Die Erfindung betrifft einen Gefriertrocknungs-Stopfen aus gummielastischem Material, bestehend aus einem zur Einführung in den abzudichtenden Behälterhals bestimmten Zapfen und einem einstückig mit dem Zapfen ausgebildeten und radial über diesen vorstehenden, im wesentlichen kreisscheibenförmigen Flansch, dessen Längsachse mit derjenigen des Zapfens zusammenfällt, welcher Zapfen einen die Zapfen-Längsachse umgebenden Hohlraum enthält, der zur freien Zapfen-Stirnseite offen ist und sich bis zu einem zentralen geschlossenen Wandungsteil des Flansches erstreckt, wobei der Zapfen einen ersten Abschnitt seiner axialen Länge enthält, der sich zwischen einer durch die vom Zapfen radial nach außen vorspringenden Begrenzungsfläche des Flansches gelegte erste Querebene und einer zur Zapfen-Längsachse lotrechten zweiten Querebene erstreckt und eine geschlossene äußere Umfangsfläche mit einem Durchmesser D von 13 Millimeter aufweist und einen sich an den ersten Abschnitt anschliessenden zweiten Abscnitt enthält, dessen äußere Hüllfläche im wesentlichen den gleichen Durchmesser wie der erste Abschnitt aufweist und der wenigstens einen mit dem Hohlraum kommunizierenden Durchlaß enthält, welcher sich von der Zapfen-Stirnseite bis zu einer im zweiten Abschnitt gelegenen, an die zweite Querebene angrenzende radiale Öffnung erstreckt, und wobei vom zweiten Abschnitt nach außen über die Hüllfläche mehrere, durch elastische Verformung zurückdrängbare Hemmelemente vorstehen, deren axiale äußere Begrenzungen auf einer gemeinsamen, zur Zapfen-Längsachse lotrechten, zwischen der zweiten Querebene und der freien Zapfen-Stirnseite gelegenen dritten Querebene liegen.

Bei einem bekannten derartigen Gefriertrocknungs-Stopfen (FR-A-2 096 680; Fig. 7-12) ist der Zapfen, ausgehend von seiner freien Stirnfläche über den größeren Teil seiner axialen Länge als im wesentlichen rohrförmiger Körper mit nahezu konstanter Wanddicke ausgebildet, d.h. die seitlich begrenzende Innen-Wandfläche seines zentralen Hohlraums ist angenähert eine Zylinderfläche. Bekannt sind ferner Gefriertrocknungs-Stopfen (FR-A-2 096 980; Fig. 1), bei denen nur der an den Flansch angrenzende erste Abschnitt der axialen Länge des Zapfens die Form eines geschlossenen rohrförmigen Körpers aufweis, wobei von der Stirnseite dieses Körpers eine Mehrzahl von Stiften mit gegenseitigem Abstand vorsteht, derenAchsen parallel zur Zapfen-Längsachse gerichtet sind und deren Durchmesser näherungsweise der Wanddicke des Körpers entspricht.

Gefriergut (insbesondere ein Medikament), welches in einem Gefäß enthalten und mit einem der vorstehend erläuterten Stopfen verschlossen ist, wird in der Regel dadurch entnommen, daß der Flansch des Stopfens mit einer Kanüle durchstochen und Flüssigkeit in das Gefäß eingebracht und die Lösung bzw. Suspension bei nach unten gehaltenem Stopfen mit der Kanüle entnommen wird. Wird die Kanüle nicht genau zentrisch in der Mitte des Flansches angesetzt und praktisch parallel zur Zapfen-Längsachse eingestoßen, besteht die Gefahr, daß die Kanülenspitze auf die seitliche Innen-Wandfläche auftrifft, wobei sich die Kanüle verstopfen kann oder Partikel vom Material des Zapfens ausstanzt.

Aufgabe der Erfindung ist es, einen Gefriertrocknungs-Stopfen der eingangs genannten Art so weiter zu bilden, daß die Möglichkeit des Auftreffens der Kanülenspitze auf die seitliche Innenwand-Fläche noch stärker reduziert wird bzw. geringere Sorgfalt beim Einstich der Kanüle aufzuwenden ist, wobei sonstige Anforderungen an einen Gefriertrocknungs-Stopfen, insbesondere hinsichltich geringem Restvolumen, preisgünstiger Herstellung, ausreichender Dichtigkeit und einfacher Handbarkeit im Zuge des Gefriertrocknungs-Vorganges erhalten bleiben. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die den Hohlraum seitlich begrenzende Innen-Wandfläche, ausgehend von dem die Zapfen-Längsachse umgebenden Flächenbereich mit zunehmender Annäherung an die freie Zapfen-Stirnseite ihren Durchmesser vergrößert und daß diese Innen-Wandfläche vollständig außerhalb eines Kegels liegt, dessen Achse die Zapfen-Längsachse ist, dessen Spitze an der ersten Querebene liegt und dessen Spitzenwinkel β gleich oder größer als 50° (Altgrad) ist.

Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist die den Hohlraum axial begrenzende Innen-Wandfläche des zentralen Wandungsteiles des Flansches in einem die Zapfen-Längsachse umgebenden Flächenbereich wesentlichen eben ausgebildet und wobei dieser Flächenbereich in einer zur Zapfen-Längsachse lotrechten Querebene liegt, welche nahe der ersten Querebene verläuft.

Vorteilhaft ist der die Zapfen-Längsachse umgebende Flächenbereich der Aussenfläche des zentralen Wandungsteiles des Flansches von dem restlichen peripheren Flächenbereich durch eine kreisförmige, zur Zapfen-Längsachse konzentrische Anordnung von Vorsprüngen abgegrenzt, wodurch die Einstichstelle für die Kanüle markiert wird und in Verbindung mit der erfindungsgemäßen Ausbildung der Innen-Wandfläche des Zapfens eine noch größere Sicherheit bei der Handhabung erreicht wird.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen und der nachstehenden, nicht beschränkenden Erläuterung eines Ausführungsbeispieles der Erfindung anhand der Zeichnungen. In den Zeichnungen zeigt:

Fig. 1

in vergrößertem Maßstab eine Draufsicht auf die Oberseite eines Gefriertrocknungs-Stopfens;

Fig. 2

in vergrößertem Maßstab eine Seitenansicht des Gefriertrocknungs-Stopfens, teilweise im Schnitt gemäß der Linie II-II in Fig. 1;

Fig. 3

in vergrößertem Maßstab eine andere Seitenansicht des Gefriertrocknungs-Stopfens, teilweise im Schnitt gemäß der Linie III-III in Fig. 1 und

Fig. 4

in vergrößertem Maßstab eine Draufsicht auf die Unterseite des Gefriertrocknungs-Stopfens.

Der Gefriertrocknungs-Stopfen ist in den Figuren 1 bis 4 in ca. 5-facher Vergrößerung dargestellt. Er besteht aus Gummi und enthält einen für die Einführung in den zu verschließenden Behälterhals bestimmten Zapfen 1 und einen damit einstückig ausgebildeten Flansch 2. Der Zapfen 1 hat, abgesehen von seiner in der Folge noch erläuterten speziellen Ausbildung, im Prinzip die Form eines Hohlzylinders, der einen zur freien Zapfen-Stirnseite 3 offenen Hohlraum 4 umgrenzt.

Der Flansch 2 weist einen seitlich über den Zapfen 1 vorstehenden Rand 2a auf, an dem eine untere, sich radial vom Zapfen nach außen erstrekkende plane ringförmige Begrenzungsfläche 5 ausgebildet ist. Diese Begrenzungsfläche liegt in einer von der Zapfen-Längsachse A lotrecht durchdrungenen ersten Querebene Q₁, ist zur Anlage an der Stirnfläche des Behälterhalses bestimmt und begrenzt die Einstecktiefe des Zapfens in dessen Verschlußposition. Der geschlossene zentrale Wandungsteil 2b des Flansches 2 begrenzt den Hohlraum 4 axial mit einer Innen-Wandfläche 6, die in einem die Zapfen-Längsachse A umgebenden Flächenbereich eben ist und in einer Querebene P liegt, welche in geringem Abstand zur ersten Querebene Q₁ verläuft. Die vom Zapfen 1 abgekehrte Außenfläche 7 des Flansches 2 weist zwei jeweils angenähert halbkreisförmig verlaufende Vorsprünge 8 auf, deren Durchmesser klein bezüglich des Außendurchmessers des Flansches ist und die einen die Zapfen-Längsachse A umgebenden, für den Einstich einer Entnahmekanüle bestimmten Flächenbereich markieren. Von dem die Vorsprünge 8 umgebenden Flächenbereich der Außenfläche 7 stehen radial zur Zapfen-Längsachse A und unter gleichen Winkelabständen verlaufende weitere Vorsprünge 9 vor, welche verhindern, daß mit ihren Außenflächen aneinanderliegende Gefriertrocknungs-Stopfen aneinander oder an anderen Gegenständen haften und dadurch ihre Verarbeitung behindern.

In einem ersten abschnitt Z₁ seiner axialen Länge, welcher sich zwischen der ersten Querebene Q₁ und einer zur Zapfenlängsachse A lotrechten, die Zapfenlänge in grober Näherung mittig teilenden zweiten Querebene Q₂ befindet, ist der Zapfen 1 vollwandig ausgebildet, d. h. er weist eine geschlossene äußere obere Umfangsfläche 10a auf. Diese Umfangsfläche ist von einer an die erste Querebene Q₁ angrenzenden schmalen und flachen ringförmigen Vertiefung 10′ und einer sich daran anschließenden, axial längeren Zylinderfläche gebildet, wobei letztere einen Durchmesser D aufweist, der etwas größer als der Innendurchmesser des Behälterhalses ist und bei vollständig eingeführtem Stopfen unter elastischer Vorspannung dichtend am Behälterhals anliegt.

Ein zweiter Abschnitt Z₂ der axialen Länge des Zapfens 1, der von der zweiten Querebene Q₂ bis zur freien Zapfen-Stirnseite 3 reicht, weist eine äußere zylindrische Hüllfläche 10b auf, welche im wesentlichen den gleichen Durchmesser D wie die obere Umfangsfläche 10a besitzt. Durch den zweiten Abschnitt Z₂ erstreckt sich ein Durchlaß 11 vom Hohlraum 4 zu einer in der Abwicklung im wesentlichen rechteckigen Mündung 13 an der Hüllfläche (Umfangsfläche) 10b. Der Durchlaß 11 hat die Form eines Schlitzes und enthält zwei Seitenflächen 12a, 12b, welche im wesentlichen eben sind, zur Zapfen-Längsachse A nahezu parallel verlaufen, sich vom Hohlraum 4 zur Mündung 13 erweitern und einen gegenseitigen mittleren Abstand haben, der näherungsweise dem mittleren Durchmesser des Hohlraumes entspricht. Ein erster innerer Teil 12c Bodenfläche des Durchlasses 11 liegt in einer zur zweiten Querebene Q₂ parallelen und diesbezüglich um eine geringe Strecke zur Zapfen-Stirnseite 3 versetzten Ebene. An dem inneren Teil 12c schließt sich ein in Form eines Sektors eines Kegelstumpfes geformter äußerer Teil 12d der Bodenfläche an, welcher mit einer in der zweiten Querebene Q₂ gelegenen, einen Bestandteil der Mündung 13 bildenden Kante in die Umfangsfläche 10b übergeht.

Von der Umfangsfläche 10b des zweiten Abschnitts Z₂ des Zapfens springen nach außen drei einstückig angeformte Nocken 14a - 14c vor, deren axial äußere (d. h. der Zapfen-Stirnseite benachbarte) Begrenzungen 15 alle auf einer gemeinsamen dritten Querebene Q₃ liegen, welche lotrecht zur Zapfen-Längsachse A verläuft und näherungsweise in der Mitte zwischen der zweiten Querebene Q₂ und der Zapfen-Stirnseite 3 gelegen ist.

Beim Einführen des Zapfens 1 in den Behälterhals bewirken diese Nocken 14a - 14c durch Anlage ihrer Begrenzungen 15 an der Stirnfläche des Behälterhalses eine Hemmung und definieren eine erste Position des Stopfens, in welcher dieser bereits durch elastische Verformung des an die Zapfen-Stirnseite angrenzenden Zapfenteils kraftschlüssig im Behälterhals gehalten ist, wobei aber das Behälterinnere über den Durchlaß 11 noch zur Umgebund offen ist. Aus dem im Behälter enthaltenen Material können daher bei der Gefriertrocknung zur Umgebund des Behälters Dämpfe und Gase austreten. Durch erhöhte Kraftanwendung auf den Stopfen werden die Nocken 14 a - 14 c zurückgedrängt, wobei die Nocken selbst und das sie umgebende Material des Zapfens 1 verformt werden. Der Zapfen läßt sich dann in den Behälterhals bis zu einer zweiten Position (Verschlußposition) einführen, welche durch Anlage der Begrenzungsfläche 5 des Flansches 2 an der Stirnfläche des Behälterhalses definiert ist und in welcher der mit der geschlossenen oberen Umfangsfläche 10a ausgestattete erste Abschnitt Z₁ des Zapfens eine vollständige Abdichtung des Behälterhalses bewirkt.

Die Nocken 14a - 14c haben jeweils die Form von im Querschnitt angenähert halbkreisförmigen länglichen Wülsten, die sich in Umfangsrichtung des Zapfens 1 erstrecken, wobei ihre Länge in dieser Richtung jeweils wenigstens das 2,5-fache ihrer axialen Erstreckung beträgt. Ein erster Nocken 14a ist diametral gegenüber dem Durchlaß (Schlitz) 11 angeordnet, dergestalt, daß seine Mitte in einer ersten Längsebene L₁ liegt, welche die Zapfen-Längsachse A enthält und durch die Mitte zwischen den Seitenflächen 12a, 12b des Durchlasses 11 geht. Die Mitten der beiden anderen Nocken 14b, 14c sind durch eine zweite Längsebene L₂ bzw. dritte Längsebene L₃ definiert, welche die Zapfen-Längsachse A enthaltend auf unterschiedlichen Seiten der ersten Längsebene L₁ angeordnet sind und mit dieser jeweils gleich große Winkel α₂ bzw. α₃ von ca. 110° (Altgrad) einschließen.

In einer zur Zapfen-Längsachse A lotrechten vierten Querebene Q₄ ist eine Nut 16 so angeordnet, daß ihre innere (d. h. dem Flansch 2 benachbarte) Seitenwand in der dritten Querebene Q₃ liegt.

An die Nut 16 schließt sich eine Umfangsfläche 17 des Zapfens 1 an, deren Durchmesser geringfügig größer als der Durchmesser der Umfangsfläche ist, von der die Nocken 14a-14c vorspringen. Die Umfangsfläche schließt über eine der leichteren Einführung der Zapfens 1 in den Behälterhals dienende konische Fläche 18 an die Zapfen-Stirnseite an.

Die den Hohlraum 4 des Zapfens 1 axial begrenzende Innen-Wandfläche 6 geht über eine gerundete Hohlkehle in eine seitlich begrenzende Innen-Wandfläche 19 über, welche die Form eines Kegelstumpfes aufweist, dessen Achse die Zapfen-Längsachse A ist und der seinen größten Durchmesser an der Zapfen-Stirnseite 3 aufweist. Wesentlich für die Formgebund dieser Innen-Wandfläche 19 ist, daß diese an keiner Stelle innerhalb eines (gedachten) Kegels K vorsteht, dessen Achse die Zapfen-Längsachse A ist und dessen Spitze K₁ in der ersten Querebene Q₁ liegt, wobei der in Altgrad gemessene Spitzenwinkel β dieses Kegels größer als ein nach der Formel

$\text{- 39 + 75 x lg (D)}$

berechneter Wert ist (D = maximaler Durchmesser in Millimetern des ersten Abschnitts Z₁).