[0001] L'invention a pour objet un procédé et une installation de préparation de dextrose
cristallisé anhydre.
[0002] Il est connu de préparer le dextrose anhydre de manière discontinue par évaporation-cristallisation
d'un hydrolysat d'amidon. Les principes de ce procédé sont décrits dans le brevet
français N
* 2.046.352.
[0003] Récemment, on a proposé dans le brevet français N
* 2.483.427 un procédé permettant de préparer en continu, à partir d'un hydrolysat
d'amidon, un produit anhydre à forte teneur en dextrose.
[0004] L'hydrolysat d'une matière sèche supérieure à 92 % est agité, dans un premier temps,
de préférence en présence de germes de cristallisation ; le dextrose écrasé ainsi
obtenu est broyé, conditionné sur lit fluidisé et refroidi.
[0005] Ces procédés ne donnent pas totalement satisfaction, le premier en raison d'un coût
énergétique trop élevé, le second en raison d'un appareillage sophistiqué et d'une
mise en oeuvre très délicate.
[0006] Or, pour faire face aux contraintes notamment économiques toujours plus sévères,
la Société Demanderesse a cherché à mettre au point un procédé et une installation
répondant mieux que ceux qui existent déjà aux divers desiderata de la pratique, en
particulier précisément tant du point de vue du prix de revient du dextrose anhydre
obtenu que du point de vue de la simplicité de l'appareillage utilisé et de la manoeuvre
de celui-ci.
[0007] Et elle a trouvé que ce but pouvait être atteint grâce à un procédé continu de préparation
du dextrose anhydre cristallisé, caractérisé par le fait qu'une masse constituée de
sirop de glucose et de cristaux de dextrose anhydre est amenée à parcourir de haut
en bas et sous malaxage une zone de cristallisation d'axe de préférence sensiblement
vertical dans laquelle ladite masse est soumise à un gradient de température globalement
décroissant de 0,2 à 2°C/heure de haut en bas éventuellement modulé, dans lequel procédé
on alimente la zone de cristallisation au voisinage de son extrémité supérieure,
- d'une part, en sirop de glucose de préférence sensiblement exempt de cristaux et
de nucléi et ayant une richesse en glucose supérieure à 92 %, et de préférence supérieure
à 94 %, un taux de matières sèches supérieur à 80 %, de préférence de 82 à 90 % et
plus préférentiellement encore de 85 à 88 %, et une température supérieure à 60°C,
de préférence de 80 à 90°C et,
- d'autre part, en masse soumise à la cristallisation qui est prélevée et recyclée
à partir d'un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant des extrémités
de celle-ci d'au moins 1/6 de la longueur totale, de préférence d'au moins 1/5 et
plus préférentiellement encore d'au moins 1/4, la quantité recyclée de masse soumise
à la cristallisation représentant en volume de 10 à 120 %, de préférence de 40 à 110%
et plus préférentiellement encore de 80 à 100 %, de la quantité de sirop de glucose
introduite dans la zone, au niveau de l'extrémité inférieure de laquelle on recueille
en continu une masse cristallisée riche en cristaux de dextrose anhydre qui sont récupérés,
ladite zone de cristallisation étant, de préférence, précédée par une zone d'amorçage
de la cristallisation et avantageusement suivie par une zone de mûrissement à température
sensiblement constante en tous points, d'axes de préférence sensiblement verticaux
et disposés de préférence sensiblement dans le prolongement de l'axe de la zone de
cristallisation, la zone d'amorçage, à l'intérieur de laquelle la température est
sensiblement constante en tous points et inférieure de 2 à 5°C à la température de
saturation, étant alors alimentée de préférence au voisinage de son extrémité supérieure
en le sirop de glucose précédemment acheminé au voisinage de l'extrémité supérieure
de la zone de cristallisation, le contenu de la zone d'amorçage étant maintenu sous
agitation, l'amorçage de la cristallisation y étant favorisé en acheminant de préférence
au voisinage de son extrémité supérieure la fraction recyclée de masse soumise à la
cristallisation prélevée au niveau de la zone de cristallisation et précédemment recyclée
au voisinage de l'extrémité supérieure de celle-ci, ledit niveau de prélèvement étant
déterminé, lorsqu'il y a une zone d'amorçage, en fonction des importances respectives
de celle-ci et de la zone de cristallisation, ce niveau se situant de préférence dans
le tiers supérieur lorsque la zone d'amorçage représente environ un tiers de la zone
de cristallisation.
[0008] Pour mettre en oeuvre le susdit procédé, on a recours, conformément à l'invention,
- soit à une installation comprenant essentiellement une enceinte de cristallisation
d'axe de préférence sensiblement vertical et équipée d'un système d'alimentation en
sirop riche en glucose au voisinage de son extrémité supérieure, d'un système de malaxage
du contenu, d'un système de régulation de la température propre à établir au sein
de la masse soumise à cristallisation qui la remplit, un gradient de température globalement
décroissant de haut en bas éventuellement modulé, d'un système de recyclage d'une
fraction de la masse soumise à cristallisation depuis un niveau intermédiaire distant
des extrémités de la zone de cristallisation de l'enceinte d'au moins 1/6, de préférence
1/5 et plus préférentiellement encore 1/4 de la longueur totale vers un point situé
de préférence au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte ainsi que, au voisinage
de.son extrémité inférieure, d'un système d'extraction en continu d'un produit fortement
enrichi en cristaux de dextrose anhydre qui est acheminé par des moyens appropriés
vers un système adapté
- soit à une installation comprenant essentiellement deux enceintes d'axes de préférence
sensiblement verticaux disposées de préférence l'une au-dessus de l'autre, les axes
des deux enceintes étant de préférence sensiblement dans le prolongement l'un de l'autre,
- la première enceinte, ou enceinte d'amorçage de la cristallisation, étant équipée
d'une part d'un système d'alimentation en sirop riche en glucose au voisinage de son
extrémité supérieure, d'autre part d'un système d'agitation du contenu de l'enceinte
et d'un système de régulation de la température propre à établir à l'intérieur de
l'enceinte une température constante en tous points et enfin d'un système d'extraction
disposé au voisinage de son extrémité inférieure, ce système étant propre à extraire
le mélange de sirop et de cristaux formé à l'intérieur de l'enceinte et à acheminer
ce mélange vers un point situé au voisinage de l'extrémité supérieure de
- la deuxième enceinte, ou enceinte de cristallisation proprement dite, équipée d'un
système de malaxage du contenu et d'un système de régulation de la température propre
à établir au sein de la masse soumise à cristallisation qui la remplit, un gradient
de température globalement décroissant de haut en bas, qui éventuellement ne correspond
qu'à une première partie de la deuxième enceinte dont une deuxième partie est alors
à température constante en tous points, ladite deuxième enceinte étant par ailleurs
équipée, au voisinage de son extrémité inférieure, d'un système d'extraction en continu
d'un produit fortement enrichi en cristaux de dextrose anhydre qui est acheminé par
des moyens appropriés vers un système adapté à récupérer les cristaux de dextrose
anhydre à partir de ce produit,
[0009] ladite installation étant en outre équipée d'un système de recyclage vers un point
situé de préférence au voisinage de l'extrémité supérieure de la première enceinte
d'une partie du contenu de la deuxième enceinte prélevé à un niveau déterminé en fonction
des importances respectives des enceintes d'amorçage et de cristallisation proprement
dites, ce niveau se situant de préférence dans le tiers supérieur de l'enceinte de
cristallisation lorsque l'enceinte d'amorçage représente environ un tiers de l'enceinte
de cristallisation,
- soit encore à une installation comprenant essentiellement trois enceintes d'axes
de préférence sensiblement verticaux disposées de préférence l'une au-dessus de l'autre,
les axes des trois enceintes étant de préférence sensiblement dans le prolongement
l'un de l'autre, la première et la deuxième enceintes étant alors agencées comme susdit
avec la précision que le gradient de température décroissant s'étend sur l'ensemble
de l'enceinte de cristallisation proprement dite, la troisième enceinte comprenant
des moyens d'agitation et de régulation de la température propres à établir en son
intérieur une température sensiblement constante en tous points.
[0010] L'invention vise également d'autres dispositions qui s'utilisent de préférence en
même temps et dont il sera plus explicitement question ci-après.
[0011] Et elle pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description
qui suit et du dessin annexé qui sont relatifs à des modes de réalisation avantageux.
[0012] Les figures 1 et 2 de ce dessin montrent schématiquement deux variantes d'une installation
conforme à l'invention.
[0013] Se proposant, par conséquent, de préparer du dextrose anhydre cristallisé conformément
à l'invention, on s'y prend comme suit ou de façon équivalente.
[0014] On utilise comme matière première un sirop riche en glucose, de préférence exempt
de cristaux et de nucléi et provenant par exemple d'un hydrolysat d'amidon ; ce sirop
présente une teneur en matières sèches supérieure à 80%, de préférence de 82 à 90
% et plus préférentiellement encore de 85 à 88 % en poids, le glucose entrant pour
au moins 92 % et, de préférence, pour une proportion supérieure à 94 % en poids sur
matières sèches dans sa constitution.
[0015] Ce sirop est acheminé vers une zone de cristallisation d'axe de préférence sensiblement
vertical, qu'il parcourt en continu de haut en bas à partir d'un point situé au voisinage
de son extrémité supérieure et à l'intérieur de laquelle il est soumis, en présence
de cristaux de dextrose anhydre jouant le rôle de germes de cristallisation, à un
malaxage et à un gradient de température globalement décroissant de haut en bas.
[0016] La température du sirop est amenée ou maintenue, au moment de son introduction dans
la zone de cristallisation, à une valeur supérieure à 60°C, de préférence choisie
dans l'intervalle de 80 à 90'C et, dans la pratique, voisine de 85°C.
[0017] Le gradient de température établi à l'intérieur de la zone de cristallisation au
sein de la masse soumise à la cristallisation correspond à une diminution de 0,2 à
2°C, de préférence de 0,5 à 0,75'C par heure de traitement et est tel qu'à la sortie
de ladite zone, à un point situé au voisinage de l'extrémité inférieure de celle-ci,
la masse soumise à cristallisation qui comprend le sirop, les cristaux initialement
présents et ceux formés par le phénomène de cristallisation, se trouve amenée à une
température supérieure à 55'C et de préférence à l'intérieur d'un intervalle de 58
à 65°C.
[0018] Dans un mode de réalisation avantageux, le gradient de température décroissant ne
s'étend que sur une partie de la zone de cristallisation et est alors suivi et/ou
précédé de deux ou d'une seule partie de la zone à l'intérieur de laquelle la température
est sensiblement constante en tous points.
[0019] Au fur et à mesure que la masse soumise à la cristallisation se rapproche de l'extrémité
inférieure de la zone de cristallisation, sa richesse en cristaux de dextrose anhydre
augmente, ladite masse formant à la sortie de la zone une masse riche en cristaux
de dextrose anhydre.
[0020] L'obtention, au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation
de cette masse riche en cristaux qui puisse être extraite en continu sans dérèglement
des paramètres du processus de cristallisation, dérèglement qui se répercuterait au
niveau de l'étape suivante de séparation de la phase liquide et des cristaux et qui
pourrait nécessiter des arrêts intermittents de l'installation est rendue possible,
conformément à l'invention, grâce au prélèvement, à un niveau distant des extrémités
de la zone de cristallisation d'au moins 1/6, de préférence d'au moins 1/5 et encore
plus préférentiellement d'au moins 1/4 de la longueur totale, d'une fraction de la
masse soumise à cristallisation qui est recyclée et réintroduite dans la zone de cristallisation
à un niveau voisin de son extrémité supérieure.
[0021] La fraction prélevée et recyclée représente, en volume, de 10 à 120 %, de préférence
de 40 à 110 % et plus préférentiellement encore de 80 à 100 % du volume du sirop de
glucose alimentant la zone de cristallisation.
[0022] Le débit d'alimentation en sirop de glucose est choisi de façon telle que le temps
de séjour moyen, d'une fraction donnée de la masse soumise à cristallisation à l'intérieur
de la zone de cristallisation est de 12 à 120 heures, de préférence de 30 à 50 heures
; la valeur adoptée dépend de la composition du sirop d'alimentation et des capacités
d'échange thermique des moyens comportés par la zone à l'aide desquels est établi,
à l'intérieur de ladite zone au sein de la masse soumise à la cristallisation, le
gradient de température décroissant.
[0023] La viscosité de la masse soumise à cristallisation qui augmente au fur et à mesure
que croit la proportion de cristaux de dextrose anhydre, c'est-à-dire dans le sens
descendant, fait que la zone de cristallisation est, de préférence, équipée de moyens
de refoulement ou d'aspiration propres à faciliter le cheminement de la masse à l'intérieur
de la zone.
[0024] Par ailleurs, les moyens de malaxage et d'homogénéisation comportés par la zone de
cristallisation doivent être agencés de telle sorte que les zones mortes soient évitées
et que l'échange thermique entre la masse soumise à cristallisation et les moyens
de refroidissement soit le plus efficace possible.
[0025] De préférence, la susdite zone de cristallisation est précédée, en amont, par une
zone d'amorçage de la cristallisation, d'axe de préférence sensiblement vertical.
[0026] Dans ce cas, c'est vers cette zone d'amorçage qu'est acheminé le sirop de dextrose
de préférence sensiblement exempt de cristaux et de nucléi qui constitue la matière
première et qui est alors amené à parcourir cette zone d'amorçage tout en étant soumis
à une agitation continue ; à l'intérieur de cette zone, le sirop est maintenu à une
température sensiblement constante, inférieure de 2 à 5" C à la température de saturation,
ce grâce à quoi se produit l'amorçage de la cristallisation qui se traduit par la
formation d'un mélange de sirop de glucose et de cristaux de dextrose anhydre.
[0027] La durée de séjour moyen d'une fraction donnée de mélange à l'intérieur de cette
première zone est de 8 à 24 heures et plus préférentiellement de 10 à 16 heures.
[0028] Le mélange sortant de la zone d'amorçage est alors amené à traverser toujours de
haut en bas, sous malaxage, la susdite zone de cristallisation.
[0029] De préférence, les axes des deux zones sont disposés dans le prolongement l'un de
l'autre.
[0030] La température du sirop est amenée ou maintenue, au moment de son introduction dans
la deuxième zone de cristallisation, à une valeur sensiblement égale à celle du sirop
sortant de la première zone.
[0031] Un gradient de température globalement décroissant
[0032] Un gradient de température globalement décroissant de haut en bas de 0,2 à 2°C/heure
et plus préférentiellement de 0,5 à 1,5°C/heure, est imposé au mélange, c'est-à-dire
à la masse soumise à la cristallisation ; avantageusement le gradient de température
décroissant ne s'étend que sur une première partie de la zone de cristallisation,
la deuxième partie étant caractérisée par une température sensiblement constante en
tous points, cette deuxième partie jouant le rôle de zone de mûrissement ; au niveau
de l'extrémité supérieure de la zone de cristallisation, la température est de 75
à 88'C et au niveau de son extrémité inférieure, cette température est supérieure
à 55°C, de préférence comprise entre 58 et 65
*C.
[0033] Le mélange sortant de la deuxième zone se trouve sous la forme d'une masse cristallisée
riche en cristaux de dextrose anhydre, à partir de laquelle on récupère ces derniers.
[0034] L'ensemble de la masse remplissant la deuxième zone de cristallisation parcourt cette
zone à la façon d'un "piston", terme utilisé dans la technique.
[0035] L'amorçage de la cristallisation au niveau de la première zone est favorisé par le
recyclage de préférence au niveau de l'extrémité supérieure de celle-ci de la fraction
du mélange parcourant la deuxième zone qui, dans le cas où l'invention ne prévoit
qu'une zone, est recyclée vers l'extrémité supérieure de cette zone unique ; cette
fraction recyclée représentant toujours de 10 à 120 %, de préférence de 40 à 110 %
et plus préférentiellement encore de 80 à 100 % du sirop introduit dans la première
zone ; elle est prélevée à un niveau variable et déterminé en fonction des importances
respectives des zones d'amorçage et de cristallisation, ce niveau se situant de préférence
dans le tiers supérieur lorsque la zone d'amorçage représente environ un tiers de
la zone de cristallisation.
[0036] Comme dans le cas où il n'y a qu'une seule zone, on extrait en continu, au voisinage
de l'extrémité inférieure de la deuxième zone ou zone de cristallisation proprement
dite, une masse riche en cristaux de dextrose anhydre sans qu'il se produise de dérèglement
des paramètres du processus de cristallisation, dérèglement qui aurait les conséquences
indiquées plus haut.
[0037] Le temps de séjour moyen, d'une fraction donnée de la masse soumise à cristallisation
à l'intérieur de la deuxième zone est de 12 à 120 heures, de préférence de 30 à 50
heures ; la valeur adoptée dépend de la composition du sirop d'alimentation et des
capacités d'échange thermique des moyens comportés par cette deuxième zone à l'aide
desquels est établi au sein de la masse soumise à la cristallisation, le gradient
de température décroissant dont il a été question plus haut.
[0038] En raison de la viscosité de la masse soumise à cristallisation qui augmente au fur
et à mesure que croit la proportion de cristaux de dextrose anhydre, la zone de cristallisation
est, de préférence, équipée des moyens propres à faciliter le cheminement de la masse
à l'intérieur de la zone.
[0039] De même, les moyens de malaxage et d'homogénéisation comportés par cette deuxième
zone de cristallisation sont agencés comme dans le cas d'une zone unique, de telle
sorte que les zones mortes soient évitées et que l'échange thermique entre la masse
soumise à cristallisation et les moyens de refroidissement soit le plus efficace possible.
[0040] Aussi bien dans le système à deux zones de cristallisation suivies avantageusement
d'une zone de mûrissement que dans celui comportant une zone unique, les cristaux
recueillis à la sortie de la dernière zone présentent un spectre granulométrique suffisamment
limité et une granulométrie moyenne suffisamment élevée pour permettre une grande
facilité de travail dans les étapes ultérieures d'essorage et de lavage des cristaux
; cependant, le spectre granulométrique est plus étroit et la granulométrie moyenne
plus élevée dans le système à deux zones.
[0041] Dans les deux cas, la granulométrie ne varie pas dans le temps, d'où les conséquences
déjà indiquées au niveau de la séparation des cristaux qui comprend un essorage et
éventuellement un lavage grâce auxquels on récupère la majeure partie de la phase
liquide. Celle-ci forme des eaux-mères dont la concentration en glucose est inférieure
à celle du sirop riche en glucose de départ -cette concentration est généralement
supérieure à 90 %- et dans lesquelles on retrouve la presque totalité des impuretés
contenues dans ledit sirop de départ.
[0042] Les eaux-mères recueillies peuvent être partiellement recyclées.
[0043] Ceci étant, pour mettre en oeuvre le procédé conforme à l'invention, on peut notamment
avoir recours à l'installation dont il va être question à présent.
[0044] Dans une première variante, cette installation comprend, comme montré figure 1, une
enceinte unique ayant la forme d'un cylindre de révolution d'axe XY.
[0045] L'axe XY est de préférence sensiblement vertical.
[0046] L'enceinte est équipée
- d'un système d'alimentation en sirop riche en glucose au niveau de l'extrémité supérieure
et représenté schématiquement par une canalisation 2,
- d'un système de malaxage et de régulation de la température dont il va être question
et
- d'un système d'extraction en continu au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte
et schématiquement représenté par une canalisation 3, ce système étant propre à récupérer
la masse riche en cristaux de dextrose obtenue à la sortie de la zone de cristallisation
; ce système d'extraction peut comporter des moyens d'aspiration non représentés qui
coopèrent à faire parcourir l'enceinte par la masse soumise à la cristallisation.
[0047] Le système de malaxage et de régulation de la température dont il est question ci-dessus
peut avantageusement comporter
- un ensemble de bras de malaxage 4 portés à intervalles réguliers par un arbre rotatif
5 dont l'axe est confondu avec l'axe XY de l'enceinte,
- des nappes de refroidissement 6 disposées en alternance avec les bras malaxeurs
4 et portées par la paroi de l'enceinte 1, ces nappes de refroidissement étant parcourues
par un fluide de refroidissement.
[0048] L'enceinte comporte en outre des moyens globalement représentés en 7 et propres
- à prélever à un niveau intermédiaire 8 de l'enceinte, distant des extrémités de
l'enceinte d'une longueur représentant au moins 1/6 de la longueur totale de la zone
de cristallisation de l'enceinte, une fraction de la masse M soumise à cristallisation
et parcourant l'enceinte de haut en bas et
- à recycler cette fraction à un niveau 9 situé de préférence au voisinage de l'extrémité
supérieure de l'enceinte.
[0049] La capacité d'échange thermique, le système de régulation de température, la vitesse
de rotation des moyens de malaxage et la vitesse avec laquelle, sous l'influence des
moyens d'aspiration non représentés, la masse soumise à cristallisation parcourt l'enceinte,
c'est-à-dire la durée moyenne de séjour d'une fraction donnée de cette masse à l'intérieur
de l'enceinte, sont choisies de façon telle que s'établisse, au sein de l'ensemble
de la masse soumise à cristallisation, le gradient de température prévu conformément
à l'invention.
[0050] On signale que, dans la pratique, le fluide de refroidissement est de l'eau et que
l'écart moyen de température en un point donné de l'enceinte entre cette eau et la
masse soumise à cristallisation, est de l'ordre de 2 à 10'C.
[0051] Dans une deuxième variante, montrée figure 2, cette installation comprend essentiellement
deux enceintes la et 1b avantageusement disposées l'une (1a) au-dessus de l'autre
(1b) ; ces enceintes ont avantageusement la forme de cylindres de révolution d'axes
X
1, Y
1 et X
2, Y
2 de préférence sensiblement verticaux et de préférence situés dans le prolongement
l'un de l'autre.
[0052] L'enceinte 1b correspond à l'enceinte unique de la première variante.
[0053] L'enceinte 1a est équipée
-- d'un système d'alimentation en sirop riche en glucose au niveau de son extrémité
supérieure et représenté schématiquement par une canalisation 12,
- d'un système d'agitation 13 et
- d'un système de régulation de la température schématiquement représenté en 14 et
propre à établir une température constante en tous points à l'intérieur de l'enceinte.
[0054] Le mélange constitué de sirop de glucose et de cristaux de dextrose anhydre qui s'est
formé à l'intérieur de l'enceinte 1a s'écoule de celle-ci en un point 17 situé au
voisinage de l'extrémité inférieure de cette enceinte ; à cet endroit l'enceinte peut
comporter une canalisation 18 par laquelle le mélange est acheminé vers l'enceinte
1b; on peut également prévoir que l'orifice de sortie de l'enceinte 1a soit disposé
en regard de l'orifice d'entrée de l'enceinte 1b, les deux enceintes étant alors juxtaposées.
[0055] En règle générale, c'est toutefois la disposition représentée sur la figure 2 qui
est adoptée, les deux enceintes étant disposées l'une sous l'autre de préférence dans
le prolongement l'une de l'autre, la canalisation 18 jouant simultanément le rôle
de canalisation d'extraction pour l'enceinte 1a et de canalisation d'alimentation
en mélange de sirop de glucose et de cristaux de dextrose anhydre pour l'enceinte
1b en un point 19 de celle-ci voisin de son extrémité supérieure.
[0056] L'enceinte 1b est équipée, comme l'enceinte unique 1 de la première variante, du
système de malaxage et de régulation de la température déjà décrit et comportant
- un ensemble de bras de malaxage 21 portés à intervalles réguliers par un arbre rotatif
A dont l'axe est confondu avec l'axe X2y2 de l'enceinte 1b,
- des nappes de refroidissement 22 disposées en alternance avec les bras malaxeurs
21 et portées par la paroi de l'enceinte 1b, ces nappes de refroidissement étant parcourues
par un fluide de refroidissement.
[0057] Toujours comme l'enceinte unique de la première variante, l'enceinte 1b est équipée
d'un système d'extraction en continu au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte
et schématiquement représenté par une canalisation 20, ce système étant propre à récupérer
la masse riche en cristaux de dextrose anhydre obtenue à la sortie de l'enceinte 1b.
[0058] Le système de régulation de la température est agencé de telle sorte qu'il permette
d'établir à l'intérieur de l'enceinte 1b, un gradient de température globalement décroissant
vers le bas du genre de celui déjà prévu dans le cas de l'enceinte unique de la première
variante.
[0059] Avantageusement, l'enceinte peut être agencée de façon telle que le gradient de température
globalement décroissant ne s'étende que sur une première partie de celle-ci, la deuxième
partie étant alors telle que la température y est sensiblement égale en tous points.
[0060] De préférence, l'enceinte 1b comporte en outre des moyens globalement représentés
par une canalisation 23 comportant une pompe 24 et propres
- à prélever à un niveau 25 de l'enceinte déterminé en fonction des importances respectives
des enceintes d'amorçage et de cristallisation proprement dites, ce niveau se situant
de préférence dans le tiers supérieur de l'enceinte de cristallisation lorsque l'enceinte
d'amorçage représente environ un tiers de l'enceinte de cristallisation,
- à recycler cette fraction à un niveau 26 situé de préférence au voisinage de l'extrémité
supérieure de l'enceinte 1a.
[0061] La canalisation 23 peut comporter des moyens de fragmentation 27, par exemple un
broyeur, propres à désagréger les plus gros cristaux de dextrose anhydre contenus
dans la fraction recyclée.
[0062] Ici encore, dans la pratique, le fluide de refroidissement est de l'eau et l'écart
moyen de température en un point donné de l'enceinte entre cette eau et la masse soumise
à cristallisation, est de l'ordre de 2 à 10
*C.
[0063] Dans une troisième variante, l'installation reprend les éléments constitutifs de
la deuxième variante à la différence près que la deuxième partie de la deuxième enceinte
est matérialisée sous la forme d'une enceinte indépendante des deux autres et située
dans leur prolongement, cette troisième enceinte comportant des moyens de régulation
de la température propres à imposer une température sensiblement constante en tous
points.
EXEMPLE 1
[0064] a) On a recours à une installation conforme à la première variante selon l'invention
comportant une enceinte cylindrique unique d'un volume utile de 3 m
3.
[0065] On introduit dans cette enceinte, avec un débit de 75 1 par heure, un sirop de glucose
ayant une teneur en matières sèches de 86 % et comprenant 97,5 % en poids sur matières
sèches de glucose, les 2,5 % restants étant constitués notamment par des di- et polysaccharides.
[0066] La température du sirop à l'entrée de l'enceinte 1a est d'environ 82
.C.
[0067] Simultanément on recycle, avec un débit de 30 1 par heure, une fraction de la masse
en cours de cristallisation prélevée à un niveau supérieur de l'enceinte distant de
l'extrémité supérieure d'un tiers de la hauteur totale.
[0068] La durée de passage moyen à l'intérieur de l'enceinte d'une fraction donnée de la
masse soumise à la cristallisation est d'environ 40 heures.
[0069] La masse riche en cristaux de dextrose anhydre extraite au niveau de l'extrémité
inférieure de l'enceinte se trouve à une température voisine de 62°C, le gradient
de température globalement décroissant de haut en bas correspondant donc à environ
0,5°C par heure.
[0070] La teneur en glucose des eaux-mères récupérées après séparation et lavage des cristaux
de dextrose anhydre est de 96,3 % sur matières sèches, le complément à 100 étant constitué
par les di- et polysaccharides.
[0071] Le rendement de cristallisation qui est donné par la formule :

dans laquelle
- A, qui représente la richesse en glucose du sirop d'alimentation, est de 97,5 %
- H, qui représente la richesse des eaux-mères après lavage des cristaux, est égale
à 96,3 %, s'établit à 33 %.
[0072] On produit par jour 705 kg de dextrose anhydre, ce qui correspond à une productivité
de 235 kg par jour et par m
3 de zone de cristallisation de l'enceinte.
[0073] Les cristaux recueillis après essorage et lavage présentent d'excellentes propriétés
physiques et chimiques.
[0074] Ces cristaux sont d'une pureté de 99,5 % et leur répartition granulométrique est
la suivante :

[0075] b) La même installation et les mêmes conditions opérationnelles sont utilisées.
[0076] Cependant, à un moment donné, après avoir atteint l'équilibre du système, la fraction
recyclée est prélevée à un niveau situé à l'extérieur du domaine conforme à l'invention.
[0077] On constate alors rapidement une évolution des paramètres de cristallisation qui
se manifeste après quelques heures par une mauvaise séparation au niveau du turbinage
et qui finit par nécessiter l'arrêt de l'installation et l'enlèvement de la masse
qui la remplit avant de la remettre en marche sous les conditions conformes à l'invention.
EXEMPLE 2
[0078] a) On a recours à une installation selon la deuxième variante conforme à l'invention
comportant deux enceintes cylindriques 1a et 1b de volumes utiles respectifs de 1
et de 3
m3.
[0079] On introduit dans l'enceinte 1a, avec un débit de 80 1 par heure, un sirop de glucose
ayant une teneur en matières sèches de 86 % et comprenant 97,5 % en poids sur matières
sèches de glucose, les 2,5 % restants étant constitués par des di- et polysaccharides.
[0080] La température du sirop à l'entrée de l'enceinte est d'environ 86
*C.
[0081] Cette enceinte 1a est munie d'un agitateur et est maintenue à la température constante
de 82°C.
[0082] La durée de passage moyen à l'intérieur de l'enceinte 1a d'une fraction donnée du
mélange de sirop et de cristaux de dextrose est d'environ 12 heures.
[0083] Le mélange sortant de l'enceinte 1a est amené par la canalisation 18 en un point
19 de l'enceinte 1b situé au voisinage de l'extrémité supérieure de celle-ci.
[0084] A l'intérieur de l'enceinte 1b, ce mélange est soumis à un gradient de température
globalement décroissant ; la température supérieure de ce gradient est de 81
*C et la température inférieure de 61
*C.
[0085] Ce gradient, globalement décroissant de haut en bas, correspond donc à environ à
0,5°C par heure.
[0086] Au niveau du point 25 distant de l'extrémité supérieure de l'enceinte 1b de 1/5 de
la hauteur totale, on prélève une fraction de la masse soumise à cristallisation qui
la parcourt et on recycle cette fraction à l'extrémité supérieure de l'enceinte 1a
en 26 après l'avoir soumise au broyage des plus gros cristaux dans le broyeur 27.
[0087] La fraction recyclée correspond à 80 % de la quantité de sirop introduite par la
canalisation 12.
[0088] La masse riche en cristaux de dextrose anhydre extraite au niveau de l'extrémité
inférieure de l'enceinte 1b par la canalisation 20 se trouve à une température voisine
de 61
*C et permet de séparer une quantité de cristaux correspondant en poids à 32 % du mélange.
[0089] La séparation des cristaux de dextrose anhydre est effectuée par essorage, puis les
cristaux sont lavés.
[0090] La teneur en glucose des eaux-mères ainsi récupérées est de 96,3 % sur matières sèches,
le complément à 100 étant constitué par les di- et polysaccharides.
[0091] Le rendement de cristallisation qui est donné par la formule :

dans laquelle
- A, qui représente la richesse en glucose du sirop d'alimentation, est de 97,5 %
- H, qui représente la richesse des eaux-mères en glucose est de 96,3 %,
s'établit à 32 %.
[0092] On produit par jour 750 kg de dextrose anhydre, ce qui correspond à une productivité
de 250 kg par jour et par m
3 de zone de cristallisation de l'installation.
[0093] De plus, il ne se produit aucune perturbation nécessitant l'arrêt de l'installation
qui fonctionne en continu.
[0094] Les cristaux recueillis après essorage et lavage présentent d'excellentes propriétés
physiques et chimiques.
[0095] Ces cristaux sont d'une pureté supérieure à 99,5%, leur indice d'écoulement est bon
et leur répartition granulométrique est la suivante :

[0096] b) La même installation et les mêmes conditions opérationnelles sont utilisées.
[0097] Cependant, à un moment donné, après avoir atteint l'équilibre du système, la fraction
recyclée est prélevée à un niveau situé à l'extérieur du domaine conforme à l'invention.
[0098] On constate alors rapidement une évolution des paramètres de cristallisation qui
se manifeste après quelques heures par une mauvaise séparation au niveau du turbinage
et qui finit par nécessiter l'arrêt de l'installation et l'enlèvement de la masse
qui la remplit avant de la remettre en marche sous les conditions conformes à l'invention.
1. Procédé de préparation en continu de dextrose cristallisé anhydre caractérisé par
le fait qu'une masse constituée de sirop de glucose et de cristaux de dextrose anhydre
est amenée à parcourir de haut en bas et sous malaxage une zone de cristallisation
d'axe de préférence sensiblement vertical dans laquelle ladite masse est soumise à
un gradient de température globalement décroissant de 0,2 à 2"C/heure de haut en bas
éventuellement modulé, dans lequel procédé on alimente la zone de cristallisation
au voisinage de son extrémité supérieure,
- d'une part, en sirop de glucose ayant une richesse en glucose supérieure à 92 %,
un taux de matières sèches supérieur à 80 % et une température supérieure à 60'C et,
- d'autre part, en masse soumise à la cristallisation qui est prélevée et recyclée
à partir d'un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant des extrémités
de celle-ci d'au moins 1/6 de la longueur totale, la quantité recyclée de masse soumise
à la cristallisation représentant en volume de 10 à 120 % de la quantité de sirop
de glucose introduite dans la zone, au niveau de l'extrémité inférieure de laquelle
on recueille en continu une masse cristallisée riche en cristaux de dextrose anhydre
qui sont récupérés.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la zone de cristallisation
est précédée par une zone d'amorçage de la cristallisation et avantageusement suivie
par une zone de mûrissement à température sensiblement constante en tous points, d'axes
de préférence sensiblement verticaux et disposés de préférence sensiblement dans le
prolongement de l'axe de la zone de cristallisation, cette zone d'amorçage, à l'intérieur
de laquelle la température est sensiblement constante et inférieure de 2 à 5°C à la
température de saturation, étant alimentée de préférence au voisinage de son extrémité
supérieure en sirop de glucose, le contenu de la zone d'amorçage étant maintenu sous
agitation, l'amorçage de la cristallisation y étant favorisé par recyclage de préférence
au voisinage de son extrémité supérieure, d'une fraction de masse soumise à la cristallisation
prélevée au niveau de la zone de cristallisation, le niveau de prélèvement étant déterminé
en fonction des importances respectives de la zone d'amorçage et de la zone de cristallisation,
ce niveau se situant de préférence dans le tiers supérieur lorsque la zone d'amorçage
représente environ un tiers de la zone de cristallisation.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que le sirop
de glucose constituant la matière première est sensiblement exempt de cristaux de
dextrose et de nucléi.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que le sirop
de glucose constituant la matière première présente une richesse en glucose supérieure
à 94 %, un taux de matières sèches de 82 à 90 % et de préférence de 85 à 88 % et une
température de 80 à 90°C.
5. Procédé selon l'une des revendications 1, 3 et 4, caractérisé par le fait que le
gradient de température à l'intérieur de la zone de cristallisation est de 0,5 à 1,5'C/heure
et plus préférentiellement de 0,5 à 0,75'C/ heure de traitement.
6. Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé par le fait que le gradient
de température à l'intérieur de la zone de cristallisation est de 0,5 à 1,5'C/heure
et plus préférentiellement de 0,5 à 0,75'C/ heure de traitement.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que la fraction
recyclée représente de 40 à 110 % et de préférence de 80 à 100 % du volume du sirop
de glucose constituant la matière première.
8. Installation de préparation de dextrose cristallisé anhydre caractérisée par le
fait qu'elle comprend essentiellement une enceinte de cristallisation d'axe de préférence
sensiblement vertical et équipée d'un système d'alimentation en sirop riche en glucose
au voisinage de son extrémité supérieure, d'un système de malaxage du contenu, d'un
système de régulation de la température propre à établir au sein de la masse soumise
à cristallisation qui la remplit, un gradient de température globalement décroissant
de haut en bas éventuellement modulé, d'un système de recyclage d'une fraction de
la masse soumise à cristallisation depuis un niveau intermédiaire distant des extrémités
de la zone de cristallisatiion de l'enceinte d'au moins 1/6, de préférence 1/5 et
plus préférentiellement encore 1/4 de la longueur totale vers un point situé de préférence
au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte ainsi que, au voisinage de son
extrémité inférieure, d'un système d'extraction en continu d'un produit fortement
enrichi en cristaux de dextrose anhydre qui est acheminé par des moyens appropriés
vers un système adapté à récupérer lesdits cristaux à partir de ce produit,
9. Installation de préparation de dextrose cristallisé anhydre caractérisée par le
fait qu'elle comprend essentiellement deux enceintes d'axes de préférence sensiblement
verticaux disposées de préférence l'une au-dessus de l'autre, les axes des deux enceintes
étant de préférence sensiblement dans le prolongement l'un de l'autre,
- la première enceinte, ou enceinte d'amorçage de la cristallisation, étant équipée
d'une part d'un système d'alimentation en sirop riche en glucose au voisinage de son
extrémité supérieure, d'autre part d'un système d'agitation du contenu de l'enceinte
et d'un système de régulation de la température propre à établir à l'intérieur de
l'enceinte une température constante en tous points et enfin d'un système d'extraction
disposé au voisinage de son extrémité inférieure, ce système étant propre à extraire
le mélange de sirop et de cristaux formé à l'intérieur de l'enceinte et à acheminer
ce mélange vers un point situé au voisinage de l'extrémité supérieure de
- la deuxième enceinte, ou enceinte de cristallisation proprement dite, était équipée
d'un système de malaxage du contenu et d'un système de régulation de la température
propre à établir au sein de la masse soumise à cristallisation qui la remplit, un
gradient de température globalement décroissant de haut en bas, qui éventuellement
ne correspond qu'à une première partie de la deuxième enceinte dont une deuxième partie
est alors à température constante en tous points, ladite deuxième enceinte étant par
ailleurs équipée, au voisinage de son extrémité inférieure, d'un système d'extraction
en continu d'un produit fortement enrichi en cristaux de dextrose anhydre qui est
acheminé par des moyens appropriés vers un système adapté à récupérer les cristaux
de dextrose anhydre à partir de ce produit,
ladite installation étant en outre équipée d'un système de recyclage vers un point
situé de préférence au voisinage de l'extrémité supérieure de la première enceinte
d'une partie du contenu de la deuxième enceinte prélevé à un niveau déterminé en fonction
des importances respectives des enceintes d'amorçage et de cristallisation proprement
dites, ce niveau se situant de préférence dans le tiers supérieur de l'enceinte de
cristallisation lorsque l'enceinte d'amorçage représente environ un tiers de l'enceinte
de cristallisation.
10. Installation de préparation de dextrose cristallisé anhydre, caractérisée par
le fait qu'elle comprend essentiellement trois enceintes d'axes de préférence sensiblement
verticaux disposées de préférence l'une au-dessus de l'autre, les axes des trois enceintes
étant de préférence sensiblement dans le prolongement l'un de l'autre, la première
et la deuxième enceintes étant agencées comme indiqué à la revendication 9 avec la
précision que le gradient de température décroissant s'étend sur l'ensemble de l'enceinte
de cristallisation proprement dite, la troisième enceinte comprenant des moyens d'agitation
et de régulation de la température propres à établir en son intérieur une température
sensiblement constante en tous points.