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(11) |
EP 0 215 699 B1 |
| (12) |
FASCICULE DE BREVET EUROPEEN |
| (45) |
Mention de la délivrance du brevet: |
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21.06.1989 Bulletin 1989/25 |
| (22) |
Date de dépôt: 19.08.1986 |
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Scintillateur d'écran d'entrée de tube intensificateur d'images radiologiques, et
procédé de fabrication d'un tel scintillateur
Szintillator-Eingangsschirm einer Bildverstärkerröhre für Röntgenstrahlen und Herstellungsverfahren
eines solchen Szintillators
Scintillator input screen for an X-ray image intensifier, and method of manufacturing
such a scintillator
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| (84) |
Etats contractants désignés: |
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DE GB NL |
| (30) |
Priorité: |
23.08.1985 FR 8512688
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| (43) |
Date de publication de la demande: |
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25.03.1987 Bulletin 1987/13 |
| (73) |
Titulaire: THOMSON-CSF |
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75008 Paris (FR) |
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Inventeurs: |
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- Rougeot, Henri
F-75008 Paris (FR)
- Vieux, Gérard
F-75008 Paris (FR)
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| (74) |
Mandataire: Mayeux, Michèle et al |
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7, Route du Moulin de Reculé
Gazeran F-78120 Rambouillet F-78120 Rambouillet (FR) |
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Documents cités: :
EP-A- 0 042 149 US-A- 3 838 273 US-A- 4 100 445
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FR-A- 2 360 989 US-A- 4 069 355
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- "Handbook of Optics", Mc Graw-Hill Book Comp., (1978)
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| Il est rappelé que: Dans un délai de neuf mois à compter de la date de publication
de la mention de la délivrance de brevet européen, toute personne peut faire opposition
au brevet européen délivré, auprès de l'Office européen des brevets. L'opposition
doit être formée par écrit et motivée. Elle n'est réputée formée qu'après paiement
de la taxe d'opposition. (Art. 99(1) Convention sur le brevet européen). |
[0001] La présente invention concerne un scintillateur d'écran d'entrée de tube intensificateur
d'images radiologiques. Elle concerne également un procédé de fabrication d'un tel
scintillateur.
[0002] Les tubes intensificateurs d'images radiologiques sont bien connus de l'art antérieur.
Ils permettent de transformer une image radiologique en image visible, généralement
pour assurer l'observation médicale.
[0003] Ces tubes sont constitués par un écran d'entrée, un système d'optique électronique
et un écran d'observation.
[0004] L'écran d'entrée comporte un scintillateur qui convertit les photons X incidents
en photons visibles. Ces photons visibles viennent ensuite frapper une photocathode,
généralement constituée par un antimoniure alcalin, qui, ainsi excité, génère un flux
d'électrons. La photocathode n'est pas déposée directement sur le scintillateur mais
sur une sous-couche conductrice de l'électricité qui permet de reconstituer les charges
du matériau de la photocathode. Cette sous-couche peut par exemple être constituée
d'alumine, d'oxyde d'indium ou d'un mélange de ces deux corps.
[0005] Le flux d'électrons issu de la photocathode est ensuite transmis par le système d'optique
électronique qui focalise les électrons et les dirige sur un écran d'observation constitué
d'un luminographe qui émet alors une lumière visible. Cette lumière peut ensuite être
traitée, par exemple, par un système de télévision, de cinéma ou de photographie.
[0006] Le scintillateur de l'écran d'entrée est généralement constitué d'iodure de césium
déposé par évaporation sous vide sur un substrat. L'évaporation peut avoir lieu sur
un substrat froid ou chaud. Le substrat est généralement constitué par une calotte
d'aluminium à profil sphérique ou hyperbolique. On dépose une épaisseur d'iodure de
césium qui est généralement comprise entre 150 et 500 micro mètres.
[0007] L'iodure de césium se dépose naturellement sous forme d'aiguilles de 5 à 10 micromètres
de diamètre. Son indice de réfraction étant de 1,8, on bénéficie d'un certain effet
de fibre optique qui minimise la diffusion latérale de la lumière générée au sein
du matériau.
[0008] Sur la figure 1, on a représenté de façon schématique un substrat en aluminium 1
portant quelques aiguilles 2 en iodure de césium. Le substrat en aluminium reçoit
un flux de photons X symbolisés par des flèches verticales. On a représenté en pointillés
sur la figure des exemples de trajets suivis dans les aiguilles d'iodure de césium
par le rayonnement visible correspondant aux photons X incidents. Les trajets normaux,
qui portent la référence 3, entraînent la production d'un signal lumineux à l'extrémité
des aiguilles en iodure de césium. Il y a également diffusion latéralement de la lumière
véhiculée par les aiguilles d'iodure de césium, comme cela est indiqué sur la figure
par la référence 4.
[0009] La résolution du tube dépend de la capacité des aiguilles d'iodure de césium à bien
canaliser la lumière. Elle dépend de l'épaisseur de la couche d'iodure de césium.
Une augmentation d'épaisseur entraîne une détérioration de la résolution. Mais, par
ailleurs, plus l'épaisseur d'iodure de césium est importante, plus les rayons X sont
absorbés. Il faut donc trouver un compromis entre l'absorption des rayons X et la
résolution.
[0010] Un autre facteur qui joue sur la_ résolution du tube est le traitement thermique
que doit subir l'écran d'entrée lors de sa fabrication. Ce traitement a lieu immédiatement
après l'évaporation sous vide de l'iodure de césium. Il assure la luminescence de
l'écran du fait du dopage de l'iodure de césium par des ions de sodium ou de thallium
par exemple. Ce traitement thermique consiste généralement à porter l'écran à la température
d'environ 340
°C, pendant une heure environ, en le plaçant dans une atmosphère d'air sec ou d'azote.
[0011] Le problème qui se pose est, qu'au cours de ce traitement thermique absolument obligatoire,
les aiguilles du scintillateur subissent une certaine coalescence et s'agglomèrent
entre elles, comme cela a été représenté schématiquement sur la figure 2.
[0012] Cette coalescence entraîne une diffusion latérale de la lumière plus importante,
voir les flèches en pointillés portant le repère 4, et la résolution se trouve détériorée.
[0013] Pour supprimer la coalescence qui se produit lors du traitement thermique, on a proposé,
dans l'art antérieur, de réaliser le scintillateur de l'écran d'entrée en évaporant
alternativement de l'iodure de césium pur et de l'iodure de césium dopé avec un matériau
réfractaire. On espérait que des aiguilles ainsi constituées par des couches alternées
d'iodure de césium pur et d'iodure de césium dopé avec un matériau réfractaire n'entreraient
pas en contact lors du traitement thermique. Cette solution n'a pas donné les résultats
souhaités.
[0014] La présente invention propose de résoudre le problème posé par le traitement thermique
de la façon suivante. Selon l'invention, les aiguilles d'iodure de césium du scintillateur
sont enrobées par un matériau réfractaire, transparent ou réféchissant, et d'indice
optique voisin ou inférieur à celui de l'iodure de césium. Du fait de cet enrobage,
on n'observe pas de coalescence des aiguilles lors du traitement thermique ultérieur
à l'enrobage, qui assure la luminescence de l'écran.
[0015] L'invention a aussi pour objet des procédés de fabrication d'un tel scintillateur.
[0016] La description suivante est illustrée par :
- les figures 1 et 2, deux schémas montrant un scintillateur d'écran d'entrée de tube
intensificateur d'images radiologiques, selon l'art antérieur ;
- la figure 3, un schéma montrant un scintillateur d'écran d'entrée de tube intensificateur
d'images radiologiques, selon l'invention ;
- la figure 4, deux courbes montrant l'amélioration de la fonction de transfert de
modulation (F.T.M.), apportée par l'invention.
[0017] Les figures 1 et 2 ont été décrites dans l'introduction et la description.
[0018] La figure 3 représente de façon schématique un scintillateur d'écran d'entrée de
tube intensificateur d'images radiologiques selon l'invention. Comme sur les figures
1 et 2, on a représenté un substrat 1, en aluminium par exemple, portant quelques
aiguilles en iodure de césium. Selon l'invention, des aiguilles 2 sont enrobées par
un matériau réfractaire 5, transparent et d'indice optique voisin ou inférieur à celui
de l'iodure de césium.
[0019] Les aiguilles sont donc enrobées par un matériau qui vient s'insérer dans les interstices
entre les aiguilles et qui agit comme une barrière mécanique en conservant les aiguilles
isolées les unes des autres lors du traitement thermique ultérieur, destiné à assurer
la luminescence de l'écran.
[0020] Ce matériau doit être réfractaire, c'est-à-dire avoir un point de fusion aussi élevé
que possible pour ne pas être affecté par le traitement thermique. Il doit être transparent
ou réfléchissant pour ne pas absorber la lumière. Enfin, ce matériau doit avoir un
indice optique voisin ou inférieur à celui de l'iodure de césium de façon à conserver
un effet de fibres optiques.
[0021] Le procédé utilisé pour réaliser cet enrobage détermine la nature du matériau utilisé
comme on va le voir dans la suite de la description. Ainsi, le matériau d'enrobage
5 peut être un oxyde d'un métal ou d'un non-métal, une résine polymérisable du type
silicone, un composé organo-métallique, etc...
[0022] Sur la figure 4, les courbes 6 et 7 montrent, en fonction de la fréquence spatiale,
en paires de lignes par centimétre que la fonction de transfert de modulation (F.T.M.),
en pourcentage, est plus élevée dans le cas du scintillateur selon l'invention, courbe
7, que dans le cas d'un scintillateur selon l'art antérieur, courbe 6. L'invention
permet donc d'obtenir une haute résolution et une F.T.M. élevée.
[0023] Divers procédés peuvent être utilisés pour réaliser l'écran selon l'invention. L'un
de ces procédés est un dépôt chimique en phase vapeur, couramment appelé C.V.D. pour
"chemical vapour deposition". Ce procédé est couramment utilisé dans le domaine des
semi-conducteurs pour déposer un matériau en couche mince sur un substrat plan. Selon
l'invention, on utilise ce procédé pour déposer un matériau en couche mince sur un
substrat essentiellement vertical constitué par chaque aiguille du scintillateur.
Il faut souligner que la difficulté de réalisation de l'enrobage des aiguilles provient
du fait que les interstices entre aiguilles ont une grande longueur par rapport à
leur diamètre, leur longueur étant approximativement mille fois plus grande que leur
diamètre.
[0024] Le matériau d'enrobage déposé par ce procédé peut être tout oxyde d'un métal ou d'un
non-métal qui soit réfractaire, transparent - ou réfléchissant, et d'indice optique
voisin ou inférieur à celui de l'iodure de césium. Le matériau d'enrobage utilisé
peut avoir l'une des formules suivantes : Si 0, Si 0
2 , Si Ox avec 1<x<2,Al
2 Os,Sb
2 O
5...
[0025] Diverses variantes du procédé C.V.D. peuvent être utilisées. Selon ces variantes,
l'activation du procédé C.V.D. est réalisée de différentes façons.
[0026] Ainsi, l'activation du procédé C.V.D. peut être réalisée par excitation thermique
: c'est le C.V.D. haute température. Il comporte une mise sous vide initiale, suivie
par une mise à la pression atmosphérique. On réalise un dépôt réactif en phase vapeur
en utilisant un mélange de gaz tels que du silane Si H
4 , de l'oxygène, et de l'oxyde d'azote N
2 O. Les molécules du mélange se recombinent pour former de la silice Si 0
2 qui se dépose sur les aiguilles d'iodure de césium. Il est également possible de
déposer du nitrure de silicium Sis N
4 par le même type de procédé. Le C.V.D. haute température impose d'utiliser une température
supérieure à 300°C.
[0027] L'activation du procédé C.V.D. peut aussi être réalisée par excitation plasma, vers
100
°C, ou par excitation photonique, vers 100
°C aussi. Dans le cas de l'excitation photonique, la couche d'enrobage peut être du
nitrure de silicium Si
3 N
4 . L'activation du procédé C.V.D. peut aussi être réalisée par l'utilisation d'un procédé
haute température plus basse pression (Technique LPCVD).
[0028] Un autre procédé pour réaliser l'écran selon l'invention peut être l'enrobage par
diffusion d'une solution colloïdale à l'intérieur des interstices entre aiguilles.
On peut utiliser une solution colloïdale de Si 0
2 , ou d'A1
2 Os , Sb
2 Os, Sn 0
4, par exemple .
[0029] L'enrobage par diffusion est suivi d'un traitement thermique qui provoque le dépôt
du matériau d'enrobage, par exemple Si 0
2 dans le cas d'une solution colloïdale de Si 0
2 . Ce traitement thermique peut être réalisé en même temps que le traitement thermique
destiné à provoquer la luminescence des aiguilles d'iodure de césium.
[0030] Un autre procédé pour réaliser l'écran selon l'invention est l'enrobage sous vide
par une résine polymère du type silicone ou tout matériau polyimide. Le durcissement
du matériau d'enrobage se produit soit à la température ambiante, soit à chaud.
[0031] Un dernier procédé consiste à réaliser l'enrobage par diffusion d'un composé organo-métallique
dans les interstices entre les aiguilles. On peut citer comme exemple d'un tel composé
le tétraméthoxy-silane, le tétra-éthoxy-silane ou le silicium tétra-acétate. Ce composé
organo-métallique doit subir un traitement à haute température ou une hydrolyse à
l'air.
1. Scintillateur d'écran d'entrée de tube intensificateur d'images radiologiques,
constitué par la juxtaposition d'aiguilles (2) en iodure de césium, caractérisé en
ce que ces aiguilles (2) sont enrobées par un matériau (5) réfractaire, transparent
et d'indice optique voisin ou inférieur à celui de l'iodure de césium.
2. Scintillateur selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau d'enrobage
(5) des aiguilles (2) est un oxyde d'un métal ou d'un non métal.
3. Scintillateur selon la revendication 1, caractérisé en ce que ce matériau d'enrobage
a l'une des formules suivantes : Si O, Si 02 , Si Ox avec 1 < x < 2 , AI2 Os , Sb2 05, Sis N4, Sn04.
4. Procédé de fabrication d'un scintillateur d'écran d'entrée de tube intensificateur
d'images radiologiques, constitué par la juxtaposition d'aiguilles (2) en iodure de
césium, caractérisé en ce que : - on enrobe les aiguilles (2) par un matériau (5)
réfractaire, transparent ou réfléchissant, et d'indice optique voisin ou inférieur
à celui de l'iodiure de césium ;
- on réalise ensuite le traitement thermique qui assure la luminescence de l'écran.
5. Procédé de fabrication d'un scintillateur selon la revendication 4, caractérisé
en ce que le matériau d'enrobage (5) des aiguilles (2) est déposé par dépôt chimique
en phase vapeur.
6. Procédé de fabrication d'un scintillateur selon la revendication 4, caractérisé
en ce que le matériau d'enrobage (5) des aiguilles (2) est déposé par dépôt chimique
en phase vapeur, activé par excitation thermique, ce matériau d'enrobage étant de
la silice Si 02 ou du nitrure de Silicium Sis N4.
7. Procédé de fabrication d'un scintillateur selon la revendication 4, caractérisé
en ce que le matériau d'enrobage (5) des aiguilles (2) est déposé par dépôt chimique
en phase vapeur, activé par excitation plasma ou par excitation photonique ou par
l'utilisation de basse pression et haute température.
8. Procédé de fabrication d'un scintillateur selon la revendication 4, caractérisé
en ce que le matériau d'enrobage (5) est déposé par diffusion d'une solution colloïdale
à l'intérieur des interstices entre aiguilles (2), suivie par un traitement thermique
provoquant le dépôt du matériau d'enrobage.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la solution colloïdale
utilisée a l'une des formules suivantes : Si 02 , AI2 Os , Sb2 Os , Sn 04.
10. Procédé de fabrication d'un scintillateur selon la revendication 4, caractérisé
en ce que l'enrobage des aiguilles (2) d'iodure de césium est fait sous vide par une
résine polymère du type silicone ou tout matériau polyimide, le durcissement du matériau
d'enrobage étant réalisé ultérieurement soit à la température ambiante, soit à chaud.
11. Procédé de fabrication d'un scintillateur selon la revendication 4, caractérisé
en ce que l'enrobage des aiguilles (2) d'iodure de césium est fait par diffusion,
entre les aiguilles, d'un composé organo-métallique subissant ensuite un traitement
à haute température ou une hydrolyse à l'air.
12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'on utilise l'un des composés
organo-métalliques suivants : tétra-méthoxy-silane, ou tétra-éthoxy-silane, ou silicium
tétra-acétate.
1. Szinitillatoreingangsschirm für eine Röntgenbildverstärkerröhre, bestehend aus
der Nebeneinanderstellung von Zäsiumjodidnadeln (2), dadurch gekennzeichnet, daß diese
Nadeln mit einem feuerfesten, transparenten Material (5) mit einem optischen Index
nahe dem oder kleiner als der des Cäsiumjodids überzogen sind.
2. Szintillator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Überzugsmaterial
(5) der Nadeln (2) ein Metall- oder ein Nichtmetalloxid ist.
3. Szintillator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Überzugsmaterial
einer der folgenden Formeln entspricht: SiO, Si02, SiOx mit 1 <x<2, A1203, Sb205, Si3N4, Sn04.
4. Verfahren zur Herstellung eines Szintillatoreingangsschirms für eine Röntgenbildverstärkerröhre,
bestehend aus der Nebeneinanderstellung von Zäsiumjodidnadeln (2), dadurch gekennzeichnet,
daß:
- die Nadeln (2) mit einem feuerfesten, transparenten oder reflektierenden Material
(5) mit einem optischen Index nahe dem oder kleiner als der des Zäsiumjodids überzogen
werden;
- anschließend die Wärmebehandlung erfolgt, welche die Lumineszenz des Schirms sicherstellt.
5. Verfahren zur Herstellung eines Szintillators nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Überzugsmaterial (5) der Nadeln (2) durch chemische Beschichtung aus der Dampfphase
erfolgt.
6. Verfahren zur Herstellung eines Szintillators nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Überzugsmaterial (5) der Nadeln (2) durch chemische Beschichtung aus der Dampfphase
bei Aktivierung durch thermische Anregung erfolgt, wobei dieses Überzugsmaterial aus
Siliziumoxid Si02 oder Siliziumnitrid Si3N4 besteht.
7. Verfahren zur Herstellung eines Szintillators nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Überzugsmaterial (5) der Nadeln (2) durch chemische Beschichtung aus der Dampfphase
bei Aktivierung durch Plasmaanregung oder durch Photonenanregung oder durch Anwendung
niedrigen Drucks und hoher Temperatur erfolgt.
8. Verfahren zur Herstellung eines Szintillators nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Überzugsmaterial (5) durch Diffusion einer kolloidalen Lösung in den Zwischenräumen
zwischen den Nadeln erfolgt, worauf das Niederschlagen des Überzugsmaterials aufgrund
einer Wärmebehandlung erfolgt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete kolloidale
Lösung einer der folgenden Formeln entspricht: Si02, A1203, Sb20s, Sn04.
10. Verfahren zur Herstellung eines Szintillators nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Überziehen der Nadeln (2) mit Cäsiumjodid durch ein polymeres Harz vom Silikontyp
oder jedem anderen Polyimidmaterial unter Vakuum erfolgt, wobei die Aushärtung des
Überzugsmaterials später bei Umgebungstemperatur oder erhöhter Temperatur erfolgt.
11. Verfahren zur Herstellung eines Szintillators nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Überziehen der Nadeln (2) mit Cäsiumjodid durch Diffusion einer organo-metallischen
Verbindung zwischen die Nadeln erfolgt, die anschließend einer Hochtemperaturbehandlung
oder einer Hydrolyse an der Luft unterzogen wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine der folgenden organo-metallischen
Verbindungen verwendet wird: Tetramethoxysilan oder Tetraethoxysilan oder Siliziumtetraacetat.
1. A scintillator input screen for an X-ray picture intensifier tube, constituted
by caesium iodide nee- dies (2) arranged in juxtaposition, characterized in that said
needles (2) are coated with a refractory transparent material (5) having an optical
index close to or smaller than the optical index of caesium iodide.
2. A scintillator according to claim 1, characterized in that the coating material
(5) of the needles (2) is an oxide of a metal or a non-metal.
3. A scintillator according to claim 1, characterized in that the coating material
corresponds to one of the following formulae: SiO, Si02, SiOx with 1 <x<2, A1203, Sb20s, Si3N4, Sn04.
4. A method for manufacturing a scintillator input screen for an X-ray picture intensifier
tube, constituted by caesium iodide needles (2) arranged in juxtaposition, characterized
in that
- the needles (2) are coated with a refractory, transparent or reflecting material
(5) having an optical index close to or smaller than the optical index of caesium
iodide,
- a thermal treatment is subsequently carried out, which ensures the luminescence
of the screen.
5. A method for manufacturing a scintillator according to claim 4, characterized in
that the coating material (5) for the needles (2) is deposited by chemical vapour
deposition.
6. A method for manufacturing a scintillator according to claim 4, characterized in
that the coating material (5) for the needles (2) is deposited by chemical vapour
deposition, activated by thermal excitation, with the coating material consisting
of silica Si02 or silicium nitride Si3N4.
7. A method of manufacturing a scintillator according to claim 4, characterized in
that the coating material (5) for the needles (2) is deposited by chemical vapour
deposition, activated by plasma excitation or by photonic excitation or by the application
of low pressure and high temperature.
8. A method of manufacturing a scintillator according to claim 4, characterized in
that the coating material (5) is deposited by diffusion of a colloidal solution in
the interstices between the needles (2), followed by a thermal treatment adapted to
cause the deposition of the coating material.
9. A method according to claim 8, characterized in that the adopted colloidal solution
corresponds to one of the following formulas: Si02, Al2O3, Sb205, Sn04.
10. A method of manufacturing a scintillator according to claim 4, characterized in
that the coating of the caesium iodide needles (2) is carried out under vacuum by
means of a polymeric resin of the silicon type or any kind of a polyimide material,
the hardening of the coating material being carried out later either at ambient temperature
or in the presence of heat.
11. A method of manufacturing a scintillator according to claim 4, characterized in
that the caesium iodide needles (2) are coated by diffusing an organo-metallic compound
in between the needles, subsequently followed by a treatment at high temperature or
by a hydrolysis at open air.
12. A method according to claim 11, characterized in that one of the following organo-metallic
compounds is applied tetramethoxysilane or tetraethoxysilane or silicium tetraacetate.

