[0001] La présente invention concerne un procédé de cémentation-diffusion dans un four à
charge, dans lequel on ouvre la porte du four, on introduit une charge dans le four
préalablement conditionné à la température de cémentation, on ferme la porte du four,
on soumet la charge à une première phase dite de cémentation au cours de laquelle
la vitesse de transfert du carbone de l'atmosphère à la surface de la pièce est prépondérante
par rapport à la vitesse de diffusion du carbone de la surface de la pièce vers l'intérieur
de celle-ci, puis à une seconde phase dite de diffusion au cours de laquelle ladite
vitesse de diffusion devient prépondérante par rapport à ladite vitesse de transfert,
la température du four pouvant éventuellement diminuer au cours de cette seconde phase,
la charge étant éventuellement refroidie avant l'ouverture de la porte du four pour
permettre son extraction et l'introduction d'une nouvelle charge, un gaz porteur,
éventuellement additionné d'hydrocarbure étant introduit dans le four pendant toute
la durée du procédé.
[0002] Un four à charge comporte une porte d'entrée de la charge, porte qui est fermée pendant
toute la durée du traitement de manière à maintenir une atmosphère contrôlée dans
le four et éviter les entrées d'air.
[0003] L'atmosphère d'un four à charge, lors d'une cémentation (voir par exemple le brevet
américain US 4.145.232) comporte généralement les composants suivants :

[0004] Afin de diminuer le coût du traitement de cémentation d'une charge de pièces, l'homme
de métier cherche à diminuer les débits de gaz introduits dans le four.
[0005] Autrefois, on utilisait des générateurs dit "endothermiques" pour créer l'atmosphère
de cémentation requise. Les générateurs utilisant du gaz naturel engendrent ainsi
une atmosphère contenant principalement environ 20 % de CO, 40 % de H
2 et 40 % de N
2, à débit constant.
[0006] Plus récenment, on a remplacé les générateurs endothermiques par l'injection d'un
mélange de méthanol et d'azote, permettant de faire varier la composition de l'atmosphère
dans les limites décrites plus haut. On sait en effet que le méthanol se décompose,
au-delà d'une température de 750°C, principalement en monoxyde de carbone et en hydrogène
selon la réaction :

La sinple substitution du générateur par des sources de gaz à débit constant à permis
de réduire ceux-ci et réaliser une économie, tout en obtenant une charge de qualité
identique. Un exemple de réalisation d'un procédé de ce type est décrit dans le brevet
US 4.519.853.
[0007] A l'heure actuelle, on cherche encore à réduire ces débits de gaz de manière à obtenir
un bilan économique encore plus favorable.
[0008] Toutefois, l'hamme de métier sait que l'on ne peut réduire le débit de gaz au-dessous
d'un seuil minimum, sous lequel on doit faire face à différents problèmes :
Lorsque les portes du four sont fermées et si le débit des gaz injectés est inférieur
au seuil minimum (déterminé expérimentalement et qui dépend du four et des conditions
de traitement) , ceci engendre des entrées d'air dues à l'absence d'étanchéité des
fours de traitement thermique. Pour compenser ces entrées d'espèces oxydantes, l'homme
de métier procède à une injection supplémentaire d'hydrocarbures de manière à maintenir
le potentiel carbone au-dessus d'une valeur désirée. Or, cette injection supplémentaire
d'hydrocarbures augmente considérablement les risques de dépôt de suie, d'une part
et provoque d'autre part une dilution des concentrations de monoxyde de carbone et
d'hydrogène, ce qui va à l'encontre du but recherché, ces concentrations devant être
maintenues aussi élevées que possible pour une bonne cémentation : on sait en effet
(voir par exemple J. Heat Treating - 14 - Vol. 1 N° 13 - "Basic Requirements for reducing
the consumption of carburizing gases" U. Wss - R. Hoffmann and P. Neumann) que le
coefficient de transfert du carbone de l'atmosphère cémentante sur la pièce à cémenter
dépend du produit pH2 x pCO (pressions partielles de H2 et CO dans le four).
[0009] Par ailleurs, un faible débit de gaz dans le four engendre un reconditionnement d'autant
plus long de celui-ci. Lors de l'ouverture de la porte du four pour l'introduction
de la charge, on introduit une quantité importante d'air, à température ambiante.
L'atmosphère est ainsi "déconditionnée", la concentration en espèce oxydante (CO
2, O
2, H
2O) devenant beaucoup trop importante pour que le procédé de cémentation se déroule
correctement. Par ailleurs, la température du four, généralement comprise entre 850°C
et 1050°C, diminue du fait de l' introduction de la charge à température ambiante.
Cette diminution de la température est accompagnée d'un passage à une température
inférieure à la température de sécurité, en-dessous de laquelle l'atmosphère devient
explosive. Pour diminuer ce risque, on injecte de l'azote dans le four de manière
à diluer l'atmosphère pour rester dans les normes de sécurité. Ceci engendre une diminution
de la concentration en monoxyde de carbone et en hydrogène de l'atmosphère. Il n'est
donc pas possible, simultanément, de se maintenir au seuil minimal de débit dans le
four et de conserver une qualité identique aux charges traitées sous un débit de gaz
"conventionnel", c'est-à-dire supérieur au débit minimal. (Par qualité de charge,
on entend l'aspect visuel de surface de la pièce, la profondeur cémentée obtenue pour
une durée de cémentation déterminée ainsi que l'homogénéité de ces deux paramètres
dans la charge.)
[0010] L'invention permet d'éviter ces inconvénients.
[0011] On a constaté que, de manière inattendue, pour une même qualité de pièces traitées,
on pouvait diminuer le débit des gaz pendant la phase de diffusion. Cette constatation
est surprenante car l'homme de métier a toujours considéré que les débits de gaz devaient
être les mêmes pendant les phases de cémentation et de diffusion.
[0012] Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le débit Dl de gaz porteur
pendant la phase de cémentation est lié au débit D2 de gaz porteur pendant la phase
de diffusion par la relation

le débit D
2 étant supérieur ou égal au seuil minimal de sécurité du four utilisé. De préférence,
D
1 sera supérieur ou égal à 1,5 D
2.
[0013] De l'ouverture à la fermeture de la porte du four, c'est-à-dire pendant l'introduction
de la charge à cémenter dans le four, plusieurs variantes préférentielles sont possibles.
Si l'on veut obtenir des pièces d'excellentes qualité et le plus rapidement possible,
le débit de gaz sera égal à la valeur D
1. Si l'on veut, au contraire, économiser au maximum le gaz, tout en allongeant faiblement
le cycle de cémentation, le débit de gaz sera égal à D
2.
[0014] Si l'on veut enfin diminuer au maximum la durée des cycles de cémentation, le débit
de gaz sera égal à D
3 > D
1 et de préférence supéxieur à 1,2 D
1 mais inférieur à 2 x D
1. Ce débit D
3 peut être maintenu, dans le cas d'une régulation automatique des débits de gaz en
fonction de la température, jusqu'au retour à la température T de cémentation de la
charge introduite.
[0015] Généralement, le débit D
2 de gaz porteur sera inférieur au débit "conventionnel", le débit D
1 étant supérieur ou égal au débit "conventionnel". Par débit "conventionnel", on entend
le débit constant habituellement utilisé par l'homme de métier au cours d'une cémentation-diffusion
permettant d'obtenir les mêmes qualités de pièces traitées. Le procédé selon l'invention
permet d'atteindre une qualité des pièces traitées identique ou meilleure à celle
obtenue avec le procédé conventionnel tout en permettant une diminution de consommation
de gaz porteur. En effet, dans la phase de fort débit D
l (cémentation), on constate :
- que ce fort débit Dl permet un chauffage accéléré de la charge par convection
- qu'il permet de conserver un potentiel carbone élevé sans addition excessive d'hydrocarbure.
Ceci est important car les hydrocarbures additionnels étant toujours partiellement
craqués, on engendre de la suie (réaction hors d'équilibre, non contrôlable). Moins
on injecte d'hydrocarbure, moins le dépôt de suie dans le four est important ;
- que le taux de CO dans l'atmosphère, dont dépend la vitesse de transfert du carbone
de l'atmosphère vers la pièce, est augmenté rapidement, ce qui permet de réduire la
durée du cycle de cémentation.
[0016] Au cours de la phase de diffusion il suffit généralement de maintenir un potentiel
carbone de l'atmosphère sensiblement égal à la concentration finale désirée de carbone
à la surface de la pièce.
[0017] On peut donc ainsi réduire le débit de gaz porteur au cours de la phase de diffusion
d'un facteur de 1,2 à 2 par rapport au débit au cours de la phase de cémentation de
manière à rendre l'atmosphère moins active, diminuer le potentiel carbone moyen aux
environs de 0,6 à 0,8, réalisant ainsi un balayage moins important des pièces et en
tolérant les entrées d'air dans les limites de sécurité de fonctionnement.
[0018] L'atmosphère recherchée peut donc s'assimiler à une atmosphère dite de protection,
neutre vis-à-vis de la surface des pièces (ni cémentation, ni décarburation).
[0019] Selon une autre variante de réalisation de l'invention, on peut également faire varier
la composition de l'atmosphère selon l'enseignement du brevet US 4.519.853, mais également
selon l'enseignement du brevet US 4.306.918.
[0020] De préférence, cependant, on choisira une atmosphère engendrée à partir de méthanol
pulvérisé à l'aide d'azote. Dans la première phase du procédé, on utilisera généralement
au moins 20 % d'azote et le complément de méthanol. En effet, on a constaté que pour
un fonctionnement fiable du procédé selon l'invention, il était tout à fait approprié
de pulvériser pneumatiquement le méthanol, la quantité minimale d'azote étant alors
de 10 % mais de préférence 20 %. On évite ainsi les risques importants de suie dans
le four pour des atmosphères ne contenant que du méthanol, comme décrit dans le brevet
US 4.306.918, ainsi qu'un bouchage prématuré de l'orifice d'injection du mêthanol.
Une canne d'injection telle que décrite dans le brevet US 4.279.406 convient, par
exemple pour cette opération. L'utilisation d'une atmosphère engendrée à l'aide de
méthanol (ou tout autre alcool équivalent) permet de maintenir un ratio pCO/pH
2 sensiblement constant. Dans la seconde phase du procédé, on utilisera de préférence
un mélange comportant environ 70% d'azote et 30% de méthanol, le débit de gaz injecté
dans le four au cours de la phase de cémentation étant environ 1,5 fois supérieur
au débit de gaz injecté au cours de la phase de diffusion. Cependant, la dilution
du méthanol par l'azote dans cette phase de diffusion peut varier assez sensiblement
dans les limites décrites dans le brevet US 4.519.853.
[0021] L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples de réalisation suivants, donnés
à titre non limitatif, conjointement avec les figures qui représentent :
- les figures 1 et 2, des illustrations de l'art antérieur ;
- la figure 3, une illustration du procédé selon l'invention. EXEMPLE 1 : Dans un
four à charge à bac de trempe incorporé, on introduit une charge de 350 kg de pièce
en acier de nuance 20 MC5. Le débit de gaz porteur de composition fixe est constant
(8 m3/h) pendant toute la durée de la cémentation et de la diffusion. La température de
cémentation Tl est de 920°C, celle de diffusion passant rapidement à la valeur T2
870°C, selon le profil de température représenté sur la figure 1. Les résultats obtenus
sur l'ensemble des pièces de la charge sont les suivants :
. épaisseur cémentée à 550 HV1 = 0,95 à 1,05 mm
. aspect gris pale
. légère austénite résiduelle
[0022] Cet exemple représente l'art connu avec un débit de gaz porteur "conventionnel".
La qualité de la charge est bonne. EXEMPLE 2 : Dans les mêmes conditions que précédemment
(figure 2), mais sous un débit constant faible (limite de sécurité) de 5 m
3/h de gaz porteur, on obtient les résultat suivants :
. épaisseur cémentée à 550 HV1 = 0,80 à 1,00 mm
. aspect gris foncé,
. dépôt de suie par endroits
[0023] La qualité de la charge est médiocre : l'épaisseur cémentée obtenue a diminué pour
des durées et des températures identiques, l'hétérogénéité a nettement augmenté et
l'aspect de surface est mauvais. EXEMPLE 3 : Dans les mêmes conditions que dans l'exemple
1 mais avec un débit de gaz porteur de 8 m3/h pendant la phase de cémentation ("débit
conventionnel") et de 5 m
3/h pendant la phase de diffusion (figure 3), on obtient les résultats suivants :
. épaisseur cémentée à 550 HV1 = 0,95 à 1,05 mm
. aspect gris clair
. pas d'austénite résiduelle observable
[0024] La qualité de la charge est excellente, supérieure à celle de l'exemple 1.
[0025] D'une manière générale, l'exemple 3 montre qu'il est possible d'obtenir un traitement
d'excellente qualité (équivalente ou supérieure à celle de l'exemple 1) tout en minimisant
la consommation gazeuse totale.
[0026] Dans les trois exemples ci-dessus, l'atmosphère injectée au cours de la phase de
cémentation comportait 80 % de méthanol et 20 % d'azote tandis que l'atmosphère injectée
au cours de la phase de diffusion comportait environ 30 % de méthanol et 70 % d'azote,
tandis que les potentiels carbones de ces atmosphères étaient maintenus dans les limites
habituelles pour les phases de cémentation et de diffusion, mais identiques dans les
trois exemples.
[0027] Bien entendu, on pourra substituer au méthanol tous les corps bien connus (en particulier,
les alcools) qui sont susceptibles d'engendrer aux températures habituelles de cémentation
et de diffusion du monoxyde de carbone et de l'hydrogène.
[0028] D'une manière connue en soi également, on pourra ajouter éventuellement de l'ammoniac
auxdites atmosphères pour réaliser des traitements de nitro-carburation.
1. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge, dans lequel on ouvre la
porte du four, on introduit une charge dans le four préalablement conditionné à la
température de cémentation, on ferme la porte du four, on soumet la charge à une première
phase dite de cémentation au cours de laquelle la vitesse de transfert du carbone
de l'atmosphère à la surface de la pièce est prépondérante par rapport à la vitesse
de diffusion du carbone de la surface de la pièce vers l'intérieur de celle-ci, puis
à une seconde phase dite de diffusion au cours de laquelle ladite vitesse de diffusion
devient prépondérante par rapport à ladite vitesse de transfert, la température du
four pouvant éventuellement diminuer pendant cette seconde phase, la charge étant
éventuellement refroidie avant l'ouverture de la porte du four pour permettre son
extraction et l'introduction d'une nouvelle charge, un gaz porteur, éventuellement
additionné-d'hydrocarbure étant introduit dans le four pendant toute la durée du procédé,
caractérisé en ce que le débit Dl de gaz porteur pendant la phase de cémentation est
lié au débit D2 de gaz porteur pendant la phase de diffusion par la relation 1,2 D2
≤ D1 ≤ 2 x D2, le débit D2 étant supérieur ou égal au seuil minimal de sécurité du
four considéré.
2. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1,
caractérisé en ce que D1 est supérieur ou égal à 1,5 D2.
3. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1
ou 2, caractérisé en ce que le débit de gaz injecté dans le four de l'ouverture à
la fermeture de la porte est égal à D1.
4. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1
ou 2, caractérisé en ce que le débit de gaz injecté dans le four de l'ouverture à
la fermeture de la porte est égal à D2.
5. Proeédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1
ou 2, caractérisé en ce que le débit de gaz injecté dans le four de l'ouverture à
la fermeture de la porte est égal à. D3, supérieur à D1.
6. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 5,
dans lequel la cémentation a lieu à une température Tl prédéterminé, caractérisé en
ce que le débit D3 de gaz injecté dans le four reste supérieur à Dl jusqu'au retour à la température Tl.
7. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon l'une des revendications
5 ou 6, caractérisé en ce que D
1 et D
3 sont liés par la relation :
8. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon l'une des revendications
1 à 7, caractérisé en ce que l'on fait varier la composition de l'atmosphère injectée
dans le four lors de l'une au moins des variations de débit.
9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'atrmsphère
injectée dans le four est créée à partir d'un mélange d'azote et de méthanol.