[0001] Gegenstand der Erfindung sind Egalisiermittel, die
I. Ether der allgemeinen Formel

worin
R₁ Alkyl, Alkenyl, Cycloalkyl, Aryl oder Aralkyl,
R₂ Wasserstoff oder Methyl,
x 1, 2 oder 3 und
y 0 bis 7 bedeuten, und
II. Emulgatoren und gegebenenfalls
III. Carrier für die Polyesterfärbung
enthalten, sowie Verfahren zum Hochtemperaturfärben von Polyesterfasern und Polyester
enthaltenden Materialien in Gegenwart dieser Egalisiermittel.
[0002] Die Egalisiermittel enthalten vorzugsweise

[0003] Bevorzugte Egalisiermittel enthalten
I. 20 - 50 Gewichtsteile, insbesondere 20 - 35 Gewichtsteile, des Ethers

worin
R₃ C₁-C₆-Alkyl, Cyclohexyl, Benzyl, Phenylethyl oder 2-Phenylisopropyl, deren
Ringe durch C₁-C₄-Alkyl substituiert sein können, wobei die Reste R₃ gleich oder verschieden
sein können und die Summe der C-Atome von (R₃)a mindestens 4 ist,
a 1 - 3, insbesondere 2 oder 3, und
b 0 - 5 bedeuten und
R₂ die vorstehend genannte Bedeutung hat,
II. 5 - 20 Gewichtsteile eines nichtionischen, anionischen oder amphoteren Emulgators
und
III. 10 - 70, insbesondere 20 - 70, Gewichtsteile eines Carriers.
Vorzugsweise liegt das Gewichtsverhältnis von I:II:III bei 1-2:1:2-5.
[0004] Von den Komponenten I sind besonders diejenigen mit den Bedeutungen
R₂ = Wasserstoff oder Methyl,
R₃ = tert. Amyl oder Phenylethyl,
a = 2 oder 3 und
b = 3 - 5
zu nennen.
[0005] Beispiele für die Komponente I sind Anlagerungsprodukte von bis zu 7, insbesondere
bis zu 5, Mol Ethylenoxid, das bis zu 20% durch Propylenoxid ersetzt sein kann, an
Cyclohexylphenol, Mono- und Di-tert.-butylphenol, Mono- und Di-tert.-amyl-phenol,
Mono-, Di- und Triphenylethyl-phenol, Mono-, Di- und Triphenylisopropylphenol, Mono-,
Di- und Tritolyl-phenol, Benzyl-phenylethyl-phenol und Methyl-phenylethyl-phenol.
[0006] Als Komponente II haben sich besonders nichtionische und anionische Emulgatoren bewährt.
Sie dienen zum Emulgieren der Komponenten I und III in Wasser. Ihre Menge und Art
werden so gewählt, daß die erfindungsgemäßen Egaliermittel im wäßrigen Färbebad emulgierbar
sind. Sie können durch Vorversuche ermittelt werden.
[0007] Beispiele für Komponente II sind Anlagerungsprodukte von 8 und mehr Mol Ethylenoxid
und gegegenenfalls Propylenoxid an pflanzliche Öle wie Rizinusöl oder Sojaöl, an
C₁₈-C₂₂-Alkanole, C₈-C₁₂-Alkylphenole oder Phenyl-C₁-C₃-alkylphenole und außerdem
Alkali-, Erdalkali- und Ammoniumsalze von aliphatischen und aromatischen Sulfonsäuren
mit insgesamt mindestens 10 C-Atomen wie Dodecylbenzolsulfonsäure, Diisobutylnaphthalinsulfonsäure,
α-Sulfofettsäuren oder Rizinoleyl-methyl-taurid. Die Emulgatoren können einzeln oder
in Mischung verwendet werden. Bevorzugt sind Mischungen aus den genannten nichtionischen
und anionischen Emulgatoren.
[0008] Als Komponente III der erfindungsgemäßen Zusammensetzung können zur Optimierung der
färberischen Eigenschaften als Carrier bezeichnete Wirkstoffe zugesetzt werden, die
das Eindringen der Farbstoffe in die Faser erleichtern.
[0009] Verbindungen dieser Art und ihre Wirkungsweise werden beispielsweise von K.Jakobs
in Textilpraxis International 1973, 9, S. 521-524, beschrieben.
[0010] Diese Substanzen können sowohl einzeln als auch in Mischung zugesetzt werden. Ein
färberisch befriedigendes Ergebnis läßt sich in vielen Fällen auch ohne den Zusatz
von carrieraktiven Komponenten erzielen.
[0011] Beispiele für Komponente III sind aromatische Carbonsäureester, Kohlensäureester,
Ether und Ketone, wie Benzoesäure-, Salicylsäure- und Terephthalsäureester, Diphenylcarbonat,
Phenoxyethanol und Acetophenon, aromatische Kohlenwasserstoffe, Halogenkohlenwasserstoffe
und Phenole wie Diphenyl, Tetralin, Mono-, Di- und Trichlorbenzol und -toluol und
Phenylphenol sowie N-Alkylphthalimide. Eine besonders bevorzugte Komponente III sind
N-Alkylphthalimide. Bevorzugte Alkylgruppen sind C₃-C₆-Alkylgruppen.
[0012] Die bei dem erfindungsgemäßen Färbeverfahren zur Anwendung gelangenden Dispersionsfarbstoffe
sind die üblicherweise zum Färben von Polyester verwendeten Dispersionsfarbstoffe,
wie sie beispielsweise im "Colour Index", Vol. 2, S. 2483 - 2741, 3. Edition (1971)
beschrieben sind.
[0013] Das erfindungsgemäße Verfahren wird nach dem für das Färben mit Dispersionsfarbstoffen
üblichen Verfahren unter Hochtemperaturbedingungen durchgeführt.
[0014] Die optimale Konzentration der erfindungsgemäßen Einstellungen kann durch Vorversuche
leicht ermittelt werden. Sie liegt bei 1,0 bis 4,5 g pro Liter Färbeflotte.
[0015] Durch die Zugabe der erfindungsgemäßen Egalisiermittel zu den Färbebädern werden
Emulsionen erhalten, die sich gleichzeitig durch eine ausgezeichnete Egalisierwirkung
mit einer hervorragenden Dispergierwirkung auf die eingesetzten Farbstoffe und niedrige
Schaumentwicklung während des Färbevorgangs auszeichnen.
[0016] Das Färben wird in der Weise vorgenommen, daß die Polyester-Materialien mit der
die Egalisiermitteleinstellung und die Farbstoffe enthaltende Färbeflotte in bekannter
Weise behandelt werden.
[0017] Hierbei werden die erfindungsgemäßen Egalisiermitteleinstellungen, die Dispersionsfarbstoffe
und gegebenenfalls Mittel zur Regulierung des pH-Wertes, z. B. Natriumihydrogenphosphat
als Puffer und Essigsäure, in ein warmes Färbebad von 50 bis 70°C gegeben und auf
die Färbetemperatur von 90 bis 140°C, insbesondere 120 bis 140°C gebracht.
[0018] Die Färbedauer beträgt etwa 1 Stunde.
[0019] Nach den bisher üblichen Färbeverfahren mußte den Färbeflotten noch Dispergiermittel,
z. B. sulfonierte Naphthalin-Formaldehyd-Kondensate, zugesetzt werden.
Beispiele
Egalisiermitteleinstellungen: (angegeben in Gew.-%)
[0020]
1) 20 % Tri-(phenylethyl)-phenol
60 % N-Butylphthalimid
8 % Stearylhexaethylenglykolether
9 % Rizinusöl, mit 30 Mol Ethylenoxid umgesetzt
3 % Ca-Dodecylbenzolsulfonat
2) 20 % Di-(phenylethyl)-phenol-triethylenglykolether
60 % N-Butylphthalimid
8 % Stearylhexaethylenglykolether
9 % Rizinusöl, mit 30 Mol Ethylenoxid umgesetzt
3 % Ca-Dodecylbenzolsulfonat
3) 20 % Di-(phenylethyl)-phenol-tetraethylenglykolether
60 % N-Butylphthalimid
8 % Oleyltetraethylenglykolether
9 % Rizinusöl, mit 30 Mol Ethylenoxid umgesetzt
3 % Ca-Dodecylbenzolsulfonat
4) 20 % Tri-(phenylethyl)-phenol-tripropylenglykolether
60 % N-Butylphthalimid
8 % Ölsäurehexaethylenglykolester
9 % Rizinusöl, mit 30 Mol Ethylenoxid umgesetzt
3 % Ca-Dodecylbenzolsulfonat
5) 30 % Tri-(phenylethyl)-phenol-tripropylenglykolether
55 % o-Kresotinsäuremethylester
11 % Rizinusöl, mit 30 Mol Ethylenoxid umgesetzt
4 % Ca-Dodecylbenzolsulfonat
6) 30 % Tri-(phenylethyl)-phenol-tetrapropylenglykolether
53 % 1,2, 4-Trichlorbenzol
7 % Stearylhexaethylenglykolether
5 % Dodecylbenzolsulfonsäure-monoethanolaminsalz
5 % Addukt von 16 Mol Ethylenoxid an 1 Mol des Additionsproduktes von 2,7 Mol p-Vinyltoluol
und 1 Mol Phenol
7) 20 % 2,4-Bis-(1,1-dimethylpropyl)-phenol-tetraethylenglykolether
60 % N-Alkylphthalimide (Alkyl = Propyl, Butyl, Pentyl)
8 % Stearylhexaethylenglykolether
9 % Rizinusöl, mit 30 Mol Ethylenoxid umgesetzt
3 % Ca-Dodecylbenzolsulfonat
8) 30 % 2,4-Bis-(1,1-dimethylpropyl)-phenol-pentaethylenglykolether
14 % N-Butylphthalimid
16 % o-Kresotinsäuremethylester
8 % Phthalsäuredimethylester
8 % Stearylhexaethylenglykolether
8 % Benzoesäure-n-butylester
6 % Diphenylcarbonat
5 % Dodecylbenzolsulfonsäure-monoethanolaminsalz
5 % Addukt von 16 Mol Ethylenoxid an 1 Mol des Additionsproduktes von 2,7 Mol p-Vinyltoluol
und 1 Mol Phenol
Färbebeispiele:
[0021] 1. Eine Stückware, die in Kette und Schuß aus einem Polyester-Stapelfasergarn besteht,
wird auf einer Jet-Färbeanlage im Flottenverhältnis von 1 : 15 in ein auf 50 - 60°C
erwärmtes Färbebad eingebracht, das je Liter 0,2 g Farbstoff der Formel

und 1,5 g Egalisiermitteleinstellung 2 enthält. Der pH-Wert des Bades wird mit 2
g/l Natriumdihydrogenphosphat und Essigsäure auf pH 4,5 - 5 eingestellt. Die so beschickte
Färbeflotte wird in 90 Minuten auf 130°C erhitzt und 30 Minuten bei dieser Temperatur
gehalten. Nach Abkühlen und Spülen erhält man eine gleichmäßig gefärbte, dunkle Rotfärbung.
Hervorzuheben ist, daß während des Färbens, Abkühlens und Spülens trotz intensiver
Flottenbewegung keinerlei Schaum in der Jet-Färbeanlage festzustellen war.
[0022] Ein ähnlich gutes Ergebnis erzielt man, wenn man anstelle der Egalisiermitteleinstellung
2 die Egalisiermitteleinstellungen 1, 3 - 8 einsetzt.
[0023] 2. Kreuzspulen aus einem texturierten Polyester-Filamentgarn werden im Flottenverhältnis
von 1 : 10 in ein auf 60 - 70°C erwärmtes Färbebad gebracht, das je Liter 0,25 g des
Farbstoffs der Formel

und 2 g der Egalisiermitteleinstellung 1 enthält. Der pH-Wert des Bades wird mit
1 g/l Natriumdihydrogenphosphat und Essigsäure auf pH 4,5 - 5 eingestellt. Die so
beschickte Färbeflotte wird in 90 Minuten auf 130°C erhitzt und 30 Minuten bei dieser
Temperatur gehalten. Nach Abkühlen und Spülen erhält man eine gleichmäßig gefärbte,
dunkle Rotfärbung. Hervorzuheben ist, daß während des Färbens, Abkühlens und Spülens
trotz intensiver Flottenbewegung keinerlei Schaum in der Jet-Färbeanlage festzustellen
war.
[0024] Ein ähnlich gutes Ergebnis erzielt man, wenn man anstelle der Egalisiermitteleinstellung
1 die Egalisiermitteleinstellungen 2 - 8 einsetzt.
Egalisiermittel, die
I. Ether der allgemeinen Formel

worin
R₁ Alkyl, Alkenyl, Cycloalkyl, Aryl oder Aralkyl,
R₂ Wasserstoff oder Methyl,
x 1, 2 oder 3 und
y 0 bis 7 bedeuten, und
II. Emulgatoren und gegebenenfalls
III. Carrier für die Polyesterfärbung
enthalten.
2. Egalisiermittel nach Anspruch 1, die

enthalten.
3. Egalisiermittel nach Anspruch 1, die
I. 20 - 50 Gewichtsteile des Ethers

worin
R₃ C₁-C₆-Alkyl, Cyclohexyl, Benzyl, Phenylethyl oder 2-Phenylisopropyl, deren
Ringe durch C₁-C₄-Alkyl substituiert sein können, wobei die Reste R₃ gleich oder verschieden
sein können und die Summe der C-Atome von (R₃)
a mindestens 4 ist,
a 1 - 3, insbesondere 2 oder 3, und
b 0 - 5 bedeuten und
R₂ die in Anspruch 1 angegebene Bedeutung hat,
II. 5 - 20 Gewichtsteile eines nichtionischen, anionischen oder amphoteren Emulgators
und
III. 10 - 70 Gewichtsteile eines Carriers.
enthalten.
4. Egalisiermittel nach Anspruch 3, die als Komponente I Verbindungen mit
R₂ = Wasserstoff oder Methyl,
R₃ = tert.-Amyl oder Phenylethyl,
a = 2 oder 3 und
b = 3 - 5
enthalten.
5. Egalisiermittel nach den Ansprüchen 1 - 4, die als Komponente II einen nichtionischen
oder anionischen Emulgator oder deren Mischung enthalten.
6. Egalisiermittel nach Anspruch 5, die als Komponente II Anlagerungsprodukte von
8 und mehr Mol Ethylenoxid und gegebenenfalls Propylenoxid an pflanzlichen Ölen
wie Rizinusöl oder Sojaöl, C₁₈-C₂₂-Alkanole, C₈-C₁₂-Alkylphenole oder Phenyl-C₁-C₃-alkylphenole
und/oder Alkali-, Erdalkali- und Ammoniumsalze von aliphatischen und aromatischen
Sulfonsäuren mit insgesamt mindestens 10 C-Atomen enthalten.
7. Egalisiermittel nach den Ansprüchen 1 - 6, die als Komponente III aromatische Carbonsäureester,
Kohlensäureester, Ether, Ketone, Kohlenwasserstoffe oder Halogenkohlenwasserstoffe,
Phenole oder N-Alkylphthalimide enthalten.
8. Egalisiermittel nach Anspruch 7, die als Komponente III N-Alkylphthalimide enthalten.
9. Egalisiermittel nach den Ansprüchen 1 - 7, die die Komponenten I, II und III im
Gewichtsverhältnis 1-2:1:2-5 enthalten.
10. Verfahren zum Färben von Polyesterfasern und Polyester enthaltenden Materialien
bei Temperaturen von 90 - 140°C, dadurch gekennzeichnet, daß man Egalisiermittel
des Anspruchs 1 verwendet.