L'invention a pour objet un procédé et une installation de réalisation de pièces métalliques à usage magnétique et couvre également les produits obtenus par le procédé et servant à la réalisation de telles pièces.

On connaît différents alliages ayant des propriétés magnétiques particulières et servant à la fabrication de pièces utilisables, grâce à leurs propriétés magnétiques, dans l'industrie électrotechnique ou électronique, par exemple pour la fabrication de relais, compteurs, transduteurs, etc... .

En particulier, on utilise couramment des alliages quaternaires, à base de Fer, Aluminium, Nickel, Cobalt qui ont des propriétés magnétiques intéressantes mais que l'on remplace avantageusement, dans certains cas, par des alliages ternaires à base de Fer, Cobalt, Chrome. De tels alliages présentant en effet l'avantage de pouvoir être mis en forme par découpe ou estampage de l'alliage se présentant sous forme de produits allongés tels que des bandes ou des fils continus, des feuilles ou des barres.

Les propriétés magnétiques des alliages peuvent être réglées en fonction des besoins en jouant d'une part sur la composition de l'alliage et d'autre part sur les traitements thermiques auxquels il est soumis. En particulier, les alliages Fe, Co, Cr comprenant 26 à 32% de chrome et 9 à 25% de cobalt ont l'avantage de développer des propriétés magnétiques voisines des alliages quaternaires Fe, Al, Ni, Co et pouvant en outre être découpés et mis en forme, par exemple par estampage ou forgeage. C'est pourquoi on peut les appeler des aimants formables.

Les traitements thermiques susceptibles de développer les propriétés désirées sont assez compliqués et comportent différentes opérations de chauffage, de maintien en température ou de refroidissement avec des vitesses déterminées de variation de température. Cependant, depuis un certain temps, on a constaté qu'il était intéressant de soumettre l'alliage magnétique à une opération de recuit réalisée par example vers 650°C et en présence d'un champ magnétique élevé, supérieur 160.000 A/m) (2000 Oe).

Le document US-A-4.093.477, par exemple, concerne le traitement d'alliages magnétiques destinés à la production d'aimants permanents. Après un traitement de mise en solution, à une température de 600° à 1.300°C, l'alliage subit un chauffage en présence d'un champ magnétique à une température de 570° à 670°C, suivi d'un traitement de vieillissement par refroidissement lent jusqu'à une température de 200°C inférieure à la précédente.

Dans tous les cas, le champ magnétique est de 4.000 Oe, c'est-à-dire 320.000 A/m.

Le document BE-A-692.166 concerne la réalisation de lamelles pour noyaux de transformateurs électriques à partir d'une bande laminée à chaud qui subit un traitement de recuit intermédiaire pour recristalliser le métal, puis un allongement dans un laminoir jusqu'à l'épaisseur désirée, la bande laminée étant soumise à un recuit final.

Ce document n'a donc pas le même objet que l'invention qui s'applique exclusivement à la réalisation d'aimants permanents, c'est-à-dire de petites pièces utilisables pour la fabrication de relais, compteurs, transducteurs, etc... En outre, le traitement thermique est différent.

Pour la réalisation de telles pièces et le développement des propriétés magnétiques, il semblait donc nécessaire, jusqu'à présent, d'utiliser un traitement tel que décrit dans le document US-A-4.093.477 et comportant un chauffage de recuit en présence d'un champ magnétique élevé suivi d'un vieillissement par refroidissement lent sans champ magnétique.

Cependant, un tel traitement, s'il donne des résultats très intéressants, présente l'inconvénient de nécessiter l'utilisation d'un électro-aimant ou tout appareil similaire pour la production d'un champ magnétique aussi intense. De ce fait, l'installation est assez coûteuse et difficile d'utilisation.

L'invention a pour objet une nouvelle méthode de réalisation du recuit sous champ magnétique permettant, notamment, d'éviter l'emploi d'un électro-aimant du fait que le champ magnétique utilisé est beaucoup plus faible que dans les méthodes connues auparavant.

Conformément à l'invention, le produit allongé présentant une très grande longueur par rapport à son épaisseur, le traitement thermique est effectué en deux phases séparées l'une de l'autre par une phase de refroidissement, le produit allongé étant d'abord soumis à une première phase de chauffage en présence d'un champ magnétique, puis refroidi rapidement, et soumis à des opérations de découpe et de formage en pièces séparées, lesdites pièces étant ensuite réchauffées dans un four puis soumises à la seconde phase du traitement par refroidissement lent.

Dans le cas où le produit allongé est une bande ou un fil continu susceptible d'être déroulé à partir d'une bobine, la première phase de chauffage avec champ magnétique est réalisée en continu par défilement de la bande ou du fil à l'intérieur d'un four tubulaire muni de moyens de production d'un champ magnétique constitué, de préférence, par un solénoïde alimenté en courant électrique et incorporé au four tubulaire.

Dans un autre mode de réalisation de l'invention, applicable aussi bien à des bandes ou fils continus qu'à des produits sous forme de feuilles ou de barres, on fait stationner dans un four tubulaire muni de moyens de production d'un champ magnétique au moins une partie du produit de longueur correspondant à celle du four, pendant le temps nécessaire à la réalisation de la première phase du traitement.

Selon une autre caractéristique intéressante, la bande est mise sous traction pendant la première phase de chauffage en présence d'un champ magnétique.

De façon particulièrement avantageuse, le champ magnétique appliqué pendant la première phase de chauffage peut être inférieur à 80.000 A/m (1000 Oe).

L'invention couvre également l'installation pour la réalisation du procédé comprenant un four tubulaire associé à des moyens de production d'un champ magnétique et des moyens de commande du défilement de la bande d'alliage à l'intérieur du four.

Lorsque l'ensemble du traitement et de la préparation des pièces est réalisé au même endroit, l'installation comporte deux fours séparés, respectivement un four tubulaire de réalisation de la première phase de chauffage en présence d'un champ magnétique sur la bande défilant en continu et un four de réalisation de la seconde phase de refroidissement lent sur les pièces découpées, l'installation de découpe et, éventuellement, de formage des pièces étant placées entre les deux fours.

Mais il est possible également de séparer les deux phases du traitement de recuit et l'invention couvre le produit constitué d'une bande continue d'alliage ayant subi la première phase de chauffage avec champ magnétique et pouvant par la suite être découpée en pièces séparées, celles-ci étant enfin soumises à la deuxième phase de refroidissement lent.

L'invention sera mieux comprise par la description détaillée d'un mode de réalisation de pièces magnétiques par le procédé de l'invention, en se référant aux dessins annexés.

La Figure 1 représente très schématiquement et à titre d'exemple une installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.

La Figure 2 est un diagramme des températures du traitement thermique.

L'invention résulte d'une étude réalisée sur des alliages ternaires, Fer, Chrome, Cobalt, élaborés dans un four sous vide dans lequel on réalise successivement une désoxydation au carbone d'un mélange de fer et de cobalt, l'addition de chrome puis du manganèse, la mise à la nuance, et la coulée en chute. Les lingots obtenus subissent plusieurs opérations de transformation à chaud pour la réalisation de barres qui, après refroidissement, sont écroutées. On réalise alors un laminage à chaud des barres pour l'obtention de plats ou de fils qui sont enfin soumis à une trempe à l'eau et, éventuellement à une opération d'écrouissage.

Le traitement thermique auquel est soumis l'alliage peut se définir comme une transformation de phase conduisant au durcissement magnétique par décomposition spinodale de la phase α en deux phases α₁ riche en cobalt et fortement magnétique et α₂, riche en chrome et peu ou pas magnétique.

Pour obtenir le maximum de phase α, le traitement de décomposition spinodale est précédé, de préférence, d'un traitement de recristallisation de courte durée effectué vers 900-950°C. L'alliage est ensuite soumis à une opération de recuit aux alentours de 600-650°C qui permet de réaliser la décomposition spinodale. Or on a observé que ce traitement pouvant être effectué en deux phases séparées l'une de l'autre, respectivement une phase d'initiation pendant laquelle il est avantageux d'appliquer sur l'alliage un champ magnétique et une phase de maturation qui, en revanche, ne nécessite pas l'application du champ magnétique. On peut penser que la phase d'initiation permet de conduire une démixion localisée conduisant à une variation périodique de la composition dont la période est réglée avec précision pour avoir des précipités de la phase α₁ dans la phase α₂, la phase de maturation permettant de provoquer un écart de concentration entre les phases aussi élevé que possible.

Ce traitement de maturation nécessite un temps de maintien en température assez long, de l'ordre de 10 à 20 heures, à une température inférieure à la température du traitement d'initiation, alors que la première phase d'initiation peut être réalisée plus rapidement.

En outre, on a constaté que les opérations de découpe et de formage des pièces pouvaient être réalisées après la première phase d'initiation.

Il est donc possible, selon la caractéristique essentielle du procédé, de soumettre l'alliage à la première phase d'initiation lorsqu'il est sous la forme d'une bande continue, puis de découper les pièces et enfin de soumettre celles-ci à la deuxième phase de maturation.

Comme on l'a représenté schématiquement sur la Figure 1, une installation pour la mise en oeuvre du procédé comprendra donc au moins deux enceintes de chauffage séparées, respectivement un premier four 1 pour la réalisation de la première phase d'initiation et un second four 2 pour la réalisation de la phase de maturation. L'alliage se présente sous forme d'une bande 3 qui est déroulée à partir d'une bobine 31 pour s'enrouler sur le tambour 32. La bande 3 défile ainsi suivant une direction longitudinale à l'intérieur du four 1 de forme tubulaire. Celui-ci est, de préférence, précédé d'un four 11 à l'intérieur duquel est réalisé le traitement de recristallisation à 950°C environ.

A la sortie du four 1 est placé un dispositif de découpe 4 qui permet d'obtenir à partir de la bande 3 des pièces séparées 33 ayant la forme voulue et qui, éventuellement après refroidissement, sont dirigées vers le four 2 pour y subir le traitement de maturation.

Le four tubulaire 11 délimite un espace interne allongé 12 dans lequel on fait passer la bande 3. D'autre part, le four 1 est muni de moyens de production d'un champ magnétique, par exemple un solénoïde 13 relié à une source de courant électrique 14 et qui est incorporé à la paroi du four 1 de façon à entourer complètement l'espace central 12 à l'intérieur duquel est ainsi produit le champ magnétique par passage du courant.

Selon un avantage essentiel de l'invention, du fait que le champ magnétique est appliqué sur un produit de longueur très grande par rapport à son épaisseur et ayant par conséquent un champ démagnétisant faible, il n'est pas nécessaire de produire dans le four 1 un champ magnétisant très élevé pour développer les propriétés magnétiques recherchées. En pratique, on a constaté que le champ magnétisant nécessaire qui dépend du résultat recherché et de la composition de l'alliage, pouvait même être inférieur à 80.000 A/m (1000 Oe), alors que, jusqu'à présent, il était nécessaire d'utiliser un champ d'au moins 160.000 A/m (2000 Oe pour des pièces de petites dimensions. On évile donc l'utilisation d'un électro-aimant toujours coûteux. A la sortie du four tubulaire 1, la bande 3 passe dans le dispositif de découpe 4, l'opération de découpe ne modifiant pas la structure magnétique développée.

Un cycle de température a été représenté à titre d'exemple sur la Figure 2 qui est un diagramme indiquant la température de traitement en fonction du temps.

La bande qui est à la température ambiante et se déroule à partir de la bobine 31 passe d'abord dans le four 11 où sa température monte jusqu'à environ 900°C, selon le tracé OAB. A partir du point B, la bande passe dans le four tubulaire 1 dans lequel sa température descend jusqu'à une température de l'ordre de 630°C en suivant le tracé BC qui est donc effectué en partie en présence du champ magnétique produit par le solénoïde 13, la bande est alors refroidie rapidement selon le tracé CD.De préférence, la découpe des pièces 33 s'effectue à froid. Les pièces 33 sont alors dirigées dans le four 2 où leur température est maintenue pendant le temps nécessaire, par exemple de 10 à 20 heures, à une température décroissant régulièrement de préférence de 610 à 520°C

Etant donné que, de préférence, la bande est soumise au défilé, tout d'abord au traitement de recristallisation puis à la phase d'initiation, la durée du maintien en température sera réglée en agissant sur la vitesse de défilement et en fonction des longueurs relatives du four tubulaire 1 et du four de recristallisation 11, le traitement de recristallisation étant appliqué normalement pendant 1/2 heure à 1 heure.

Toutefois, au lieu de réaliser le traitement en continu dans le four tubulaire, on pourrait aussi faire avancer la bande à intervalles réguliers en faisant stationner dans le four une partie de la bande de longueur correspondante pendant le temps nécessaire. On pourrait d'ailleurs procéder de le même façon sur un produit allongé en forme de feuilles ou de barres séparées mais présentant une assez grande longueur par rapport à leurs dimensions transversales pour que le traitement magnétique puisse être effectué sous un champ relativement faible. Les feuilles ou barres se succéderaient alors dans le four en y stationnant le temps nécessaire à la première phase due traitement, les pièces étant ensuite découpées pour subir la seconde phase.

Selon les propriétés que l'on désire développer et le composition de l'alliage, le champ magnétique créé par le solénoïde 13 à l'intérieur du four 1 sera compris entre 8000 et 120.000 A/m (100 à 1500 Oe)., par exemple 48.000 A/m (600 Oe).

La structure magnétique obtenue après la première phase d'initiation est permanente et, par conséquent, l'opération de découpe et la deuxième phase de maturation du traitement peuvent être effectuées un certain temps après la réalisation de la première phase. Il est donc possible de traiter d'abord la bande d'alliage en lui faisant subir la première phase d'initiation éventuellement précédée d'un traitement de recristallisation et de la livrer chez l'utilisateur qui réalisera la découpe des pièces et les soumettra à une deuxième phase de maturation, celle-ci pouvant être effectuée de façon assez simple puisqu'elle est appliquée sur des pièces de petites tailles et sans champ magnétique.

A titre de simple exemple, l'invention a été mise en oeuvre de la façon suivante:

On prépare par les méthodes conventionnelles d'élaboration et coulée sous vide un lingot de composition en poids Co 10,2%, Cr 28%, Mn 0,5%, Fe reste, et les impuretés habituelles dues aux procédés de fabrication. Le lingot est ensuite laminé à chaud vers 1200 - 1250°C et refroidit rapidement. On réalise avec le produit laminé à chaud une bande de 0,75 mm d'épaisseur par laminage à froid.

La bande laminée à froid est ensuite traitée au défilé dans le système des fours représentés figure 1, de telle sorte que dans le premier four 11 la température de la bande atteigne 950°C pendant environ 30 mn. La distance entre le four 11 et le four 1 ainsi que le calorifugeage sont tels que à partir d'environ 700°C la bande se refroidit à environ 100°C/h et entre dans le four 1 dans lequel on applique un champ magnétique à au moins 650°C. La température du four 1 est réglée à 630°C et le champ magnétique axial est de 64.000 A/m (800 Oe) la durée de défilement dans le four 1 est d'au moins 30 mn. A la sortie du four 1 la bande est refroidie rapidement et enroulée.

Sur le bande précédemment traitée, on découpe des pièces pour réaliser les mesures et pour l'utilisation: par exemple des disques percés utilisés dans les compteurs des automobiles. Ces pièces sont ensuite traitées dans un four ordinaire dont la température descend progressivement de 620°C à 520°C en 20 heures, par exemple le four 2.

Les propriétés magnétiques obtenues sont les suivantes et illustrent l'intérêt du procédé.

On utilise la même bande que dans l'exemple N° 1 mais avant de procéder au traitement au défilé dans les fours 11 et 1, cette bande est soumise à un traitement à 950°C pendant une heure sous hydrogène et refroidie rapidement à la fin du traitement.

Cette bande prétraitée, est ensuite traitée au défilé dans les fours représentés figure 1. Au cours de ce traitement au défilé la bande est soumise à une traction uniaxiale dans le sens de la longueur de 10 kg mm⁻² environ.

La température du four 11 est de 700°C et la bande entre dans le four 1 à 650°C. La température du four 1 est réglée à 630°C et le champ magnétique axial vaut 64.000 A/m (800 Oe). La durée de défilement dans le four 1 est de 40 mn. A la sortie du four 1 la bande est rapidement refroidie et enroulée.

Des pièces sont découpées dans la bande ainsi traitée sous champ magnétique et sous traction. Ces pièces subissent ensuite le traitement de maturation dans un four classique où la température s'abaisse progressivement de 620°C à 500°C en 20 heures. Un traitement complémentaire à 500°C de 24 heures est bénéfique. Les propriétés obtenues sont les suivantes:

Un alliage à Co = 12%, Cr= 28%, Mn= 0,5% en poids, le solde étant du fer et les impuretés habituelles, est élaboré sous vide et coulé en lingots. Les lingots sont ensuite laminés à chaud en bandes de 5 mm, puis laminés à froid en bandes de 1 mm d'épaisseur.

La bande est ensuite soumise à un traitement de 1/2 heure à 1050°C sous hydrogène. Ce traitement se termine par un refroidissement rapide.

La bande est ensuite cisaillée à la largeur nécessaire à l'application et coupée en tronçons de 1,5 mètres. Ces tronçons sont ensuite assemblés en fagots de petit diamètre et disposés dans le four 1.

La température du four 1 est portée rapidement vers 700°C puis on le laisse refroidir jusqu'à 620°C à une vitesse d'environ 100°C/h. A partir de 650°C on applique le champ magnétique de 64.000 A/m (800 Oe). La durée du maintien à 620°C est de une heure. A la fin de ce traitement à 620°C les fagots de bandes sont refroidis rapidement.

Les pièces pour mesure et utilisation sont découpées dans les bandes et traitées ensuite dans un four dont la température descend de 620°C à 520°C en 20 heures. Un traitement complémentaire de 24 heures à 500°C améliore encore les propriétés magnétiques.

Les propriétés obtenues à la suite de cet ensemble de traitement sont les suivantes:

Bien entendu, l'invention ne se limite pas aux détails du mode de réalisation qui vient d'être décrit et qui pourrait faire l'objet de variantes sans d'écarter du cadre de protection défini par les revendications. En particulier, les températures de traitement ont été indiquées pour un alliage comprenant sensiblement 10% de cobalt mais pourraient être modifiées en fonction des propriétés recherchées et de la composition de l'alliage. D'ailleurs, il serait possible de réaliser des traitements thermiques plus complexes comprenant notamment différents paliers de températures éventuellement séparés par des phases de refroidissement plus ou moins rapides. En effet même lorque le traitement est réalisé sur l'alliage sous forme de bande, on peut disposer les fours les uns à la suite des autres en les séparant par des zones calorifugées pour réaliser les différentes températures souhaîtées.

Bien entendu, si le terme de "bande" a été utilisé dans le texte, l'invention couvre également l'utilisation de tout produit allongé, tel qu'un fil continu ou bien des feuilles ou des barres, le produit pouvant, en section transversale, être adapté à la forme des pièces. De même, après leur découpe, celles-ci peuvent subir diverses opérations de mise en forme, par exemple par forgeage.

Par ailleurs, il pourraît être intéressant, en réglant les vitesses relatives de déroulement et d'enroulement de la bande ou bien au moyen d'un dispositif associé au four, d'exercer sur le produit une certaine traction de façon à combiner l'action de celle-ci avec celle de la température et du champ magnétique. Ce dernier peut d'ailleurs être créé par différents moyens connus, en utilisant un courant continu ou un courant alternatif et, en adaptant le circuit, le courant électrique pourrait d'ailleurs produire simultanément le champ magnétique et le chauffage du four.