(19)
(11) EP 0 190 672 A2

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
13.08.1986  Patentblatt  1986/33

(21) Anmeldenummer: 86101240.9

(22) Anmeldetag:  30.01.1986
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)4D06M 15/643
(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE CH DE FR GB IT LI NL SE

(30) Priorität: 01.02.1985 DE 3503457

(71) Anmelder: WACKER-CHEMIE GMBH
D-81737 München (DE)

(72) Erfinder:
  • Huhn, Karl, Dr.Dipl.-Chem.
    D-8263 Burghausen (DE)
  • Kovar, Ingomar, Dr.Dipl.-Ing.
    D-8263 Burghausen (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Verfahren zur Imprägnierung von organischen Fasern


    (57) Organische Fasern werden mit
    (1) direkt an Silicium gebundene, kondensationsfähige Gruppen aufweisendem Organopolysiloxan, das zusätzlich zu Diorganosiloxaneinheiten, worin die beiden SiC-gebundenen, organischen Reste einwertige Kohlenwasserstoffreste sind, mindestens zwei einwertige SiC-gebundene Reste mit basischem Stickstoff enthält,
    (2) Organopolysiloxan mit mindestens 3 Si-gebundenen Wasseratoffatomen je Molekül und
    (3) Katalysator für die Kondensation von direkt an Silicium gebundenen, kondensationsfähigen Gruppen imprägniert, wobei die SiC-gebundenen Reste mit basischem Stickstoff im Organopolysiloxan (1) sowohl in Monoorganosiloxan- als auch in Diorganosiloxaneinheiten vorliegen.


    Beschreibung


    [0001] Aus US 4 098 701 (ausgegeben 4. Juli 1978, P. M. Burrill et al., Dow Corning Limited) und US 4 436 856 (ausgegeben 13. März 1984, K. Huhn et al ., Wacker-Chemie GmbH) ist es bereits bekannt, organische Fasern mit direkt an Silicium gebundene, kondensationsfähige Gruppen aufweisendem Organopolysiloxan, das zusätzlich zu Diorganosiloxaneinheiten, worin die beiden SiC-gebundenen, organischen Reste einwertige Kohlenwasserstoffreste sind, mindestens zwei einwertige SiC-gebundene Reste mit basischem Stickstoff enthält, Organopolysiloxan mit mindestens drei Si-gebundenen Wasserstoffatomen je Molekül und Katalysator für die Kondensation von direkt an Silicium gebundenen, kondensationsfähigen Gruppen zu imprägnieren. In der erstgenannten Druckschrift sind keine anderen Siloxaneinheiten mit basischem Stickstoff als Diorganosiloxaneinheiten erwähnt. Gemäß der anderen Druckschrift liegen alle SiC-gebundenen Reste mit basischem Stickstoff in Monoorganosiloxaneinheiten vor.

    [0002] Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Imprägnierung von organischen Fasern bereitzustellen, das den Fasern in besonders hohem Ausmaß Glätte, angenehmen Griff, Beständigkeit gegenüber Pilling, Schrumpffestigkeit, Elastizität und Rückstellvermögen sowie besonders gute Vernähbarkeit verleiht, wobei diese den Fasern verliehenen vorteilhaften Eigenschaften auch beim Reinigen der Fasern mit Wasser oder organischem Lösungsmittel erhalten bleiben. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.

    [0003] Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Imprägnierung von organischen Fasern mit

    (1) direkt an Silicium gebundene, kondensationsfähige Gruppen aufweisendem Organopolysiloxan, das zusätzlich zu Diorganosiloxaneinheiten, worin die beiden SiC-gebundenen, organischen Reste einwertige Kohlenwasserstoffreste sind, mindestens zwei einwertige SiC-gebundene Reste mit basischem Stickstoff enthält,

    (2) Organopolysiloxan mit mindestens 3 Si-gebundenen Wasserstoffatomen je Molekül und

    (3) Katalysator für die Kondensation von direkt an Silicium gebundenen, kondensationsfähigen Gruppen,


    dadurch gekennzeichnet, daß die SiC-gebundenen Reste mit basischem Stickstoff im Organopolysiloxan (1) sowohl in Monoorganosiloxan- als auch in Diorganosiloxaneinheiten vorliegen.

    [0004] Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können alle organischen Fasern in Form von Fäden, Garnen, Vliesen, Matten, Strängen, gewebten, gewirkten oder gestrickten Textilien imprägniert werden, die auch bisher mit Organosiliciumverbindungen imprägniert werden konnten. Beispiele für Fasern, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren imprägniert werden können, sind somit solche aus Keratin, insbesondere Wolle, Polyvinylalkohol, Mischpolymere von Vinylacetat, Baumwolle, Rayon, Hanf, natürliche Seide, Polypropylen, Polyethylen, Polyester, Polyurethan, Polyamid,'Cellulose und Gemische aus mindestens zwei solcher Fasern. Wie aus der vorstehenden Aufzählung ersichtlich, können die Fasern natürlicher oder synthetischer Herkunft sein. Die Textilien können in Form von Stoffbahnen oder Kleidungsstücken bzw. Teilen von Kleidungsstücken vorliegen.

    [0005] Bei Keratin, insbesondere Wolle, kann durch Imprägnierung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, vor allem, wenn das Keratin mit Chlor vorbehandelt, gespült und neutralisiert wurde, das Schrumpfen durch Verfilzen verhindert werden.

    [0006] Die Diorganosiloxaneinheiten im Organopolysiloxan (1), worin die beiden SiC-gebundenen, organischen Reste einwertige Kohlenwasserstoffreste sind, sind vorzugsweise solche, die durch die Formel

    wiedergegeben werden können, wobei R gleiche oder verschiedene, einwertige Kohlenwasserstoffreste, R Wasserstoff oder aus Kohlenstoff- und Wasserstoffatom(en) sowie gegebenenfalls einem Ethersauerstoffatom aufgebaute, von Mehrfachbindungen freie Reste mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen je Rest bedeutet und a 0 oder 1 ist.

    [0007] Vorzugsweise enthalten die Reste R 1 bis 18 Kohlenstoffatome je Rest. Beispiele für Reste R sind Alkylreste, wie der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl- und Isopropylrest sowie Butyl-, Octyl-, Tetradecyl- und Octadecylreste; aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit mindestens einer Doppelbindung, die der Vinyl-, Allyl- und Butadienylrest; cycloaliphatische Kohlenwasserstoffreste, wie der Cyclohexylrest; aromatische Kohlenwasserstoffreste, wie der Phenylrest und Naphthylreste; Alkarylreste, wie Tolylreste; und Aralkylreste, wie der Benzylrest. Insbesondere wegen der leichteren Zugäng- lichkeit sind vorzugsweise mindestens 80 % der Anzahl der SiC-gebundenen Kohlenwasserstoffreste im Organopolysiloxan (1) Methylreste.

    [0008] Die Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R, soweit sie von Mehrfachbindungen freie Kohlenwasserstoffreste mit höchstens 15 Kohlenstoffatomen je Rest darstellen, gelten im vollen Umfang auch für die Kohlenwasserstoffreste R1, wobei der Methyl-, Ethyl- und Isopropylreste bevorzugt sind. Ein bevorzugtes Beispiel für einen aus Kohlenstoff- und Wasserstoffatomen sowie einem Ethersauerstoff aufgebauten Rest R ist der Rest der Formel



    [0009] Vorzugsweise enthalten die Organopolysiloxane (1) mindestens 100 Diorganosiloxaneinheiten, worin die beiden SiC-gebundenen, organischen Reste einwertige Kohlenwasserstoffreste sind, je Molekül.

    [0010] Die Monoorganosiloxaneinheiten, in denen die SiC-gebundenen Reste mit basischem Stickstoff im Organopolysiloxan (1) vorliegen, sind vorzugsweise solche, die durch die Formel

    wiedergegeben werden können, während die Diorganosiloxaneinheiten, in denen SiC-gebundene Reste mit basischem Stickstoff im Organopolysiloxan (1) vorliegen, vorzugsweise solche sind, die durch die Formel

    wiedergegeben werden können, wobei R, R und a jeweils die oben dafür angegebene Bedeutung haben, R2 Wasserstoff oder gleiche oder verschiedene Alkyl- oder Aminoalkyl- bzw. Iminoalkylreste und R3 gleiche oder verschiedene, zweiwertige Kohlenwasserstoffreste bedeutet und b 0, 1 oder 2 ist.

    [0011] Die Beispiele für Alkylreste R gelten in vollem Umfang auch für Alkylreste R2.

    [0012] Beispiele für Aminoalkylreste R2 sind solche der Formel

    H2N(CH2)2-

    H2N(CH2)2NH(CH2)3-

    H2N(CH2)3-

    (CH3)2N(CH2)-

    H2N(CH2)5-

    H(NHCH2CH2)3- und

    n-C4H9NHCH2CH2NHCH2CH2-.



    [0013] Insbesondere wegen der leichten Zugänglichkeit ist als Rest R3 derjenige der Formel

    besonders bevorzugt. Weitere Beispiele für Reste R sind solche der Formel











    und



    [0014] Damit die Forderung, daß die SiC-gebundenen Reste mit basischem Stickstoff im Organopolysiloxan (1) sowohl in Monoorganosiloxan- als auch in Diorganosiloxaneinheit vorliegen, muß das Organopolysiloxan (1-) oder müssen die Organopolysiloxane (1) mindestens eine Monoorganosiloxaneinheit mit einem SiC-gebundenen Rest mit basischem Stickstoff und mindestens eine Diorganosiloxaneinheit mit einem SiC-gebundenen Rest mit basischem Stickstoff enthalten, wobei je eine dieser Einheiten je Molekül Organopolysiloxan (1) ausreicht.

    [0015] Vorzugsweise beträgt die Summe der Anzahl der Monoorganosiloxaneinheiten mit einem SiC-gebundenen Rest mit basischem Stickstoff und der Anzahl der Diorganosiloxaneinheiten mit einem SiC-gebundenen Rest mit basischem Stickstoff höchstens 20 % der Anzahl der Diorganosiloxaneinheiten, worin die beiden SiC-gebundenen, organischen Reste einwertige Kohlenwasserstoffreste sind, um eine Vergilbungsgefahr der imprägnierten Fasern zu vermeiden und um unnötigen Aufwand zu vermeiden.

    [0016] Vorzugsweise beträgt das Verhältnis der Anzahl der Monoorganosiloxaneinheiten mit basischem Stickstoff zu der Anzahl der Diorganosiloxaneinheiten mit basischem Stickstoff 0 9 : 3 bis 3 : 1, insbesondere 0,9 : 1 bis 1,1 : 1.

    [0017] Vorzugsweise hat das Organopolysiloxan (1) oder ein Gemisch aus mindestens zwei verschiedenen Arten von Organopolysiloxan (1) eine durchschnittliche Viskosität von 100 bis 100 000 mPa.s bei 25°C.

    [0018] Die Herstellung der Organopolysiloxane (1) kann in beliebiger für die Herstellung von Organopolysiloxanen, die einwertige SiC-gebundene Reste mit basischem Stickstoff enthalten, an sich bekannter Weise erfolgen.

    [0019] Als Organopolysiloxane (2) mit mindestens 3 Si-gebundenen Wasserstoffatomen je Molekül können auch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die gleichen mindestens 3 Si-gebundene Wasserstoffatome aufweisenden Organopolysiloxane verwendet werden, die bei allen bisher bekannten Verfahren zur Imprägnierung von organischen Fasern eingesetzt werden konnten.

    [0020] Im Organopolysiloxan (2) mit mindestens 3 Si-gebundenen Wasserstoffatomen je Molekül sind die anders als durch Wasserstoff- und Siloxansauerstoffatome abgesättigten Siliciumvalenzen vorzugsweise durch Methyl-, Ethyl- oder Phenylreste oder ein Gemisch aus mindestens zwei solcher Kohlenwasserstoffreste abgesättigt. Weiterhin ist bevorzugt, daß an jedes Siliciumatom, an das ein Wasserstoffatom gebunden ist, auch einer der vorstehend genannten bevorzugten Kohlenwasserstoffreste gebunden ist.

    [0021] Besonders bevorzugt als Organopolysiloxane (2) mit mindestens 3 Si-gebundenen Wasserstoffatomen je Molekül sind solche der Formel

    worin R Wasserstoff oder den Methyl-, Ethyl- oder Phenylrest und p eine ganze Zahl im Wert von 10 bis 500 bedeutet, mit der Maßgabe, daß an ein Siliciumatom höchstens ein Wasserstoffatom.gebunden ist und daß das Verhältnis von R4SiO-Einheiten, in denen beide R4 Kohlenwasserstoffreste sind, zu den Einheiten mit Si-gebundenem Wasserstoff 0 : 1 bis 4 : 1 ist. Vorzugsweise bedeutet auch R4 einen Methylrest, wenn es nicht Wasserstoff ist.

    [0022] Auch als Organopolysiloxane (2) mit mindestens 3 Si-gebundenen Wasserstoffatomen je Molekül können gleiche oder verschiedene Moleküle dieser Organopolysiloxanart eingesetzt werden.

    [0023] Organopolysiloxan (2) mit mindestens 3 Si-gebundenen Wasserstoffatomen je Molekül kann auch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in den gleichen Mengen eingesetzt werden, in denen es bei den bisher bekannten Verfahren zum Impräqnieren von organischen Fasern in Verbindung mit direkt an Silicium gebundene kondensationsfähige Gruppen aufweisendem Organopolysiloxan eingesetzt werden konnte. Vorzugsweise wird derartiges Organopolysiloxan in Mengen von 0,01 bis 0,50 Gewichtsteilen Si-gebundenen Wasserstoffs je 100 Gewichtsteile Organopolysiloxan (1) eingesetzt.

    [0024] Als Katalysatoren (3) für die Kondensation von direkt an Silicium gebundenen, kondensationsfähigen Gruppen können ebenfalls auch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren beliebige Katalysatoren für die Kondensation von direkt an Silicium gebundenen, kondensationsfähigen Gruppen eingesetzt werden, die bisher zur Förderung der Kondensation von direkt an Silicium gebundenen, kondensationsfähigen Gruppen eingesetzt werden konnten. Beispiele für solche Katalysatoren sind insbesondere Carbonsäuresalze von Zinn oder Zink, wobei an Zinn Kohlenwasserstoffreste direkt gebunden sein können, wie Di-n-butylzinndilaurat, Zinnoctoate, Di-2-ethylzinndilaurat, Di-n-butylzinndi-2-ethylhexoat, Di-2-ethylhexylzinndi-2-ethylhexoat, Dibutyl- oder Dioctylzinndiacylate, wobei sich die Acylatgruppen jeweils von Alkansäuren mit 3 bis 16 Kohlenstoffatomen je Säure ableiten, bei denen mindestens zwei der Valenzen des an die Carboxylgruppe gebundenen Kohlenstoffatoms durch mindestens zwei andere Kohlenstoffatome als dasjenige der Carboxygruppe abgesättigt sind, und Zinkoctoate.Weitere Beispiele für Katalysatoren (3) sind Alkoxytitanate, wie Butyltitanate und Triethanolamintitanat, sowie Zirkoniumverbindungen.

    [0025] Auch als Katalysatoren (3) können gleiche oder verschiedene Moleküle dieser Katalysatorart eingesetzt werden.

    [0026] Die Katalysatoren (3) können auch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in den gleichen Mengen eingesetzt werden, in denen sie bisher zur Förderung der Kondensation von direkt an Silicium gebundenen kondensationsfähigen Gruppen eingesetzt werden konnten. Vorzugsweise wird Ktalysator (3) in Mengen von 1 bis 10 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile Organopolysiloxan (1) eingesetzt.

    [0027] Zusätzlich zu den bisher genannten Stoffen (1), (2) und (3) können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gegebenenfalls weitere Stoffe, wie sie zur Imprägnierung von organischen Fasern herkömmlicherweise mitverwendet werden können, mitverwendet werden. Beispiele für derartige weitere Stoffe sind in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisende Dimethylpolysiloxane mit einer Viskosität von höchstens 10 000 mPa.s bei 25°C, durch Trimethylsiloxygruppen endblockierte Dimethylpolysiloxane mit einer Viskosität von höchstens 10 000 mPa.s bei 25"C und, vor allem, wenn die zu imprägnierenden Fasern mindestens zum Teil aus Cellulose oder Baumwolle bestehen, sogenannte "Knitterfrei-Ausrüstungen", wie Dimethyldihydroxyethylenharnstoff (DMDHEU) im Gemisch mit Zinknitrat oder Magnesiumchlorid.

    [0028] Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Stoffe können in unverdünnter Form oder in Form von Lösungen in organischem Lösungsmittel oder in Form wäßriger Emulsionen auf die zu imprägnierenden Fasern aufgetragen werden. Werden dabei wäßrige Emulsionen eingesetzt, so können diese Emulsionen zusätzlich zu Wasser, Dispergiermittel und den oben genannten, zu dispergierenden Stoffen Verdickungsmittel, wie Poly-N-vinylpyrrolidon, enthalten. Vorzugsweise werden die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Stoffe in Form wäßriger Emulsionen auf die zu imprägnierenden Fasern aufgetragen. Als Dispergiermittel in diesen Dispersionen sind nichtionogene und kationogene Emulgatoren bevorzugt. Die Herstellung dieser Emulsionen kann in für die Emulgierung von Organopolysiloxanen bekannter Weise erfolgen.

    [0029] Das Auftragen der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Stoffe auf die zu imprägnierenden Fasern kann in beliebiger für die Imprägnierung von Fasern geeigneter und vielfach bekannter Weise erfolgen, z. B. durch Tauchen, Streichen, Gießen, Sprühen, einschließlich Sprühen aus Aerosolverpackung, Aufwalzen, Klotzen oder Drucken.

    [0030] Vorzugsweise werden die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Stoffe in solchen Mengen aufgetragen, daß die Gewichtszunahme der Faser durch diese Stoffe, abzüglich der dabei gegebenenfalls mitverwendeten Verdünnungsmittel, 1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Faser, beträgt.

    [0031] Die Vernetzung der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Organosiliciumverbindungen auf der Faser erfolgt bei Raumtemperatur: Sie kann durch Erwärmen auf z. B. 50° bis 180°C beschleunigt werden.

    [0032] In den folgenden Teilen der Beschreibung beziehen sich alle Angaben von Teilen und Prozentsätzen auf das Gewicht, soweit nichts anderes angegeben ist.

    Beispiel 1



    [0033] 

    a) Ein Gemisch aus 1 Teil des Silans der Formel

    1 Teil des Silans der Formel

    und 160 Teilen einer Mischung von cyclischen Dimethylpolysiloxanen mit 3 bis 10 Siloxaneinheiten je Molekül und 0,03 Teilen einer 40 %-igen Lösung von Benzyltrimethylammoniumhydroxyd in Methanol wird unter Stickstoff und Rühren 4 Stunden auf 80°C erwärmt. Dann wird das quaternäre Ammoniumhydroxyd durch 60 Minuten Erwärmen auf 150°C bei 13 hPa (abs.) unwirksam gemacht und gleichzeitig das Organopolysiloxan von unter diesen Bedingungen siedenden Bestandteilen befreit. Das so erhaltene Organopolysiloxan enthält als direkt an Silicium gebundene, kondensationsfähige Gruppen Methoxygruppen und zusätzlich zu Dimethylsiloxaneinheiten sowohl Monoorganosiloxaneinheiten mit basischem Stickstoff als auch Diorganosiloxaneinheiten mit basischem Stickstoff. Es hat eine Viskosität von 7 400 mm2 . s-1 bei 25'C.

    b) 35 Teile des Organopolysiloxans, dessen Herstellung vorstehend unter a) beschrieben wurde, werden unter Verwendung von 2 Teilen Polyglykolether, der durch Umsetzung von Isotridecanol (1 Mol) mit Ethylenoxyd (etwa 10 Mol) hergestellt wurde, und 2 Teilen Stearydimethylbenzylammoniumchlorid als Dispergiermitteln in 61 Teilen Wasser emulgiert.

    c) 35 Teile Methylwasserstoffpolysiloxan mit 1,6 % Si-gebundenem Wasserstoff und einer Viskosität von 21 mm . s bei 25°c werden unter Verwendung von 3 Teilen Polyglykolether, der durch Umsetzung von Nonylphenol (1 Mol) mit Ethylenoxyd (etwa 10 Mol) hergestellt wurde, als Dispergiermittel in 61,9 Teilen Wasser und 0,1 Teilen Eisessig emulgiert.

    d) 25 Teile Di-n-butylzinndilaurat werden unter Verwendung von 3 Teilen Polyglykolether, der durch Umsetzung von Nonylphenol (1 Mol) mit Ethylenoxyd (etwa 10 Mol) hergestellt wurde, als Dispergiermittel in 72 Teilen Wasser emulgiert.

    e) Ein Polyamid-Gewirke mit einem Gewicht von 180 g/m2 wird in eine Emulsion getaucht, die

    50 g/1 der Emulsion, deren Herstellung oben unter

    b) beschrieben wurde,

    2,5 g/1 der Emulsion, deren Herstellung oben unter

    c) beschrieben wurde,

    2,5 g/1 der Emulsion, deren Herstellung oben unter

    d) beschrieben wurde, und als Rest Wasser enthält, und dann auf 90 % Flüssigkeitsaufnahme abgequetscht. Danach wird das so imprägnierte Gewirke 5 Minuten auf 150°C erwärmt.



    [0034] Das so erhaltene imprägnierte Gewirke besitzt einen weichen elastischen Griff und ausgezeichnetes Rückstellvermögen. Diese vorteilhaften Eigenschaften sind auch noch nach 5 Feinwäschen bei 40°C in einer Haushaltswaschmaschine vorhanden.

    Beispiel 2



    [0035] Ein Gewebe aus 50 % Baumwolle und 50 % Polyester mit einem Gewicht von 210 g/m2 wird in eine Emulsion getaucht, die

    40 g/1 der Emulsion, deren Herstellung in Beispiel 1 unter b) beschrieben wurde,

    4 g/1 der Emulsion, deren Herstellung in Beispiel 1 unter c) beschrieben wurde,

    4 g/1 der Emulsion, deren Herstellung in Beispiel 1 unter d) beschrieben wurde,

    80 g/1 DMDHEU

    10 g/1 Magnesiumchlorid


    und als Rest Wasser enthält, und dann auf 80 % Flüssigkeitsaufnahme abgequetscht. Danach wird das so imprägnierte Gewebe 10 Minuten auf 150°C erwärmt.

    [0036] Das so erhaltene imprägnierte Gewebe besitzt einen weichen elastischen Griff, der auch nach 5 Feinwäschen bei 60°C in einer Haushaltswaschmaschine noch vorhanden ist.

    Beispiel 3



    [0037] f) Die in Beispiel 1 unter a) beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit den Abänderungen, daß anstelle von 1 Teil des Silans der Formel

    3 Teile dieses Silans und anstelle von 160 Teilen der Mischung von cyclischen Dimethylpolysiloxanen mit 3 bis 10 Siloxaneinheiten je Molekül 100 Teile dieser Mischung von cyclischen Dimethylpolysiloxanen verwendet werden.

    [0038] g) Die in Beispiel 1 unter b) beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß 35 Teile des Organopolysiloxans, dessen Herstellung vorstehend unter f) beschrieben wurde, anstelle des Organopolysiloxans, dessen Herstellung in Beispiel 1 unter a) beschrieben wurde, verwendet werden.

    [0039] h) Ein Wollstoff mit einem Gewicht von 400 g/m2 wird in eine Emulsion getaucht, die

    50 g/l der Emulsion, deren Herstellung oben unter g) beschrieben wurde,

    1 g/1 der Emulsion, deren Herstellung in Beispiel 1 unter c) beschrieben wurde,

    1 g/1 der Emulsion, deren Herstellung in Beispiel 1 unter d) beschrieben wurde,


    und als Rest Wasser enthält, und dann auf 100 % Flüssigkeitsaufnahme abgequetscht. Danach wird das so imprägnierte Gewebe 10 Minuten auf 150°C erwärmt. Das so imprägnierte Gewebe besitzt einen weichen elastischen Griff und ist beim Waachen bei 30°C in einer Haushaltswaschmaachine dimensionsbeständig.

    Vergleichsversuch a)



    [0040] (1) Die in Beispiel 1 unter b) beschriebenen Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß anstelle der 35 Teile des dort verwendeten Organopolysiloxans 35 Teile des gemäß US 4 098 701, Beispiel 1, zur Emulsionsherstellung eingesetzten Organopolysiloxans eingesetzt werden.

    [0041] (2) Die in Beispiel 1 unter e) beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß 50g/1 der Emulsion, deren Herstellung vorstehend unter (2) beschrieben wurde, anstelle der 50g/1 der Emulsion, deren Herstellung in Beispiel 1 unter b) beschrieben wurde, eingesetzt werden.

    Vergleichsversuch b) (US 4 436 856)



    [0042] (3) Die in Beispiel 1 unter b) beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß anstelle der 35 Teile des dort verwendeten Organopolysiloxans

    30 Teile eines in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisenden Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 6000 mPa.s bei 25°C und 5 Teile eines Umsetzungsprodukts aus in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisendem Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von 100 mPa.s bei 25°c und dem Silan der Formel

    wobei dieses Umsetzungsprodukt eine Aminzahl von 0,5
    und eine Viskosität von 160 mPa.s bei 25°C hat, verwendet werden.



    [0043] (4) Die in Beispiel 1 unter e) beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß 50g/l der Emulsion, deren Herstellung vorstehend unter (3) beschrieben wurde, anstelle 50g/1 der Emulsion, deren Herstellung in Beispiel 1 unter b) beschrieben wurde, verwendet werden.

    [0044] Die gemäß Beispiel 1 imprägnierten Gewirke und die gemäß den beiden Vergleichsversuchen imprägnierten Gewirke wurden von 9 Personen, die keine Kenntnis davon besaßen, welche Gewirke gemäß den Vergleichsversuchen und welches Gewirk gemäß Beispiel 1 imprägniert wurde, hinsichtlich ihres Griffs bewertet. Dabei wurde vor und nach 5 Feinwäschen bei 40'C in einer Haushaltswaschmaschine jeweils das gemäß Beispiel 1 imprägnierte Gewirke 5 mal und die gemäß den beiden Vergleichsversuchen imprägnierten Gewirke jeweils 2 mal am besten bewertet.


    Ansprüche

    1. Verfahren zur Imprägnierung von organischen Fasern mit (1) direkt an Silicium gebundene, kondensationsfähige Gruppen aufweisendem Organopolysiloxan, das zusätzlich zu Diorganosiloxaneinheiten, worin die beiden SiC-gebundenen, organischen Reste einwertige Kohlenwasserstoffreste sind, mindestens zwei einwertige SiC-gebundene Reste mit basischem Stickstoff enthält. (2) Organopolysiloxan mit mindestens 3 Si-gebundenen Wasserstoffatomen je Molekül und (3) Katalysator für die Kondensation von direkt an Silicium gebundenen, kondensationsfähigen Gruppen, dadurch gekennzeichnet , daß die SiC-gebundenen Reste mit basischem Stickstoff im Organopolysiloxan (1) sowohl in Monoorganosiloxan- als auch in Diorganosiloxaneinheiten vorliegen.
     
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- kennzeichne , daß das Verhältnis der Anzahl der Monoorganosiloxaneinheiten mit basischem Stickstoff zur Anzahl der Diorganosiloxaneinheiten mit basischem Stickstoff 0,1 : 3 bis 3 : 1 beträgt.
     
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß das Verhältnis der Anzahl der Monoorganosiloxaneinheiten mit basischem Stickstoff zur Anzahl der Diorganosiloxaneinheiten mit basischem Stickstoff 0,9 : 1 bis 1,1 : 1 beträgt.