(19)
(11) EP 0 189 851 A2

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
06.08.1986  Patentblatt  1986/32

(21) Anmeldenummer: 86100899.3

(22) Anmeldetag:  23.01.1986
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)4D06P 3/14
(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT CH DE FR IT LI

(30) Priorität: 30.01.1985 DE 3502960

(71) Anmelder: HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
65926 Frankfurt am Main (DE)

(72) Erfinder:
  • Richter, Wolfgang
    D-6238 Hofheim am Taunus (DE)
  • Dürl, Bernd
    D-6233 Kelkheim (Taunus) (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Klotz-Färbeverfahren für Wolle


    (57) Vinylsulfon-Farbstoffe ergeben auf Wolle beim Klotzen aus sauren Flotten lediglich Färbungen mit schlechter Ausbeute und nur mäßigen Echtheitseigenschaften, wenn nach dem Klotz-Aufdock-Verfahren gearbeitet wird. Erfindungsgemäß hat sich herausgestellt, daß sich beim Klotzen aus schwach alkalischer Flotte (pH 7 - 9) mit Natriumbicarbonat als Fixiermittel und anschließendem Aufdocken (6 - 24 Stunden) der Ware gute färberische Ergebnisse speziell auf filzarm oder filzfrei ausgerüsteten Wollen erzielen lassen.


    Beschreibung


    [0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Klotz-Kaltverweil-Verfahren zum Färben von Wolle mit Reaktivfarbstöffen.

    [0002] Kaltverweil-Färbeverfahren für Wolle sind dem Coloristen seit langem bekannt. Hierbei wird das Textilgut mit Säure-, Metallkomplex- oder auch Reaktivfarbstoffen aus saurem Medium geklotzt und zur Farbstoff-Fixierung im allgemeinen bei Raumtemperatur eine gewisse Zeitspanne gelagert. Neben den dafür eingesetzten Farbstoffen enthalten die verwendeten Klotzflotten gewöhnlich hohe Mengen (bis zu 300 g/l) an Harnstoff. Unter diesen Bedingungen fixieren Reaktivfarbstoffe,besonders solche vom Vinylsulfon-Typ nur unvollständig und ergeben verminderte Echtheitseigenschaften.

    [0003] Aus der Praxis erhebt sich immer wieder die Forderung, zu Drucken mit Reaktivfarbstoffen auf Wolle im Farbton passende und mit den gleichen Farbstoffen erstellte Unifärbungen anbieten zu können, welche sich auf nicht aufwendige Weise realisieren lassen. Abgesehen von der vereinfachten Lagerhaltung mag der Hintergrund dafür wohl hauptsächlich in der Tatsache zu erblicken sein, im Falle von Compose-Artikeln sowohl für den bedruckten als auch den unigefärbten Anteil des Textilguts Übereinstimmung be- züglich der bei Wollartikeln ausschlaggebenden Abendfarbe zu erzielen, was ansonsten beim Einsatz von andersartigen Farbstoff-Kombinationen für ein solches Dessinierungsvorhaben nicht gegeben ist. Darüber hinaus bereitet das Nachstellen der Nuance der Färbung in Anlehnung an ein vorhandenes Druckrezept weit weniger Umstände.

    [0004] Der zuvor angesprochene Sachverhalt führte somit zu der Aufgabenstellung, ein preiswertes, wenig maschinellen Aufwand erforderndes Färbeverfahren, eben ein Klotz-Kaltverweil-Verfahren zum Färben von Wolle mit Reaktivfarbstoffen zu entwickeln, das die oben aufgezeichneten Unzulänglichkeiten bzw. Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist.

    [0005] Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das Fasermaterial mit die gelösten Reaktivfarbstoffe aufweisenden wäßrigen Flotten bei einem pH-Wert zwischen 7 und 9 klotzt und sodann diese Klotzung zwecks Farbstoff-Fixierung im feuchten Zustand 6 bis 24 Stunden, im allge- meinen 12 bis 18 Stunden, bei Temperaturen bis maximal 25*C, vorzugsweise im Bereich von Raumtemperatur, unter den hergebrachten schwach alkalischen Bedingungen verweilen läßt.

    [0006] Als Fixieralkali für die Reaktivfarbstoffe in den Klotzflotten nach der vorliegenden Erfindung verwendet man Natriumbicarbonat in Mengen von 5 g/1 bis 40 g/l; vorzugsweise werden 20 g/l Natriumbicarbonat eingesetzt.

    [0007] Eine derartige Arbeitsweise im alkalischen Medium, wie sie durch das beanspruchte Verfahren praktiziert wird, war für den Wollfärber aber völlig neuartig, denn seinen bisherigen Vorstellungen zufolge mußte bei einem solchen Vorgehen aufgrund der für die Fixierung erforderlichen langen Lagerzeiten des Textilguts eine Schädigung der Wolle durch das anwesende Alkali befürchtet werden.

    [0008] Experimentelle Untersuchungen dieses Sachverhalts haben jedoch überraschenderweise gezeigt, daß die auftretende Schädigung der Wolle nicht über das Maß hinausgeht, wie sie bislang bei den sonstigen Färbeverfahren mit der erwähnten Zielrichtung ohnedies auftritt. Sie ist vielmehr deutlich geringer als bei herkömmlichen Verfahren, in denen die Flotte hohe Mengen an Harnstoff (bis zu 300 g/l) enthält. Vom Einsatz des Harnstoffs wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren hingegen Abstand genommen.

    [0009] Nun hat man die Fixierung von Reaktivfarbstoffen aus alkalischem Milieu durch Verweilen gemäß der Europäischen Patentanmeldung EP-A1-0 126 026 wohl auch schon für das Färben von Seide oder seidenhaltigen gemischten Fasermaterialien vorgeschlagen. Seide, insbesondere Wildseide, gilt indessen in der auf diesem Arbeitsgebiet tätigen Fachwelt gegenüber alkalischen Einflüssen weitaus weniger empfindlich als dies für Wolle unterstellt worden ist. So wird beispielsweise die Entbastung von Seide mittels sodaalkalischer Flotten vorgenommen. Aus den zuvor dargelegten Beweggründen blieb daher eine Anwendung alkalischer Bedingungen im allgemeinen für die Behandlung von Vollfasern verschlossen. Wenn Maßnahmen dieser Art gelegentlich schon einmal nicht zu umgehen waren, dann sind dieselben jeweils so kurzzeitig wie nur möglich und allerhöchstens aus ammoniakalischen Bädern durchgeführt worden. Eine Übertragung der auf dem Seidengebiet gewonnenen Erfahrungen für den Einsatz auf Wolle hat unter diesen Umständen in keiner Weise nahegelegen.

    [0010] Als Reaktivfarbstoffe für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen alle im Colour-Index, 3. Auflage 1971 sowie Ergänzungen 1975 unter dem Gattungsbegriff "Reactive Dyes" aufgeführten chemischen Verbindungen infrage, die mit OH-gruppen- und/oder NH-gruppenhaltigen Fasern eine kovalente Bindung einzugehen in der Lage sind.

    [0011] In den verwendeten Klotzflotten können außer dem Farbstoff noch sonstige Hilfsmittel der üblichen Art wie Netzmittel oder Hilfsmittel zur Förderung oder Verhinderung von Farbstoffmigration eingesetzt werden, sofern sich das als notwendig erweisen sollte.

    [0012] Das beanspruchte Verfahren wird im allgemeinen wie folgt durchgeführt:

    Man klotzt das zu färbende Wolltextil mit der Farbstoff, Natriumbicarbonat und eventuell Hilfsmittel enthaltenden Klotzflotte bei etwa Raumtemperatur. Die Flottenaufnahme kann hierbei je nach der Qualität des Farbguts zwischen 50 und 130 %, bezogen auf das Gewicht des trockenen Fasermaterials, betragen.



    [0013] Danach wird die feuchte Ware zur Farbstoff-Fixierung 6 bis 24 Stunden bei etwa Raumtemperatur verweilt, was üblicherweise in aufgerolltem Zustand unter langsamem Rotieren der Kaule erfolgt.-Zweckmäßigerweise wird diese Maßnahme unter weitgehendem Luftabschluß vorgenommen, was durch Einschlagen der aufgedockten Ware in eine Plastikfolie erreicht wird. Bei entsprechend niedriger Flottenaufnahme kann der Verweilprozeß mit dem feuchten Textilgut auch in abgetafeltem Zustand bewerkstelligt werden. Anschließend wird die hergestellte Färbung gespült, gewaschen und neutralisiert.

    [0014] Man erhält nach der vorliegenden Erfindung auf diese Weise Färbungen mit gutem Farbaufbau und hohen Echtheitseigenschaften, auch bei Verwendung von Farbstoffen des Vinylsulfon-Typs.

    [0015] Besonders gute Ergebnisse lassen sich beim Färben filzfrei oder filzarm ausgerüsteter Wollen (z.B. von chlorierten Wollen oder durch Auflage von Polyimin- oder Polyacryl-Harzen ausgerüsteten Wollen) erzielen.

    Beispiel 1



    [0016] Man klotzt ein Gewebe aus mit einer Antifilzausrüstung nicht vorbehandelter Wolle mittels einer wäßrigen Flotte von Raumtemperatur (25°C), welche

    20 g/1 des Farbstoffs Reactive Orange 16 mit der C.I.-Nr. 17757,

    5 g/1 eines Netzmittels auf Basis von mit 8 Mol Ethylenoxid pro Mol umgesetztem Isotridecylalkohol und

    20 g/1 Natriumbicarbonat



    [0017] aufweist. Die Flottenaufnahme beträgt hierbei 95 %, bezogen auf das Gewicht des trockenen Fasermaterials. Die in dieser Weise behandelte Ware wird sodann in dem nach Abquetschen des Flottenüberausschusses resultierenden feuchten.Zustand aufgedockt und zur Farbstoff-Fixierung unter langsamem Rotieren der Kaule 24 Stunden bei Raumtemperatur verweilt.

    [0018] Danach wird die so erzeugte Färbung zunächst mit Wasser von 40°C gespült, zur Entfernung von auf dem Substrat nicht fixierten Farbstoffanteilen bzw. von zwischenzeitlich aus dem Vinylsulfon-Farbstoff infolge Hydrolyse gebildeten nicht-reaktiven Oxy-Farbstoffanteilen während 15 Minuten bei 80°C durch Behandlung mit Ammoniak im alkalischen Milieu bei pH 8,5 gewaschen, abermals mit Wasser gespült sowie hernach mit Essigsäure neutralisiert.

    [0019] Man erhält eine brillante Orangefärbung der Wolle mit sehr guten Echtheitseigenschaften.

    [0020] Echtheitsprüfungen vor der Ammoniak-Nachbehandlung haben gezeigt, daß die kovalente Bindung zwischen Faser und Farbstoff bereits während der Verweilzeit ausgebildet worden ist.

    Beispiel 2



    [0021] Ein durch eine Polyiminharz-Auflage filzfrei ausgerüstetes Wollgewebe wird mit einer Flotte von 20°C geklotzt, die neben Wasser als weitere Bestandteile noch

    10 g/l des Farbstoffs Reactive Blue 19 mit der C.I.-Nr. 61200,

    5 g/l eines Netzmittels auf Basis eines Umsetzungsproduktes von 1 Mol Isotridecylalkohol mit 8 Mol Ethylenoxid, sowie

    20 g/l Natriumbicarbonat


    enthält. Die Flottenaufnahme beträgt dabei 85 Gew.-%. Man dockt nunmehr diese Klotzung auf und läßt zur Farbstoff-Fixierung die Docke 10 Stunden bei Raumtemperatur verweilen, wobei sie langsam rotiert.

    [0022] Danach wird die hergestellte Färbung bei 40°C mittels Wasser gründlich gespült und schließlich durch Behandlung mit Essigsäure neutralisiert.

    [0023] Man erhält eine egale, echte Brillantblaufärbung der Wolle.

    Beispiel 3



    [0024] Ein Woll-Jersey aus chlorierter Wolle wird wie folgt gefärbt:

    Klotzen bei Raumtemperatur (25°C) und bei 100 Gew.-% Flottenaufnahme mit einer wäßrigen Flotte aus

    30 g/l des Farbstoffs Reactive Black 5 mit der C.I.-Nr. 20505,

    5 g/l des in Beispiel 1 verwendeten Netzmittels und 20 g/l Natriumbicarbonat.



    [0025] Danach Aufdocken der feuchten Ware und Verweilen derselben bei Raumtemperatur während 20 Stunden bei langsam rotierender Kaule.

    [0026] Die ammoniakalische Nachbehandlung der gefärbten Wollfasern erfolgt wie in Beispiel 1.

    [0027] Man erhält auf dem Textilgut eine gleichmäßige Anthrazitfärbung mit guten Echtheitseigenschaften.

    Beispiel 4



    [0028] Ein Gewebe aus chlorierter Wolle wird geklotzt mit einer wäßrigen Flotte der nachstehenden Zusammensetzung:

    15 g/l des Farbstoffs Reactive Blue 2 mit der C.I.-Nr. 61211,

    5 g/1 eines nichtschäumenden, anionischen Netzmittelgemisches, sowie

    20 g/l Natriumbicarbonat.



    [0029] Die Klotztemperatur beträgt 25°C, die Flottenaufnahme beläuft sich auf 100 Gew.-%. Nach dem Aufdocken wird die geklotzte Warenbahn mit langsam rotierender Kaule 16 Stunden bei Raumtemperatur gelagert und sodann wie in Beispiel 2 beschrieben fertiggestellt.

    [0030] Man erhält eine gleichmäßige Blaufärbung des Gewebes.


    Ansprüche

    1. Klotz-Kaltverweil-Verfahren zum Färben von Wolle mit Reaktivfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Fasermaterial mit die gelösten Reaktivfarbstoffe aufweisenden wäßrigen Flotten bei einem pH-Wert zwischen 7 und 9 klotzt und sodann diese Klotzung zwecks Farbstoff-Fixierung im feuchten Zustand 6 bis 24 Stunden bei Temperaturen bis maximal 25°C, vorzugsweise im Bereich von Raumtemperatur, unter den hergebrachten schwach alkalischen Bedingungen verweilen läßt.
     
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in den Klotzflotten als Fixieralkali Natriumbicarbonat in Mengen von 5 g/1 bis 40 g/l, vorzugsweise 20 g/1 einsetzt.
     
    3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Klotzflotten keinen Harnstoff enthalten.
     
    4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Chlorierung vorbehandelte, oder mit einer Auflage aus einem Polyiminharz oder einem Polyacrylharz versehene, filzarm oder filzfrei ausgerüstete Wolle färbt.