Procédé pour la cémentation rapide et homogène d'une charge dans un four

Description

[0001] La présente invention concerne un procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge, dans lequel on ouvre la porte du four, on introduit une charge dans le four préalablement conditionné à la température de cémentation, on ferme la porte du four, on soumet la charge à une première phase dite de cémentation au cours de laquelle la vitesse de transfert du carbone de l'atmosphère à la surface de la pièce est prépondérante par rapport à la vitesse de diffusion du carbone de la surface de la pièce vers l'intérieur de celle-ci, puis à une seconde phase dite de diffusion au cours de laquelle ladite vitesse de diffusion devient prépondérante par rapport à ladite vitesse de transfert, la température du four pouvant éventuellement diminuer au cours de cette seconde phase, la charge étant éventuellement refroidie avant l'ouverture de la porte du four pour permettre son extraction et l'introduction d'une nouvelle charge, un gaz porteur, éventuellement additionné d'hydrocarbure étant introduit dans le four pendant toute la durée du procédé.

[0002] Un four à charge comporte une porte d'entrée de la charge, porte qui est fermée pendant toute la durée du traitement de manière à maintenir une atmosphère contrôlée dans le four et éviter les entrées d'air.

[0003] L'atmosphère d'un four à charge, lors d'une cémentation (voir par exemple le brevet américain US 4.145.232) comporte généralement les composants suivants:

[0004] Afin de diminuer le coût du traitement de cémentation d'une charge de pièces, l'homme de métier cherche à diminuer les débits de gaz introduits dans le four.

[0005] Autrefois, on utilisait des générateurs dit "endothermiques" pour créer l'atmosphère de cémentation requise. Les générateurs utilisant du gaz naturel engendrent ainsi une atmosphère contenant principalement environ 20 % de CO, 40 % de H₂ et 40 % de N₂, à débit constant.

[0006] Plus récemment, on a remplacé les générateurs endothermiques par l'injection d'un mélange de méthanol et d'azote, permettant de faire varier la composition de l'atmosphère dans les limites décrites plus haut. On sait en effet que le méthanol se décompose, au-delà d'une température de 750°C, principalement en monoxyde de carbone et en hydrogène selon la réaction:

[0007] La simple substitution du générateur par des sources de gaz à débit constant à permis de réduire ceux-ci et réaliser une économie, tout en obtenant une charge de qualité identique. Un exemple de réalisation d'un procédé de ce type est décrit dans le brevet US 4.519.853.

[0008] A l'heure actuelle, on cherche encore à réduire ces débits de gaz de manière à obtenir un bilan économique encore plus favorable.

[0009] Toutefois, l'homme de métier sait que l'on ne peut réduire le débit de gaz au-dessous d'un seuil minimum, sous lequel on doit faire face à différents problèmes:

Lorsque les portes du four sont fermées et si le débit des gaz injectés est inférieur au seuil minimum (detérminé expérimentalement et qui dépend du four et des conditions de traitement), ceci engendre des entrées d'air dues à l'absence d'étanchéité des fours de traitement thermique. Pour compenser ces entrées d'espèces oxydantes, l'homme de métier procède à une injection supplémentaire d'hydrocarbures de manière à maintenir le potentiel carbone au-dessus d'une valeur désirée. Or, cette injection supplémentaire d'hydrocarbures augmente considérablement les risques de dépôt de suie, d'une part et provoque d'autre part une dilution des concentrations de monoxyde de carbone et d'hydrogène, ce qui va à l'encontre du but recherché, ces concentrations devant être maintenues aussi élevées que possible pour une bonne cémentation: on sait en effet (voir par exemple J. Heat Treating - 14 - Vol. 1 N° 13- "Basic Requirements for reducing the consumption of carburizing gases" U. Wss - R. Hoffman and P. Neumann) que le coefficient de transfert du carbone de l'atmosphère cémentante sur la pièce à cémenter dépend du produit pH₂ x pCO (pressions partielles de H₂ et CO dans le four).

[0010] Par ailleurs, un faible débit de gaz dans le four engendre un reconditionnement d'autant plus long de celui-ci. Lors de l'ouverture de la porte du four pour l'introduction de la charge, on introduit une quantité importante d'air, à température ambiante. L'atmosphère est ainsi "déconditionnée", la concentration en espèce oxydante (CO₂, O₂, H₂O) devenant beaucoup trop importante pour que le procédé de cémentation se déroule correctement. Par ailleurs, la température du four, généralement comprise entre 850°C et 1050°C, diminue du fait de l'introduction de la charge à température ambiante. Cette diminution de la température est accompagnée d'un passage à une température inférieure à la température de sécurité, en-dessous de laquelle l'atmosphère devient explosive. Pour diminuer ce risque, on injecte de l'azote dans le four de manière à diluer l'atmosphère pour rester dans les normes de sécurite. Ceci engendre une diminution de la concentration en monoxyde de carbone et en hydrogène de l'atmosphère. Il n'est donc pas possible, simultanément, de se maintenir au seuil minimal de débit dans le four et de conserver une qualité identique aux charges traitées sous un débit de gaz "conventionnel", c'est-à-dire supérieur au débit minimal. (Par qualité de charge, on entend l'aspect visuel de surface de la pièce, la profondeur cémentée obtenue pour une durée de cémentation déterminée ainsi que l'homogénéité de ces deux paramètres dans la charge.)

[0011] L'invention permet d'éviter ces inconvénients.

[0012] On a constaté que, de manière inattendeu, pour une même qualité de pièces traitées, on pouvait diminuer le débit des gaz pendant la phase de diffusion. Cette constatation est surprenante car l'homme de métier a toujours considéré que les débits de gaz devaient être les mêmes pendant les phases de cémentation et de diffusion.

[0013] Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le débit D1 de gaz porteur pendant la phase de cémentation est lié au débit D2 de gaz porteur pendant la phase de diffussion par la relation
1,2 D2 < D1 < 2 x D2,
le débit D₂ étant supérieur ou égal au seuil minimal de sécurité du four utilisé. De préférence, D_l sera supérieur ou égal à 1,5 D₂-

[0014] De l'ouverture à la fermeture de la porte du four, c'est-à-dire pendant l'introduction de la charge à cémenter dans le four, plusierus variantes préférentielles sont possibles. Si l'on veut obtenir de pièces d'excellentes qualité et le plus rapidement possible, le débit de gaz sera égal à la valeur D₁. Si l'on veut, au contraire, économiser au maximum le gaz, tout en allongeant faiblement le cycle de cémentation, le débit de gaz sera égal à D₂.

[0015] Si l'on veut enfin diminuer au maximum la durée des cycles de cémentation, le débit de gaz sera égal à D₃ > D, et de préférence supérieur à 1,2 D, mais inférieur à 2 x D_l. Ce débit D₃ peut être maintenu, dans le cas d'une régulation automatique des débits de gaz en fonction de la température, jusqu'au retour à la température T de cémentation de la charge introduite.

[0016] Généralement, le débit D₂ de gaz porteur sera inférieur au débit "conventionnel", le débit D_l étant supérieur ou égal au débit "conventionnel". Par débit "conventionnel", on entend le débit constant cémentation-diffusion permettant d'obtenir les mêmes qualités de pièces traitées. Le procédé selon l'invention permet d'atteindre une qualité des pièces traitées identique ou meilleure à celle obtenue avec le procédé conventionnel tout en permettant une diminution de consommation de gaz porteuur. En effet, dans la phase de fort débit D, (cémentation), on constate:

- qui ce fort débit D, permet un chauffage accéléré de la charge par convection;

- qu'il permet de conserver un potentiel carbone élevé sans addition excessive d'hydrocarbure. Ceci est important car les hydrocarbures additionnels étant toujours partiellement craqués, on engendre de la suie (réaction hors d'équilibre, non contrôlable). Moins on on injecte d'hydrocarbure, moins le dépôt de suie dans le four est important;

- que le taux de CO dans l'atmosphère, dont dépend la vitesse de transfert du carbone de l'atmosphère vers la pièce, est augmenté rapidement, ce qui permet de réduire la durée du cycle de cémentation.

[0017] Au cours de la phase de diffusion il suffit généralement de maintenir un potentiel carbone de l'atmosphère sensiblement égal à la concentration finale désirée de carbone à la surface de la pièce.

[0018] On peut donc ainsi réduire le débit de gaz porteur au cours de la phase de diffusion d'un facteur de 1,2 à 2 par rapport au débit au cours de la phase de cémetation de minière à rendre l'atmosphère moins active, diminuer le potentiel carbone moyen aux environs de 0,6 à 0,8, réalisant ainsi un balayage moins important des pièces et en tolérant les entrées d'air dans les limites de sécurité de fonctionnement.

[0019] L'atmosphère recherchée peut donc s'assimiler à une atmosphère dite de protection, neutre vis- à-vis de la surface des pièces (ni cémentation, ni décarburation).

[0020] Selon une autre variante de réalisation de l'invention, on peut également faire varier la composition de l'atmosphère selon l'enseignement du brevet US 4.519.853, mais également selon l'enseignement du brevet US 4.306.918.

[0021] De préférence, cependant, on choisira une atmosphère engendrée à partir de méthanol pulvérisé à l'aide d'azote. Dans la première phase du procédé, on utilisera généralement au moins 20 % d'azote et le complément de méthanol. En effet, on a constaté que pour un fonctionnement fiable du procédé selon l'invention, il était tout à fait approprié de pulvériser pneumatiquement le méthanol, la quantité minimale d'azote étant alors de 10 % mais de préférence 20 %. On évite ainsi les risques importants de suie dans le four pour des atmosphères ne contenant que du méthanol, comme décrit dans le brevet US 4.306.918, ainsi qu'un bouchage prématuré de l'orifice d'injection du méthanol. Une canne d'injection telle que décrite dans le brevet US 4.279.406 convient, par exemple pour cette opération. L'utilisation d'une atmosphère engendrée à l'aide de méthanol (ou tout autre alcool équivalent) permet de maintenir un ratio pCO/pH₂ sensiblement constant. Dans la seconde phase du procédé, on utilisera de préférence un mélange comportant environ 70 % d'azote et 30 % de méthanol, le débit de gaz injecté dans le four au cours de la phase de cémentation étant environ 1,5 fois supérieur au débit de gaz injecté au cours de la phase de diffusion. Cependant, la dilution du méthanol par l'azote dans cette phase de diffusion peut varier assez sensiblement dans les limites décrites dans le brevet US 4.519.853.

[0022] L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples de réalisation suivants, donnés à titre non limitatif, conjointement avec les figures qui représentent:

- les figures 1 et 2, des illustrations de l'art antérieur;

- la figure 3, une illustration du procédé selon l'invention.

Exemple 1:

[0023] Dans un four à charge à bac de trempe incorporé, on introduit une charge de 350 kg de pièce en acier de nuance 20 MC5. Le débit de gaz porteur de composition fixe est constant (8 m³/h) pendant toute la durée de la cémentation et de la diffusion. La température de cémentation T1 est de 920°C, celle de diffusion passant rapidement à la valeur T2 870° C, selon le profil de température représenté sur la figure 1. Les résultats obtenus sur l'ensemble des pièces de la charge sont les suivants:

. épaisseur cémentée à 550 HV1 = 0,95 à 1,05 mm

. aspect gris pale

. légère austénite résiduelle

[0024] Cet exemple représente l'art connu avec un débit de gaz porteur "conventionnel". La qualité de la charge est bonne.

Exemple 2:

[0025] Dans les mêmes conditions que précédemment (figure 2), mais sous un débit constant faible (limite de sécurité) de 5 m_3/h de gaz porteur, on obtient les résultat suivants:

. épaisseur céméntée à 550 HV1 = 0,80 à 1,00 mm

. aspect gris foncé,

. dépôt de suie par endroits

[0026] La qualité de la charge est médiocre:

l'épaisseur cémentée obtenue a diminué pour des durées et des témperatures identiques, l'hétérogénéité a nettement augmenté et l'aspect de surface est mauvais.

Exemple 3:

[0027] Dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1 mais avec un débit de gaz porteur de 8 m³/h pendant la phase de cémentation ("débit conventionnel") et de 5 m³/h pendant la phase de diffusion (figure 3), on obtient les résultats suivants:

. épaisseur cémentée à 550 HV1 = 0,95 à 1,05 mm

- aspect gris clair

. pas d'austénite résiduelle observable

[0028] La qualité de la charge est excellente, supérieure à celle de l'exemple 1.

[0029] D'une manière générale, l'exemple 3 montre qu'il est possible d'obtenir un traitement d'excellente qualité (équivalente ou supérieure à celle de l'exemple 1) tout en minimisant la consommation gazeuse totale.

[0030] Dans les trois exemples ci-dessus, l'atmosphère injectée au cours de la phase de cémentation comportait 80 % de méthanol et 20 % d'azote tandis que l'atmosphère injectée au cours de la phase de diffusion comportait environ 30 % de méthanol et 70 % d'azote, tandis que les potentiels carbones de ces atmosphères étaient maintenus dans les limites habituelles pour les phases de cémentation et de diffusion, mais identiques dans les trois exemples.

[0031] Bien entendu, on pourra substituer au méthanol tous les corps bien connus (en particulier, les alcools) qui sont susceptibles d'engendrer aux températures habituelles de cémentation et de diffusion du monoxyde de carbone et de l'hydrogène.

[0032] D'une manière connue en soi également, on pourra ajouter éventuellement de l'ammoniac auxdites atmosphères pour réaliser des traitements de nitro-carburation.

Revendications

1. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge, dans lequel on ouvre la porte du four, on introduit une charge dans le four préalablement conditionné à la température de cémentation, on ferme la porte du four, on soumet la charge à une première phase dite de cementation au cours de laquelle la vitesse de transfert du carbone de l'atmosphère à la surface de la pièce est prépondérante par rapport à la vitesse de diffusion du carbone de la surface de la pièce vers l'intérieur de celle-ci, puis à une seconde phase dite de diffusion au cours de laquelle ladite vitesse de diffusion devient prépondérante par rapport à ladite vitesse de transfert, la température du four pouvant éventuellement diminuer pendant cette seconde phase, la charge étant éventuellement refroidie avant l'ouverture de la porte du four pour permettre son extraction et l'introduction d'une nouvelle charge, un gaz porteur, éventuellement additionné d'hydrocarbure étant introduit dans le four pendant toute la durée du procédé, caractérisé en ce que le débit D1 de gaz porteur pendant la phase de cémentation est lié au débit D2 de gaz porteur pendant la phase de diffusion par la relation
1,2 D2 < D1 < 2 x D2,
le débit D2 étant supérieur ou égal au seuil minimal de sécurité du four considéré.

2. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à chage selon la revendication 1, caractérisé en ce que D, est supérieur ou égal à 1,5 D₂..

3. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le débit de gaz injecté dans le four de l'ouverture à la fermeture de la porte est égal D1.

4. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le débit de gaz injecté dans le four de l'ouverture à la fermeture de la porte est égal à D2.

5. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le débit de gaz injecté dans

6.

la cémentation a lieu à une température T1 prédéterminée, caractérisé en ce que le débit D₃ de gaz injecté dans le four reste supérieur à D₁ jusqu'au retour à la température T₁.

7. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon l'une des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que D₁ et D₃ sont liés par la relation:

1,2 x D₁ < D₃ < 2 x D_l

8. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'on fait varier la composition de l'atmosphère injectée dans le four lors de l'une au moins des variations de débit.

9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'atmosphère injectée dans le four est créée à partir d'un mélange d'azote et de méthanol.

Ansprüche

1. Verfahren zur Aufkohlungs-Diffusion in einem Chargenofen, in welchem man die Ofentür öffnet, eine Charge in den vorher auf die Aufkohlungstemperatur gebrachten Ofen einführt, die Ofentür schließt, die Charge einer ersten sogenannten Aufkohlungsphase unterzieht, im Verlauf derer die Geschwindigkeit der Überführung von Kohlenstoff der Atmosphäre auf die Oberfläche des Werkstückes größer als die Geschwindigkeit der Kohlenstoffdiffusion von der Oberfläche des Werkstückes in deren Inneres ist, dann die Charge einer zweiten sogenannten Diffusionsphase unterzieht, im Verlauf derer die besagte Diffusionsgeschwindigkeit größer als die Überführungsgeschwindigkeit wird, wobei die Temperatur des Ofens sich gegebenenfalls während dieser zweiten Phase vermindern kann, die Charge gegebenenfalls vor der Öffnung der Ofentür gekühlt wird, um die Entleerung des Ofens und die Einführung einer neuen Charge zu gestatten, und ein Trägergas, dem gegebenenfalls Kohlenwasserstoff zugesetzt wurde, während der gesamten Dauer des Verfahrens in den Ofen eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchsatz D1 des Trägergases während der Aufkohlungsphase mit dem Durchsatz D2 des Trägergases während der Diffusionsphase durch die Gleichung
1,2 D₂ ≤ D₁ ≤ 2 x D₂
verbunden ist, wobei der Durchsatz D2 größer als die oder gleich der Mindestsicherheitsschwelle des betrachteten Ofens ist.

2. Verfahren zur Aufkohlungs-Diffusion in einem Chargenofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß D, größer als oder gleich 1,5 D₂ ist.

3. Verfahren zur Aufkohlungs-Diffusion in einem Chargenofen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchsatz des in den Ofen eingespritzten Gases von der Öffnung zum Verschließen der Tür gleich D₁ ist.

4. Verfahren zur Aufkohlungs-Diffusion in einem Chargenofen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchsatz des in den Ofen eingespritzten Gases von der Öffnung bis zum Verschließen der Tür gleich D₂ ist.

5. Verfahren zur Aufkohlungs-Diffusion in einem Chargenofen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchsatz des in den Ofen eingespritzten Gases von der Öffnung bis zum Verschließen der Tür gleich D₃ und größer als D₁ ist.

6. Verfahren zur Aufkohlungs-Diffusion in einem Chargenofen nach Anspruch 5, in welchem die Aufkohlung bei einer vorbestimmten Temperatur T, stattfindet, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchsatz D₃ des in den Ofen eingespritzen Gases bis zur Rückkehr auf die Temperatur T, über D₁ bleibt.

7. Verfahren zur Aufkohlungs-Diffusion in einem Chargenofen nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß D₁ und D₃ durch die Gleichung
1,2 x D, < D₃ < 2 x D,
miteinander verbunden sind.

8. Verfahren zur Aufkohlungs-Diffusion in einem Chargenofen nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zusammensetzung der in den Ofen eingespritzten Atmosphäre während wenigstens einer der Durchsatzveränderungen variieren läßt.

9. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die in den Ofen eingespritzte Atmosphäre aus einem Gemisch von Stickstoff und Methanol erzeugt wird.

Claims

1. Casehardening-diffusion process in a batch furnace, in which the furnace door is opened, a charge is introduced to the furnace previously brought to the casehardening temperature, the furnace door is closed, the charge is subjected to a first so-called casehardening stage during which the speed of carbon transfer from the atmosphere to the surface of the workpiece is preponderant relative to the speed of diffusion of the carbon from the surface of the workpiece towards the inside thereof, then to a second so-called diffusion stage during which the said diffusion speed becomes preponderant relative to the said transfer speed, the furnace temperature possibly being able to fall during this second stage, the charge possibly being cooled before opening the furnace door to allow its extraction and the introduction of another charge, a carrier gas, possibly incorporating added hydrocarbon, being fed into the furnace throughout the duration of the process, characterised in that the flow rate D1 of carrier gas during the casehardening stage is linked with the flow rate D2 of carrier gas during the diffusion stage by the relationship
1.2 D2 ≤ D1 ≤ 2 x D2,
the flow rate D2 being higher than or equal to the minimum safety threshold of the furnace in question.

2. Casehardening-diffusion process in a batch furnace according to claim 1, characterised in that D, is greater than or equal to 1.5 D₂.

3. Casehardening-diffusion process in a batch furnace according to claim 1 or 2, characterised in that the flow rate of gas injected into the furnace from the opening to the closing of the door is equal to D1.

4. Casehardening-diffusion process in a batch furnace according to claim 1 or 2, characterised in that the flow rate of gas injected into the furnace from the opening to the closing of the door is equal to D2.

5. Casehardening-diffusion process in a batch furnace according to claim 1 or 2, characterised in that the flow rate of gas injected into the furnace from the opening to the closing of the door is equal to D₃, exceeding D1.

6. Casehardening-diffusion process in a batch furnace according to claim 5, in which the casehardening takes place at a predetermined temperature T1, characterised in that the flow rate D₃ of gas injected into the furnace remains higher than D, until the return to temperature T_I.

7. Casehardening-diffusion process in a batch furnace according to one of the claims 5 or 6, characterised in that D, and D₃ are linked by the relationship;
1.2xD₁ ≤ D₃ < 2 x D₁

8. Casehardening-diffusion process in a batch furnace according to one of claims 1 to 7, characterised in that the composition of the atmosphere injected into the furnace is caused to vary during at least one of the flow rate variations.

9. Process according to one of the preceding claims, characterised in that the atmosphere injected into the furnace is produced from a mixture of nitrogen and methanol.

Dessins