[0001] L'invention se rapporte à une méthode de traitement thermique pour des pièces arrivant
en fin de potentiel de fonctionnement après avoir subi un endommagement par fluage
notamment; le but de la méthode est de leur faire récupérer leurs propriétés initiales
afin d'en prolonger la durée de vie. Elle concerne les pièces en alliage résistant
à chaud à base nickel comportant une phase durcissante y' et s'applique en particulier
aux aubes mobiles de turbomachine.
[0002] Les aubes doivent pouvoir résister au fluage à haute température car elles sont montées
sur un disque tournant entre 5 000 et 20 000 t/mn tout en étant exposées aux gaz chauds
de 900 °C à 1300 °C et oxydants sortant de la chambre de combustion. On s'est donc
orienté vers les alliages coulés, permettant l'optimisation de leur composition chimique
et susceptible d'un durcissement important par précipitation en vue d'améliorer la
résistance à la rupture par fluage. Les superalliages à base nickel utilisés en aéronautique
comportent une phase durcissante y' dont la fraction volumique peut atteindre 70 %.
[0003] Cependant en cours de fonctionnement les aubes soumises à de tels efforts mécaniques
et thermiques subissent un allongement permanent par fluage qui conduit fatalement
à leur mise au rebut systématique après un certain nombre d'heures d'utilisation afin
d'éviter les risques de rupture catastrophique. Par exemple les aubes de turbine haute
pression d'un certain nombre de moteurs voient actuellement leur potentiel de fonctionnement
limité à 800 heures environ par le fluage.
[0004] Ce processus de déformation par fluage se traduisant par une dégradation de la structure
microcristalline l'invention a pour objet la réalisation d'une méthode de traitement
thermique permettant la restauration de la structure initiale dans des conditions
compatibles avec les critères géométriques des pièces.
[0005] Ces alliages conçus pour une utilisation à haute température présentent une mauvaise
tenue à la corrosion au-delà de 900 °C, notamment en atmosphère sulfurante ; ils nécessitent
donc une protection superficielle qui peut être un revêtement d'aluminiure de nickel
obtenu par voie thermochimique. Le problème posé par ce type de protection est qu'un
traitement thermique de la pièce au-delà d'une certaine température et d'une certaine
durée entraîne une diffusion inter-métallique modifiant sa composition chimique et
ses propriétés. Pour éviter ceci, il suffit normalement d'un traitement préalable
d'enlèvement de cette couche. Mais cette opération est apparue impossible sur des
aubes de turbine pourvues de canaux interries de refroidissement car elle réduirait
de façon prohibitive leur épaisseur de parois déjà minces.
[0006] L'invention a donc pour second objectif la réalisation d'un traitement thermique
ne nécessitant pas l'opération préalable d'enlèvement de la couche de protection.
Conformément à l'invention, la méthode de régénération de pièces en alliage résistant
à chaud à base nickel NK15 CAT comportant notamment Co 13 à 17 %, Cr 8 à 11 %, Ai
5 à 6 %, Ti 4 à 5 %, Mo 2 à 4 %, Va 0,7 à 1,7 %, C 0,1 à 0,2 % et formant un eutectique
y-y' comportant une phase durcissante y', la pièce ayant consommé une partie au moins
de son potentiel de fonctionnement à cause notamment d'un endommagement par fluage
à température élevée, consiste à maintenir la pièce à une température comprise entre
1160 °C et 1 220 °C et pendant une durée comprise entre 1 h et 4 h pour remettre en
solution au moins 50 % de la phase y', la méthode consiste à refroidir ensuuite la
pièce à vitesse contrôlée jusqu'à une température inférieure à 700°C correspondant
au domaine de précipitation de la phase y', cette vitesse étant choisie en fonction
de la morphologie microatructurale désirée.
[0007] Lors de travaux antérieurs, des traitements de régénération ont déjà été mis au point.
Par exemple le brevet FR 2 292 049 décrit un procédé pour prolonger la durée du fluage
secondaire de certains alliages ; il consiste en un traitement thermique sans contrainte,
mené à une température inférieure à celle de mise en solution des composés. Cette
température correspond dans la pratique à la température maximale de fonctionnement
de la pièce ; par ailleurs le maintien en température est assez long car il doit permettre,
selon l'hypothèse émise, l'annihilation des réseaux lacunaires par un processus de
diffusion. Ce traitement, limité en température, est certainement inéfficace pour
des pièces ayant fonctionné à de hautes températures, telle que 1100°C, car il ne
permet pas la régénération de la structure microcristalline du fait qu'il exclut la
remise en solution des composés durcissants. De plus sa durée le rend économiquement
inintéressant dans une application industrielle.
[0008] Le document "Rejuvenation of turbine blade material by thermal treatment", Final
Report for Air Force Wright Patterson AFB, ohio 4533 de Juillet 1979 prévoit une méthode
de régénération d'aubes après fluage comportant un premier traitement thermique à
une température inférieure ou égale à 1149°C pendant 2 à 4h suivi d'un revenu à une
température inférieure à 927° pendant 10 à 12h puis d'un refroidisaement à l'air.
[0009] Par ailleurs, le document "The Creep and Fracture Behaviour of the Cost, Nickel based
Superalloy IN1003, Materials Science and Engineering, 33 (1978) de J.P. Dennisan,
P.D Holmes et B. Wilshise, décrit un procédé, sensiblement voisin du précédent, permettant
une augmentation de la durée de vie au fluage. Ce procédé comporte quatre étapes :
- maintien à température de 1220°C pendant une heure
-refroidissement à vitesse de 0,1°C/S jusqu'à 900°C
- traitement de revenu à 1100°C pendant 1 heure
- refroidissement à une vitesse de 4°C/s soit 1400°C/h, c'est à dire un passage à
la température ambiante en 270 secondes, soit 4 minutes.
[0010] C'est dernière étape étant en fait une trempe.
[0011] Le brevet FR 2 313 459 porte sur un procédé d'amélioration de la tenue en service
de pièces métalliques ayant subi un allongement permanent. Il consiste à soumettre
ces pièces, avant l'apparition de criques de surface, à une compression isostatique
à chaud, à une température inférieure à celle où se produit un grossissement des grains,
puis à appliquer un traitement de remise en solution des phases suivi d'un revenu
de durcissement. L'intérêt majeur du compactage réside dans le fait qu'il referme
les décohésions de fluage et les pores de fonderie non débou- chants.
[0012] Cette technique est cependant de mise en oeuvre assez lourde, elle ne se justifie
pas dans tous les cas. De plus le traitement thermique qui suit ne permet pas de maitriser
les mécanismes de précipitation ; il ne tient pas compte non plus d'une détérioration
de la couche de protection en surface ; enfin il ne permet pas une application industrielle
économique.
[0013] La description qui suit permettra de mieux comprendre l'invention et ses avantages
par rapport à l'art antérieur. Elle se réfère à l'alliage de dénomination commerciale
IN 100 mais on comprendra que la méthode est plus générale et sa portée ne se limite
pas à cet alliage.
- Les figures 1 et 1A sont des microphotographies réalisées au microscope électronique
d'une aube après 50 heures de fonctionnement sur moteur.
- Les figures 2 et 2A sont des microphotographies analogues aux précédentes pour une
aube ayant fonctionné 800 heures.
- Les figures 3 et 4 sont des microphotographies révélant l'aspect des dislocations
d'interface y-y' après 800 heures de fonctionnement.
- Les figures 5A à D donnent une représentation schématique du processus d'endommagement
par fluage.
- La figure 6 montre l'évolution microstructurale de l'alliage en fonction de la vitesse
de refroidissement après un maintien à 1190 °C pendant 1 heure sous vide.
- Les figures 7, 8 et 9 montrent l'effet microstructural du traitement de régénération
: la figure 7 est une microphotographie d'une aube neuve, la figure 8 d'une aube ayant
fonctionné 1000 heures et la figure 9 d'une aube régénérée après 1000 heures de fonctionnement.
- la figure 10 représente dans un repère temps- allongement le comportement en fluage
d'une éprouvette respectivement sans régénération et avec régénération à 0,5 % d'allongement.
[0014] L'alliage IN 100 de formule NK 15 CAT est un alliage coulé base nickel. Sa composition
est la suivante : Cobalt 13 à 17 %, Chrome 8 à 11 %, aluminium 5 à 6 %, titane 4 à
5 %, molybdène 2 à 4 %, vanadium 0,7 à 1,7 %, Carbone 0,1 à 0,2 % etc...
[0015] Coulé sous vide à 1460 °C, l'lN 100 est conçu pour une utilisation longue durée à
1000 °C et 1100 °C en courte durée. Dans tous les cas, sa mauvaise tenue à la corrosion,
notamment en atmosphère sulfurante, nécessite une protection, obtenue par exemple
par la méthode d'aluminisation en phase vapeur du brevet FR 1 433 497.
[0016] D'un point de vue microstructural, l'lN 100 présente une structure dendritique y-y'
décorée par des agrégats eutectiques et des carbures. La taille des dendrites du grain
basaltique et la morphologie de la phase durcissante dépendent de la vitesse de refroidissement
à la coulée, donc de l'épaisseur locale de matière dans la pièce, et de la teneur
en B et Zr. Elle évolue de quelques dixièmes à plusieurs mm pour des épaisseurs allant
de 1 à 10 mm.
[0017] La matrice y, durcie par effet de solution solide de Cr et Co dans le Ni cristallise
dans le système C.F.C. Le durcissement maximal provient de la précipitation de la
phase y', ordonnée, de type L1
2(Cu
3Au) de même système cristallin et en cohérence avec la matrice. Sa fraction volumique
est d'environ 70 %. La composition approximative est (Ni, Co)3 (T, AI). La résistance
mécanique exceptionnelle à chaud que confère le y' aux superalliages base nickel provient
essentiellement de la contrainte d'écoulement de cette phase qui a la propriété remarquable
de croitre lorsque la température augmente.
[0018] Lorsque l'on considère les alliages y-y', la variation de la résistance mécanique
en fonction de la température dépend évidemment de la fraction volumique de y', mais
aussi de la morphologie des précipités, en raison du type d'obstacle au mouvement
des dislocations qu'ils représentent.
[0019] Par ailleurs, l'alliage est riche en flots eutectiques y-y', localisés dans les espaces
interdendritiques. La température de formation de ces agrégats est liée à leur chimie
lors du passage du solidus, et peut varier dans de larges proportions. L'analyse thermique
la situe entre 1210 et 1275 °C en fonction notamment de la teneur en carbone.
[0020] Deux types de carbures sont observés dans l'lN 100. Les carbures primaires de type
MC, riches en Ti ou Ti-Mo, sans relation d'orientation avec la matrice, apparaissant
bien avant la fin de solidification de l'alliage. Les carbures secondaires, de type
M 23 C6 riches en Cr et en relation d'orientation avec la matrice, précipitant à plus
basse température entre 850 et 1000 °C.
[0021] Des expériences ont été menées sur des aubes aluminisées de turbine haute pression
de turbomachine aéronautique en alliage IN 100, comportant des canaux interries pour
le passage d'air réfrigérant. On rappelle que le principe de l'aluminisation est de
maintenir la pièce à une température supérieure à 1000 °C dans une atmosphère de fluorure
d'aluminium ; au contact de la pièce, le gaz se dissocie en aluminium atomique à la
surface et en fluor gazeux qui entretient la réaction. AL se combine avec le nickel
de la pièce pourformer l'aluminiure qui lui confère ses propriétés de résistance à
l'oxydation.
[0022] On a effectué des observations microstructurales sur ces aubes à l'état neuf puis
successivement sur des aubes ayant fonctionné 50 h, 800 h et 1000 h. Les conditions
de fonctionnement correspondent environ à une contrainte de 130 MPa et une température
de 1000 °C.
[0023] L'aube neuve présente au bord d'attaque comme au bord de fuite une structure y-y'
riche en eutectiques et carbures primaires. Deux populations de précipités y' co-existent
: y' grossier » de taille voisine de 2 f..lm précipitant peu après la solidification
de l'alliage, et y' « fin », de taille voisine de 0,2 f..lm précipitant lors du refroidissement
consécutif au traitement de protection. Au voisinage immédiat des eutectiques, seul
le fin y' est présent. Les carbures primaires précipitant alors que l'alliage n'est
pas entièrement solidifié, sont repoussés dans les sites interdendritiques où sont
localisés les joints de grains, qui se distinguent essentiellement par la différence
d'orientation du y' entre 2 grains contigus.
[0024] Pour des aubes ayant fonctionné de 50 à 800 heures, la première évolution microstructurale
observée consiste en la précipitation de carbures secondaires intergranulaires, autour
des carbures primaires et aux interfaces y-y' des eutectiques, après 50 h de fonctionnement
(figures 1 et 1 A). Pour des temps de fonctionnement croissant, la précipitation s'intensife
pour devenir intragranulaire. Parallèlement, des phénomènes de coalescence de la phase
y' entraînent la disparition progressive des fins précipités y'.
[0025] Après 800 h de fonctionnement, la taille des globules y' atteint 3 à 4 µm et peut
doubler au voisinage des eutectiques, carbures primaires et joints de grains (figures
2 et 2A).
[0026] Les examens sur lame mince montrent un arrangement particulier des dislocations d'interface
y-y' et M23 C6-y: tendance à un arrangement soit parallèle à la contrainte d'origine
centrifuge (figure 3), soit en polygonisation (figure 4).
[0027] Pour des aubes ayant fonctionné 1000 heures, la microstructure au bord d'attaque
en milieu de pale présente un aspect dendritique. Les espaces interdendritiques sont
riches en eutectique et constitués de précipités y' sensiblement plus gros qu'au coeur
des dendrites. La géométrie de certains pores de fonderie révèle un début de déformation,
comme déjà observé après 800 heures ; la coalescence de la phase y' entraîne la disparition
des fins précipités.
[0028] Les observations en micrographies électroniques en transmission confirment les observations
faites après 800 heures de fonctionnement, à savoir:
- coalescence du y'
- orientation des dislocations d'interface y-y' parallèlement à la contrainte centrifuge
et polygonisation sur certains globules
- réseau dense et régulier de dislocations d'interface M23 C6-y' ou M23 C6-y
- pas d'ancrages des dislocations dans la matrice y.
[0029] Les figures 5A à D donnent en résumé une représentation schématique du processus
d'endommagement par fluage de l'alliage soumis à une contrainte de 130 MPa et une
température de 1000°C, notamment observé sur des éprouvettes.
[0030] La figure 5A montre l'état de la structure après aluminisation, on distingue 3 populations
de y' : des particules relativement grossières de y' interdendritique, des particules
fines de y' dendritique et des particules très fines uniformément réparties obtenues
lors du refroidissement après le traitement d'aluminisation.
[0031] A la figure 5B après fluage primaire, on constate la disparition du très fin y' et
la précipitation de carbures secondaires.
[0032] A la figure 5C après le début du fluage secondaire, on remarque la coalescence orientée
du y' dendritique.
[0033] A la figure 5D en fin de fluage secondaire, la coalescence du y' est plus marquée,
elle est orientée pour le y' dendritique et non orientée pour le y' interdendritique.
[0034] L'étude de l'endommagement par fluage qui précède a donc révélé un ensemble de processus
métallurgique gouvernant la déformation.
[0035] L'invention concerne un procédé du genre connu selon lequel, on fait subir à l'alliage
un traitement de régénération du potentiel de fluage comportant un cycle thermique
effaçant les effets microstructuraux de la déformation et conduisant à une microstructure
se rapprochant de celle de l'alliage avant sollicitation. La pièce à traiter, telle
qu'elle a été observée, c'est à dire après 1000 heures de fonctionnement est placée
dans un four, de préférence sous vide afin de s'affranchir des problèmes d'oxydation.
Elle est chauffée à une température choisie pour remettre en solution une fraction
volumique suffisante de la phase durcissante. Dans le cas présent d'aubes en alliage
IN 100 protégées par aluminisation, cette température est également déterminée en
fonction de sa compatibilité avec le maintien de la protection ; en effet une température
trop élevée entraînerait la diffusion de l'aluminium et la dilution de la couche d'aluminiure
de nickel. Pour l'application présente, cette température a été choisie à 1190°C mais
peut varier suivant les cas entre 1160°C et 1220°C. Le choix de la température est
également guidé par le besoin d'une marge suffisante avec la température de fusion
de l'eutectique en vue d'une application industrielle.
[0036] Les essais ont montré qu'un maintien inférieur à 4 heures et de préférence de l'ordre
d'une heure, suffisait pour remettre en solution une fraction volumique de phase y'
d'au moins 50%, ce qui revient à détruire notamment les liaisons entre globules y'
qui s'étaient développées au cours de l'endommagement par fluage.
[0037] Après ce maintien à une température de 1190°C pendant une heure sous vide, on a refroid
la pièce par injection d'un flux de gaz inerte, l'argon, dans le four. On en a contrôlé
le débit afin de piloter la vitesse de refroidissement de la pièce.
[0038] Selon l'invention, la pièce est refroidie en contrôlant la vitesse de refroidissement
jusqu'à une température inférieure à 700°C correspondant au domaine de précipitation
de la phase y'.
[0039] L'ensemble des microstructures obtenues est représenté à la figure 6. On observe
que les refroidissements argon conduisent à la précipitation de deux populations de
y', et que la fraction volumique de "gros" y' augmente tandis que diminue la teneur
en fins constituants, en même temps que diminue la vitesse de refroidissement. L'observation
microstructurale révèle un phénomène complexe de "germination-croissante" et "croissance-coalescence"
dont les cinétiques respectives varient en fonction de la composition chimique locale
de la matrice donnant naissance au y'. Il existe donc un compromis entre les fractions
volumiques de gros y' et de fins y' permettant d'obtenir le meilleur comportement
mécanique en fonction des critères recherchés. En effet, une microstructure constitutée
uniquement de fins précipités y' est favorable à la tenue en fluage, mais préjudiciable
à la ductilité à froid et à chaud de l'alliage. Par opposition, un refroidissement
lent, conduisant à une microstructure ne renfermant plus qu'une population de "gros"
y' n'apporterait aucun gain à la tenue en fluage. Selon l'invention, la vitesse de
refroidissement est pilotée entre 1085°C/h et 1145°C/h qui conduit à la microstructure
de la figure 9. Dans ces conditions, il n'est plus possible de différencier une aube
neuve (figure 7) d'une aube régénérée (figure 9) au seul examen de leur microstructure
: distribution de γ - γ' identique dans les deux cas, absence de carbures secondaires,
ces derniers ayant été dissous lors du traitement.
[0040] L'examen de l'effet du traitement sur la protection a permis de constater une augmentation
de son épaisseur. Elle est due aux phénomènes de diffusion mis en jeu lors du traitement
de mise en solution. Des essais en corrosion sulfurante par balayage par des gaz de
combustion enrichis en chlore et en soufre ont été menés afin de comparer des aubes
neuves aluminisées avec des aubes aluminisées ayant fonctionné 900 heures et traitées
selon la méthode de l'invention. Après 250 heures, les observations permettent de
conclure que l'efficacité de la protection n'est pas altérée par le traitement car
si la cinétique de corrosion est accrue essentiellement par la diffusion de l'aluminium
dans le substrat, elle est compensée par une augmentation de l'épaisseur du dépôt
protecteur.
[0041] Des essais ont également été effectués sur des éprouvettes afin de les caractériser
en fluage. Les éprouvettes en alliage IN 100 ont subi: 0,5 %, 1 % et 3 % d'allongement
sous une contrainte de 130 MPa à 1000 °C ; en équivalent fonctionnement sur moteur,
1 % d'allongement équivaut à 800 heures de fonctionnement pour les conditions précitées.
Les éprouvettes sont régénérées puis remontées en fluage. Les résultats d'essai sont
présentés figure 10. On observe que, dans les conditions d'essai, l'alliage présente
après régénération des stades de Huage primaire et secondaire d'autant réduits que
la prédéformation est importante.
[0042] Le gain maximal de traitement est obtenu après une prédéformation de 0,5 %. On constate
que si le temps pour obtenir 1 % d'allongement est de 83 ± 10 heures, le temps pour
obtenir ce même allongement après un traitement à 0,5 % d'allongement passe à 103
± 16 heures soit un gain de 24 %.
[0043] Le gain est semblable sur le temps de rupture. Il est de 145 heures normalement et
passe à 180 heures après régénération à 0,5 % d'allongement.
[0044] Ces observations permettent d'établir que pour les éprouvettes, la durée du stade
stationnaire prend fin peu avant 0,5 % d'allongement et représente la limite de déformation
maximale pour entreprendre la régénération. Après 1 % d'allongement, les effets conjugués
du développement des cavités et de la coalescence orientée du y' tendent à diminuer
l'efficacité du traitement.
[0045] La comparaison des observations microstructu- raies entre éprouvettes et aubes où
pour ces premières, des différences de morphologie en y' dendritique et y' interdendritique
subsistent après traitement contrairement aux aubes, montrent que l'endommagement
d'une aube en fin de potentiel est inférieur à celui d'une éprouvette après 0,5 %
d'allongement, ce qui laisse pressentir un gain supérieur à celui déterminé sur éprouvette.
[0046] Il ressort de l'exposé précédent qu'une aube ayant consommé son potentiel de Huage
après 800 heures de fonctionnement est régénérée par un traitement thermique selon
l'invention. Les examens comparés sur pièces et éprouvettes laissent espérer, compte
tenu de leurs processus respectifs d'endommagement, un gain supérieur à 30 % sur la
durée de vie en service des aubes.
[0047] Lorsque les pièces ont dépassé le fluage secondaire mais qu'elles ne présentent pas
de décohésions débouchantes, il est possible de combiner ce traitement avec un traitement
préalable de compactage isostatique à chaud par ailleurs connu en soi et qui consiste
en un maintien de 4 heures à 1190 °C sous une pression au moins égale à 1000 bar.
1. Verfahren zum Regenerieren am Ende der Brauchbarkeit, das insbesondere mit Fließchäden
verbunden ist, von Einzelteilen von Turbomaschinen aus einer Gußlegierung auf Nickelbasis
vom Typ NK 15 CAT, welche besonders aus 13 bis 17% Co, 8 bis 11 % Cr, 5 bis 6 % Al,
4 bis 5 % Ti, 2 bis 4 % Mo, 0,7 bis 1,7 % V und 0,1 bis 0,2 % C zusammengesetzt ist
und ein y-y'-Eutektikum mit der hartmachenden y'-Phase bildet, umfassend eine erste
Stufe mit dem Halten des Einzelteils auf einer Temperatur zwischen 1160 °C bis 1220
°C während einerzeit zwischen 1 und 4 Stunden zur Überführung von wenigstens 50 %
des Volumenanteils der hartmachenden y'-Phase in Lösung,
dadurch gekennzeichnet,
daß noch eine zweite Stufe vorgesehen ist, die besteht aus dem Abkühlen des Einzelteils
unter Regelung der Abkühlgeschwindigkeit bis auf eine Temperatur des Einzelteils unterhalb
von 700 °C entsprechend dem Bereich der Phasenausscheidung für die Phase y' bei einer
Abkühlgeschwindigkeit zwischen 1085 K/h und 1145 K/h.
2. Verfahren zum Regenerieren gemäß dem vorangehenden Anspruch unter Einsatz eines
Einzelteils, das eine Korrosionsschutzbehandlung, insbesondere durch Aluminieren durchgemacht
hat,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Überführungstemperatur niedriger gewählt ist als die für diese Schutzbehandlung
eigentümliche Verdünnungstemperatur.
3. Verfahren gemäß dem vorangehenden Anspruch,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Überführungstemperatur in die Lösung zwischen 1185 °C und 1195 °C liegt.
4. Verfahren zum Regenerieren gemäß einem der vorangehenden Ansprüche unter Einsatz
eines Einzelteils mit nicht herauskommenden Entefestigungen,
dadurch gekennzeichnet,
daß man das Einzelteil einer vorangehenden isostatischen Wärmeverdichtung unterzieht.