Procédé et installation de production de fructose cristallisé anhydre

Description

[0001] L'invention a pour objet un procédé et une installation de production de fructose cristallisé anhydre.

[0002] Il est connu de préparer le fructose cristallisé anhydre par refroidissement de sirops riches en fructose en présence de cristaux de fructose qui jouent le rôle de germes de cristallisation.

[0003] Les procédés connus prévoient la dissolution d'un sirop riche en fructose dans un alcool ou dans l'eau et un refroidissement lent avec un ensemencement simultané et l'opération de cristallisation nécessite la mise en oeuvre de plusieurs malaxeurs du type horizontal.

[0004] Ces procédés connus présentent notamment l'inconvénient de nécessiter au moins deux malaxeurs dont un joue le rôle de pied; de plus, dans le cas de la cristallisation en milieu aqueux, les cristaux obtenus sont de faible taille et difficiles à purifier dans des conditions économiques.

[0005] Les derniers développements de ces procédés sont reflétés notamment pour la cristallisation en milieu aqueux par le brevet français N_° 2.128.835 déposé le 10 mars 1972 par la Société SUOMEN SO-KERI OSAKEYHTIO et pour la cristallisation en milieu alcoolique par le brevet français N_° 1.596.220 déposé par la Société BOEHRINGER MANNHEIM le 20 décembre 1980.

[0006] Le brevet français N_° 2 128 835 décrit un procédé permettant d'obtenir en milieu aqueux et en continu de gros cristaux de fructose. Ce procédé présente cependant l'inconvénient de nécessiter, pour sa mise en oeuvre continue, un appareillage sophistiqué et très délicat.

[0007] Le brevet N_° 1 596 220 présente un procédé continu de cristallisation d'une solution de fructose diluée dans le méthanol, la cristallisation étant partiellement réalisée dans un malaxeur vertical. Ce procédé, outre le fait qu'il n'est applicable qu'a des solutions diluées de fructose, nécessite un dispositif supplémentaire pour la préparation de l'amorce cristalline.

[0008] La demande de brevet FA-A 2 217 421 décrit quatre procédés de cristallisation du fructose dont un seul d'ailleurs présente comme le moins avantageux, procède par refroidissement seul.

[0009] Ces procédés ne donnent pas entièrement satisfaction tant du point de vue de la productivité par unité de volume de l'appareillage que de celui du bilan énergétique.

[0010] On connaît également par la demande de brevet EP-A 0 147 269 un procédé de cristallisation comportant un recyclage relatif au dextrose monohy- drate.

[0011] Pour faire face aux contraintes notamment économiques toujours plus sévères, la Société Demanderesse a cherché à mettre au point un procédé et une installation du genre en question qui répondent mieux que ceux qui existent déjà aux divers desiderata de la pratique, en particulier précisément du point de vue de la productivité de l'opération de cristallisation par unité de volume de l'appareillage utilisé et du bilan énergétique.

[0012] Et elle a trouvé que ce but pouvait être atteint grâce à un procédé caractérisé par le fait:

- que la masse soumise à la cristallisation parcourt de haut en bas, en continu et sous malaxage une zone de cristallisation de direction verticale ou inclinée, dans laquelle est établi un gradient de température globalement décroissant vers le bas éventuellement modulé, ⁴

- que l'on alimente la zone de cristallisation au voisinage de son extrémité supérieure, d'une part, en sirop de fructose ayant une richesse en fructose supérieure à 90% et de préférence supérieure à 93% et un taux de matières sèches supérieur à 70% et de préférence de 75% à 95% en poids et, d'autre part, en masse soumise à la cristallisation qui est prélevée et recyclée à partir d'un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant de ses extrémités d'au moins 1/6, de préférence d'au moins 1/5 et encore plus préférentiellement d'au moins 1/4 de la longueur totale de ladite zone, la quantité de masse soumise à la cristallisation et recyclée représentant en volume de 40 à 110% et plus préférentiellement encore de 80 à 100% de la quantité de sirop de fructose introduite dans la zone, et

- que l'on extrait, en continu, au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation, un produit fortement enrichi en cristaux de fructose anhydre à partir duquel on récupère lesdits cristaux.

[0013] Pour mettre en oeuvre le susdit procédé, on a recours, conformément à l'invention, à une installation comprenant essentiellement une enceinte de cristallisation d'axe vertical ou incliné et équipée

- d'un système d'alimentation en sirop de fructose au voisinage de son extrémité supérieure,

-d'un système de malaxage et d'un système de régulation de température propres à établir à l'intérieur de l'enceinte et au sein de la masse soumise à la cristallisation contenue dans l'enceinte, un gradient de température globalement décroissant de haut en bas, et

- d'un système d'extraction continue au voisinage de son extrémité inférieure, d'un produit fortement enrichi en cristaux de fructose anhydre qui est acheminé par des moyens appropriés vers un système propre à récupérer les cristaux à partir de ce produit,

- de moyens propres à prélever à un niveau intermédiaire de l'enceinte, distant des extrémités de celle-ci d'au moins 1/6, de préférence 1/5 et plus préférentiellement encore 1/4 de la longueur totale, une quantité de masse soumise à la cristallisation qui correspond, en volume, de 40 à 110% et plus préférentiellement encore de 80 à 100% de la quantité de sirop de fructose introduit au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte, lesdits moyens propres à prélever la masse soumise à la cristallisation étant de plus propres à la recycler dans l'enceinte à un niveau de préférence voisin de l'extrémité supérieure de celle-ci.

[0014] L'invention vise également d'autres dispositions qui s'utilisent de préférence en même temps et dont il sera plus explicitement question ci-après.

[0015] Et elle pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit et du dessin annexé qui sont relatifs à des modes de réalisation avantageux. La figure unique du dessin montre schématiquement une installation conforme à l'invention.

[0016] Se proposant, par conséquent, de produire du fructose cristallisé anhydre conformément à l'invention, on s'y prend comme suit ou de façon équivalente.

[0017] On utilise comme matière première des sirops de fructose obtenus, par example, à partir d'un hydro- lysat d'amidon que l'on a isomérisé puis enrichi par chromatographie, présentant une teneur en matières sèches d'environ 75 à 95% en poids, le fructose entrant pour au moins 90% et, de préférence, pour une proportion supérieure à 93% en poids, dans la constitution sur matières sèches du sirop; ledit sirop contient par ailleurs généralement de 0,1 à 4% d'un mélange de di-, tri- et polysaccharides, le complément à 100 étant essentiellement constitué par du glucose.

[0018] Suivant un mode de réalisation particulier de l'invention, le sirop de fructose en question, d'une richesse supérieure à 90%, contient de 6 à 30% d'eau ou d'un mélange eau-alcool, la partie alcool pouvant être de l'éthanol, du méthanol, de l'iso- propanol ou un mélange de ces alcools.

[0019] Ce sirop concentré est acheminé vers une zone de cristallisation verticale ou inclinée, qu'il parcourt en continu de haut en bas à partir d'un point situé au voisinage de son extrémité supérieure et à l'intérieur de laquelle il est soumis, en présence de cristaux de fructose jouant le rôle de germes de cristallisation, à un malaxage et à un gradient de température globalement décroissant de haut en bas.

[0020] La température du sirop est amenée ou maintenue, au moment de son introduction dans la zone de cristallisation, à une valeur choisie dans l'intervalle de 40 à 80_°C, de préférence de 45 à 65_°C et, dans la pratique, de 48 à 55_°C.

[0021] Le gradient de température établi à l'intérieur de la zone de cristallisation au sein de la masse soumise à la cristallisation correspond à une diminution de 0,2 à 2_°C, de préférence de 0,4 à 1,5_°C et encore plus préférentiellement de 0,5 à 1°C par heure et est tel qu'à la sortie de ladite zone, à un point situé au voisinage de l'extrémité inférieure de celle-ci, la masse soumise à cristallisation qui comprend le sirop, les cristaux initialement présents, les cristaux grossis et ceux éventuellement formés par le phénomène de cristallisation, se trouve amenée à une température située à l'intérieur d'un intervalle de 5 à 40_°C, de préférence de 15 à 40_°C et plus préférentiellement encore de 15 à 30_°C.

[0022] Au fur et à mesure que la masse soumise à la cristallisation se rapproche de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation, sa richesse en cristaux de fructose anhydre augmente, ladite masse formant à la sortie de la zone une "masse riche en cristaux".

[0023] L'obtention, au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation d'une masse riche en cristaux qui puisse être extraite en continu sans dérèglement des paramètres du processus de cristallisation, dérèglement qui se répercuterait au niveau de l'étape suivante de séparation de la phase liquide et des cristaux et qui pourrait nécessiter des arrêts intermittents de l'installation, en d'autres termes la mise à la disposition de l'utilisateur d'un procédé permettant d'arriver à une productivité par unité de volume de l'appareillage utilisé supérieure à celle des installations conformes à l'art antérieur, est rendu possible, conformément à l'invention, grâce au prélèvement, à un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant des extrémités de celle-ci d'au moins un sixième de sa longueur totale, d'une fraction de la masse soumise à cristallisation qui est recyclée et réintroduite dans la zone de cristallisation à un niveau voisin de son extrémité supérieure.

[0024] La fraction prélevée et recyclée représente, en volume, de 40 à 110% et plus préférentiellement encore de 80 à 100% du volume de sirop de fructose alimentant la zone de cristallisation.

[0025] Suivant un mode de réalisation préférentiel, la fraction recyclée est soumise à un traitement propre à fragmenter les cristaux contenus dans cette fraction afin d'augmenter le nombre de germes et de casser d'éventuels agrégats de cristaux; ce traitement peut être effectué à l'aide d'un broyeur.

[0026] Le débit d'alimentation en sirop de fructose est choisi de façon telle que le temps de séjour moyen, d'une fraction donnée de la masse soumise à cristallisation à l'intérieur de la zone de cristallisation soit de 30 à 120 heures, de préférence de 50 à 90 heures et plus préférentiellement encore de 60 à 75 heures; la valeur adoptée dépend des capacités d'échange thermique des moyens comportés par la zone et à l'aide desquels est établi, à l'intérieur de ladite zone au sein de la masse soumise à la cristallisation, le gradient de température décroissant.

[0027] Le niveau intermédiaire auquel est réalisé le prélèvement de la fraction soumise à cristallisation qui est destinée au recyclage, est de préférence distant des extrémités de la zone de cristallisation d'au moins 1/6 et, dans la pratique, de l'ordre d'au moins 1/5 et plus préférentiellement de 1/4 de la longueur totale de ladite zone.

[0028] La viscosité de la masse soumise à cristallisation augmente au fur et à mesure que croît la proportion de cristaux de fructose anhydre, c'est-à-dire dans le sens descendant. L'installation est donc, de préférence, équipée de moyens de refoulement ou d'aspiration propres à assurer le cheminement de la masse à l'intérieur de la zone.

[0029] Par ailleurs, les moyens de malaxage et d'homogénéisation comportés par l'installation doivent être agencés de telle sorte que les zones mortes soient évitées et que l'échange thermique entre la masse soumise à cristallisation et les moyens de refroidissement soit le plus efficace possible.

[0030] Le produit extrait de la zone de cristallisation et qui constitue, comme déjà indiqué, une masse riche en cristaux, comprend des cristaux de fructose anhydre d'un spectre granulométrique caractérisé par une faible proportion de fins et de gros cristaux et donc par une forte proportion de cristaux de taille intermédiaire, ce spectre ne variant pas dans le temps, ce grâce à quoi l'étape de traitement suivante, qui consiste à séparer ces cristaux de la phase liquide dans laquelle ils baignent, ne connaît pas de perturbation.

[0031] Cette séparation comprend un turbinage et éventuellement un lavage grâce auxquels on récupère la majeure partie de la phase liquide; celle-ci forme des eaux-mères dont la concentration en fructose est inférieure à celle du sirop de fructose de départ - cette concentration atteint généralement de 75 à 92% - et dans lesquels on retrouve la presque totalité des mono-, di-, tri- et polysaccharides contenus dans le sirop de fructose de départ.

[0032] Les eaux-mères recueillies peuvent être partiellement recyclées.

[0033] Ceci étant, pour mettre en oeuvre le procédé conforme à l'invention, on peut avoir recours à une enceinte unique 1 ayant la forme d'un cylindre de révolution d'axe XY.

[0034] L'axe XY est disposé avantageusement suivant la verticale mais peut également être incliné. L'enceinte est équipée

- d'un système d'alimentation en sirop de fructose au niveau de l'extrémité supérieure de l'enceinte et représenté schématiquement par une canalisation 2,

- d'un système de malaxage et de régulation de la température dont il va être question et

- d'un système d'extraction en continu au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte et schématiquement représenté par une canalisation 3, ce système étant propre à récupérer la masse cristalline obtenue à la sortie de la zone de cristallisation.

Le système de malaxage et de régulation de la température dont il est question ci-dessus peut avantageusement comporter

- un ensemble de bras de malaxage 4 portés à intervalles réguliers par un arbre rotatif 5 dont l'axe est confondu avec l'axe XY de l'enceinte,

- des nappes de refroidissement 6 disposées en alternance avec les bras malaxeurs 4 et portées par la paroi de l'enceinte 1, ces nappes de refroidissement étant parcourues par un fluide de refroidissement.

Conformément à l'invention, l'enceinte comporte en outre des moyens globalement représentés en 7 et propres

- à prélever à un niveau intermédiaire 8 de l'enceinte, distant des extrémités de l'enceinte d'au moins 1/6, de préférence 1/5 et encore plus préférentiellement 1/4 de la longueur totale de l'enceinte, une fraction de la masse M soumise à cristallisation et parcourant l'enceinte de haut en bas et

- à recycler cette fraction à un niveau 9 situé de préférence au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte.

[0035] La capacité d'échange thermique, le système de régulation de température, la vitesse de rotation des moyens de malaxage et la vitesse avec laquelle la masse soumise à cristallisation parcourt l'enceinte, c'est-à-dire la durée moyenne de séjour d'une fraction donnée de cette masse à l'intérieur de l'enceinte, sont choisies de façon telle que s'établisse, au sein de l'ensemble de la masse soumise à cristallisation, le gradient de température prévu conformément à l'invention.

[0036] De préférence, les moyens globalement représentés en 7 comportent un dispositif 10 de fragmentation des cristaux contenus dans la fraction recyclée; ce dispositif 10 peut être constitué par un broyeur.

[0037] On signale que, dans la pratique, le fluide de refroidissement est de l'eau et que l'écart moyen de température en un point donné de l'enceinte entre cette eau et la masse soumise à cristallisation, est de l'ordre de 5 à 15_°C.

EXEMPLE 1

[0038] a) On a recours à une installation conforme à l'invention comportant une enceinte cylindrique unique d'un volume utile de 50 m³ et équipée d'un broyeur.

[0039] On introduit dans cette enceinte, avec un débit de 0,75 m³ par heure, un sirop de fructose ayant une teneur en matières sèches sucrées de 90% et comprenant 94% en poids sur matière sèche de fructose, les 6% restants étant constitués par 3% de glucose et par 3% de di-, tri- et polysaccharides.

[0040] Ce sirop contient 10% d'un mélange de 49% d'eau et de 51 % d'alcool; ce sirop a une densité de 1,45.

[0041] La température du sirop à l'entrée de l'enceinte est d'environ 50_°C.

[0042] Simultanément on recycle, avec un débit de 0,7 m3 par heure, une fraction de la masse en cours de cristallisation prélevée à un niveau sensiblement médian de l'enceinte et passée sur le broyeur.

[0043] La durée de passage moyen à l'intérieur de l'enceinte d'une fraction donnée de la masse soumise à la cristallisation est d'environ 66 heures.

[0044] La masse riche en cristaux extraite au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte se trouve à une température voisine de 15_°C, le gradient de température globalement décroissant de haut en bas correspondant donc à environ 0,5_°C par heure.

[0045] La teneur en fructose des eaux-mères récupérées après séparation des cristaux de fructose anhydre est de 85,6% sur matières sèches, le complément à 100 étant constitué par les mono-, di-, tri- et polysaccharides qui n'ont pas cristallisé.

[0046] Le rendement de cristallisation qui est donné par la formule:

dans laquelle

- A, qui représente la richesse en fructose sur matières sèches du sirop d'alimentation, est égale à 94% et

- H, qui représente la richesse des eaux-mères avant lavage des cristaux, est égale à 85,6%, s'établit à 58,3%.

[0047] On produit par jour 13 tonnes de fructose anhydre pur, ce qui correspond à une productivité de 0,260 tonne par jour et par m³ de l'enceinte.

[0048] Ce résultat est nettement supérieur à celui qui l'on obtient lors de la cristallisation du même sirop de fructose dans un réacteur horizontal dont la productivité s'établit à 0,2 tonne par m³ de l'enceinte et par jour.

[0049] De plus, il ne se produit aucune perturbation nécessitant l'arrêt de l'installation qui fonctionne en continu.

[0050] Les cristaux recueillis après turbinage et lavage présentent d'excellentes propriétés physiques et chimiques.

[0051] Ces cristaux sont d'une pureté de 99,8%, leur indice d'écoulement est bon et leur répartition granulométrique est la suivante:

- cristaux de taille supérieure à 1250 _lim: 5%

- cristaux de taille comprise entre 1250 et 500 µm: 45%

- cristaux de taille comprise entre 500 et 200 .m: 45%

- cristaux de taille inférieure 200 wm: 5%.

[0052] b) On utilise l'appareillage et les conditions opératoires de l'example 1.

[0053] Toutefois, à un moment donné, après avoir atteint l'équilibre du système, on prélève la fraction recyclée non plus à un niveau intermédiaire mais à un point de l'enceinte situé dans le dernier sixième de la hauteur totale.

[0054] On assiste alors rapidement à une évolution des paramètres de la cristallisation qui se manifeste au bout de quelques jours par une mauvaise séparation au niveau des turbines et qui finit par nécessiter l'arrêt de l'installation et l'évacuation de la masse qu'elle contient avant redémarrage dans les conditions conformes à l'invention.

EXEMPLE 2

[0055] a) On utilise l'appareillage et les conditions opératoires de l'exemple 1.

[0056] L'installation est toujours alimentée à raison de 0,75 m3 par heure mais avec un sirop de fructose d'une composition ne différant de celle utilisée dans l'exemple précédent que par le fait qu'elle contient 15% d'eau et pas d'alcool.

[0057] La température de sirop à l'entrée de l'enceinte est d'environ 52_°C.

[0058] Simultanément on recycle, avec un débit de 0,6 m3 par heure, une fraction de la masse en cours de cristallisation prélevée à un niveau sensiblement médian de l'enceinte. Cette masse est soumise au broyage de façon à casser d'éventuels agrégats de cristaux.

[0059] La masse riche en cristaux extraite au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte se trouve à une température voisine de 20_°C, le gradient de température ayant une valeur de 0,5_°C par heure.

[0060] La teneur en fructose des eaux-mères récupérées après séparation et lavage des cristaux de fructose anhydre est de 90% sur matières sèches, le complément à 100 étant constitué par des mono-, di-, tri- et polysaccharides qui n'ont pas cristallisé.

[0061] Le rendement de la cristallisation, après le lavage des cristaux, est de 40%.

[0062] Dans ces conditions, on produit par jour 8,6 tonnes de fructose anhydre pur, ce qui correspond à une productivité de 0,172 tonne par jour et par m3 de l'enceinte.

[0063] On constate à nouveau une grande régularité au niveau du fonctionnement de l'installation et une grande facilité au niveau du turbinage des cristaux.

[0064] Ces cristaux sont d'une pureté de 99,9%, leur indice d'écoulement est bon et leur répartition granulométrique est la suivante:

[0065] 

- cristaux de taille supérieure à 1250 _lim: 4%

- cristaux de taille comprise entre 1250 et 500 )lm: 47%

- cristaux de taille comprise entre 500 et 200 µm: 46%

- cristaux de taille inférieure à 200 _um: 3%.

[0066] b) Comme dans l'exemple précédent, après avoir atteint l'équilibre de fonctionnement, on prélève la fraction recyclée à un point de l'enceinte situé dans le dernier sixième de la hauteur totale.

[0067] On assiste à nouveau à une évolution des paramètres de la cristallisation et il est nécessaire d'arrêter, pour les mêmes raisons et après quelques jours, l'installation.

[0068] Outre une amélioration-de la productivité par m³ de réacteur, l'invention permet la cristallisation continue et régulière d'un fructose anhydre d'une pureté chimique élevée et présentant une répartition granulométrique homogène.

Revendications

1. Procédé de production de fructose cristallisé anhydre caractérisé par le fait que:

- la masse soumise à la cristallisation parcourt de haut en bas, en continu et sous malaxage une zone de cristallisation de direction verticale ou inclinée, dans laquelle est établi un gradient de température globalement décroissant vers le bas éventuellement modulé,

- que l'on alimente la zone de cristallisation au voisinage de son extrémité supérieure, d'une part, en sirop de fructose ayant une richesse en fructose supérieure à 90% et de préférence supérieure à 93% et un taux de matières sèches supérieure à 70% et de préférence compris entre 75 et 95% et, d'autre part, en masse soumise à la cristallisation qui est prélevée et recyclée à partir d'un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant de ses extrémités d'au moins un sixième de la longueur totale de ladite zone, la quantité de masse soumise à la cristallisation et recyclée représentant en volume de 40 à 110% de la quantité de sirop de fructose introduite dans la zone, et

- que l'on extrait, en continu, au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation, un produit fortement enrichi en cristaux de fructose anhydre à partir duquel on récupère lesdits cristaux.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la fraction de masse soumise à la cristallisation qui est prélevée et recyclée représente en volume de 80 à 100% du volume de sirop de fructose alimentant la zone de cristallisation.

3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que le niveau intermédiaire auquel est réalisé le prélèvement de la fraction soumise à cristallisation qui est destinée au recyclage, est de préférence distant des extrémités de la zone de cristallisation d'au moins un cinquième de la longueur totale de celle-ci et, dans la pratique, de l'ordre d'au moins un quart de la longueur totale de ladite zone.

4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait

- que la température du sirop est amenée ou maintenue, au moment de son introduction dans la zone de cristallisation, à une valeur choisie dans l'intervalle de 40 à 80_°C, de préférence de 45 à 65_°C et, dans la pratique, de 48 à 55_°C,

- que le gradient de température établi à l'intérieur de la zone de cristallisation au sein de la masse soumise à la cristallisation correspond à une diminution de 0,2 à 2_°C, de préférence de 0,4 à 1,5_°C et plus préférentiellement de 0,5 à 1 °C par heure, et

- qu'à la sortie de ladite zone, à un point situé au voisinage de l'extrémité inférieure de celle-ci, la masse soumise à cristallisation qui comprend le sirop, les cristaux initialement présents et ceux formés par le phénomène de cristallisation, se trouve amenée à une température située à l'intérieur d'un intervalle de 5 à 40_°C, de préférence de 15 à 40_°C et plus préférentiellement de 15 à 30_°C.

5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que le temps de séjour moyen d'une fraction donnée de la masse soumise à cristallisation à l'intérieur de la zone de cristallisation est de 30 à 120 heures, de préférence de 50 à 90 heures et plus préférentiellement de 60 à 75 heures.

6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que le sirop de fructose servant de matière première présente une teneur en matières sèches d'environ 75 à 95%, le fructose entrant pour au moins 90% et, de préférence, pour une proportion supérieure à 93% en poids, dans la constitution sur matières sèches du sirop.

7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que le sirop de fructose servant de matière première contient de 6 à 30% d'eau ou d'un mélange eau-éthanol, eau-méthanol ou eau- isopropanol et/ou d'un mélange de ces alcools.

8. Installation de production de fructose cristallisé caractérisée par le fait qu'elle comprend essentiellement une enceinte de cristallisation d'axe vertical ou incliné et équipée

- d'un système d'alimentation en sirop de fructose au voisinage de son extrémité supérieure,

- d'un système de malaxage et d'un système de régulation de température propres à établir à l'intérieur de l'enceinte et au sein de la masse soumise à la cristallisation contenue dans l'enceinte, un gradient de température globalement décroissant de haut en bas, et

- d'un système d'extraction continue au voisinage de son extrémité inférieure, d'un produit fortement enrichi en cristaux de fructose anhydre qui est acheminé par des moyens appropriés vers un système propre à récupérer les cristaux à partir de ce produit,

- de moyens propres à prélever à un niveau intermédiaire de l'enceinte, distant des extrémités de celle-ci d'au moins 1/6, de préférence 1/5 et encore plus préférentiellement 1/4 de sa longueur totale, une quantité de masse soumise à la cristallisation qui correspond, en volume, de 40 à 110% et, de préférence, de 80 à 100% de la quantité de sirop de fructose introduit au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte, lesdits moyens propres à prélever la masse soumise é la cristallisation étant de plus propres à la recycler dans l'enceinte de préférence à un niveau voisin de l'extrémité supérieure de celle-ci.

Ansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von kristallisierter, wasserfreier Fructose, dadurch gekennzeichnet, daß die der Kristallisation unterworfene Masse kontinuierlich von oben nach unten und unter Mischen eine vertikal ausgerichtete oder geneigte Kristallisationszone durchläuft, in welcher ein gegebenenfalls modulierter Temperaturgradient herrscht, der insgesamt von oben nach unten abnimmt,

- man die Kristallisationszone in der Nähe ihres oberen Endes einerseits mit einem Fructosesirup, der einen Fructosegehalt von mehr als 90, vorzugsweise von mehr als 93%, und einen Gehalt an Trockensubstanz von mehr als 70%, vorzugsweise zwischen 75 und 95%, aufweist, und andererseits mit einer der Kristallisation bereits unterworfenen Masse beschickt, welche aus einem mittleren Niveau der Kristallisationszone entnommen und in den Kreislauf rückgeführt wird, wobei dieses mittlere Niveau um eine Distanz von den Enden der Kristallisationszone entfernt ist, welche wenigstens ein Sechstel der Gesamtlänge der genannten Zone beträgt, und wobei die Menge der der Kristallisation bereits unterworfenen und in den Kreislauf rückgeführten Masse 40 bis 110 Vol.-0/o, bezogen auf die in die Kristallisationszone eingeführte Menge an Fructosesirup, beträgt, und

- man kontinuierlich in der Nähe des unteren Endes der Kristallisationszone ein Produkt abzieht, welches an Kristallen von wasserfreier Fructose stark angereichert ist und aus welchem man die genannten Kristalle gewinnt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der der Kristallisation bereits unterworfenen Masse, welcher Anteil entnommen und in den Kreislauf rückgeführt wird, 80 bis 100 Vol.-% des in die Kristallisationszone eingebrachten Fructosesirups beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das mittlere Niveau, bei welchem die Entnahme des bereits der Kristallisation unterworfenen Anteils erfolgt, welcher Anteil für das Rückführen in den Kreislauf bestimmt ist, vorzugsweise von den Enden der Kristallisationszone um eine Distanz entfernt ist, welche wenigstens ein Fünftel der Gesamtlänge der Kristallisation beträgt, und welche in der Praxis in der Größenordnung von wenigstens einem Viertel der Gesamtlänge der genannten Zone liegt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß

- die Temperatur des Sirups zum Zeitpunkt seiner Einführung in die Kristallisationszone auf einen Wert gebracht oder auf einem Wert gehalten wird, der in den Bereich von 40 bis 80_°C, vorzugsweise von 45 bis 65_°C, fällt, und in der Praxis in der Nähe von 48 bis 55_°C liegt,

- der Temperaturgradient, der im Inneren der Kristallisationszone und inmitten der der Kristallisation unterworfenen Masse herrscht, einem Temperaturabfall von 0,2 bis 2_°C, vorzugsweise von 0,4 bis 1,5_°C, und in höherem Maße bevorzugt 0,5 bis 1_°C, je Stunde entspricht, und

- daß am Ausgang der genannten Zone, und zwar an einem Punkt, der sich in der Nähe des unteren Endes dieser Zone befindet, die der Kristallisation unterworfene Masse, welche den Sirup, die anfänglich bereits vorhandenen Kristalle und die auf Grund des Kristallisationsvorganges gebildeten Kristalle umfaßt, auf eine Temperatur gebracht worden ist, welche in einen Bereich von 5 bis 40°C, vorzugsweise von 15 bis 40°C und in höherem Maße bevorzugt von 15 bis 30_°C, fällt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Verweilzeit eines gegebenen Anteils der der Kristallisation im Inneren der Kristallisationszone unterworfenen Masse 30 bis 120 Stunden, vorzugsweise 50 bis 90 Stunden, und in höherem Maße bevorzugt 60 bis 75 Stunden, beträgt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der als Ausgangsmaterial eingesetzte Fructosesirup einen Gehalt an Trockensubstanz von etwa 75 bis 95 Gew.-% aufweist, wobei die Fructose wenigstens 90%, und vorzugsweise einen höheren Anteil als 93 Gew.-%, der Zusammensetzung der Trockensubstanz des Sirups ausmacht.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der als Ausgangsmaterial eingesetzte Fructosesirup 6 bis 30% Wasser oder eines Gemisches aus Wasser und Ethanol, Wasser und Methanol, oder Wasser und Isopropanol, und/oder eines Gemisches dieser Alkohole, enthält.

8. Vorrichtung zur Herstellung von kristallisierter Fructose, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen einen Kristallisator mit vertikaler oder geneigter Achse umfaßt, welcher Kristallisator ausgestattet ist mit:

- einem Beschickungssystem für Fructosesirup in der Nähe seines oberen Endes;

- einem Mischsystem und einem Temperaturregelungssystem, welche geeignet sind, im Inneren des Kristallisators und inmitten der im Kristallisator enthaltenen, der Kristallisation unterworfenen Masse einen insgesamt von oben nach unten abnehmenden Temperaturgradient aufzubauen, und

- mit einem System zum kontinuierlichen Abziehen, in der Nähe des unteren Endes des Kristallisators, eines Produktes, welches mit Kristallen aus wasserfreier Fructose stark angereichert ist, und welches dann durch geeignete Mittel zu einem System befördert wird, welches für die Gewinnung der Kristalle aus diesem Produkt geeignet ist,

- Einrichtungen, welche für die Entnahme einer Menge der der Kristallisation unterworfenen Masse, welche Menge 40 bis 110 Vol.-%, vorzugsweise 80 bis 100%, der in der Nähe des oberen Endes des Kristallisators eingeführten Menge an Fructosesirup entspricht, geeignet sind, und zwar für die Entnahme aus einem mittleren Niveau des Kristallisators, welches mittlere Niveau von den Enden des Kristallisators um eine Distanz entfernt ist welche wenigstens 1/6, vorzugsweise 1/5, und in noch höher bevorzugtem Maße 1/4, der Gesamtlänge des Kristallisators entspricht, wobei die genannten Einrichtungen, welche für die Entnahme der der Kristallisation unterworfenen Masse geeignet sind, außerdem für die Rückführung dieser Masse in den Kreislauf und in den Kristallisator vorzugsweise auf einem Niveau, welches sich in der Nähe des oberen Endes des Kristallisators befindet, geeignet sind.

Claims

1. Method for the production of anhydrous crystalline fructose characterized by the fact

- that the mass subject to crystallization traverses from top to bottom, continuously and with malaxation, a crystallization zone of vertical or inclined direction in which there is established a temperature gradient decreasing globally downwards possibly modulated,

- that the crystallization zone is supplied in the vicinity of its upper end, on the one hand, with fructose syrup having a richness in fructose higher than 90% and preferably higher than 93%, and a proportion of dry matter higher than 70% and preferably comprised between 75 and 95% by weight and, on the other hand, with mass subject to crystallization which is taken up and recycled from an intermediate level of the crystallization zone, spaced from its ends by at least one sixth of the total length of said zone, the amount of mass subject to crystallization and recycled representing by volume from 40 to 110% of the amount of fructose syrup introduced into the zone, and

- that there is extracted, continuously, in the vicinity of the lower end of the crystallization zone, a product highly enriched in anhydrous fructose crystals from which said crystals are recovered.

2. Method according to claim 1, characterized by the fact that the fraction of mass subjected to crystallization which is taken up and recycled represents by volume from 80 to 100% of the volume of fructose syrup supplying the crystallization zone.

3. Method according to one of claims 1 and 2, characterized by the fact that the intermediate level at which is taken up the fraction subjected to crystallization, which fraction is intended for recycling, is preferably spaced from the ends of the crystallization zone by at least one fifth of the total length of the latter and, in practice, of at least one fourth of the total length of said zone.

4. Method according to one of claims 1 to 3, characterized by the fact

- that the temperature of the syrup, at the moment of its introduction into the crystallization zone, is brought to or maintained, at a value selected in the range from 40 to 80_°C, preferably from 45 to 65°C and, in practice, from 48 to 55°C,

- that the temperature gradient established inside the crystallization zone within the mass subject to crystallization corresponds to a reduction from 0.2 to 2_°C, preferably from 0.4 to 1.5_°C and still more preferably from 0.5 to 1_°C per hour, and

- that at the outlet of said zone, at a point situated in the vicinity of the lower end of the latter, the mass subjected to crystallization which comprises the syrup, the crystals initially present and those formed by the crystallization phenomenon, is brought to a temperature situated within a range from 5 to 40_°C, preferably from 15 to 40°C and still more preferably from 15 to 30_°C.

5. Method according to one of claims 1 to 4, characterized by the fact that the average dwell time of a given fraction of the mass subject to crystallization inside the crystallization zone is from 30 to 120 hours, preferably from 50 to 90 hours and still more preferably from 60 to 75 hours.

6. Method according to one of claims 1 to 5, characterized by the fact that the fructose syrup serving as raw material has a content of dry matter from about 75 to 95%, fructose entering for at least 90% and, preferably, for a proportion higher than 93% by weight, into the constitution on dry matter of the syrup.

7. Method according to one of claims 1 to 6, characterized by the fact that the fructose syrup serving as raw material contains from 6 to 30% of water or a water-ethanol, water-methanol or water-isopropanol mixture, and/or a mixture of these alcohols.

8. Installation for the production of crystallization fructose characterized by the fact that it comprises essentially a crystallization vessel of vertical or inclined axis and equipped

- with a system of supply of fructose syrup in the vicinity of its upper end,

- with a system of malaxation and a system of temperature regulation adapted to establish inside the vessel and within the mass subjected to crystallization contained in the vessel, an overall temperature gradient decreasing from top to bottom,

- with a continuous extraction system in the vicinity of its lower end, for a product highly enriched in anhydrous fructose crystals which is led by suitable means to a system adapted to recover the crystals from this product, and

- with means adapted to take up at an intermediate level of the vessel, spaced from the ends of the latter by at least 1/6, preferably 1/5 and still more preferably 1/4 of its total length, an amount of mass subject to crystallization which corresponds, in volume, to 40 to 110% and, preferably, to 80 to 100% of the amount of fructose syrup introduced in the vicinity of the upper end of the vessel, said means adapted to take up the mass subject to crystallization being also adapted to recycle it into the vessel, preferably at a level close to the upper end of the latter.

Dessins