Verfahren und Vorrichtung zum Mikronisieren von Feststoffen in Strahlmühlen

Abstract

 Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Mikronisieren von Feststoffen in Strahlmühlen, wobei die Feststoffe über einen Injektor in die Strahlmühle eingebracht werden und wobei die Mikronisierung gegebenen­falls in Gegenwart von Mahl- und/oder Dispergierhilfs­mitteln erfolgt, wobei die Feststoffe dem Injektor zwangs­weise zugeführt werden.

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Mikronisieren von Feststoffen in Strahlmühlen, wobei die Feststoffe mittels eines Treibgases über einen Injektor in die Strahlmühle eingebracht werden und wobei die Mikroni­sierung gegebenenfalls in Gegenwart von Mahl- und/oder Dispergiermitteln erfolgt.

[0002] Die Mikronisierung von Feststoffen kann in Strahlmühlen, beispielsweise vom Typ der Spiral- oder Gegenrohrstrahl­mühlen durchgeführt werden (vergl. Winnacker Küchler: Chemische Technologie, 4. Auflage, Band 1, S. 91-93, Carl Hanser Verlag München Wien 1984). Strahlmühlen bestehen aus einem Mahlraum, in der Wasserdampf- oder Luftstrahlen mit hohen Geschwindigkeiten eingeblasen und die zu mikronisierenden Feststoffe (im folgenden auch als Mahlgut bezeichnet) über einen Injektor mit einem Treibgas eingebracht werden. Als Treibgas wird dabei zumeist Druckluft oder Wasserdampf (im folgenden kurz als Dampf bezeichnet) verwendet. Die Zuführung der Fest­stoffe in den Injektor erfolgt in der Regel über einen Einlauftrichter bzw. eine Eintragsschurre.

[0003] Zur Unterstützung der Mikronisierung werden oft auch Mahlhilfsmittel dem Feststoff zugegeben. Insbesondere bei Pigmenten werden darüber hinaus zumeist Dispergier­hilfsmittel eingesetzt, die deren Dispergierbarkeit in verschiedenen Materialien verbessern und zugleich auch die Mikronisierung der Pigmente unterstützen. Die oben genannte Art des Eintrags von Feststoffen in Strahlmüh­len hat den Nachteil, daß Mahlstörungen aufgrund von Verstopfungen des Injektors und Ablagerungen des Mahl­gutes an den Wänden des Einlauftrichters auftreten können.

[0004] Diese Mahlstörungen führen in der Regel zu einer vermin­derten Qualität des mikronisierten Feststoffs. Zudem kann bei diesen Mahlstörungen Mahlgut aus der unter Überdruck stehenden Strahlmühle austreten.

[0005] Die Aufgabe der Erfindung bestand darin, ein Verfahren zum Mikronisieren von Feststoffen in Strahlmühlen be­reitzustellen, daß die beschriebenen Nachteile nicht aufweist.

[0006] Es wurde nun gefunden, daß Mahlstörung und die damit verbundenen Probleme nicht auftreten, wenn die Fest­ stoffe dem Injektor der Strahlmühle zwangsweise zuge­führt werden.

[0007] Unter dem Begriff "zwangsweise Zuführung der Feststoffe" wird erfindungsgemäß verstanden, daß den Feststoffen nur ein Freiheitsgrad zur Bewegung zur Verfügung steht, d. h. daß die Feststoffe in einer erzwungenen Bewegungsrichtung transportiert werden. Ein Ausweichen der Feststoffe in eine andere Bewegungsrichtung, wie dies bei der herkömm­lichen Zuführung der Feststoffe in den Injektor über Einlauftrichter bzw. Eintragsschurren möglich war (Aus­treten von Mahlgut aus der Stahlmühle aufgrund von Ver­stopfungen der Apparatur), ist ausgeschlossen.

[0008] Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Mikronisieren von Feststoffen in Strahlmühlen, wobei die Feststoffe über einen Injektor in die Strahlmühle einge­bracht werden und wobei die Mikronisierung gegebenen­falls in Gegenwart von Mahl- und/oder Dispergiermitteln erfolgt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Feststoffe dem Injektor zwangsweise zugeführt werden.

[0009] Die zwangsweise Zuführung der Feststoffe erfolgt vor­zugsweise über eine pneumatische Fördervorrichtung. In dieser pneumatischen Fördervorrichtung werden die Fest­stoffe mit einem Treibgas, vorzugsweise Druckluft, flui­disiert und zum Injektor transportiert. Die Fluidisie­rung der Feststoffe kann auch mit anderen Gasen, wie beispielsweise Dampf, erfolgen.

[0010] Um einen störungsfreien Betrieb der pneumatischen För­dervorrichtung zu gewährleisten, ist es vorteilhaft, die Feststoffe zwangsweise und rückstoßfrei in diese einzu­ tragen. Dies geschieht vorzugsweise mittels einer Druck­schleuse. Dabei können geeignete Druckschleusen ver­schiedenster Bauart eingesetzt werden. Bevorzugt werden Druckschleusen, die aus einer Kombination einer Austra­geschleuse und einer Durchblaseschleuse bestehen.

[0011] Es ist besonders vorteilhaft, wenn der Eintrag der Fest­stoffe in die pneumatische Fördervorrichtung in gleich­mäßiger Dosierung erfolgt.

[0012] Die gleichmäßige Dosierung wird vorzugsweise durch Do­sierwaagen vorgenommen. Sie kann aber auch über eine Volumenmessung der Feststoffe erfolgen. Diese Verfah­rensvarianten ermöglichen das Einhalten von definierten Treibgas-/Feststoffverhältnissen in der pneumatischen Fördervorrichtung. Je nach den Erfordernissen kann da­durch das Treibgas-/Feststoffverhältnis durch Variation der Feststoffmenge jederzeit Sollwerten angepaßt wer­den.

[0013] Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden Injektoren be­vorzugt, die gemäß Fig. 1 aus einer Kombination von einer Dampfleitung (11), einer Strahldüse (13), einem Feststoff-/ Dampf-/Luftmischrohr (14) und einer Fangdüse (15) bestehen. Diese spezielle Anordnung gewährleistet einen gleichmäßigen Eintrag des Feststoff-/Trägergas­gemisches in die unter Überdruck stehende Strahlmühle.

[0014] In einer sehr vorteilhaften Variante des erfindungsge­mäßen Verfahrens wird die zwangsweise Zuführung der Feststoffe sowie gegebenenfalls die Zugabe von Mahl- und/oder Dispergierhilfsmittel über eine Druckmessung an einer Einrichtung in der Strahlmühle überwacht, wobei die Einrichtung gegebenenfalls zugleich als Mahl- und/oder Dispergierhilfsmittelaufgabevorrichtung dient.

[0015] Die Druckmessung erfolgt vorzugsweise in Meßzyklen, wo­bei zwischen den Meßzyklen durch einen Druckstoß oder durch eine konstante Spülluftmenge, der zwischen den Meßzyklen ein Druckstoß überlagert ist, ein Verstopfen der Einrichtung verhindert wird.

[0016] Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei der Mikronisie­rung von verschiedensten Feststoffen eingesetzt werden. Besonders vorteilhaft können Pigmente, insbesondere an­organische Pigmente wie Titandioxidpigmente, Eisenoxid­pigmente, Chromoxidpigmente und Mischphasenpigmente, nach diesem Verfahren mikronisiert werden. Durch die spezielle Mahl- bzw. Dispergierhilfsmittelaufgabevor­richtung in der Strahlmühle wird eine gleichmäßige und homogene Beschichtung der Pigmente mit Dispergierhilfs­mitteln erreicht.

[0017] Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens treten keine Mahlstörungen mit den damit verbundenen Problemen auf.

[0018] Zudem wird durch die beschriebenen Dosier- und Überwa­chungsmaßnahmen der Mahlvorgang und die Förderung der Feststoffe optimiert. Dies ermöglicht eine wesentlich höhere Auslastung der Strahlmühle, ohne daß eine Quali­tätsminderung der mikronisierten Feststoffe eintritt.

[0019] Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Diese Vorrichtung besteht aus

a) einer Dosiervorrichtung

b) einer Zwangseintragsvorrichtung

c) einem Injektor und

d) einer Strahlmühle

[0020] Die Dosiervorrichtung kann aus unterschiedlichsten Ein­richtungen bestehen, die eine Dosierung von Feststoffen ermöglichen. Es ist vorteilhaft, wenn sie gemäß Fig. 1 aus einer Kombination eines Vorratsgefäßes (1), eines Schwenkschiebers (2), eines Zellenrades (3) und einer Dosierwaage (5) besteht.

[0021] Auch die Zwangseintragsvorrichtung, der Injektor und die Strahlmühle können verschiedenster Bauart sein.

[0022] Vorzugsweise besteht dabei die Zwangseintragsvorrichtung gemäß Fig. 1 aus einer Kombination einer Eintragsschurre (6), einer Austragsschleuse (7), einer Durchblaseschleu­se (9) und einer pneumatischen Fördervorrichtung (10).

[0023] Einzelne Teile der Zwangseintragsvorrichtung können durch andere geeignete Teile bzw. Apparaturen ersetzt werden. Beispielsweise können anstatt der Austrags­schleuse (7) und der Durchblaseschleuse (9), Druckschleu­sen anderer Art aber gleicher Funktionsweise eingebaut sein.

[0024] Besonders bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Vorrich­tung, in der der Injektor gemäß Fig. 1 aus einer Kombi­nation einer Dampfleitung (11), einer Strahldüse (13), einem Feststoff-/Dampf-/Luftmischrohr (14) und einer Fangdüse (15) besteht.

[0025] Der Injektor kann aber auch hekömmlicher Bauart sein. Ein solcher Injektor ist beispielsweise in Winnacker, Küchler, Chemische Technologie, 4. Auflage, Band 1, S. 93, Carl Hanser Verlag München, Wien, 1984, abgebildet.

[0026] Besonders bevorzugt ist auch eine erfindungsgemäße Vor­richtung, bei der in der Strahlmühle gemäß Fig. 1 eine Einrichtung (17) zur Druckmessung eingebaut ist, die gegebenenfalls zugleich als Mahl- und/oder Dispergier­hilfsmittelaufgabevorrichtung dient.

[0027] Das erfindungsgemäße Verfahren und die dazugehörende Vorrichtung sollen anhand der Fig. 1 näher erläutert werden.

[0028] Das Mahlgut wird in das Vorratsgefäß (1) gegeben. Am Auslauf des Vorratsgefäßes befindet sich ein Schwenk­schieber (2), mit dem der Auslauf geschlossen und geöffnet werden kann. Über die Dosierwaage (5), die vom Zellenrad (3) gespeist wird, gelangt das Mahlgut zur Zwangseintragsvorrichtung. Die Drehzahl des Zellenrades (3) wird dabei in Abhängigkeit von der gewünschten Auf­gabemenge des Mahlguts geregelt.

[0029] Die Verbindungsleitung (4), an die sich ein Staubfilter anschließt, dient zum Druckausgleich. In der Zwangsein­tragsvorrichtung gelangt das Mahlgut über die Eintrags­schurre (6) in die Druckschleuse, die aus einer Aus­tragsschleuse (7) und einer Durchblaseschleuse (9) be­steht. Über diese spezielle Druckschleuse werden die Feststoffe zwangsweise und rückstoßfrei in die pneumati­sche Fördervorrichtung (10) transportiert. In der pneu­ matischen Fördervorrichtung wird das Mahlgut mit Druck­luft fluidisiert und zum Feststoff-/Dampf-/Luftmischrohr (14) des Injektors gefördert. Die Druckluftmenge kann dabei mit dem Meßgerät (8) überwacht werden. Das fluidi­sierte Mahlgut wird schließlich mit Dampf, der über die Dampfleitung (11) und die Strahldüse (13) zum Fest­stoff-/Dampf-/Luftmischrohr (14) geleitet wird, über die Fangdüse (15) in die Strahlmühle (16) transportiert. Die Dampfmenge wird dabei mit dem Meßgerät (12) überwacht.

[0030] Am Eingang der Strahlmühle befindet sich eine Einrich­tung (17) zur Druckmessung, über die auch Mahl- und/oder Dispergierhilfsmittel zugegeben werden können. Die Ein­richtung besteht erfindungsgemäß aus mehreren Öffnungen bzw. Rohrenden, wobei sich an eine Öffnung eine Appara­tur zur Druckmessung anschließt und über die anderen Öffnungen ein oder mehrere Mahl- und/oder Dispergier­hilfsmittel den fluidisierten Feststoffen zugegeben wer­den können. Die Zugabe der Mahl- und/oder Dispergier­hilfsmittel erfolgt dabei vorzugsweise über Dosierpum­pen.

[0031] Die Druckmessung wird in Meßzyklen durchgeführt. Zwi­schen den jeweiligen Meßzyklen wird auf die Einrichtung (17) ein Druckstoß oder eine konstante Spülluftmenge, der ein Druckstoß überlagert ist, gegeben, wodurch ein Verstopfen der Einrichtung mit Feststoff verhindert wird.

[0032] Mit dieser speziellen Einrichtung kann der gesamte Mahlvorgang, einschließlich der Dosierung des Mahlguts, dem Zwangseintrag der Feststoffe in den Injektor, dem Betrieb des Injektors sowie der Zugabe von Mahl- und/­oder Dispergierhilfsmitteln überwacht werden. Die Zugabe der Mahl- und/oder Dispergierhilfsmittel kann mit Hilfe der Dosierwaage und dieser speziellen Meßeinrichtung exakt in Abhängigkeit vom Gewicht des Mahlguts erfol­gen.

[0033] Bei Abweichungen des Druckes innerhalb der Mühle von einem vorgegebenen Sollwert, d.h. Abweichungen von den optimalen Mahlbedingungen, können schnelle Korrekturmaß­nahmen durchgeführt werden, wodurch Qualtitätsschwan­kungen bei den mikronisierten Feststoffen sicher vermie­den werden.

[0034] Das folgende Beispiel zeigt die Vorteile des erfindungs­gemäßen Verfahrens im Vergleich zu einem herkömmlichen Verfahren zum Mikronisieren von Feststoffen:

Beispiel 1

[0035] Ein nach dem Sulfatverfahren hergestelltes Titandioxid­pigment mit Rutilstruktur, das mit 0,8 Gew.-% SiO₂ und 2,2 Gew.-% Al₂O₃ nachbehandelt war, wurde unter Zusatz eines Dispergierhilfsmittels in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung gemäß Abb. 1 mikronisiert. Als Dispergier­hilfsmittel wurde ein in Wasser gelöstes Umsetzungspro­dukt von Trimethylolpropan mit Ethylenoxid eingesetzt, wie es in der DE-B-1 467 442, Beispiel 2, beschrieben ist. Die Menge des Dispergierhilfsmittels betrug 0,25 Gew.-% bezogen auf das trockene Pigment.

[0036] Die Vorrichtung setzte sich aus folgenden Einzelteilen zusammen:

a) einer Dosiervorrichtung, bestehend aus einer Kombi­nation eines Vorratssilos (1), eines Schwenkschie­bers (2), eines Zellenrades (3) und einer Bandwaage (5), wobei sämtliche Geräte üblicher Bauart waren;

b) einer Zwangseintragsvorrichtung, bestehend aus einer Kombination einer Eintragsschurre (6) übli­cher Bauart, einer Austrageschleuse (7), einer Durchblaseschleuse (9) und einer pneumatischen Fördervorrichtung (10), wobei die Austragschleuse und die Durchblaseschleuse handelsübliche Zellen­räder aus V4A-Stahl mit einem Zellenraddurchmesser von 300 mm waren und die pneumatische Fördervor­richtung eine Preßluftleitung mit Meßblende war;

c) einem speziellen Injektor mit einer Dampfleitung (11) üblicher Bauart, einer Strahldüse (13), einem Feststoff-/Dampf-/Luftmischrohr (14) und einer Fangdüse (15), wobei die Strahldüse eine handels­übliche Düse aus Gußbronze war, die Fangdüse aus einem Venturirohr aus ST-6--Stahl bestand und das Feststoff-/Dampf-/Luftmischrohr (14) aus einem V4A-Stahlrohr mit einem Durchmesser von 80 mm ge­fertigt war;

d) einer Spiralstrahlmühle (16) üblicher Bauart mit einem Durchmesser von 915 mm, in der sich am Ein­gang der Mühle hinter der Fangdüse (15) eine Ein­richtung zur Druckmessung (17) befand, über die auch die Dispergierhilfsmittelaufgabe erfolgte.

[0037] Das Dispergierhilfsmittel wurde in der angegebenen Menge über eine handelsübliche Dosierpumpe dem fluidisierten Pigment zugegeben. Die Druckmessung erfolgte mit einer Druckmeßapparatur üblicher Bauart.

[0038] Die pneumatische Fördervorrichtung wurde mit Luft mit einem Druck von 4 bar betrieben. Pro Stunde und pro Tonne des Titandioxidpigmentes wurden 130 cm³ (0,16 Ton­nen) Luft verbraucht.

[0039] Zur Mikronisierung wurden 2,0 Tonnen Dampf pro Tonne des Titandioxidpigmentes benötigt.

[0040] Der Durchsatz des Titandioxidpigmentes betrug 2,0 bis 2,0 Tonnen pro Stunde.

[0041] Beim Betrieb dieser Vorrichtung traten keinerlei Mahl­störungen auf und das mikronisierte Titandioxidpigment konnte in der gewünschten guten Qualität erhalten werden.

Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)

[0042] Das in Beispiel 1 eingesetzte Titandioxidpigment wurde unter Zusatz des gleichen Dispergierhilfsmittels in einer herkömmlichen Vorrichtung mikronisiert, wie sie in Winnacker, Küchler, Chemische Technologie, 4. Auf­lage, Band 1, S. 93, Carl Hanser Verlag München, Wien, 1984, abgebildet ist. Es wurde eine Spiralstrahlmühle des gleichen Typs wie in Beispiel 1 eingesetzt.

[0043] Der Eintrag des Pigmentes in den Injektor ergolgte über eine Eintragsschurre, wobei der Injektor und die Ein­tragsschurre üblicher Bauart waren. Die Dispergierhilfs­mittelzugabe erfolgte in bekannter Weise durch kontinu­ierliches Besprühen des Pigmentes in der Eintragsschurre in der gleichen Menge wie in Beispiel 1 angegben.

[0044] Beim Betrieb dieser Vorrichtung wurden zur Mikronisie­rung 2,4 Tonnen Dampf pro Tonne Titandioxidpigment ver­braucht. Der Durchsatz des Titandioxidpigmentes betrug 1,5 bis 1,8 Tonnen pro Stunde.

[0045] Es traten bis zu zehn Mahlstörungen pro Tag auf, was damit verbunden auch zur Produktion von Pigment mit teilweise verminderter Qualität führte.

[0046] Der Vergleich zu Beispiel 1 zeigt, daß bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Durchsatzmengen des Ti­tandioxidpigmentes erheblich gesteigert werden konnten. Damit verbunden war eine Dampfersparnis von 0,4 Tonnen pro Tonne des Titandioxidpigmentes und die Produktion von Pigment mit verminderter Qualität wird sicher ver­mieden.

Ansprüche

1. Verfahren zum Mikronisieren von Feststoffen in Strahlmühlen, wobei die Feststoffe über einen Injektor in die Strahlmühle eingebracht werden und wobei die Mikronisierung gegebenenfalls in Gegen­wart von Mahl- und/oder Dispergierhilfsmitteln erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffe dem Injektor zwangsweise zugeführt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zwangsweise Zuführung über eine pneumati­sche Fördervorrichtung erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffe zwangsweise und rückstoßfrei in die pneumatische Fördervorrichtung eingetragen werden.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Eintrag der Feststoffe mittels einer Druck­schleuse erfolgt.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekenn­zeichnet, daß der Eintrag in gleichmäßiger Dosie­rung erfolgt.

6. Verfahren nach einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Injektor aus einer Kombination von einer Dampfleitung (11), einer Strahldüse (13), einem Feststoff-/Dampf-/­Luftmischrohr (14) und einer Fangdüse (15) be­steht.

7. Verfahren nach einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zwangswei­se Zuführung der Feststoffe sowie gegebenenfalls die Zugabe von Mahl- und/oder Dispergierhilfs­mitteln über eine Druckmessung an einer Einrich­tung in der Strahlmühle überwacht wird, wobei die Einrichtung gegebenenfalls zugleich als Mahl- und/oder Dispergierhilfsmittelaufgabevorrichtung dient.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckmessung in Meßzyklen erfolgt und daß zwischen den Meßzyklen durch einen Druckstoß oder durch eine konstante Spülluftmenge, der zwischen den Meßzyklen ein Druckstoß überlagert ist, ein Verstopfen der Einrichtung verhindert wird.

9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 8, be­stehend aus

a) einer Dosiervorrichtung,

b) einer Zwangseintragsvorrichtung,

c) einem Injektor und

d) einer Strahlmühle

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeich­net, daß die Zwangseintragsvorrichtung aus einer Kombination von einer Eintragsschurre (6), einer Austragsschleuse (7), einer Durchblaseschleuse (9) und einer pneumatischen Fördervorrichtung (10) be­steht.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch ge­kennzeichnet, daß der Injektor aus einer Kombi­nation von einer Dampfleitung (11), einer Strahl­düse (13), einem Feststoff-/Dampf-/Luftmischrohr (14) und einer Fangdüse (15) besteht.

12. Vorrichtung nach einem oder mehrerer der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß sich in der Strahlmühle eine Einrichtung (17) zur Druckmessung befindet, die gegebenenfalls zugleich als Mahl- und/oder Dispergierhilfsmittelaufgabevorrichtung dient.

Zeichnung