Verfahren zur Nachbehandlung von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen auf Cellulose-Fasermaterialien

Abstract

 Nachbehandlung von Färbungen mit Reaktiv-Farbstoffen auf Cellulose-Faser­materialien mit wäßrigen Lösungen von Kondensationsprodukten, die durch Umsetzung von (a) Bis-benzylpiperazin mit (b) Ethylenchlorid, Epihalogen­hydrin, Propylenchlorid, 1,3-Dichlor-2-hydroxy-propan, Bis-epoxibutan, 1,4-Dichlorbutan oder deren Gemische im Molverhältnis 1 : O,5 bis 1,1 oder durch Umsetzung von (c) Piperazin, Bis-1,4-(aminopropyl)-piperazin, 1-Aminoethylpiperazin, 2-Hydroxyethylpiperazin, 1-Methylpiperazin oder deren Gemische mit den Verbindungen gemäß (b) im Molverhältnis 1 : O,5 bis 1,1 und Benzylierung der Kondensationsprodukte erhältlich ist, wobei man bei der Benzylierung pro Äquivalent Stickstoff in der Komponente (c) O,15 - 1,O Mol Benzylchlorid einsetzt. Die so nachbehandelten Cellulose-­Fasermaterialien weisen eine sehr hohe Naßechtheit auf.

Beschreibung

[0001] Aus der DE-OS 27 47 358 ist bekannt, Färbungen mit Reaktivfarbstoffen auf Cellulose-Fasermaterialien mit wäßigen Lösungen von Kondensations­produkten aus Polyaminen und Epichlorhydrin bei einem pH-Wert der wäßri­gen Lösungen zwischen 3,5 und 11 und bei Temperaturen von vorzugsweise 65 bis 1OO°C nachzubehandeln. Die Anwendungsmengen an kationischen Konden­sationsprodukten betragen zwischen O,5 und 4 Gew.%, bezogen auf das Trockengewicht des gefärbten Textilguts. Mit Hilfe einer solchen Behand­lung werden die Naßechtheitseigenschaften von Reaktivfärbungen auf Cellu­lose verbessert, jedoch ist eine weitere Steigerung des Echtheitsniveaus der nachbehandelten Färbungen erwünscht.

[0002] Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Nachbehandlung von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen auf Cellulose-Faser­materialien zur Verfügung zu stellen, bei dem man auch in tiefen Tönen gefärbte textile Materialien erhält, die bei der Prüfung beim Bügeltest ein unbehandeltes weißes Baumwollbegleitgewebe nicht anbluten.

[0003] Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man als Nachbehand­lungsmittel ein kationisches Kondensationsprodukt einsetzt, das durch Umsetzung von

(a) Bis-benzylpiperazin mit

(b) Ethylenchlorid, Epihalogen-hydrin, Propylenchlorid, 1,3-Dichlor-2-­hydroxy-propan, Bis-epoxibutan, 1,4-Dichlorbutan oder deren Gemische im Molverhältnis 1 : O,5 bis 1,1 oder durch Umsetzung von

(c) Piperazin, Bis-1,4-(aminopropyl)-piperazin, 1-Aminoethylpiperazin, 2-Hydroxyethylpiperazin, 1-Methylpiperazin oder deren Gemische

mit den Verbindungen gemäß (b) im Molverhältnis 1 : O,5 bis 1,1 und Benzylierung der Kondensationsprodukte erhältlich ist, wobei man bei der Benzylierung pro Äquivalent Stickstoff in der Komponente (c) O,15 - 1,O Mol Benzylchlorid einsetzt.

[0004] Die Cellulose-Fasermaterialien können in Form von Fasern, Garnen, Gewebe oder anderen Stückwaren vorliegen. Die Fasermaterialien bestehen aus Baumwolle, Leinen oder Zellwolle. Die Cellulose-Fasermaterialien können gegebenenfalls in Mischung mit synthetischen Fasern, wie Polyamid-, Polyacrylnitril- oder Polyester-Fasern vorliegen.

[0005] Die Cellulose-Fasern werden mit den handelsüblichen Reaktivfarbstoffen in üblicher Weise gefärbt, z.B. bei 2O - 1OO°C nach dem Ausziehverfahren oder bei Raumtemperatur nach dem Kaltverweilverfahren. Im Anschluß an das Färben wird das textile Material zunächst mit kaltem Wasser gespült, danach zweimal mit heißem Wasser (95 - 1OO°C) und gegebenenfalls ein weiteres Mal mit Wasser einer Temperatur von 6O - 8O°C gereinigt. Erst danach wird das mit Reaktivfarbstoffen gefärbte Cellulose-Material mit dem als Nachbehandlungsmittel einzusetzenden kationischen Kondensations­produkt in wäßriger Lösung behandelt.

[0006] Die erfindungsgemäß zu verwendenden kationischen Kondensationsprodukte sind erhältlich durch Umsetzung von (a) Bis-benzylpiperazin mit (b) Ethylenchlorid, Epihalogenhydrin, Propylenchlorid, 1,3-Dichlor-2-­hydroxy-propan, Bis-epoxibutan, 1,4-Dichlorbutan oder deren Gemische im Molverhältnis a : b von 1 : O,5 bis 1,1.

[0007] Sie sind außerdem lich durch Umsetzung von (a) Bis-benzylpiperazin mit (b) Ethylenchlorid, Epihalogenhydrin, Propylenchlorid, 1,3-Dichlor-2-­hydroxy-propan, Bis-epoxibutan, 1,4-Dichlorbutan oder deren Gemische im Molverhältnis a : b von 1 : O,5 bis 1,1.

[0008] Sie sind außerdem erhältlich durch Umsetzung von (c) Piperazin, Bis-1,4-(aminopropyl)-piperazin, 1-Aminoethylpiperazin, 2-Hydroxyethyl­piperazin, 1-Methylpiperazin oder deren Gemische mit den oben angegebenen bifunktionellen Vernetzern gemäß (b) und Benzylierung dieser Konden­sationsprodukte, wobei man bei der Benzylierung pro Äquivalent Stickstoff in der Komponente (c) O,15 bis 1,O Mol Benzyl-chlorid einsetzt.

[0009] Die Kondensation der Komponenten (a) bzw. (c) mit (b) erfolgt in dem pH-Bereich von 6,5 bis 12, vorzugsweise 7 bis 1O. Für die Einstellung des pH-Wertes bei der Kondensation verwendet man gegebenenfalls Basen, wie Natronlauge, Kalilauge, Natriumcarbonat, Calciumoxid, Calciumhydroxid, Bariumoxid oder Bariumhydroxid. Sofern die Verbindungen der Gruppe (a) bzw. (c) im Überschuß bei der Kondensation eingesetzt werden, stellt sich aufgrund der Basizität dieser Verbindungen ein pH-Wert im alkalischen Bereich ein. Die Kondensation wird in wäßriger oder alkoholischer Lösung bei einem Feststoffgehalt der Lösung von üblicherweise 2O - 6O Gew.% und Temperaturen von 6O - 1OO°C durchgeführt. Als alkoholische Lösungsmittel verwendet man z.B. Ethylenglykol, Propylen-glykol, Diglykol und/oder Neopentylglykol. Die wasserlöslichen noch nicht quaternierten Kondensa­tionsprodukte haben in 45%iger wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 2O°C eine Viskosität von mindestens 5OO mPas. Wirksame kationische Nach­behandlungsmittel erhält man, wenn man die kationischen Kondensations­produkte - insbesondere diejenigen aus Piperazin und Epichlorhydrin bzw. Ethylenchlorid - anschließend mit Benzylchlorid quaternisiert.

[0010] Für die Benzylierung der Kondensationsprodukte aus den Komponenten (c) und (b) setzt man pro N-Äquivalent der Komponente (c) O,15 bis 1,O, vorzugsweise O,4 bis O,75 Mol Benzylchlorid ein. Man erreicht damit eine Benzylierung von 15 - 9O % der tertiären und - sofern im Kondensations­produkt vorhanden - der sekundären Stickstoffatome im Kondensationspro­dukt. Kondensationsprodukte mit sekundären und tertiären Stickstoffatomen entstehen, wenn man als Komponente (c) 1-Aminoethylpiperazin oder Bis-1,4-(aminopropyl)-piperazin einsetzt. Die Benzylierung erfolgt vor­zugsweise in wäßrigem Medium bei Temperaturen von 6O - 1OO°C. Sowohl die Kondensationsreaktion als auch die Benzylierung der Kondensationsprodukte kann bei Temperaturen oberhalb 1OO°C unter Druck vorgenommen werden. Man erreicht dadurch kürzere Reaktionszeiten. Die wäßrigen bzw. alkoholischen Lösungen der benzylierten Kondensationsprodukte können direkt als kationi­sches Kondensationsprodukt zur Nachbehandlung verwendet werden. Die Viskosität der Benzylgruppen enthaltenden kationischen Kondensations­produkte beträgt (gemessen in 24%iger wäßriger Lösung bei einer Tempera­tur von 2O°C) mindestens 75 mPas und liegt vorzugweise in dem Bereich von 15O - 4OO mPas.

[0011] Die Nachbehandlung der mit Reaktivfarbstoffen gefärbten Cellulose-Faser­materialien, die gegebenenfalls in Mischung mit anderen Fasern vorliegen können, erfolgt mit einer wäßrigen Flotte diskontinuierlich in Färbe­apparaten oder kontinuierlich für Kammzug in Lisseusen, oder Flächengut auf Foulards oder Breitwaschanlagen. Die diskontinuierliche Nachbehand­lung der gefärbten Materialien mit den wäßrigen Flotten dauert im allge­meinen 5 bis 3O Minuten. Die kationischen Nachbehandlungsmittel werden in einer Menge von O,1 bis 5, vorzugsweise O,2 bis 3 Gew.%, bezogen auf das trockene Cellulose-Fasermaterial eingesetzt. Die Nachbehandlung der zuvor gut mit Wasser ausgewaschenen Färbung mit Reaktivfarbstoffen auf Cellu­lose-Fasermaterialien wird bei einer Temperatur der wäßrigen Lösung von 5 bis 12O°C, vorzugsweise 3O bis 1OO°C und einem pH-Wert von 4 bis 11, vorzugsweise 5 bis 8 durchgeführt. Der von dem gefärbten Material ent­fernte Reaktivfarbstoff, der in hydrolysierter Form vorliegt, verbleibt in der Nachbehandlungsflotte und schlägt sich nicht auf dem gefärbten und nachbehandelten Material nieder. Die erfindungsgemäß nachbehandelten mit Reaktivfarbstoffen gefärbten Cellulose-Fasermaterialien zeigen nach der erfindungsgemäßen Behandlung keine Farbaufhellungen, so daß auch bei Kombinationsfärbungen keine Farbtonverschiebungen resultieren. Man erhält auf diese Weise Färbungen, die bezüglich der Wasserechtheit den strengen Anforderungen, die an Färbungen in der Praxis gestellt werden, genügen. Nach der erfindungsgemäßen Behandlung wird das Cellulose-Fasermaterial gespült und dann getrocknet. Die Trocknungstemperatur hat keinen signifi­kanten Einfluß auf die Verbesserung der Naßechtheiten.

[0012] Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile, die Angaben in Prozent beziehen sich auf das Gewicht der Stoffe. Die Viskositäten wurden mit einem Rotationsviskosimeter gemessen. Als kationische Konden­sationsprodukte wurden folgende Harzlösungen verwendet:

Kondensationsprodukt 1

[0013] 516 Teile Piperazin (6 Mol) in 644 Teile Wasser wurden innerhalb von 5O Minuten mit 496,7 Teilen Epichlorhydrin versetzt. Man ließ hierbei die Reaktionstemperatur von 5O auf 88°C ansteigen. Anschließend wurde das Reaktionsgemisch weitere 4 Stunden bei 9O bis 95°C gehalten. Das Reak­tionsprodukt hatte dann eine Viskosität von 44OO mPas (2O°C) und einen Chloridgehalt von 3,25 mMol/g. Es wurde mit 414 Teilen Wasser versetzt und auf Raumtemperatur gekühlt (Viskosität 27O mPas (2O°C).

[0014] 175O Teile dieser Lösung wurden mit 3O5O Teilen Propandiol-1,2 und 1O5O Teilen Wasser versetzt, 4OO Teile 5O%ige Natronlauge zugegeben und dann bei 6O bis 7O°C 882 Teile Benzylchlorid langsam eingetragen. Nach 5-stündiger Reaktionsdauer bei 8O°C hatte die klare Lösung einen Chlorid­gehalt von 1,59 mMol/g, einen pH-Wert von 3,9 und eine Viskosität von 9O mPas (2O°C). Der Wirkstoffgehalt der Lösung des Kondensationsproduk­tes 1 lag bei 21,9 %. Die Viskosität einer 24%igen Lösung des Kondensa­tionsproduktes betrug 14O mPas bei 2O°C. 7O % der Stickstoffatome waren mit Benzylchlorid quaternisiert entsprechend O,7 Mol Benzylchlorid pro Äquivalent Stickstoff im Piperazin.

Kondensationsprodukt 2

[0015] 173O Teile des Piperazin-Epichlorhydrin-Kondensationsproduktes, dessen Herstellung unter Kondensationsprodukt 1 beschrieben ist, wurden mit 256O Teilen Ethylenglykol und 44O Teilen 5O%iger wäßriger Natronlauge versetzt. Bei 6O bis 8O°C wurden innerhalb O,5 Stunden 882 Teile Benzyl­chlorid zugegeben und anschließend 5 Stunden bei 8O°C gehalten. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur hatte die klare Lösung einen pH-Wert von 4,3, einen Chloridgehalt von 2,O5 mMol/g und eine Viskosität von 285 mPas (2O°C). Der Wirkstoffgehalt betrug 27,8 % an Kondensationsprodukt 2. Die Viskosität einer 24%igen Lösung des Kondensationsproduktes betrug 22O mPas bei 2O°C. 7O % der Stickstoffatome waren mit Benzylchlorid quaternisiert entsprechend O,7 Mol Benzylchlorid pro Äquivalent Stick­stoff im Piperazin.

Kondensationsprodukt 3

[0016] Man verfuhr wie unter Kondensationsprodukt 2 angegeben, führte jedoch die Benzylierung nicht in Ethylenglykol, sondern nach Zugabe der gleichen Menge an Diethylenglykol zu dem Piperazin-Epichlorhydrin-Kondensationspro dukt durch. Man erhielt eine klare Lösung des Kondensationsproduktes 3. Die Viskosität einer 24%igen Lösung betrug 3OO mPas bei 2O°C. Wie beim Kondensationsprodukt 2 wurden 7O % der Stickstoffatome quaternisiert.

[0017] Um die Naßechtheiten der Färbung zu testen, wurde der Bügeltest durchge­führt.

Bügeltest

[0018] In der Praxis wird häufig der Endpunkt eines Nachwaschprozesses bei einer Reaktivfärbung in der Weise geprüft, daß man ein Stück des gefärbten noch nicht getrockneten Materials zwischen zwei angefeuchtete weiße Baumwoll­gewebe legt und diese "Sandwiches" bis zur Trockene bügelt.

[0019] Durch diese Behandlung wandern die nicht fixierten Farbstoffe vom gefärb­ten auf das weiße Material. Die Prüfmethode ist sehr empfindlich, da dabei die geringsten Mengen nicht fixierter Farbstoffe das Weißmaterial anschmutzen.

[0020] Die Färbungen wurden diesem Bügeltest unterzogen. Die "Sandwiches" wurden 2 × je 3O s bei 18O°C in der Bügelmaschine gepreßt (Siemens Heimbügler Spezial) und anschließend bei laufender Maschine getrocknet.

Beispiel 1

[0021] In einem Stranggarnfärbeapparat werden 8O kg genetztes mercerisiertes Baumwollgarn in 1OOO l Farbflotte, die 1,O4 kg des gelben Reaktiv-Farb­stoffes der Formel

und 1,6 kg des roten Reaktiv-Farbstoffes der Formel

in handelsüblicher Einstellung enthält, wie folgt gefärbt:

[0022] Das Färbebad wird innerhalb von 2O Min. auf 95°C aufgeheizt. Nach einer Verweilzeit von 1O Min. bei 95°C werden 3O kg Natriumchlorid zugesetzt und anschließend die Temperatur weitere 5 Min. bei 95°C gehalten. Inner­halb von 1O Min. wird auf 8O°C abgekühlt. Dann werden 4 kg Soda und 2 l 44,8%ige wäßrige Natronlauge zugegeben.

[0023] Anschließend wird das Färbebad noch 3O Min. bei 8O°C gehalten und dann abgelassen. Gespült wird 1O Min. kalt mit Überlauf.

[0024] Danach wird zweimal 1O Min. bei 98°C und einmal 1O Min. bei 7O°C ge­reinigt.

[0025] Das Garn wird sodann in 3 Teile geteilt:

a. Ein Teil des gefärbten Garns wird getrocknet und dem Bügeltest unterworfen.

b. Der zweite Teil des gefärbten Garns wird 2O Min. bei 4O°C mit einer wäßrigen Lösung nachbehandelt, die 2 % des Kondensationspro­duktes 1 (21,9%rig) enthält und einen pH-Wert von etwa 7 hat.

c. Der dritte Teil des gefärbten Garns wird gemäß der Lehre der DE-OS 27 47 358 1O Min. bei Kochtemperatur mit einer wäßrigen Lösung nachbehandelt, die 2 % des Kondensationsproduktes aus 1 Mol Methyl­dipropylentriamin und O,87 Mol Epichlorhydrin (21,9%rig) enthält und einen pH-Wert von etwa 7 hat.

[0026] Der Bügeltest ergab, daß das Begleitgewebe bei dem unbehandelten Garn (Probe a) stark anblutet. Durch die Behandlung c) konnte das Anbluten zwar verringert, aber nicht verhindert werden. Nur durch die Behand­lung b) wurde ein Anbluten des Begleitgewebes verhindert.

Beispiel 2

[0027] Auf einem JET-Färbeapparat werden 3OO kg Baumwoll-Wirkware in 3OOO l Farb­flotte, die 4,5 kg des roten Reaktiv-Farbstoffes der Formel

in handelsüblicher Einstellung

4,5 kg m-Nitrobenzolsulfonsaures Natrium,
18O kg Natriumchlorid und
45 kg Natriumcarbonat
enthält, 3O Min. bei 8O°C gefärbt.

[0028] Gespült wird 1O Min. kalt, dann 2×1O Min. bei Kochtemperatur und an­schließend wird geschleudert und getrocknet. Dann wurde das Baumwollge­wirke auf dem Foulard mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die folgende Zusätze enthielt:
1O g/l des Kondensationsproduktes 2 (27,8%ig),
4 g/l eines kationischen Weichmachers (Kondensationsprodukt aus Stearinsäure und Aminoethylethanolamin) und
1O g/l eines C₁₈-Fettalkoholoxethylates mit 8O Mol Ethylenoxid

[0029] Die Flottenaufnahme betrug 8O %. Die Wirkware wurde anschließend bei 12O°C getrocknet.

[0030] Der Bügeltest ergab, daß die so behandelte Wirkware im Gegensatz zur unbehandelten Ware kein Anbluten des Begleitgewebes zeigte.

Beispiel 3

[0031] Gefärbt und nachbehandelt wurde wie im Beispiel 2 beschrieben, jedoch mit der Ausnahme, daß die 3OOO l Farbflotte 4,8 kg des türkisfarbenen Farb­stoffes folgender Formel

in handelsüblicher Einstellung enthielt. Der Bügeltest ergab, daß ein Begleitgewebe aus Baumwoll-Kaliko nicht anblutete.

Beispiel 4

[0032] In einem Overflow-Färbeapparat werden 75 kg gebleichtes Baumwoll-Jersey in 12OO l Färbeflotte, die 2,475 kg des scharlachfarbenen Reaktiv-Farb­stoffes der Formel

O,99 kg des roten Reaktiv-Farbstoffes der Formel

und O,O4 kg des blauen Reaktiv-Farbstoffes der Formel

jeweils in handelsüblicher Einstellung sowie 2O g/l Soda und 8O g/l Natriumchlorid enthielt, wie folgt gefärbt:
Zunächst wird 15 Min. bei 25°C gefärbt, dann in 3O Min. auf 5O°C erwärmt, und anschließend das Färbebad 2O Min. bei dieser Temperatur gehalten. Anschließend wird in 3O Min. auf 8O°C aufgeheizt und in 45 Min. zu Ende gefärbt.

[0033] Gespült wird 1O Min. kalt, dann 2×1O Min. bei Kochtemperatur und an­schließend einmal 1O Min. bei 5O°C.

[0034] Anschließend wird die Ware 1O Min. bei 6O°C mit einer wäßrigen Lösung nachbehandelt, die 1,5 % des Kondensationsproduktes 3 (24%ig) enthielt und einen pH-Wert von etwa 7 hatte. Bei dem anschließenden Bügeltest wurde ein ungefärbtes Begleitgewebe aus Baumwoll-Kaliko nicht angeblutet.

Beispiel 5

[0035] Gefärbt und gespült wurde wie in Beispiel 4 beschrieben. Nachbehandelt wurde 1O Min. bei Kochtemperatur mit einer wäßrigen Lösung, die 1,5 % des Kondensationsproduktes 3 (24%ig) und 1,6 % (= 1 g/l) Soda calc. enthielt und einen pH-Wert von etwa 1O,5 hatte.

[0036] Beim anschließenden Bügeltest wurde ein ungefärbtes Begleitgewebe aus Baumwoll-Kaliko nicht angeblutet.

Beispiel 6

[0037] Gefärbt wurde wie in Beispiel 4 beschrieben. Das gefärbte Material wurde dann dreimal 1O Min. bei 25°C, anschließend einmal 1O Min. bei Koch­temperatur gespült und danach mit einer wäßrigen Lösung, die 1,5 % des Kondensationsproduktes 3 und 1,6 % Soda calc. enthielt und einen pH-Wert von etwa 1O,5 hatte, nachbehandelt. In das Nachbehandlungsbad wurde bei 4O°C eingegangen und dann innerhalb von 2O Min. auf Kochtemperatur auf­geheizt. Der Bügeltest ergab, daß das so behandelte Baumwoll-Jersey kein Anbluten des Begleitgewebes zeigte.

Beispiel 7

[0038] In einem Overflow-Färbeapparat werden 1OO kg Baumwoll-Trikot in 2OOO l Färbeflotte, die 5 kg des roten Reaktiv-Farbstoffes der Formel

in handelsüblicher Einstellung sowie 7O g/l Natriumsulfat, 5 g/l Soda und 2 g/l 44,8%rige wäßrige Natronlauge enthält, zugegeben. Das Material wird 6O Min. bei 8O°C gefärbt, danach 1O Min. kalt, dann 2×1O Min. bei Koch­temperatur und anschließend 1O Min. bei 6O°C im Überlauf gespült.

[0039] Anschließend wurde der Baumwoll-Trikot in 3 Teile geteilt:

a) Ein Teil des gefärbten Baumwoll-Trikots wurde getrocknet und dem Bügeltest unterworfen.

b) Der zweite Teil des gefärbten Baumwoll-Trikots wurde 1O Min. bei Kochtemperatur mit einer wäßrigen Lösung nachbehandelt, die 2 % des Kondensationsproduktes 2 (27,8%rig) enthielt und einen pH-Wert von etwa 7 hatte.

c) Der dritte Teil des gefärbten Baumwoll-Trikots wurde gemäß der Lehre der DE-OS 27 47 358 1O Minuten bei Kochtemperatur mit einer Lösung nachbehandelt, die 2 % des Kondensationsproduktes aus 1 Mol Methyldi­propylentriamin und O,87 Mol Epichlorhydrin (27,%rig) enthielt und einen pH-Wert von etwa 7 hatte.

[0040] Der Bügeltest ergab, daß das Begleitgewebe bei dem unbehandelten Baumwoll-­Trikot (Probe a) stark anblutete. Durch die Behandlung c) konnte das Anbluten zwar verringert, aber nicht verhindert werden. Nur durch die Behandlung b) wurde ein Anbluten des Begleitgewebes verhindert.

Beispiel 8

[0041] In einem vollgefluteten Jet-Färbeapparat werden 1OO kg Baumwollgewebe in 15OO l Färbeflotte, die 5 kg des orangefarbenen Reaktivfarbstoffes der Formel

in handelsüblicher Einstellung enthält, wie folgt gefärbt:
Das Färbebad wird innerhalb von 2O Min. auf 95°C aufgeheizt. Nach einer Verweilzeit von 1O Min. bei 95°C setzt man 3O kg Natriumchlorid zu und hält anschließend die Temperatur weitere 5 Min. bei 95°C. Innerhalb von 1O Min. wird auf 8O°C abgekühlt. Dann gibt man 4 kg Soda und 2 l 44,8%rige wäßrige Natronlauge zu.

[0042] Anschließend wird das Gewebe in 3 Teile geteilt:

a) Ein Teil des Gewebes wird getrocknet und dem Bügeltest unterworfen.

b) Der zweite Teil des gefärbten Baumwollgewebes wird auf dem Foulard mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die folgende Zusätze enthält:
8O g/l Dimethylolglyoxalmonourein (45%ig)
12 g/l MgCl₂ . 6 H₂O
Die Flottenaufnahme beträgt 78 %. Das Gewebe wird anschließend bei 11O°C getrocknet und danach 4 Min. bei 155°C kondensiert.

c) Der dritte Teil des gefärbten Baumwollgewebes wird auf dem Foulard mit einer wäßrigen Lösung folgender Zusammensetzung behandelt:
8O g/l Dimethylolglyoxalmonourein (45%ig)
12 g/l MgCl₂ . 6 H₂O
4O g/l des Kondensationsproduktes 3 (24%ig)
Flottenaufnahme, Trocknungs- und Kondensationsbedingungen werden, wie unter b) beschrieben, eingehalten.

[0043] Der Bügeltest ergibt, daß das Begleitmaterial bei dem unbehandeltem Gewebe (Probe a) und dem Gewebe, das der Behandlung b) unterworfen wurde, stark anblutet. Nur durch die Behandlung c) konnte ein Anbluten des Begleitgewebes verhindert werden.

[0044] Die Wirksamkeit der Knitterfrei- Krumpffrei-Ausrüstung wurde durch den Zusatz des Kondensationsproduktes 3 bei der Behandlung c) nicht ungünstig beeinflußt. Die Ausrüstungen gemäß b) und c) ergaben die gleichen Krumpfungswerte bei der Haushaltswäsche (2O Min. bei 6O %). Bei der Beurteilung des Glättebildes nach Monsanto ergaben sich ebenfalls keine Unterschiede.

[0045] Bei der zusätzlichen Anwendung eines Hydrophobiermittels in den Bädern b) und c) zeigte es sich, daß auch die Hydrophobie des ausgerüsteten Gewebes durch die Mitverwendung des Kondensationsproduktes 3 nicht beeinflußt wird.

Ansprüche

1. Verfahren zur Nachbehandlung von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen auf Cellulose-Fasermaterialien mit wäßrigen Lösungen von Kondensations­produkten aus Polyaminen und Epichlorhydrin, dadurch gekennzeichnet, daß man als Nachbehandlungsmittel ein kationisches Kondensationspro­dukt einsetzt, das durch Umsetzung von

(a) Bis-benzylpiperazin mit

(b) Ethylenchlorid, Epihalogenhydrin, Propylenchlorid, 1,3-Dichlor-2-­hydroxy-propan, Bis-epoxibutan, 1,4-Dichlorbutan oder deren Gemische im Molverhältnis 1 : O,5 bis 1,1 oder durch Umsetzung von

(c) Piperazin, Bis-1,4-(aminopropyl)-piperazin, 1-Aminoethyl­piperazin, 2-Hydroxyethylpiperazin, 1-Methylpiperazin oder deren Gemische

mit den Verbindungen gemäß (b) im Molverhältnis 1 : O,5 bis 1,1 und Benzylierung der Kondensations-produkte erhältlich ist, wobei man bei der Benzylierung pro Äquivalent Stickstoff in der Komponente (c) O,15 - 1,O Mol Benzylchlorid einsetzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Nachbe­handlungsmittel (1OO%ig) in einer Menge von O,1 bis 5 Gew.%, bezogen auf die Cellulose-Fasermaterialien, einsetzt.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachbehandlung bei einer Temperatur der wäßrigen Lösung von 5 bis 12O°C und einem pH-Wert von 4 bis 11 durchgeführt wird.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als kationisches Kondensationsprodukt ein benzyliertes Piperazin-Epi­chlorhydrin-Kondensationsprodukt einsetzt.