiteren wird dieselbe Anordnung wie gemäß Figur 1 verwendet.

[0033] Das erfindungsgemäße Verfahren kann wie folgt durchgeführt werden:

Das Rohr 1, an dem die Abtrennvorrichtung 2 befestigt ist, wird in den Behälter bis auf den Behälterboden eingeführt. Dann läßt man über das Rohr das Gas/Feststoff-Gemisch, ein mit Luft fluidisiertes pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, welches mittels eines Druckbehälters und Fluidiserungsluft transportiert wird, in den abgeschlossenen, zwischen Behälterboden, Behälterwänden und Abtrennvorrichtung gebildeten Raum 9 einfliessen. Dabei verbleibt der pulverförmige Stoff in diesem Raum 9, während die Fluidiserluft durch die gasdurchlässige Fläche der Abtrennvorrichtung 2 aus dem Behälter 6 entweicht.

[0034] Gleichzeitig mit dem Einströmen des Gas/Feststoff-Gemisches in den Raum 9 zwischen Behälterboden, Behälterwänden und Abtrennvorrichtung 2 oder nach geeigneter zeitlicher Verzögerung bewegt sich das Rohr 1 mit der Abtrennvorrichtung 2 in einer geführten Relativbewegung aufgrund der Kräfteverhältnisse an der Abtrennvorrichtung 2 aus den zu befüllenden Behälter 6 heraus.

Beispiel 1

[0035] Ein Kreuzbodensack mit den Maßen 550 x 220 x 1300 mm wird an der Klammer 8 befestigt und anschliessend durch Hochfahren des Gestelles 7 mit der Klammer 8 über die Abtrennvorrichtung 2 gestreift, bis die Abtrennvorrichtung 2, die als Fläche einen Nadelfilz aufweist, am Sackboden oder in dessen Nähe angelangt ist.

[0036] Nun wird das fluidisierte, pyrogen hergestellte Siliciumdioxid mit einer Oberfläche mit ca. 200 m²/g, und einer Stampfdichte nach DIN 53 194 von 35 g/1 mittels einer Membranpumpe durch das Rohr 1 in den Raum 9 eingepumpt, wobei der Füllüberdruck ca. 0,5 bar beträgt. Nach Erreichen des Fülldruckes wird das Gestell 7 mit dem Sack 6 mit einer Hubgeschwindigkeit von ca. 0,6 m/min abgesenkt bis die Abtrennvorrichtung die Befüllendlage erreicht. Nach einer zeitlichen Verzögerung von 0-5 Sekunden wird die Gas/Feststoff-Gemischförderung durch Abstellen der Pumpe beendet und die Abtrennvorrichtung aus dem Kreuzbodensack durch weiteres Absenken des Gestells 7 herausgefahren.

[0037] Der Kreuzbodensack ist bis zu einer Höhe von ca. 1100 mm gefüllt mit 10 kg pyrogen erzeugtem Siliciumdioxid. Die mittlere Dichte dieses Produktes beträgt 75 g/1 mit einer Dichteschwankung von + 5/-10 g/l.

[0038] Die anwendungstechnischen Eigenschaften des abgefüllten pyrogen hergestellten Siliciumdioxides haben sich nicht nachteilig verändert.

Beispiel 2

[0039] Ein Behälter 6, bestehend aus 12 Ringen mit einem Innendurchmesser von 80 mm und einer Höhe von jeweils 20 mm, den Verspannelementen und einem Boden aus einer Kunststoffolie auf einer Stützplatte, wird an einem Gestell 7 befestigt und anschließend mit einer Hubeinrichtung nach oben gefahren. Bei dem Hub aufwärts gleitet das ortsfeste Rohr 1 mit der Abtrennvorrichtung 2 in dem zu füllenden Behälter relativ nach unten in Richtung Behälterboden, bis der Abstand Abtrennvorrichtung 2 - Behälterboden ca. 10 mm beträgt.

[0040] Die Abtrennvorrichtung 2, am unteren Ende des Rohres 1, besteht aus einer Lochplatte, auf dem ein Filtergewebe LAINYL M9/S5/HCa .. als Abtrennfläche 4 befestigt ist. Die Abtrennvorfichtung ist gegen den Behälter 6 mittels eines O-Ringes 5 abgedichtet.

[0041] Nun wird das fluidisierte, pyrogen hergestellte Siliciumdioxid mit einer Oberfläche mit ca. 200 m²/g und einer Stampfdichte nach DIN 53 194 von ca. 35 g/1 mittels einer Membranpumpe durch das Rohr 1 in den Raum 9 eingepumpt, wobei der Füllüberdruck ca. 0,5 bar beträgt. Nach Erreichen des Fülldruckes wird der Behälter 6 mit einer Hubgeschwindigkeit von ca. 0,6 m/min abgesenkt, bis die Abtrennvorrichtung die Befüllendlage erreicht. Nach einer zeitlichen Verzögerung von 0-5 Sekunden wird die Gas/Feststoff-Gemischförderung durch Abstellen der Pumpe beendet und die Abtrennvorrichtung aus dem Behälter 6 durch weiteres Absenken des Gestells 7 herausgefahren.

[0042] Der Behälter ist bis zu einer Höhe von ca. 250 mm mit pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid gefüllt. Das Siliciumdioxid hat eine mittlere Dichte von ca. 67 g/1 mit einer Schwankungsbreite der mittleren Dichte in den einzelnen Ringelementen des Behälters von + 3/ - 5 g/l.

[0043] Die anwendungstechnischen Eigenschaften des abgefüllten pyrogen hergestellten Siliciumdioxides haben sich nicht nachteilig verändert.

[0044] Das verwendete Filtergewebe ist wie folgt gekennzeichnet:

LAINYL M9/S5/4Ca

Monofiles Rilsan 11-Gewebe

Gewicht ca. 355 g/_m²

Luftduchlässigkeit nach DIN ca. 500 1

kalandriert

Ansprüche

1. Verfahren zum Verdichten und/oder Abfüllen von pulverförmigen Stoffen in starren oder flexiblen Behältern, dadurch gekennzeichnet, daß man den pulverförmigen Stoff mittels mindestens eines Rohres, welches innerhalb des Behälters eine Füllbewegung relativ zum Behälter ausführen kann, in den Behälter einfüllt und den pulverförmigen Stoff mittels einer das Rohr umgebenden, am offenen Ende des Rohres gegebenenfalls bündig angeordneten, Abtrennvorrichtung, die eine zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeignete und dem Behälterquerschnitt im wesentlichen staubdicht angepaßte Fläche aufweist, von dem gegebenenfalls vorhandenen, Fluidisiermedium abtrennt bzw. in dem Behälter zurückhält, während man das gegebenenfalls vorhandene, Fluidisiermedium durch die gasdurchlässige Fläche der Abtrennvorrichtung aus dem Behälter mittels eines geeigneten Druckgefälles entweichen läßt und die Füllhöhe und damit gegebenenfalls den Verdichtungsgrad des pulverförmigen Stoffes in dem Behälter mittels der jeweiligen Lage der Abtrennvorrichtung bestimmt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den pulverförmigen Stoff zum Abfüllen aus einem Vorratsbehälter mittels eines Fluidisiermediums, insbesondere Fluidisierluft, entnimmt und gegebenenfalls zusätzlich mittels einer Transportvorrichtung in einer Leitung zu der Abfüllvorrichtung befördert.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Einfüllen des pulverförmigen Stoffes in den Behälter das Rohr mit der Abtrennvorrichtung zuerst bis auf den Boden oder in die Nähe des Bodens des Behälters führt und anschliessend zu der öffnung des Behälters hin, in Form einer Füllbewegung bewegen läßt.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Rohr in Richtung seiner Längsachse mit der Abtrennvorrichtung eine oszillierende Bewegung, die die eigentliche Füllbewegung überlagert, ausführen läßt.

Zeichnung