[0001] Die Erfindung bezieht sich auf eine Anlage entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs
1.
[0002] Bei der Sublimationstrocknung, die bei temperaturempfindlichen Substanzen, beispielsweise
in der pharmazeutischen, biochemischen und Nahrungsmittelindustrie Anwendung findet,
liegt die durch den Trocknungsvorgang abzutrennende Komponente eines Stoffes im festen
bzw. gefrorenen Zustand vor und wird unmittelbar in den Dampfzustand überführt. Bei
einer Reihe von praktisch eingesetzten Ausführungsbeispielen derartiger Anlagen steht
eine der Trocknungssubstanz beschickte Trocknungskammer über eine ein Ventil enthaltende
Verbindungsleitung mit einer Kondensatorkammer in Verbindung, die ihrerseits mit einem
an eine Kältemaschine angeschlossenen Eiskondensator sowie einem Vakuumerzeuger in
Verbindung steht.
[0003] Die durch das Ventil gegebene Trennmöglichkeit von Trocknungs- und Kondensatorkammer
dient der Verhinderung des Eintretend von Dämpfen in die Trocknungskammer während
eines Abtauvorganges sowie der Feststellung des Trocknungs endes über den Verlauf
des Druckanstiegs. Bei geschlossenem Ventil steigt der Druck in der Trocknungskammer
so lange an, wie noch Wasserdampf anfällt. Nachteilig bei dieser bekannten Anlage
ist, daß die das Ventil enthaltende Verbindungsleitung eine erhebliche Verengung des
für die Abführung der sublimierten Dämpfe zur Verfügung stehenden Strömungsquerschnitts
bildet. Der hierdurch bedingte Druckverlust beeinflußt einerseits die für das Erreichen
eines bestimmten Trocknungsgrades erforderliche Trocknungszeit und begrenzt andererseits
das in der Trocknungskammer erzielbare Vakuum. Ferner kann die vollständige Sublimation
einer Lösung nur bei Temperaturen unterhalb deren jeweiliger eutektischer Temperatur
nämlich der Temperatur einer maximalen Gefrierpunkterniedrigung bzw. dem dieser entsprechenden
hohen Vakuum durchgeführt werden.
[0004] Die Trocknungssubstanz befindet sich üblicherweise innerhalb der Trocknungskammer
in Gefäßen bzw. Fläschchen, auf die ein sogenannter Vakuumstopfen aufgesetzt ist.
Letzterer ermöglicht im lose aufgesetzten Zustand in der Trocknungsphase das Entweichen
von Dämpfen und im fest eingedrückten Zustand ein vakuumdichtes Verschließen der Fläschchen.
Durch einen entsprechenden, in der Trocknungskammer angeordneten Verschiebemechanismus
können diese Fläschen oder sonstige Gefäße somit innerhalb der Trocknungskammer nach
Vollendung des Trocknungsvorgangs vakuumdicht verschlossen werden. Ein derartiger
Verschiebemechanismus kann beispielsweise derart beschaffen sein, daß mehrere übereinander
angeordnete Stellplatten durch einen besonderen Antrieb betätigt werden, und zwar
dahingehend, daß die auf den Stellplatten befindlichen Fläsch chen durch Betätigen
des Antriebs nach Vollendung des Trocknungsvorganges in dem beschriebenen Sinne verschlossen
werden. Von Nachteil bei dieser bekannten Ausführungsform ist ferner, daß zwei Antriebssysteme
insgesamt erforderlich sind, nämlich einerseits für den genannten Verschiebemechanismus
und andererseits für das Ventil. Aufgrund der Anordnung der Kondensatorkammer ist
letztere darüber hinaus sowohl für Reinigungs- als auch für Inspektionszwecke schlecht
zugänglich. Schließlich ergibe sich aus der Gesamtanordnung der Vorrichtung auch
ein verhältnismäßig großes Bauvolumen.
[0005] Es ist die Aufgabe der Erfindung, eine Anlage der eingangs bezeichneten Gattung unter
Vermeidung der dem einschlägigen Stand der Technik anhaftenden Nachteile dahingehend
auszugestalten, daß deren betriebliche Handhabbarkeit sowie deren Gesamtwirkungsgrad
verbessert werden. Gelöst ist diese Aufgabe bei einer gattungsgemäßen Anlage durch
die Merkmale des Kennzeichnungsteils des Anspruchs 1.
[0006] Erfindungswesentlich ist, daß der Verschiebemechanismus funktionell und konstruktiv
mit dem die Kondensatorkammer von der Trocknungskammer absperrenden Ventil zusammengefaßt
ist. Es wird somit lediglich ein Antrieb benötigt, der gleichzeitig der Betätigung
des Ventils sowie des genannten Verschiebemechanismus dient. Praktisch konstruktiv
kann dies beispielsweise in einfacher Weise dadurch erreicht werden, daß eine Druckplatte,
die ansonsten der Verschiebung der Stellplatten zwecks vakuumdichter Verschließung
der die Trocknungssubstanz enthaltenen Gefäße bzw. Fläschchen dient, gleichzeitig
die Funktion eines "Ventiltellers" übernimmt. Die genannte Begrenzungswandung enthält
eine den Abtransport der Dämpfe ermöglichende Verbindungsöffnung, welche im Rahmen
der Größe der Fläche der Stellplatten praktisch beliebig groß gemacht werden kann.
Hieraus folgt eine erhebliche Verringerung des Druckverlustes der in die Kondensatorkammer
gelangenden Dämpfe. Dieses wesentlich geringere Druckgefälle zwischen den genannten
Kammern bringt unter anderem den Vorteil mit sich, daß auch solche Trocknungssubstanzen
in der erfindungsgemäßen Anlage behandelt werden können, welche die Einstellung eines
hohen Vakuums erforderlich machen. Es ist die Trocknungskammer mit einer Öffnung zur
Einbringung der Trocknungssubstanz versehen, woraus sich bei gegebener Größe der
genannten Verbindungsöffnung darüber hinaus der Vorteil einer guten Zugänglichkeit
der Kondensatorkammer für Reinigungs- und Beobachtungszwecke ergibt. Ein weiterer
Vorteil liegt in dem verbesserten Wirkungsgrad des Kondensators und damit der Möglichkeit
der Verwendung einer kleineren Kältemaschine. Schließlich bringt diese weitgehende
räumliche Zusammenfassung von Kondensator- und Trocknungskammer auch eine kompakte
raumsparende Bauweise mit sich.
[0007] Die Merkmale der Ansprüche 2 bis 5 sind auf weitere vorteilhafte, im wesentlichen
ein geringes Bauvolumen bezweckende Konstruktionsvarianten gerichtet.
[0008] Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die in den Zeichnungen dargestellten
Ausführungsbeispiele näher erläutert werden. Es zeigen:
Fig. 1 eine Schnittdarstellung einer ersten Ausführungsform der erfindungsgemäßen
Anlage;
Fig. 2 und 3 Konstruktionsvarianten, betreffend die Abstützung der der erfindungsgemäßen
Anlage zugeordneten Antriebseinrichtung;
Fig. 4 ein Ausführungsbeispiel mit im oberen bereich der Anlage befestigter Antriebseinrichtung;
Fig. 5, 6 Konstruktionsvarianten von erfindungsgemäßen Anlagen mit einheitlichem Gehäuse,
die zwecks Bildung von Kondensator- und Trocknungskammern räumlich unterteilt sind.
[0009] Mit 1 ist in Fig. 1 eine Trocknungskammer bezeichnet, in deren Bodenbereich 2 eine
Öffnung 3 angeordnet ist. Die Trocknungskammer 1 ist für einen diskontinuierlichen
Betrieb eingerichtet und mit einer zeichnerisch nicht dargestellten verschließbaren
Öffnung zum Einbringen der Trocknungssubstanz bzw. zur Entnahme der getrockneten Substanz
versehen.
[0010] In die Öffnung 3 hinein ragt das Ende eines zylindrischen Bauteils 4, das auf seinem
einen, der Trocknungskammer abgekehrten Ende einen Flansch 5 trägt und dessen anderes
Ende mit einer umlaufenden Dichtung 6 ausgerüstet ist, deren Bedeutung im folgenden
noch zu erläutern sein wird.
[0011] An dem Flansch 5 ist eine Kondensatorkammer 7, die an ihrem oberen Ende einen Flansch
8 trägt beispielsweise durch Schweißung befestigt. Die Kondensatorkammer 7 kann beispielsweise
als rotationssymmetrisches Gefäß ausgebildet sein und steht mit einem zeichnerisch
nicht dargestellten Vakuumerzeuger in Verbindung.
[0012] Mit 9 sind Wärmetauscher bezeichnet, die im Rahmen der Erfindung als Eiskondensatoren
fungieren, so daß innerhalb dieser ein Kältemittel strömt. Die Eiskondensatoren 9
stehen mit einer zeichnerisch ebenfalls nicht dargestellten Kältemaschine in Verbindung.
Man erkennt aus der vorangegangenen Darstellung, daß durch das zylindri sche Bauteil
4 ein Verbindungskanal 10 zwischen der Kondensatorkammer 7 einerseits und der Trocknungskammer
andererseits gebildet wird.
[0013] Die Trocknungssubstanz ist in dem gezeigten Ausführungsbeispiel in Fläschchen 11
aufgenommen, die oberseitig durch einen an sich bekannten Gefriertrocknungs- oder
Vakuumstopfen verschlossen sind. Diese Stopfen haben die Eigenschaft, daß im lose
aufgesetzten Zustand ein Entweichen von Dampf aus der Trocknungssubstanz ermöglicht
wird, daß hingegen im eingedrückten Zustand des Stopfens die Fläschchen 11 vakuumdicht
verschlossen werden.
[0014] Innerhalb der Trocknungskammer 1 befinden sich eine Reihe von übereinander angeordneten,
untereinander im wesentlichen gleichartig beschaffenen Stellplatten 12, die in eine,
in der Zeichnung nicht näher dargestellte Führungs- bzw. Verschiebeeinrichtung eingesetzt
sind und in dieser in Richtung der Pfeile 13 verschiebbar sind. Die Stellplatten 12,
die in an sich bekannter Weise temperiert ausgestaltet bzw. angeordnet sind fungieren
- mit Ausnahme der obersten - als Aufstandflächen für die Fläschchen 11. Man erkennt,
daß der Verbindungskanal 10 hinsichtlich seiner Querschnittsabmessungen die Breite
bzw. die entsprechenden Abmessungen der Stellplatten 12 erreichen kann.
[0015] Mit 14, 15 sind jeweils eine gegenüber der Trocknungskammer bewegliche und eine
an der oberen Wandung innenseitig fest angebrachte Druckplatte bezeichnet. Beide
Druckplatten haben in etwa gleiche Abmessungen.
[0016] Die bewegliche Druckplatte 14 dient zum Verschieben der Stellplatten 12 in Richtung
der Pfeile 13 und wirkt demzufolge mit einer besonderen Antriebseinrichtungen 16
zusammen. Die Antriebseinrichtungen 16, die beispielsweise aus einer beidseitig mit
einem Druckmittel beaufschlagbaren Kolben-Zylinder-Einheit bestehen kann, ist in
einem, sich koaxial zu der Kondensatorkammer 7 innerhalb dieser erstreckenden Aufnahmerohr
17 angeordnet. Das an seinem unteren Ende 18 offene Aufnahmerohr wird an seinem oberen
Ende - von einer dichtenden Durchführung für eine Schubstange 19 abgesehen - durch
eine Abschlußplatte 20 verschlossen. Die Schubstange 19 ist an der Unterseite der
beweglichen Druckplatte 14 befestigt, so daß durch Betätigung der Antriebseinrichtung
16 die Druckplatte 14 in Richtung der Pfeile 13 bewegbar ist.
[0017] In der Zeichnung ist die Druckplatte 14 in einer ausgefahrenen Position und in einer
Position 14′ gezeichnet, in welcher durch die Druckplatte 14 in Verbindung mit der
umlaufenden Dichtung 6 der Verbindungskanal 10 geschlossen ist. Falls die Stellplatten
12 keine Fläschchen 11 tragen, kann dementsprechend die Druckplatte 14 so weit ausgefahren
werden, bis sämtliche Stellplatten 12 - einander berührend - an der oberen fest angeordneten
Druckplatte 15 anliegen.
[0018] Im praktischen Betrieb der erfindungsgemäßen Anlage werden die, die zu trocknende
Substanz in fester Form enthaltenden Fläschchen 11 mit lose aufgesetzten Vakuumstopfen
auf die Stellplatten 12 gesetzt, die zu diesem Zweck in eine entsprechende Abstandsposition
zueinander überführt worden sind. Die zu trocknende Substanz besteht in dieser Betriebsphase
üblicherweise aus einem Gemenge fester Stoffe, deren eine Komponente die zu sublimierende
Substanz darstellt. Bei dieser Komponente kann es sich beispielsweise um Wasser
im gefrorenen Zustand handeln. Mittels des nicht dargestellten Vakuumerzeugers wird
an schließend das der Sublimationsdruckkurve entsprechende Vakuum in dem Gesamtsystem,
bestehend aus Trocknungskammer 1 und Kondensatorkessel 7 eingestellt, woraufhin die
genannte feste Substanz aus dem Fläschchen 11 heraus verdampft und über den Verbindungskanal
10 in die Kondensatorkammer 7 gelangt. In dieser findet eine Kondensation des Dampfes
an den entsprechenden Niederschlagsflächen des Eiskondensators 9 statt, dessen Kältemittel
entsprechend diesem Kondensationsvorgang gewählt und konditioniert ist. Durch eine
Messung des Druckverlaufs in der Trocknungskammer 1 nach Schließung des Verbindungskanals
10 mittels der beweglichen Druckplatte 14 kann in an sich bekannter Weise das Trocknungsende
bestimmt werden. Aus Gründen der zeichnerischen Übersichtlichkeit ist jedoch auf eine
Darstellung entsprechender, an sich bekannter Druckmeßeinrichtungen verzichtet worden.
[0019] Nach vollendetem Trocknungsvorgang kann mittels der Antriebseinrichtung 16 durch
Zusammenschieben der Stellplatten 12 ein Eindrücken der Vakuumstopfen in die Fläschchen
11 und damit ein vakuumdichtes Verschließen letzterer erreicht werden.
[0020] Man erkennt aus der vorangegangenen Darstellung, daß bei der erfindungsgemäßen Anlage
aufgrund der räumlichen Zusammenfassung bzw. Anordnung von Kondensatorkammer 7 und
Trocknungskammer 1 ein großer Durchströmquerschnitt in dem Verbindungskanal 10 zur
Verfügung steht. Hierdurch kann ein niedriges Druckgefälle für eine Strömung von der
Trocknungskammer 1 in den Kondensatorkessel 10 erreicht werden, so daß die erfindungsgemäße
Vorrichtung insbesondere zur Durchführung von Gefriertrocknungen bei hohem Vakuum
bzw. niedrigen Temperaturen geeignet ist. Die mögliche großzügige Querschnittsbemessung
des Verbindungskanals 10 bringt ferner den Vorteil einer guten Zugänglichkeit der
Kondensatorkammer zu Reinigungs- und Inspektionszwecken mit sich. Außerdem ergeben
sich gute Beobachtungsmöglichkeiten des Kondensatorkessels und zwar sowohl während
des Trocknungsvorganges als auch während des sich anschließenden Abtauvorganges.
[0021] Anhand der Fig. 1 sind die wesentlichen Baugruppen der Anlage, so weit sie eine erfindungsspezifische
Ausgestaltung erfahren haben, erläutert worden. Deren jeweilige konstruktive Realisierung
kann unter Wahrung des grundsätzlichen Konstruktionsprinzips jedoch in praktisch
mannigfacher Weise variiert werden.
[0022] Anhand der Fig. 2 bis 6, in denen Funktionselemente, die mit denjenigen der Fig.
1 übereinstimmen, auch übereinstimmend beziffert sind, werden im folgenden lediglich
beispielhaft einige derartiger Varianten beschrieben werden.
[0023] Bei der zeichnerischen Darstellung gemäß Fig. 2 ist die Antriebseinrichtung 16 ihrerseits
an einem Fundament 21 abgestützt, auf welches die während ihrer Betätigung entwickelten
Hubkräfte übertragen werden. Als Fundament 21 kann praktisch auch jeder Maschinenrahmen
fungieren.
[0024] Bei dem in Fig. 3 gezeigten Ausführungsbeispiel ist die Kondensatorkammer 7 als unterseitig
im wesentlichen geschlossenes Gefäß ausgebildet, wobei die Antriebseinrichtung 16
an ihrem, der Druckplatte 14 abgekehrten Ende nunmehr unmittelbar am Boden 22 der
Kondensatorkammer 7 abgestützt ist.
[0025] Das Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 4 ist dadurch charakterisiert, daß die Antriebseinrichtung
16 nunmehr auf der Oberseite der Trocknungskammer 1 angebracht ist und mit einem System
von Stellplatten 12 zusammenwirkt, die ihrerseits mit einem Führungsgestänge 23 untereinander
in Verbindung stehen. Den unteren Abschluß des genannten Systems bildet eine Druckplatte
24, der in Verbindung mit der an der genannten oberen Berandung des Kondensatorkessels
7 angebrachten umlaufenden Dichtung 6 eine Ventilfunktion zukommt. Die der unteren
Druckplatte 24 am oberseitigen Ende gegenüberliegende Druckplatte 25 ist unmittelbar
an der Zugstange 19′ der Antriebseinrichtung 16 befestigt. Mittels der Antriebseinrichtung
16 besteht hierbei die Möglichkeit, das ganze System in Richtung der Pfeile 13 senkrecht
zu bewegen, wobei in der untersten Stellung die Druckplatte 24 auf der Dichtung 6
aufliegt und so die Verbindung zwischen der Trocknungskammer 1 und der Kondensatorkammer
7 sperrt. Durch Absenken der Druckplatten 24, 25 sowie der Stellplatten 12 können
letztere gegeneinander bewegt werden, um - wie oben bereits dargestellt - die Vakuumstopfen
der einzelnen Fläschchen 11 in diese einzudrücken.
[0026] Auch in diesem Ausführungsbeispiel ist die Kondensatorkammer als im wesentlichen
geschlossenes Gefäß ausgebildet, dessen oberes, offenes Ende den Verbindungskanal
10 bildet.
[0027] Die vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiele sind dadurch gekennzeichnet, daß
die Trocknungskammer 1 und die Kondensatorkammer 7 als räumlich voneinander getrennte
bzw. trennbare Bauteile ausgestaltet sind.
[0028] Gemeinsam ist den Ausführungsbeispielen entsprechend den Fig. 5 und 6, daß jeweils
eine Trocknungskammer 26 und eine Kondensatorkammer 27 innerhalb eines gemeinsamen,
hier zylindrischen Gefäßes 28 untergebracht sind. Hierbei erfolgt eine Abgrenzung
zwischen der Trocknungskammer und der Kondensatorkammer durch eine Trennwandung 29,
die in das Gefäß 28 eingesetzt ist und in ihrem mittleren Bereich eine Öffnung 30
aufweist. Gemäß Fig. 5 ist die Antriebseinrichtung 16 im unteren Bereich des Gefäßes
28 befestigt, so daß deren Schubstangen 19 die Kondensator kammer 27 durchdringt.
Innerhalb der Trocknungskammer 26 befindet sich ein den Ausführungsbeispielen der
Fig. 1 bis 3 entsprechendes System von Stellplatten 12, dessen untere Druckplatte
14 an der Schubstange 19 befestigt ist und in Verbindung mit der Öffnung 30 sowie
der diese umgebenden Dichtung 31 eine Ventilfunktion erfüllt. Es ist demzufolge die
der Druckplatte 14 an oberen Ende des Systems gegenüberliegende Druckplatte 15 fest
an der Innenwandung des Gefäßes 28 angebracht. Die Wirkungsweise und der Gebrauch
diese Anlage gemäß Fig. 5 entspricht im übrigen den Ausführungsbeispielen der Fig.
1 bis 3, so daß auf eine wiederholte Beschreibung verzichtet wird.
[0029] Gemäß Fig. 6 ist die Antriebseinrichtung 16 am oberen Bereich des Gefäßes 28 angeordnet,
so daß ein Gestänge 23 entsprechend dem Ausführungsbeispiel der Fig. 4 vorgesehen
ist, in welchem die Stellplatten 12 geführt sind. Die Verknüpfung zwischen dem System
der Stellplatten 12 einerseits und der Antriebseinrichtung 16 andererseits erfolgt
über eine obere Druckplatte 25, die an der Zugstange 19′ der Antriebseinrichtung
16 befestigt ist. Entsprechend dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 4 übernimmt eine
untere Druckplatte 24, welche auf die Öffnung 30 in der Trennwandung 29 absenkbar
ist, eine Ventilfunktion. Im übrigen entspricht die Wirkungsweise und der Gebrauch
dieser Anlage gemäß Fig. 6 derjenigen gemäß Fig. 4.
Anlage zur Sublimationstrocknung, bestehend zumindest aus einer Trocknungskammer (1,26),
die über eine sperrbare Verbindungsöffnung (10,30) mit einer Kondensatorkammer (7,27)
zusammenwirkt, wobei die Kondensator- und die Trocknungskammer (7,27;1,26) eine gemeinsame
Begrenzungswandung aufweisen, innerhalb welcher die sperrbare Verbindungsöffnung
(10,30) angeordnet ist, wobei innerhalb der Trocknungskammer (1,26) zumindest eine
verschiebbar angeordnete Druckplatte (14,24) vorgesehen ist, der ein System von zueinander
parallelen, horizontal verlaufenden Stellplatten (12) zugeordnet ist, die jeweils
der Aufnahme von durch Vakuumstopfen verschließbare, die zu trocknende Substanz enthaltenden
Fläschchen (11) dienen und durch Verschiebung der Druckplatte (14,25) zum gasdichten
Verschließen der Fläschchen (11) aufeinander zu bzw. voneinander fort bewegbar sind
und wobei für die Druckplatte (14,24) eine Antriebseinrichtung (16) vorgesehen ist,
dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungsöffnung (10,30) mittels der Druckplatte
(14,24) verschließbar ist.
2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebseinrichtung (16)
im wesentlichen innerhalb der Kondensatorkammer (7,27) angeordnet ist.
3. Anlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebseinrichtung (16)
im wesentlichen innerhalb eines sich in der Kondensatorkammer (7,27) erstreckenden
Aufnahmerohres (17) angeordnet ist.
4. Anlage nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Antriebseinrichtung (16) an einer Wandung der Kondensator- oder der Trocknungskammer
(7,27;1,26) abgestützt ist.
5. Anlage nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Antriebseinrichtung (16) außerhalb der Kondensator- oder der Trocknungskammer
(7,27;1,26) abgestützt ist.