[0001] La présente invention concerne un produit en alliage d'Al contenant du lithium à
haute résistance mécanique spécifique et haute tolérance au dommage, particulièrement
résistant la corrosion sous tension à l'état traité (trempé-revenu), notamment à l'état
recristallisé, et un procédé d'obtention d'un tel produit.
[0002] L'obtention d'alliages possédant une haute résistance à la corrosion sous tension,
est un objectif essentiel pour les demi-produits métallurgiques destinés à une utilisation
dans l'aéronautique ou l'espace.
[0003] Les alliages aluminium-lithium qui présentent par ailleurs d'excellentes propriétés
de résistance mécanique, de ténacité, de ductilité ou de fatigue (voir Ph. MEYER,
B. DUBOST - Al.Li Alloys III - Proceedings of the Third International Conference Sponsored
by the Institute of Metals. Oxford 8-11 juillet 1985 - Baker Gregson Harris Peel London-
1986) sont susceptibles de présenter une résistance à la corrosion sous contrainte
insuffisante, même dans le plan de laminage de tôles minces, lorsque celles-ci sont
recristallisées.
[0004] Cette insuffisance est de nature à limiter leur emploi; par exemple la seule pose
de rivets avec forte interférence peut conduire, comme dans le cas d'alliages conventionnels
sensibles à la corrosion sous tension (CST) (voir Kaneko Siemenz - Corrosion Thresholds
for interference fit fasteners and cold worked holes - Stress Corrosion New Approaches
ASTM - STP 610, 1976, pp. 252-266), à des fissures dues à la corrosion sous contraintes,
induites par les contraintes résiduelles de rivetage.
[0005] Les produits selon l'invention possèdent une microstructure particulière comportant,
soit outre la solution solide, des précipités nombreux et assez grossiers de phases
intermétalliques riches en éléments Al, Cu, Li, Mg et éventuellement Zn, soit une
solution solide obtenue par mise en solution à basse température.
[0006] Le procédé correspondant consiste essentiellement à une mise en solution à basse
température, en général incomplète, de l'alliage considéré, les autres paramètres
de la gamme de fabrication, en particulier de revenu, étant inchangés, par rapport
à la pratique usuelle.
[0007] L'invention s'applique à tous les alliages à base aluminium contenant du lithium,
réalisés par moulage, solidification rapide, métallurgie du lingot ou autre technique
d'élaboration.
Elle s'applique en particulier aux alliages à base d'Al dont les éléments principaux
sont les suivants (en poids %) :
Li : 1.0 à 4.2 %
Cu : 0 à 5.5 %
Mg : 0 à 7.0 %
Zn : 0 à 15.0 %
avec les éléments mineurs suivants :
Zr : 0 à 0,2
Mn : 0 à 1
Cr : 0 à 0,3
Nb : 0 à 0,2
Ni : 0 à 0,5
Fe : 0 à 0,5
Si : 0 à 0,5
Autres éléments : < 0,05 chacun
Reste Al.
On doit avoir de préférence : % Zn/30 + % Mg/18 + % Li/4,2 + % Cu/7 <1.
[0008] Les produits selon l'invention contiennent préférentiellement (en poids %) de 1,7
à 2,5 Li - 0,8 à 3 % Mg - 1,0 à 3,5 % Cu - jusqu'à 2 % Zn, le reste étant constitué
d'Al, d'éléments secondaires tels que Zr (0 à 0,20 %), Mn, Cr, Ti et d'impuretés dont
la quantité totale est inférieure ou égale à 1 % et sont traités de façon spécifique.
Ils présentent une microstructure particulièrement résistante à la corrosion sous
tension et comportant, outre la solution solide, des précipités nombreux et assez
grossiers de phases intermétalliques riches en éléments Al, Cu, Li, Mg et le cas échéant
Zn si les teneurs en ces éléments d'addition obéissent à l'inégalité suivante déterminée
après étude expérimentale en métallographie:
A > O où A= % Cu + % Li + %

+ %

- 2,7 - 3340 exp(

)
[0009] Dans cette formule % Cu, % Li, % Mg, % Zn sont les teneurs pondérales et T la température
exprimée en °C. Dans ce cas ces phases sont de type R - Al₅Cu (Li,Mg)₃ et de type
T₂ - Al₆Cu (Li,Mg)₃ dans les alliages 8090 et 2091 selon la désignation de l'Aluminium
Association.
[0010] Les caractéristiques métallographiques et structurales de ces phases et leurs distances
réticulaires caractéristiques en diffraction de rayons X sont analogues à celles données
par l'article de H.K. HARDY et J.M. SILCOK dans le système Al-Li-Cu exempt de magnésium
(Journal of the Institute of Metals, 1955-56, Vol 84, p. 423-425).
La fraction volumique de ces particules augmente avec la teneur globale en Li, Cu,
Mg et Zn et est d'autant plus élevée que la température de mise en solution, selon
l'invention, est faible. Par analyse métallographique et structurale, la demanderesse
a constaté que la fraction volumique des particules, en %, est fv = k.A si A > 0 avec
2,0 ≦ k ≦ 4,0. Cette fraction volumique doit en général être supérieure à 0,6 % et
de préférence comprise entre 1 et 4 % notamment dans l'alliage 2091. En-dessous de
0,6% la tenue à la corrosion sous tension peut être insuffisante sur produits recristallisés;
au-dessus de 4%, les caractéristiques mécaniques de résistance et de ductilité deviennent
trop faibles.
[0011] La plus grande dimension des plus grosses particules dépasse 5 µm et de préférence
10 µm.
Cette structure peut être contrôlée par une analyse thermique différentielle ou analyse
enthalpique différentielle (DSC : Differential Scanning Calorimetry), le tracé (thermogramme)
présentant alors les caractéristiques suivantes dans le domaine des températures de
mise en solution et de fusion commençante au cours d'une montée en température d'échantillon
programmée à une vitesse de 1 à 20°C/minute :
. un palier apparent ou pseudo-palier s'étendant entre la température de mise
en solution réellement effectuée sur l'alliage et la température de fusion commençante
de l'alliage.
[0012] Ce pseudo-palier pour lequel le thermogramme obtenu évolue sensiblement comme la
ligne de base de l'appareil d'analyse enthalpique différentielle (déterminée avec
2 échantillons inertes identiques ou sans échantillon ni référence), est alors d'autant
plus long que la température de mise en solution est plus basse. De plus, il est apparu
lors des essais que la température du début de ce palier coïncide en pratique avec
la température de mise en solution selon l'invention ou de recuit, si l'alliage n'est
pas mis en solution, ceci dans le cas où l'Analyse Enthalpique Différentielle est
pratiquée après ces opérations thermiques. Un revenu ne modifie pas sensiblement le
thermogramme dans ce domaine de températures élevées. Cette méthode permet de retrouver
avec certitude la température de mise en solution, voire de recuit, pratiquée. Elle
donne ainsi, sur produit traité à l'état final (mis en solution, trempé éventuellement
écroui et revenu), la signature physique du traitement selon l'invention.
[0013] Ce pseudo palier succède à un large pic endothermique représentant la remise en solution
des petits précipités de phase d'équilibre formés lors de la montée en température
de l'échantillon dans le domaine précédant celui des températures de mise en solution
pratiquées sur l'alliage.
. un pic endothermique de fusion commençante de phase AlCuLiMg (R ou T₂ dans le
domaine de composition préférentielle) dans la matrice Al vers 532 à 550°C (selon
la composition de l'alliage) d'autant plus important en surface de pic (c'est-à-dire
en chaleur, absorbée pour la fusion) que la fraction volumique de phase hors solution
T₂ ou R est importante.
La surface de ce pic est donc, de ce fait, d'autant plus grande que la température
de mise en solution selon l'invention, préalable à l'analyse thermique est faible
et est inférieure à la température de mise en solution habituellement pratiquée sur
l'alliage. Un alliage exempt de phases hors solution T₂ ou R, c'est-à-dire un alliage
de composition telle que A < O ayant subi au préalable une mise en solution complète
des particules grossières de phases T₂ à R à haute température selon la procédure
normalement connue de l'homme de l'art ne présente pas de tel pic vers 532-550°C.
[0014] La méthode selon l'invention consiste en une mise en solution effectuée dans un domaine
de températures T
MS inférieures à la température de mise en solution habituelle que l'homme de l'art
tient la plus élevée possible pour obtenir la résistance mécanique maximale, par suite
de la mise en solution accrue des éléments durcissants.
[0015] T
MS doit être inférieure à T
M (en °C) = 474 + 18.2 % Li - 2 % Cu (% Cu-1,7) + % Mg (-17,6+3,6 % Li+4,3 % Cu) -
3 % Zn
où %Li, %Cu, %Mg, %Zn sont les % en poids des éléments d'alliage cités, mais doit
rester supérieure ou égale à 460°C et de préférence à 480°C.
[0016] La durée de mise en solution peut être la même que celle usuellement pratiquée à
haute température sur les alliages aluminium-lithium selon l'art antérieur, en général
de 10 min à 7 heures selon les produits (tôle mince à forgés épais).
[0017] Si la mise en solution est effectuée à trop haute température, il en résulte une
perte très sensible de la résistance à la corrosion sous tension; par contre, si elle
est effectuée à trop basse température, les caractéristiques mécaniques de résistance
sont insuffisantes.
[0018] La mise en solution est suivie d'une trempe pratiquée dans les conditions usuelles.
Le traitement de revenu n'est pas modifié par rapport aux pratiques habituelles pour
les alliages d'aluminium contenant du lithium.
[0019] La mise en solution est de préférence précédée au cours de la gamme de fabrication
d'un maintien à chaud éventuel (avec ou sans déformation plastique).
Ce maintien à chaud est de préférence pratiqué dans un domaine de température compris
entre 490 et 250°C, plus particulièrement entre 450°C et 350°C, pendant un temps compris
entre 1 h et 48 heures, de préférence entre 6 h et 24 heures.
Cependant, la température maximale de ce maintien à chaud doit être inférieure ou
égale à celle de la mise en solution ultérieure.
[0020] Ce maintien à chaud peut être éventuellement multi-palier, à condition que le dernier
palier soit effectué selon l'invention.
Il est appliqué de préférence après la phase de déformation à chaud pour les alliages
de corroyage.
Il peut être éventuellement suivi d'une déformation à froid.
[0021] Si l'alliage est déformé à froid et si cette déformation nécessite des recuits intermédiaires,
le dernier d'entre eux sera effectué dans les conditions définies ci-dessus.
[0022] La vitesse de refroidissement après le maintien à chaud doit être supérieure à 10°C/heure
et de préférence supérieure à 25°C/h. Cette vitesse est la vitesse moyenne entre la
température de maintien à chaud et 100°C, la vitesse de refroidissement au-dessous
de 100°C n'étant pas critique.
[0023] Le refroidissement peut être effectué en four, sous courant d'air, à l'air calme,
à l'eau, ou par toute autre technique permettant d'obtenir les vitesses de refroidissement
désirées.
[0024] Si le maintien à chaud est effectué à trop haute température, la résistance à la
corrosion sous tension est fortement diminuée. Si le maintien à chaud est effectué
à trop basse température, il en résulte des difficultés pour la déformation à froid
ultérieure ou même une diminution de la résistance à la corrosion sous tension.
[0025] L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples suivants illustrés par les
figures 1 à 7.
. La figure 1 représente la micrographie optique dans le plan long-travers court d'un
alliage traité hors l'invention.
. La figure 2 représente la micrographie dans le plan long-travers court d'un alliage
traité conformément à l'invention.
. La figure 3 représente la micrographie dans le plan long-travers long d'un alliage
traité conformément à l'invention.
. La figure 4 représente divers thermogrammes d'un alliage 2091 mis en solution à
diverses températures (exemple 2).
. La figure 5 représente les courbes d'évolution de la vitesse de propagation (da/dn)
d'une fissure de fatigue en traction ondulée : σ = 90 ± 40 MPa en fonction du Δ K
dans les sens LT et TL, pour les alliages selon l'invention (cas A), hors l'invention
(cas B), correspondant à l'exemple 3 et pour l'alliage de référence (2024).
. La figure 6 représente une pièce matricée traitée selon l'invention et la position
relative des éprouvettes de traction et de corrosion sous tension (exemple 5).
. La figure 7 représente la structure de l'alliage traité selon l'invention correspondant
à l'exemple 6.
EXEMPLE 1
[0026] Deux tôles de 1,6 mm d'épaisseur de composition suivante (en poids %):
Li : 2,07 - Cu : 2,15 - Mg : 1,53 - Zr : 0,10 - Ti : 0,03
Fe : 0,04 - Si 0,03 -
reste Al
ont été traitées de la façon suivante :
recuit 1 h 450°C + 12 h 400°C suivi d'une mise en solution (selon l'invention)
ou 530°C, trempées à l'eau froide, tractionnées de 2% et revenues 12 h à 135°C.
[0027] Les microstructures obtenues sont reportées sur la figure 1 en ce qui concerne la
mise en solution à 530°C et sur les figures 2 et 3 en ce qui concerne la mise en solution
à 500°C. Les particules grossières, de taille nettement supérieure à 5 µm, sont essentiellement
constituées de phase R-Al₅Cu(Li,Mg)₃ hors solution (point vérifié par analyse quantitative
à la microsonde électronique de Castaing et par diffraction des rayons X selon la
méthode Seeman-Bohlin).
Leur fraction surfaçique moyenne sur coupes polies (égale à la fraction volumique
dans l'échantillon massif), mesurée par analyse d'images quantitatives sur appareil
IBAS KONTRON est de 0,53% après mise en solution à 530°C (k ≃ 2,9) et de 2,3% après
mise en solution à 500°C.
(k ≃ 2,7) avec une précision d'environ + ou - 10% sur cette valeur moyenne.
EXEMPLE 2
[0028] Le même alliage que ci-dessus (alliage 2091) a été mis en solution à diverses températures
comprises entre 490°C et 535°C après recuit 1h à 400°C et laminage à froid, trempe
à l'eau et revenu 12 h à 135°C, avant de subir une analyse thermique différentielle
sur un appareil DUPONT de NEMOURS DSC 910 piloté par un programmateur DSC 990 dans
les conditions suivantes:
- échantillons et référence (Aluminium raffiné) usinés sous forme de disques de diamètre
5 mm et d'épaisseur 1 mm
- balayage d'azote sec dans la cellule
- vitesse de montée en température de 5°C/min entre 400 et 590°C.
[0029] Les thermogrammes obtenus sont reportés sur la figure 4.
Sur ces thermogrammes l'abscisse représente la température en °C et l'ordonnée la
puissance (en mW) dégagée ou absorbée respectivement dans le sens exothermique (+)
ou endothermique (-). La ligne de base de l'appareil (LB) est représentée en traits
discontinus.
La courbe (1) correspond à mise en solution à 490°C.
La courbe (2) correspond à mise en solution à 510°C.
La courbe (3) correspond à mise en solution à 520°C.
La courbe (4) correspond à mise en solution à 530°C.
[0030] Sur chaque thermogramme on s'aperçoit que la température du début du pseudo-palier
détectable (I) - partie sensiblement rectiligne très légèrement endothermique par
rapport à la ligne de base de l'appareil déterminée au préalable - correspond, avec
la précision de la mesure et de la détermination des températures de transformation
de phases par intersection des tangentes au thermogramme, à la température effective
de mise en solution selon l'invention, et ce à mieux que 3°C près.
On remarque aussi l'étroit pic (II) de fusion commençante des constituants eutectiques,
qui débute vers 535°C et se termine juste avant la fusion d'équilibre de l'alliage
(solidus). Cette dernière est marquée par un pic endothermique très profond et progressif
(III).
Le pic de fusion commençante (endothermique) apparaît, après analyse thermique, beaucoup
plus profond dans les alliages traités selon l'invention, que dans l'alliage traité
à 530°C selon la mise en solution classique.
[0031] La combinaison de cette méthode d'analyse thermique différentielle et de l'analyse
métallographique de l'exemple 1 permettent donc de caractériser de manière fiable
et nouvelle les produits fabriqués selon l'invention objet du brevet principal.
EXEMPLE 3
[0032] Un alliage 2091 de composition en poids : 1,95% Li - 2,10% Cu - 1,5% Mg- 0,08% Zr
- 0,04% Fe - 0,04% Si - reste aluminium est coulé en plateaux de section 800×300 mm²,
homogénéisé 24 heures à 527°C, scalpé, puis laminé à chaud entre 470 et 380°C jusqu'à
3,6 mm d'épaisseur et enroulé en bobine. Il est alors maintenu à chaud selon l'invention
1h 450°C suivi de 12 heures à 400°C (avec refroidissement en four entre les deux paliers).
Le refroidissement après le maintien à chaud est effectué à une vitesse voisine de
35°C/heure jusqu'à la température de 100°C.
Après maintien à chaud, les tôles sont laminées à froid jusqu'à 1,6 mm.
Une partie des tôles minces ainsi fabriquées est alors mise en solution selon l'invention
(cas A) : 20 min à 500°C ± 2°C, trempée à l'eau froide, défripée et tractionnée de
2%, enfin revenue 12 h à 135°C.
Une autre partie des tôles est mise en solution hors l'invention (cas B) 20 min à
528°C ± 2°C puis subit le même parachèvement que dans le cas A décrit ci-dessus. Dans
ce cas d'alliage : T
M= 505,5°C.
La structure de l'alliage est recristallisée à grains fins et équiaxes (taille moyenne
: 20 µm).
[0033] Les propriétés obtenues dans les deux cas dans les sens Long (L), Travers-Long (TL)
et à 60° de la direction de laminage (60°/L) sont reportées dans le Tableau I.
On notera que le traitement selon l'invention apporte une amélioration très forte
de la résistance à la CST dans le plan de laminage tout en conservant par ailleurs
de bons niveaux de propriétés mécaniques.
[0034] Les résultats de propagation de fissures fournis par la figure 5 confirment le bon
niveau des propriétés de fatigue de l'alliage traité selon l'invention, qui sont supérieures
à celles de l'alliage de référence : 2024.
EXEMPLE 4
[0035] Un alliage 2091 de composition : 2,2 % Li - 2,3 % Cu - 1,6 % Mg - Zr 0,10 % - Fe
0,04 % - Si 0,03 %, reste aluminium, est coulé en lingot de section 100 × 300 mm²,
homogénéisé 24h à 527°C, scalpé, laminé à chaud entre 470 et 380°C jusqu'à 3,6 mm.
Une partie des tôles (repérées C) est alors maintenue à chaud selon l'invention: 24
h à 415°C, refroidissement par trempe à l'eau froide.
Tôles D : elles sont maintenues à chaud hors l'invention : 24 h 415°C avec un refroidissement
de 8°C/h entre 415 et 100°C.
[0036] Les deux types de tôles sont alors laminés à froid jusqu'à 1,6 mm. Les tôles sont
mises en solution selon l'invention 20 min à 510°C, trempées à l'eau froide, défripées
et tractionnées, puis revenues 12h à 135°C.
Dans ce cas T
M= 511,6°C.
Les propriétés de corrosion sous contrainte et de résistance mécanique mesurées sont
reportées au Tableau II.
EXEMPLE 5
[0037] Un alliage 2091 de composition (en poids) 2,0% Li - 1,8% Cu - 1,4% Mg - 0,12% Zr
- 0,06% Fe - 0,04% Si est coulé en billettes Ø50 mm (réchauffage par induction; filage
à 430°C).
Cette barre est usinée à longueurs de 500 mm; ces longueurs ont été réchauffées et
matricées en plusieurs passes entre 490 et 400°C. Avant la dernière passe de matriçage,
les pièces sont maintenues à chaud selon l'invention 6h à 450°C et déformées à cette
température. Elles subissent ensuite un refroidissement dont la vitesse est supérieure
à 100°C/h jusqu'à 100°C selon l'invention.
Les pièces sont alors mises en solution à 503°C ± 2°C pendant 4 heures selon l'invention,
trempées à l'eau froide et revenues 24h à 190°C (dans ce cas T
M= 506,3°C). Ces pièces (voir fig. 6) sont caractérisées en traction et en corrosion
sous tension.
Les éprouvettes de traction (sites A,B et C) sont prélevées en dehors des intersections
de nervures. Par contre, les éprouvettes de corrosion sous contraintes recoupent les
montées de nervures (site D).
Les résultats sont reportés au Tableau III.
EXEMPLE 6
[0038] Un alliage de composition (en poids): 2,5% Li - 1,2% Cu - 1,0% Mg 0,06% Zr - 1,5%
Zn - 0,06% Fe - 0,04% Si est coulé en plateau de section 300 × 100 mm², homogénéisé
24 heures à 535°C (avec montée en température d'homogénéisation à 25°C/h à partir
de 500°C). Il est ensuite scalpé, réchauffé à 490°C, laminé à chaud entre 480 et 300°C
jusqu'à 3,6 mm. Le produit brut de laminage à chaud ainsi obtenu est alors maintenu
à chaud 1 heure à 450°C, refroidi par trempe à l'eau froide et laminé de 3,6 à 1,2
mm à froid.
Les tôles ainsi obtenues sont mises en solution en four à bain de sel 20 min à 485°C,
trempées à l'eau froide, tractionnées de 1,5 % et revenues 12h à 190°C (dans ce cas
T
M= 512,7°C).
La structure obtenue est recristallisée (voir fig. 7).
Les propriétés obtenues sont reportées au tableau IV.

1. Produit en alliage à base d'aluminium contenant de 1 à 4,2% (en poids) Li, jusqu'à
5,5% Cu, jusqu'à 7% Mg, jusqu'à 15% Zn, jusqu'à 0,2% Zr, jusqu'à 1% Mn, jusqu'à 0,3%
Cr, jusqu'à 0,2% Nb, jusqu'à 0,5% Ni, jusqu'à 0,5% Fe, jusqu'à 0,5% Si, autres éléments
: jusqu'à 0,05% chacun, reste Al et résistant à la corrosion sous tension, caractérisé
en ce que les thermogrammes obtenus par analyse enthalpique différentielle présentant
un pseudo-palier, débutant à la mise en solution effective du produit, laquelle est
inférieure ou égale à :
TM(°C)= 474 + 18,2 %Li - 2 %Cu(%Cu-1,7) + %Mg(3,6 %Li+4,3 %Cu-17,6) - 3% Zn
et se terminant à la température de fusion commençante de l'alliage.
2. Produit selon revendication 1 caractérisé en ce que le pseudo-palier visible sur
les thermogrammes est suivi d'un pic étroit de fusion commençante entre 532 et 550°C.
3. Produit selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que la composition
répond à l'ingéalité
4. Produit en alliage d'Al contenant (en poids %) : 1,7 à 2,5% Li - de 0,8 à 3,0%
Mg- de 1,0 à 3,5% Cu - jusqu'à 2% Zn - de 0 à 0,2% Zr et au total 1% d'autres éléments,
reste Al et en ce qu'il contient des phases intermétalliques hors solution riches
en éléments Al, Li, Cu, Mg et le cas échéant Zn sous forme de particules grossières
dont la fraction volumique (en %) est sensiblement égale à :
K.A ou A= % Cu + % Li +

+

- 2,7 - 3340 exp
et 2,0 ≦ K ≦ 4,0
5. Produit selon la revendication 4 caractérisé en ce que la taille des plus grosses
particules dépasse 5 µm.
6. Produit selon l'une des revendications 4 ou 5 caractérisé en ce que la taille des
plus grosses particules dépasse 10 µm.
7. Produit selon l'une des revendications 4 ou 6 caractérisé en ce que les particules
hors solution sont constituées de phase R ou de phase T₂ riches en éléments Al, Cu,
Li, Mg et que leur fraction volumique est supérieure à 0,6 %.
8. Produit selon l'une des revendications 4 ou 7 caractérisé en ce que la fraction
volumique des phases hors solution est comprise entre 1 et 4%.
9. Produit selon l'une des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que sa structure
est recristallisée.
10. Produit selon l'une des revendications 1 à 9 caractérisé en ce que sa composition
est celle de l'alliage 2091 telle qu'elle est définie par l'Aluminium Association.
11. Procédé de fabrication d'alliages d'Al contenant du Li permettant de les désensibiliser
à la corrosion sous tension comprenant au moins la mise en forme à chaud d'un produit
moulé ou corroyé, un écrouissage à froid éventuel, une mise en solution, une trempe,
un écrouissage contrôlé éventuel et un revenu, caractérisé en ce que la mise en solution
est pratiquée dans un domaine de température compris entre 460°C et TM(°C)= 474 + 18,2 (% Li) - 2 (% Cu)(% Cu -1,7) + (% Mg)(- 17,6+3,6 (% Li) + 4,3 (%
Cu)) - 3 (% Zn).
12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la mise en solution est
précédée, dans une étape antérieure de la fabrication, d'un maintien à chaud pratiqué
entre 250 et 490°C (avec ou sans déformation plastique simultanée) avec une vitesse
de refroidissement moyenne après maintien à chaud et jusqu'à 100°C supérieure à 10°C/h,
et de préférence 25°C/h.
13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le maintien à chaud est
pratiqué entre 450 et 350°C.
14. Procédé selon l'une des revendications 12 ou 13, caractérisé en ce que la durée
du maintien à chaud est comprise entre 1 et 48 heures et de préférence entre 6 et
24 h.
15. Procédé selon l'une des revendications 12 à 14, caractrérisé en ce que la température
du maintien à chaud est inférieure ou égale à celle de la mise en solution.