[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Stickstoff durch Tieftemperaturrektifikation
von Luft, bei dem die Luft verdichtet und in zwei Teilströme geteilt wird, von denen
der erste abgekühlt und einer Rektifikation zugeführt wird, während der zweite nachverdichtet,
abgekühlt, entspannt und ebenfalls der Rektifikation zugeführt wird, und bei dem
der Stickstoff von einem oberen Abschnitt der Rektifikation entnommen wird. Die Erfindung
betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfahrens.
[0002] Durch die DE-OS 30 35 844 ist bereits ein Verfahren der eingangs genannten Art bekannt
geworden. Die Druckschrift zeigt ein Verfahren zur Gewinnung von Sauerstoff mittlerer
Reinheit, wobei - insbesondere bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Figur 2 - ein Stickstoffstrom
mit im wesentlichen Atmosphärendruck gewonnen wird. Der erste, nicht nachverdichtete
Teilluftstrom wird bei diesem Verfahren unmittelbar nach seiner Abkühlung in die Rektifikationskolonne
geleitet, während der zweite, nachverdichtete Teilstrom nach seiner Abkühlung in Wärmetausch
mit Zerlegungsprodukten noch in Wärmetausch mit Sumpfflüssig keit aus der Rektifikation
gebracht und anschließend drosselentspannt wird, bevor er ebenfalls in die Rektifikationskolonne
geleitet wird. Vom Kopf der Rektifikationskolonne wird ein Stickstoffstrom entnommen,
der arbeitsleistend auf etwa Atmosphärendruck entspannt wird. Der größte Teil der
bei der Entspannung des Stickstoffs gewonnenen Arbeitsleistung wird auf den Nachverdichter
für den zweiten Teilluftstrom übertragen.
[0003] Dieses Verfahren weist den Nachteil auf, daß der mit einem Druck von ca. 3,3 bar
gewonnene Stickstoff entspannt werden muß, um den Luft-Nachverdichter anzutreiben.
Wird vom Verbraucher Stickstoff mit erhöhtem Druck gewünscht, so muß der Stickstoff
von Atmosphärendruck auf den gewünschten Druck verdichtet werden. Sofern der mit erhöhtem
Druck aus der Rektifikation gewonnene Stickstoff ohne vorherige Entspannung an den
Verbraucher abgegeben wird, muß zusätzlich Energie für die Nachverdichtung des zweiten
Teilluftstroms aufgewendet werden, was ebenfalls unwirtschaftlich ist.
[0004] Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung
von Stickstoff der eingangs genannten Art zu entwickeln, mit dem auf wirtschaftliche
Weise Stickstoff mit überatmosphärischem Druck gewonnen werden kann.
[0005] Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der erste (nicht nachverdichtete)
Teilstrom, bevor er der Rektifikation zugeführt wird, in Wärmetausch mit Sumpfflüssigkeit
aus der Rektifikation gebracht wird.
[0006] Im Gegensatz zu dem vorbekannten Verfahren wird erfindungsgemäß der nicht nachverdichtete
Teilluftstrom für die Beheizung des Säulensumpfes verwendet. Durch das Beheizen des
Sumpfes erhöht sich in Sumpf der Sauerstoffgehalt. Gleichzeitig steigt der Stickstoffgehalt
im Kopf der Rektifikationskolonne, so daß eine hohe Ausbeute sichergestellt ist.
Der gesamte zweite Luft-Teilstrom, der nun nicht mehr, wie beim vorbekannten Verfahren,
zur Beheizung des Kolonnensumpfes herangezogen wird, wird nach seiner Verdichtung
arbeitsleistend entspannt, wobei die bei der Entspannung geleistete Arbeit mindestens
teilweise auf den Nachverdichter für den zweiten Teilluftstrom übertragen wird. Dadurch
ist es nicht mehr erforderlich, den bei der Rektifikation gewonnenen Stickstoff zum
Antrieb des Nachverdichters zu entspannen. Demgemäß läßt sich mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren auf wirtschaftliche Weise Stickstoff mit erhöhtem Druck gewinnen.
[0007] Gemäß einem bevorzugten Erfindungsmerkmal wird die Entspannung des zweiten Teilstroms
arbeitsleistend durchgeführt und mindestens ein Teil der bei der Entspannung geleisteten
Arbeit zur Nachverdichtung des zweiten Teilstroms eingesetzt.
[0008] Bei einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Rektifikation
einstufig durchgeführt.
[0009] Bei einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Stickstoff
bei einem Druck zwischen 3 und 10 bar gewonnen. Vorzugsweise beträgt der Stickstoffdruck
zwischen 3 und 6 bar.
[0010] Es erweist sich als zweckmäßig, wenn gemäß einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen
Verfahrens der zweiten Teilstrom vor seiner Entspannung eine höhere Temperatur als
der erste Teilstrom vor seinem Wärmetausch mit der Sumpfflüssigkeit aufweist.
[0011] Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird Sumpfflüssigkeit
aus der Rektifikation in Wärmetausch mit dabei zumindest teilweise kondensierendem
Stickstoff im Kopf der Rektifikation verdampft und dabei entstehendes Restgas zur
Regenerierung einer Reinigungsstufe für die zu zerlegende Luft verwendet. Die Luft
wird vorzugsweise in Molsieben gereinigt, die mit dem anfallenden Restgas, oder zumindest
einem Teilstrom davon,regeneriert werden.
[0012] Eine Vorrichtung zur Erzeugung von Stickstoff durch Tieftemperaturrektifikation
von Luft mit einer Rektifizierkolonne, die mit einer Zuführungsleitung für zu zerlegende
Luft verbunden ist, wobei von der Zuführungsleitung eine einen Verdichter und eine
Entspannungseinrichtung enthaltende Zweigleitung abzweigt, die ebenfalls in die Rektifizierkolonne
mündet, ist dadurch gekennzeichnet, daß in der Zweigleitung ein Wärmetauscher angeordnet
ist, der mit dem Sumpf der Rektifizierkolonne in wärmetauschender Verbindung steht.
[0013] Der Wärmetauscher kann außerhalb der Rektifizierkolonne angeordnet sein, wobei seine
Heizflächen einerseits mit der Sumpfflüssigkeit und andererseits mit dem Gasraum oberhalb
der Flüssigkeit in Verbindung stehen. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des
Erfindungsgegenstandes ist der Wärmetauscher im Sumpf der Rektifizierkolonne angeordnet.
[0014] Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden anhand eines schematisch
dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
[0015] Hierbei zeigt die Figur eine schematische Darstellung eines Verfahrens zur Erzeugung
von Stickstoff unter er höhtem Druck.
[0016] Zu zerlegende Luft 1 wird in einem Verdichter 2 von etwa 1 bar auf 6 bar verdichtet.
Die verdichtete Luft wird einer Reinigungsstufe 3 zugeführt, in der in der Luft enthaltene
Verunreinigungen, insbesondere Wasser und Kohlendioxid entfernt werden. Bei der Reinigungsstufe
3 handelt es sich vorzugsweise um in periodischem Wechsel betriebene Molsiebe, die
jeweils abwechselnd beladen und regeneriert werden.
[0017] Die gereinigte Luft wird in zwei Teilströme 4, 5 aufgeteilt. Der erste Teilstrom
5, der mengenmäßig etwa 40 % der zu zerlegenden Luft beträgt, wird in einem Wärmetauscher
6 in Wärmetausch mit Zerlegungsprodukten auf etwa 100 K abgekühlt und anschließend
in einem Wärmetauscher 10, der in der Sumpfflüssigkeit 11 einer Rektifizierkolonne
7 angeordnet ist, in Wärmetausch mit der dabei teilweise verdampfenden Sumpfflüssigkeit
11 weiter abgekühlt und mindestens zum Teil verflüssigt, bevor er in die Rektifizierkolonne
7 eingeleitet wird.
[0018] Der zweite Teilstrom 4 (etwa 60 % der zu zerlegenden Luft) wird in einem Nachverdichter
8 auf einen Druck von etwa 7 bar nachverdichtet und anschließend ebenfalls in dem
Wärmetauscher 6 in Wärmetausch mit Zerlegungsprodukten abgekühlt. Der zweite Teilstrom
4 wird an einer Zwischenstelle aus dem Wärmetauscher 6 entnommen. Seine Temperatur
beträgt etwa 120 K und ist damit höher als die Temperatur des ersten Teilstroms bei
seiner Entnahme aus dem Wärmetauscher 6. Der zweite Teilstrom wird anschließend in
einer Turbine 9 arbeitsleistend auf einen Druck von ca. 4 bar entspannt und in die
Rektifizierkolonne 7 geleitet. Durch die vorzeitige Entnahme des zweiten Teilstroms
aus dem Wärmetauscher 6 ist sichergestellt, daß in der Turbine 9 keine Entspannung
ins Naßdampfgebiet erfolgt. Die an der Turbine 9 gewonnene Arbeit wird vollständig
auf den Nachverdichter 8 übertragen.
[0019] In der Rektifizierkolonne 7, die bei einem Druck von ca. 4 bar betrieben wird, findet
eine Zerlegung der Luft in eine sauerstoffreiche Flüssigkeit 11, die sich im Sumpf
der Rektifizierkolonne sammelt und eine stickstoffreiche Gasfraktion, die sich im
Kopf der Rektifizierkolonne sammelt, statt. Der Stickstoff wird über eine Leitung
17 vom Kopf der Rektifizierkolonne 7 mit einer Reinheit von ca. 99,9999 % entnommen
und in dem Wärmetauscher 6 in Wärmetausch mit den beiden Luft-Teilströmen 4, 5 angewärmt,
vor er aus der Anlage abgezogen wird. Der Druck des gewonnenen Stickstoffs ist (abgesehen
von Druckverlusten beim Durchgang durch den Wärmetauscher 6) gleich dem Druck in der
Rektifizierkolonne 7.
[0020] Vom Sumpf der Rektifizierkolonne 7 wird sauerstoffreiche Flüssigkeit über eine Leitung
12 entnommen und, nach Unterkühlung in einem Wärmetauscher 13 einem Kondensator-Verdampfer
im Kopf der Rektifziersäule 7 zugeführt. Die sauerstoffreiche Flüssigkeit wird dort
in Wärmetausch mit kondensierendem Stickstoff, der als Rücklaufflüssigkeit in die
Rektifizierkolonne zurückrieselt, verdampft. Das dabei entstehende Restgas wird über
eine Leitung 14 entnommen und, nach Anwärmung im Wärmetauscher 13, dem Wärmetauscher
6 zugeführt, wo es in Wärmetausch mit den Luft-Teilströmen 4, 5 weiter angewärmt wird.
Ein Teil des Restgases (Leitung 15) wird aus der Anlage abgezogen, ein anderer Teil
(Leitung 16) wird als Regeneriergas der Reinigungsstufe 2 zugeführt.
1. Verfahren zur Erzeugung von Stickstoff durch Teiftemperaturrektifikation von Luft,
bei dem die Luft verdichtet und in zwei Teilströme aufgeteilt wird, von denen der
erste abgekühlt und einer Rektifikation zugeführt wird, während der zweite nachverdichtet,
abgekühlt, entspannt und ebenfalls der Rektifikation zugeführt wird und bei dem Stickstoff
von einem oberen Abschnitt der Rektifikation entnommen wird, dadurch gekennzeichnet,
daß der erste Teilstrom (5), bevor er der Rektifikation (7) zugeführt wird, in Wärmetausch
mit Sumpfflüssigkeit (11) aus der Rektifikation (7) gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entspannung des zweiten
Teilstroms (4) arbeitsleistend durchgeführt und mindestens ein Teil der bei der Entspannung
geleisteten Arbeit zur Nachverdichtung des zweiten Teilstroms (4) eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifikation
(7) einstufig durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Stickstoff
(17) bei einem Druck zwischen 3 und 6 bar gewonnen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite
Teilstrom (4) vor seiner Entspannung eine höhere Temperatur als der erste Teilstrom
(5) vor seinem Wärmetausch mit der Sumpfflüssigkeit (11) aufweist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Sumpfflüssigkeit
(11) aus der Rektifikation (7) in Wärmetausch mit dabei zumindest teilweise kondensierendem
Stickstoff im Kopf der Rektifikation (7) verdampft und dabei entstehendes Restgas
(16) zur Regenerierung einer Reinigungsstufe (3) für die zu zerlegende Luft verwendet
wird.
7. Vorrichtung zur Erzeugung von Stickstoff durch Tieftemperaturrektifikation von
Luft mit einer Rektifizierkolonne, die mit einer Zuführungsleitung für zu zerlegende
Luft verbunden ist, wobei von der Zuführungsleitung eine einen Verdichter und eine
Entspannungseinrichtung enthaltende Zweigleitung abzweigt, die ebenfalls in die Rektifizierkolonne
mündet, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zweigleitung ein Wärmetauscher (10) angeordnet
ist, der mit dem Sumpf der Rektifizierkolonne (7) in wärmetauschender Verbindung
steht.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscher (10)
im Sumpf der Rektifizierkolonne (7) angeordnet ist.