(19)
(11) EP 0 151 399 A2

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
14.08.1985  Patentblatt  1985/33

(21) Anmeldenummer: 85100277.4

(22) Anmeldetag:  12.01.1985
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)4C10G 1/06
(84) Benannte Vertragsstaaten:
BE DE FR GB NL

(30) Priorität: 19.01.1984 DE 3401650

(71) Anmelder: Ruhrkohle Aktiengesellschaft
D-45128 Essen (DE)

(72) Erfinder:
  • Wolowski, Eckard, Dr.-Ing.
    D-4330 Mülheim (DE)
  • Tamm, Hans-Friedrich
    D-4350 Recklinghausen (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Hydriergasführung in Kohleverflüssigungsanlagen


    (57) Nach der Erfindung wird eine sehr vorteilhaftere Hydriergasführung in Kohleverflüssigungsanlagen dadurch erreicht, daß das in nachfolgenden Raffinationsstufen anfallende wasserstoffreiche Gase nicht in Kreislauf- und Überschußgas aufgeteilt wird, sondern als Gesamtmenge dem Frischwasserstoff der Hydrierung zugeführt wird.


    Beschreibung


    [0001] Die Erfindung betrifft eine Hydriergasführung in Kohleverflüssigungsanlagen, wobei nach der Hydrierung gewonnenes Leicht- und Mittelöl einer Raffination unterzogen wird.

    [0002] Oblicherweise wird getrocknete Kohle mit Lösungsmittel angemaischt und unter Zugabe von Wasserstoff hydriert. In den den Hydrierreaktoren nachgeschalteten Abscheidern erfolgt eine Trennung der Reaktionsprodukte. Im Heißabscheider werden Gase und Dämpfe über Kopf abgezogen; aus dem Sumpf wird eine - die Feststoffe enthaltene Flüssigphase - in die Vakuumdestillation abgeführt.

    [0003] Das Kopfprodukt des Heißabscheiders wird nach Abkühlung dem nachgeschalteten Kaltabscheider zugeleitet. Zusammen mit dem KOHLEUL fällt hier als flüssige Phase Wasser an, aus dem die wertvollen Inhaltsstoffe (Ammoniak, Phenol) in nachfolgenden Prozeßstufen gewonnen werden.

    [0004] Die über Kopf abgehende Gasphase des Kaltabscheiders wird nach einer unter Prozeßdruck vollzogenen Ölwäsche in Kreislauf- und Ausschleusgas aufætellt. Das Kreislaufoas wird nach Ausoleich des Druckverlustes mit einem Kreislaufaaskomoressor in die Hvdrieruno zurückgeführt. Das Ausschleusoas wird in einer Gaswäsche æreiniot und in einer TieftemDeratur- zerleounasanlaae in Wasserstoff, Heizgas, SNG und LPG zerlegt. Die Wasserstoff-Fraktion wird dem Frischwasserstoff der Hydrierung zugemischt.

    [0005] In der atmosphärischen Destillation wird das KOHLEÖL in Leicht-, Mittel-und Schweröl ætrennt. Das Schweröl wird als LösunQsmittel zur Anmaischuna zurückaeführt.

    [0006] Die Leicht- und Mittelölfraktionen werden zur Entfernung von Schwefel, Stickstoff und ähnlichen unerwünschten Beqleitstoffen jeweils einer hydrierenden Raffination unterworfen. Hierzu wird nach Zuqabe von Wasserstoff das Rohleicht- bzw. Rohmittelöl verdampft und in Festbettreaktoren eingeleitet. An den Co-Mo- bzw. Ni-Mo-Katalysatorschichten wird die Raffination durchgeführt. Um den Temperaturanstieg, bedingt durch die Reaktionswärme der Hydrierung, einzugrenzen, wird in die Hydrierreaktoren Ouenchwasserstoff einæschleust. Die austretenden raffinierten Produkte werden in Wärmeaustauschern und durch Einsoritzen von Ouenchwasser abgekühlt und in Abscheidern in Raffinat, Wasser und Gas getrennt. Stand der Technik ist, einen Teil des H2-reichen Oberschußgases zum Frischwasserstoff der Raffination als Kreislaufgas nach Ausgleich des Druckverlustes mit einem Kreislaufgaskompressor zurückzufahren und den anderen Oberschußgasanteil zur Reinigung und Rückgewinnung des Wasserstoffs und der gasförmigen Kohlenwasserstoffe auszuschleusen und entsprechenden Verfahrensstufen zuzuführen.

    [0007] Der feststoffhaltige Rückstand des Heißabscheiders wird in einer Vakuumdestillation getoppt. Das gewonnene Schweröl wird zusammen mit Schwer- und Mittelöl aus der atm. Destillation als Lösungsmittel in die Anmaischung zurückgefahren. Aus dem Rückstand der Vakuumdestillation wird in einer Vergasungsstufe Synthesegas (CO + Hx) bzw. nach Konvertierung und Gaswäsche Hydrierwasserstoff gewonnen.

    [0008] Reicht der über Rückstandsvergasung, Tieftemperaturzerlegung und Kreislaufgas gewonnene bzw. rückgeführte Wasserstoff für Hydrierung und Stabilisierung nicht aus, kann über eine Kohlevergasung mit nachgeschalteter Konvertierung und Gasreinigung oder externen Bezug das Defizit gedeckt werden.

    [0009] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde die Hydrierqasführung zu vereinfachen und wirtschaftlich zu verbessern.

    [0010] Nach der Erfindunq wird das dadurch erreicht, daß die Gesamtmenge der in den Raffinationsstufen (20 + 21) anfallenden Gase dem Frischwasserstoff der Hydrierung zugeführt werden. D.h. es wird keine Aufteilung des aus den Raff.stufen austretenden, wasserstoffreichen Gases in Kreislauf- und Oberschußgas vorgenommen, sondern der Gesamtmenge der Hydrierung zugeführt. Die im Gas neben dem Wasserstoff enthaltenen, bei der Raffination entstehenden organischen (C1-C4) und anorganischen (CO, CO2, H2S) gasförmigen Verbindungen beeinträchtigen in der vorliegenden Konzentration die Hydrierung der Kohle Entsprechend der Aufteilung der Gasphase des Kaltabscheiders in -Kreislauf- und Ausschleusgas werden sie mit den zusätzlich bei der Hydrierung der Kohle entstehenden, gleichen gasförmigen Verbindungen über die Gaswäsche und Tieftemperaturzerlegung ausgeschleust bzw. gewonnen.

    [0011] Der Fortfall eigener Kreislaufgaskompressoren, Gaswäscher und Wasserstoffrückgewinnungsstufen für die Raffination des Leicht- und Mittelöls bedeutet ein wesentlicher Vorteil für Investition und Betrieb.

    [0012] In der Zeichnung ist die erfindungsgemäße Hydriergasführung in Form eines Fließschemas-dargestellt.

    [0013] Getrocknete Kohle wird mit Lösungsmittel in einer Anmaischung (1) angemaischt und unter Zugabe von Wasserstoff in einem Reaktor (2) hydriert. In dem dem Hydrierreaktor (2) nachgeschalteten Heißabscheider (3), wird eine Phasentrennung durchgeführt. Die Gase und Dämpfe werden über Kopf abgezogen. Aus dem Sumpf wird eine - die Feststoffe enthaltene Flüssigphase - in die Vakuumdestillation (5) abgeführt.

    [0014] Das Kopfprodukt des Heißabscheiders wird nach Abkühlung in den Kaltabscheider (4) geleitet. Neben KOHLEUL fällt hier Wasser an, das getrennt zur Wiedergewinnung von wertvollen Inhaltstoffen (Ammoniak, Phenol) abgepumpt wird.

    [0015] Das KOHLEOL wird abgezogen und atmosphärisch unter Zugabe von Strippdampf in einer atm. Destillation (6) destilliert. Leicht- und Mittelöl der atm. Destillation werden jeweils getrennt Raffinationsstufen (21 und 22) zugeführt.

    [0016] Die über Kopf aus dem Kaltabscheider abgehende Gasphase wird in einer Ölwäsche (7) in rückgeführtes Kreislauf- und Ausschleusgas aufgeteilt. Das Ausschleusgas wird in einer Gaswäsche (8) gereinigt und in einer Tieftemperaturzerlegungsanlage ( 9) in Wasserstoff, Heizgas, SNG und LPG zerlegt.

    [0017] Die im Heißabscheider anfallende feststoffhaltige Flüssigphase wird in der Vakuumdestillation (5) getoppt. Das dabei gewonnene Schweröl wird zusammen mit Schwer- und Mittelöl aus der atm. Destillation als Lösungsmittel in die Anmaischung (1) zurückgefahren.

    [0018] Aus dem Rückstand der Vakuumdestillation wird in einer Vergasungsstufe (10) Synthesegas (CO + Hz) bzw. in einer Konvertierung und Gaswäsche (11) Hydrierwasserstoff gewonnen.

    [0019] Reicht der über Kreislaufgas, Tieftemperaturzerlegung (9), Rückstands. vergasung (10) rückgefuhrte Wasserstoff für die Hydrierung nicht aus, so wird über eine zusätzliche Kohlevergasung (12) mit nachgeschaltetel Konvertierung und Gaswäsche (13) das Defizit abgedeckt.

    [0020] Die teersäurehaltigen Abwässer des Kaltabscheider der atm. Destillation werden einer Ammoniakgewinnung (23) und einer Phenolgewinnung (24) zugeführt. Die Abwässer werden nach biologischer Aufbereitung (25) in das öffentliche Abwassernetz eingeleitet. Desgleichen erfolgt eine Ableitung der bei der Vergasung (12) anfallenden Abwässer sowie der aus der Rückstandsvergasung (10) anfallenden Abwässer nach Neutralisation (26) in das öffentliche Abwassernetz.

    [0021] Das aus der Ulwäsche (7) anfallende Kreislaufgas wird über einen Kreisgaskompressor (27) auf den notwendigen Betriebsdruck verdichtet. Zusätzlich zum Kreislaufgas und den aus der Tieftemperaturzerlegung (9) anfallenden Frischwasserstoff wird die Gesamtmenge der aus den Raffinationsstufen (21 + 22) austretenden wasserstoffreichen Gase wieder zugeführt. Diese Gase werden in Mischung der Hydrierung (2) zugeführt und von einem Verdichter (28) auf den für die Hydrierung notwendigen Betriebsdruck verdichtet.

    Beispiel für den Mengenfluß einer erfindungsgemäßen Hydriergasführung



    [0022] In der Kohleverflüssigungsanlage zur Hydrierung einer im Ruhrgebiet geförderten Gasflammkohle mit einem Durchsatz von 5 000 t (waf) Kohle/d, fallen entsprechend einer Stundenleistung von ca. 208 t/h in der atmosphärischen Destillation 31.833 kg/h Rohleicht- und 64.006 kg/h Rohmittelöl an.

    [0023] Die Raffination des Rohleichtöles erfolgt zweistufig unter Zugabe von 3.138 kg/h (Stufe I) und 2.587 kg/h (Stufe II) Wasserstoff mit einer Reinheit von 98,5 Vol. % bei 60 bar. In den Raffinationsreaktoren nachgeschalteten Abscheidern erfolgt eine Abtrennung der wasserstoffreichen Gasphase (Gesamtmenge 5.629 kg/h) vom Hydrierprodukt bei 55 bar. Diese Gasmenge wird dem Hydriergas direkt zugeführt.

    [0024] Die Raffination des Rohmittelöles erfolgt einstufig unter Zugabe von 9.873 kg/h Wasserstoff (98,5 Vol.%) ebenfalls bei 60 bar. Das im nachgeschalteten Abscheider anfallende Gas (9.565 kg/h wird wiederum der Kohlehydrierung direkt zugeführt.

    [0025] Durch Anreicherung an C1- C4 - Kohlenwasserstoffgasanteilen sowie an CO-, C02 und H2S-Mengen sinkt der Wasserstoffgehalt des durch die Raffinationsstufen strömenden Hydriergases auf 98,0 Vol.% im Falle des Leichtöles bzw. auf 97,5 Vol.% beim Mittelöl.

    [0026] Diese H2-Partialdrücke liegen wesentlich über dem des Hydriergases der Kohlehydrierung (216.252 kg/h, 85 Vol.%) , so daß eine Zuspeisung unproblematisch möglich ist.


    Ansprüche

    Hydriergasführung in Kohleverflüssigungsanlagen, wobei der Hydrierung einer Raffination der gewonnenen öle nachgeschaltet ist,dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge der bei der Raffination (20, 21) anfallenden Gase dem Frischwasserstoff der Hydrierung zugeführt wird.
     




    Zeichnung