(19)
(11) EP 0 327 064 A2

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
09.08.1989  Patentblatt  1989/32

(21) Anmeldenummer: 89101731.1

(22) Anmeldetag:  01.02.1989
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)4B22F 3/12
(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE CH DE ES FR GB GR IT LI LU NL SE

(30) Priorität: 05.02.1988 SE 8800366
05.02.1988 SE 8800365

(71) Anmelder: ANVAL NYBY POWDER AB
S-64400 Torshälla (SE)

(72) Erfinder:
  • Aslund, Christer
    S-64 400 Torshälla (SE)

(74) Vertreter: Popp, Eugen, Dr. et al
MEISSNER, BOLTE & PARTNER Widenmayerstrasse 48
80538 München
80538 München (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Verfahren zur Herstellung pulvermetallurgischer Gegenstände, insbesondere langgestreckter Gegenstände, wie Stangen, Profile, Rohre od. dgl.


    (57) Verfahren zur Herstellung pulvermetallurgischer Gegen­stände, insbesondere langgestreckter Gegenstände, wie Stangen, Profile, Rohre od. dgl., bei dem Pulver aus Metall und/oder Metallegierungen hoher Härte, insbeson­dere Werkzeugstahl- oder Schnellstahlpulver, in eine dünnwandige Kapsel eingefüllt, die Kapsel anschließend luftdicht verschlossen, erwärmt und unter Herstellung eines Rohlings isostatisch verpreßt wird, der dann zum Endprodukt warmverformt, insbesondere stranggepreßt wird. Bei einer ersten Alternative wird die luftdicht verschlossene Kapsel zunächst auf eine Temperatur von über 1000 °C erwärmt. Nach vollständiger Durchwärmung der Kapsel wird diese für eine längere Zeit bei erhöhter Temperatur gehalten. Anschließend erfolgt eine langsame Abkühlung der Kapsel, um vor der Endverformung kaltiso­statisch verpreßt zu werden. Alternativ wird die Kapsel nach dem luftdichten Verschließen zunächst kaltisosta­tisch verpreßt. Anschließend wird der Preßrohling auf eine Temperatur von über 1000 °C erwärmt. Nach vollstän­diger Durchwärmung des Preßrohlings wird dieser für eine längere Zeit bei erhöhter Temperatur gehalten, um dann entweder unmittelbar oder nach vorheriger Abkühlung warmverformt, insbesondere stranggepreßt zu werden.


    Beschreibung


    [0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung pulver­metallurgischer Gegenstände, insbesondere langgestreckter Gegenstände, wie Stangen, Profile, Rohre od. dgl., bei dem Pulver aus Metall und/oder Metallegierungen hoher Härte, insbesondere Werkzeugstahl- oder Schnellstahlpulver, in eine dünnwandige Kapsel eingefüllt, die Kapsel anschließend luftdicht verschlossen, erwärmt und unter Herstellung eines Rohlings isostatisch verpreßt wird, der dann zum Endprodukt warmverformt, insbesondere stranggepreßt wird.

    [0002] Ein derartiges Verfahren ist z. B. aus der DE-C-35 30 741 bekannt. Versuche haben gezeigt, daß man mit dem bekannten Verfahren bei Verwendung von Werkzeugstahl- oder Schnell­stahlpulver keine fehlerfreie, insbesondere rißfreie Endpro­dukte erhält. Dies liegt an der geringen Verformbarkeit des verwendeten Metallpulvers, bei dem sich unter üblicher kalt­isostatischer Verpressung eine Pulverdichte von maximal 75 % der theoretischen Dichte erreichen läßt. Aufgrund der Härte des hier zur Anwendung kommenden Metallpulvers läßt sich bei isostatischer Verpressung auch keine enge Bindung zwischen dem Kapselmaterial und angrenzenden Metallpulver erzielen mit der Folge, daß beim Strangpressen das relativ weiche Kapselmaterial Falten bzw. "Runzeln" bildet. Diese Erschei­nung hat Oberflächenrisse am Endprodukt zur Folge, die nach Entfernen des Kapselmaterials zum Vorschein kommen.

    [0003] In Kenntnis der aufgezeigten Probleme wird in der SE-A-442 486 vorgeschlagen, Pulver aus Schnellstahl zunächst auf eine Temperatur von 850 °C bis 900 °C zu erwärmen, und zwar in nichtoxidierender Umgebung. Anschließend wird der dabei erhaltene "Pulverkuchen" mechanisch wieder pulveri­siert, nämlich gemahlen. Dann erfolgt eine erneute Erwärmung des Pulvers auf eine Temperatur von 850 °C bis 900 °C. Mittels eines Formwerkzeuges wird dann das derart vorbehan­delte Pulver zu einem Rohling verpreßt. Dieser wird anschließend bei einer Temperatur von 1150 °C bis 1250 °C gesintert, und zwar so lange, bis die sogenannte "kommuni­zierende Porosität" im Preßling eliminiert ist, d. h. ein geschlossenporiger Preßling erhalten ist. Dann erfolgt eine warmisostatische Endverpressung auf eine Dichte von praktisch 100 % bzw. theoretische Dichte. Es ist augen­scheinlich, daß es sich bei diesem bekannten Verfahren zur Herstellung pulvermetallurgischer Gegenstände um einen relativ aufwendigen Prozeß handelt, der sich zur Herstellung langgestreckter Gegenstände ohnehin nicht eignet.

    [0004] Die AT-A-377 718 beschreibt ein Verfahren zum Herstellen von Erzeugnissen aus Werkzeugstahlpulver, wobei das Pulver in eine Kapsel eingefüllt, diese luftdicht abgeschlossen, erwärmt und anschließend die mit Pulver gefüllte Kapsel stranggepreßt wird, wobei die luftdicht abgeschlossene Kapsel bis auf eine Temperatur von 700 °C bis 1000 °C erwärmt, der Luftzutritt in die Kapsel wieder freigegeben und die Kapsel darauffolgend bis auf eine Temperatur von 1050 °C 1200 °C erwärmt wird. Offenbar ist es bei dem bekannten Verfahren noch erforderlich, die stranggepreßten Stangen für mehrere Stunden zu glühen, um sie anschließen zunächst schrittweise auf eine niedrigere Temperatur und dann unkontrolliert an Luft weiter abzukühlen. Auch diese Vorgehensweise stellt sich als relativ aufwendig dar, wobei es bedenklich erscheint, die Kapsel nach Erwärmung auf eine Temperatur von 700 °C bis 1000 °C wieder zu öffnen, um sie dann auf eine noch höhere Temperatur zu erwärmen. Bei dieser Vorgehensweise besteht erhöhte Oxidationsgefahr, so daß die Ausführbarkeit dieses Verfahrens durchaus zweifelhaft ist.

    [0005] Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit dem sich in einfacherer Weise fehler- bzw. rißfreie Gegenstände, insbesondere langgestreckte Gegenstände unter Verwendung von Pulver aus Metall und/oder Metallegierungen hoher Härte, insbesondere aus Werkzeugstahl- oder Schnellstahlpulver, herstellen lassen.

    [0006] Diese Aufgabe wird zum einen nach dem kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1, und zum anderen bzw. alternativ nach den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 9 gelöst.

    [0007] Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen wird vor der Warmver­formung, insbesondere Extrusion der Kapsel eine Pulverdichte von über 75 % der theoretischen Dichte erzielt. Trotz dieser niedrigen Pulverdichte wird aufgrund der übrigen erfindungs­gemäßen Maßnahmen ein rißfreies Endprodukt erhalten. Das relativ harte Pulver wird durch die erfindungsgemäßen Maß­nahmen regelrecht "gefügig" für die Warmverformung gemacht. Überraschenderweise lassen sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren einwandfreie Endprodukte selbst dann erhalten, wenn das verwendete Pulver aus Metall und/oder Metallegie­rungen besteht, die einen Kohlenstoffgehalt von bis zu 2,5 Gew.-% aufweisen.

    [0008] Bei dem Verfahren nach Anspruch 1 ist es von Vorteil, wenn die Abkühlungszeit merklich länger ist als die Durchwär­mungszeit sowie die Zeit, während der die Kapsel bei erhöhter Temperatur gehalten wird. Vorzugsweise beträgt die Abküh­lungszeit der Kapsel etwa 3 bis 5 Stunden. Die Abkühlung der Kapsel auf Umgebungstemperatur kann im Ofen erfolgen, in dem die Kapsel erwärmt und auf erhöhter Temperatur gehalten wurde. Dadurch erzielt man eine äußerst "sanfte" Abkühlung, d. h. relativ geringe Abkühlungs-Geschwindigkeit ohne Abschreckungseffekt.

    [0009] Die kaltisostatische Pressung der Kapsel wird zweckmäßiger­weise bei einem Druck von etwa 4500 bis 5500 Bar durchge­führt. Das durch die thermische Vorbehandlung bereits relativ gefügig gemachte Metallpulver erfährt bei diesen Drücken eine ausreichend hohe Kompaktierung, um beim anschließenden Warmverformen fehlerfreie Produkte zu erhalten.

    [0010] Erfolgreiche Versuche wurden durchgeführt mit einem Pulver aus Metall und Metallegierungen, welches bzw. welche einen Kohlenstoffgehalt von wenigstens 0,5 bis 0,85 Gew.-%, insbe­sondere mindestens 1,1 bis zu 2,5 Gew.-% aufweist bzw. aufweisen. Die durchschnittliche Partikelgröße betrug etwa 125 µ bei maximaler Partikelgröße von 600 - 800 µ. Das Längen-Durchmesserverhältnis der mit Pulver gefüllten Kapsel betrug bei den durchgeführten Versuchen etwa (4-5) : 1, wobei Kapseln verwendet worden sind mit Längen von 600 bis 1100 mm und einem Durchmesser von 120 bis 236 mm.

    [0011] Bei dem Alternativverfahren nach Anspruch 9 zur Lösung der gestellten Aufgabe ist es nicht immer erforderlich, den Preßrohling vor der Warmverformung abzukühlen. Gute Ergeb­nisse wurden auch dann erzielt, wenn unmittelbar nach Halten des Preßrohlings auf erhöhter Temperatur von über 1000 °C die Warmverformung eingeleitet worden ist.

    [0012] Beim Alternativverfahren nach Anspruch 9 sollte im Vergleich zum Verfahren nach Anspruch 1 der Preßrohling für eine längere Zeit auf erhöhter Temperatur gehalten werden, und zwar vorzugsweise bis zu 4 bis 5 Stunden.

    [0013] Nachstehend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Vergleichsbeispielen näher erläutert:

    1. Alternative:


    Beispiel 1:



    [0014] Ein langgestrecktes Profil aus Werkzeugstahlpulver mit folgender Zusammensetzung (in Gew.-%):
    C = 0,85; W = 6,0; Mo = 5,0; Cr = 4,0 ; V = 2,0; Fe = Rest, wurde erfindungsgemäß folgendermaßen hergestellt:

    [0015] Das Werkzeugstahlpulver mit einer durchschnittlichen Teil­chengröße von 125 µ und maximalen Teilchengröße von etwa 600 µ wurde in eine dünnwandige Kapsel aus kohlenstoffarmen Stahl mit einem Durchmesser von 120 mm und einer Länge bzw. Höhe von 600 mm gefüllt. Anschließend wurde die Kapsel ver­schlossen und einer kaltisostatischen Pressung ausgesetzt, und zwar bei einem Druck von etwa 5000 Bar. Dabei wurde eine Pulverdichte von etwa 75 % der theoretischen Dichte erzielt.

    [0016] Anschließend erfolgte eine Erwärmung des Preßrohlings auf die Warmverformungstemperatur. Dann wurde der Rohling extrudiert. Das Endprodukt wies unzulässige Risse auf und mußte als Ausschuß gewertet werden. Auch die Anwendung eines höheren Drucks bei der kaltisostatischen Pressung führte zu keinem besseren Ergebnis.

    Beispiel 2:



    [0017] Das Werkzeugstahlpulver gemäß dem Beispiel 1 wurde in eine Kapsel ebenfalls entsprechend Beispiel 1 eingefüllt. Anschließend wurde die Kapsel luftdicht verschlossen. Dann erfolgte eine Erwärmung der Kapsel auf 1150 °C, und zwar so lange, bis die Kapsel durchgehend diese Temperatur aufwies. Für etwa 1 Stunde wurde die Kapsel bei dieser Temperatur gehalten. Dann erfolgte eine langsame Abkühlung, und zwar Ofenabkühlung. Die Abkühlung auf Umgebungstemperatur erstreckte sich über 4 Stunden. Danach wurde die Kapsel kaltisostatisch verpreßt und extrodiert. Durch die kaltiso­statische Pressung wurde eine Pulverdichte von etwa 80 % der theoretischen Dichte erhalten. Eine höhere Dichte war nicht erforderlich trotz Verwendung von Werkzeugstahlpulver, welches einen relativ hohen Deformationswiderstand nicht nur bei niedriger, sondern auch bei hoher Temperatur besitzt. Trotz dieser Eigenschaft des verwendeten Metallpulvers wurde beim Endprodukt die theoretische Dichte erhalten. Des weiteren wies das Endprodukt keine Fehler, d. h. keine Risse auf.

    [0018] An dieser Stelle sei noch erwähnt, daß bei sämtlichen Versu­chen die Pulverpartikel etwa spherische Form aufwiesen; andernfalls wäre das Metallpulver nicht in der beschriebenen Weise verarbeitbar.

    2. Alternative:


    Beispiel 3:



    [0019] Die mit Werkzeugstahlpulver gemäß Beispiel 1 gefüllte Kapsel wurde nach luftdichtem Verschließen kaltisostatisch ver­preßt, und zwar unter Erzielung einer Pulverdichte von etwa 75 % der theoretischen Dichte. Dieser Rohpreßling wurde anschließend auf 1150 °C erwärmt. Nach vollständiger Durch­wärmung wurde der Preßrohling etwa 1 Stunde bei dieser Temperatur gehalten. Dann erfolgte eine langsame Abkühlung. Die Abkühlungszeit im Ofen betrug etwa 3 Stunden. Nach dieser Behandlung betrug die Pulverdichte ca. 80 % der theoretischen Dichte. Anschließend erfolgte die Extrusion des Preßrohlings. Das Endprodukt hatte theoretische Dichte und wies keine Fehler, insbesondere Risse auf.

    [0020] Bei beiden Verfahrensalternativen ist es also nicht erfor­derlich, vor der Extrusion oder einer anderen Warmverformung eine Pulverdichte von mehr als 80 % der theoretischen Dichte vorzugeben, um fehlerfreie pulvermetallurgisch hergestellte Endprodukte mit einer Dichte von praktisch 100 % bzw. theoretischer Dichte zu erhalten.

    [0021] Abschließend sei noch darauf hingewiesen, daß umso bessere Ergebnisse erzielt werden, je feiner bzw. kleiner die Pulverpartikel bemessen sind. Des weiteren sei noch betont, daß bei Anwendung der vorbeschriebenen Verfahren der Kohlen­stoffgehalt des Metallpulvers nicht besonders kritisch ist, d. h. auch Metallpulver mit hohem Kohlenstoffgehalt läßt sich pulvermetallurgisch zu einwandfreien Endprodukten verarbeiten.


    Ansprüche

    1. Verfahren zur Herstellung pulvermetallurgischer Gegen­stände, insbesondere langgestreckter Gegenstände, wie Stangen, Profile, Rohre od. dgl., bei dem Pulver aus Metall und/oder Metallegierungen hoher Härte, insbeson­dere Werkzeugstahl- oder Schnellstahlpulver, in eine dünnwandige Kapsel eingefüllt, die Kapsel anschließend luftdicht verschlossen, erwärmt und unter Herstellung eines Rohlings isostatisch verpreßt wird, der dann zum Endprodukt warmverformt, insbesondere stranggepreßt wird, dadurch gekennzeichnet,
    daß
    die Verfahrensstufen nach dem luftdichten Verschließen der Kapsel wie folgt sind:

    a) die luftdicht verschlossene Kapsel wird auf eine Temperatur von über 1000 °C, insbesondere bis zu 1100 °C - 1200 °C erwärmt;

    b) nach vollständiger Durchwärmung der Kapsel wird diese für eine vorbestimmte Zeit, die länger ist als die Zeit, die bis zur Durchwärmung der Kapsel vergeht, bei erhöhter Temperatur von über 1000 °C gehalten;

    c) anschließend wird die Kapsel langsam abgekühlt, um dann vor der Endverformung

    d) kaltisostatisch verpreßt zu werden unter Erzielung einer Pulverdichte von über 75 %, insbesondere bis zu etwa 78 % - 85 %, vorzugsweise etwa 80 % der theoretischen Dichte.


     
    2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlungszeit merklich länger ist als die Durch­wärmungszeit sowie die Zeit, während der die Kapsel bei erhöhter Temperatur gehalten wird, insbesondere etwa das Zwei- bis Vierfache der Summe der beiden vorgenannten Zeiten beträgt.
     
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet, daß die durchwärmte Kapsel für mindestens 1 h, insbesondere 1 - 2 h bei erhöhter Temperatur von über 1000 °C gehalten wird, und daß die Abkühlungszeit etwa 3 - 5 h, insbesondere etwa 4 h, beträgt.
     
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung der Kapsel auf Umgebungstemperatur im Ofen erfolgt, in dem die Kapsel erwärmt und auf erhöhter Temperatur gehalten wurde.
     
    5. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß die kaltisostatische Pressung bei einem Druck von etwa 4500 bis 5500 Bar durchgeführt wird.
     
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
    dadurch gekennzeichnet,, daß ein Pulver aus Metall und/oder Metallegierungen verar­beitet wird, welches einen Kohlenstoffgehalt von wenigs­tens 0,5 - 0,85 Gew.-%, insbesondere mindestens 1,1 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 2,5 Gew.-% aufweist.
     
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
    dadurch gekennzeichnet, daß ein PUlver aus Metall und/oder Metallegierungen verar­beitet wird, dessen durchschnittliche Partikelgröße etwa 125 µ beträgt, wobei die maximale Partikelgröße 600 -­800 µ nicht übersteigt.
     
    8. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver lin eine Kapsel eingefüllt wird, dessen Längen-Durchmesserverhältnis etwa (4-5) : 1 beträgt.
     
    9. Verfahren zu Herstellung pulvermetallurgischer Gegenstände, insbesondere langgestreckter Gegenstände, wie Stangen, Profile, Rohre od. dgl., bei dem Pulver aus Metall und/oder Metallegierungen hoher Härte, insbeson­dere Werkzeugstahl- oder Schnellstahlpulver, in eine dünnwandige Kapsel eingefüllt, die Kapsel anschließend luftdicht verschlossen, erwärmt und unter Herstellung eines Rohlings isostatisch verpreßt wird, der dann zum Endprodukt warmverformt, insbesondere stranggepreßt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
    die Verfahrensstufen nach dem luftdichten Verschließen der Kapsel wie folgt sind:

    a) die luftdicht verschlossene Kapsel wird kaltisosta­tisch verpreßt unter Erzielung einer Pulverdichte von etwa 70 - 75 % der theoretischen Dichte;

    b) der Preßrohling wird anschließend auf eine Temperatur von über 1000 °C, insbesondere bis zu 1100 °C -­1200 °C erwärmt;

    c) nach vollständiger Durchwärmung des Preßrohlings wird dieser für eine vorbestimmte Zeit, die länger ist als die Zeit bis zu Durchwärmung der Kapsel, bei erhöhter Temperatur von über 1000 °C gehalten;

    d) anschließend wird der Preßrohling entweder unverzüg­lich, d. h. ohne Abkühlung warmverformt, insbesondere stranggepreßt, oder vor der Warmverformung auf eine niedrigere Temperatur, insbesondere Umgebungstempera­tur, abgekühlt.


     
    10. Verfahren nach Anspruch 9,
    dadurch gekennzeichnet, daß die kaltisostatische Pressung bei einem Druck von etwa 4500 - 5500 Bar durchgeführt wird.
     
    11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10,
    dadurch gekennzeichnet, daß der durchwärmte Preßrohling für mindestens 1 h, insbe­ sondere bis zu etwa 4 h, bei erhöhter Temperatur von über 1000 °C gehalten wird.
     
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11,
    dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulver aus Metall und/oder Metallegierungen verar­beitet wird, welches einen Kohlenstoffgehalt von wenigs­tens 0,5 - 0,85 Gew.-%, insbesondere mindestens 1,1 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 2,5 Gew.-%, aufweist.
     
    13. Verfahren nach Anspruch 9,
    dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulver aus Metall und/oder Metallegierungen verar­beitet wird, dessen durchschnittliche Partikelgröße etwa 125 µ beträgt, wobei die maximale Partikelgröße 600 -­800 µ nicht übersteigt.
     
    14. Verfahren nach Anspruch 9,
    dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver in eine Kapsel eingefüllt wird, dessen Längen-Durchmesserverhältnis etwa (4-5) : 1 beträgt.