Wässriges Textilbehandlungsmittel und Verfahren zum Knitterfestmachen von Textilmaterial

Abstract

 Die vorliegende Erfindung betrifft wäßrige Textilbe­handlungsmittel auf der Grundlage von 1,3-Dialkyl-­4,5-dihydroxi-imidazolidinonen und ausgewählten mehr­wertigen Alkoholen, insbesondere 1,6-Hexandiol, 1,1,1-Tris(hydroximethyl)-ethan und -propan. Diese Textilbehandlungsmittel dienen zur formaldehydfreien Ausrüstung von Textilmaterial, das zumindest teilweise aus Zellulose- oder Regeneratzellulosefasern besteht, um diesem Knitter- und Krumpffreiheit zu verleihen.
Das so behandelte Textilmaterial ist neben guter Knitter und Krumpffestigkeit durch einen gegenüber dem Stand der Technik erheblich verbesserten Weißgrad ausge­zeichnet.

Beschreibung

[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft wäßrige Textilbehand­lungsmittel auf der Grundlage von 1,3-Dialkyl-4,5-di­hydroxi- imidazolidinonen und ausgewählten mehrwertigen Alkoholen. Sie dienen zur formaldehydfreien Ausrüstung von Textilmaterial, das zumindest teilweise aus Zellulo­se- oder Regeneratzellulosefasern besteht, um diesem Knitter- und Krumpffestigkeit zu verleihen.

[0002] Das Knitterfestmachen sowie die Pflegeleichtausrüstung und Verbesserung der Naßstabilität von Zellulose enthal­tendem Textilmaterial ist seit langem bekannt. Die mei­sten der für diesen Zweck verwendeten Produkte beruhen auf Additionsprodukten von Formaldehyd an Harnstoff und/oder Melamin sowie an deren Derivate. Diese Additi­onsprodukte werden in Form von wäßrigen Lösungen zusammen mit einem geeigneten Katalysator auf das Textilmaterial aufgebracht, getrocknet und auf der Faser zu Aminoplast­harzen ausgehärtet. Nachteilig an diesen bekannten Ver­fahren ist, daß in verschiedenen Stadien, besonders beim Trocknen, beim Kondensieren und auch bei der Lage­rung des ausgerüsteten Textilmaterials Formaldehyd abge­spalten wird, so daß durch gesonderte Maßnahmen, z.B. durch wirksames Absaugen während des Trocknens und ent­sprechender Reinigung der Abluft oder durch Nachwaschen nach dem Aushärten der unerwünschte freie Formaldehyd weitgehend entfernt werden muß.

[0003] Es hat nicht an Versuchen gefehlt, an Stelle der Amino­plastvorprodukte (= Anlagerungsprodukte des Formaldehyds an Harnstoff, Melamin und/oder an deren Derivate) mit Produkten Knitterfestigkeit zu erzielen, bei welchen kein Formaldehyd abgespalten werden kann. Für diesen Zweck wurde schon vor vielen Jahren das 1,3-­Dimethyl-4,5-dihydroxi-imidazolidinon vorgeschlagen (US-PS 3.112.156). Doch zeigen die nach diesem Vorschlag behandelten Baumwollgewebe starke Vergilbung. Nach zwei weiteren Vorschlägen (Jap. Patentanmeldung 58/87367 und 58/87368; ref. in C.A.99 (24):196 609 s und 196 610 k, 1983) soll der Weißgrad verbessert sein, wenn man den Ausrüstungsflotten Polyethylen- oder Polypropy­lenglykol bzw. Ethylen- oder Diethylenglykol zusetzt. Schließlich ist noch ein weiteres Verfahren bekannt geworden, bei welchem 1,3-Dimethyl-4,5-dihydroxi-imida­zolidinon zusammen mit Glycerin angewandt wird (Jap. Patentanmeldung 59/116 476; ref. in C.A. 102 (4): 26 301 y). Die Nacharbeitung dieser Vorschläge hat jedoch ergeben, daß der gewünschte Erfolg, nämlich die Verbesse­rung des Weißgrades nur in unbefriedigendem Maße ein­tritt, wie in den Vergleichsbeispielen gezeigt wird.

[0004] Die Erfinder haben sich nun die Aufgabe gestellt, bei der Ausrüstung von Zellulose enthaltendem Textilmaterial mit 1,3-Dialkyl-4,5-dihydroxi-imidazolidinonen die Ver­gilbung der mit diesen Imidazolidinonen behandelten Textilmaterialien zu vermeiden oder doch zumindest ent­scheidend zu vermindern. Diese Aufgabe wurde überraschen­derweise durch die Mitverwendung von ganz bestimmten, ausgewählten, mehrwertigen Alkoholen gelöst.

[0005] Die Erfindung betrifft somit wäßrige Textilbehandlungs­mittel, die 1,3-Dialkyl-4,5-dihydroxi-imidazolidinone, deren Hydroxigruppen ganz oder teilweise mit niedrigen Alkoholen verethert sein können, und mehrwertige Alkohole der allgemeinen Formeln
RCH(OH)-(CH₂)_y-CH(OH)-R′,      Ia)
worin R und R′ unabhängig voneinander H oder CH₃ und y gleich
1 bis 4 bedeuten
und/oder
R˝-C(CH₂OH)₃,      Ib)
worin R˝ einen Alkylrest mit 1 bis 3 C-Atomen bedeutet, enthalten, wobei die genannten Imidazolidinone auch zumindestens teilweise mit den mehrwertigen Alkoholen der Formeln Ia) und/oder Ib) verethert sein können. Nach einer besonderen Ausführungsform enthalten die Ausrüstungsmittel zusätzlich wasserlösliche, Epoxigruppen enthaltende hydrophile Silikone.
Die Ausrüstungsmittel enthalten in der Regel zwischen 35 und 80 % an Wirksubstanzen, worunter die Imidazolidi­none, die mehrwertigen Alkohole und die gegebenenfalls zusätzlich vorhandenen hydrophilen Silikone zu verstehen sind. Darüber hinaus wird ein Verfahren zum Knitterfest­ machen von Textilmaterial, das zumindest teilweise aus Zellulose- oder Regeneratzellulose besteht, unter Verwen­dung der genannten Textilbehandlungsmittel beansprucht. Die genannte 1,3-Dialkyl-4,5-dihydroxi-imidazolidinone und deren Ether mit niedrigen Alkoholen (1 bis 4 C-Atome) sind bekannt und können beispielsweise nach der EP-OS 141 755 oder der US- PS 3.260.565 hergestellt werden. Wegen seiner einfachen Herstellungsweise wird das 1,3-­Dimethyl-4,5-dihydroxi-imidazolidinon bevorzugt. Beson­ders bevorzugt werden jedoch die Umsetzungsprodukte der Dialkyl-dihydroxi-imidazolidinone, in denen die Dihydroxigruppen mit Alkoholen ganz oder teilweise ver­ethert sind. Hierfür kommen einerseits niedrige Alkohole mit 1 bis 4 C-Atomen, zum anderen vor allem aber die mehrwertigen Alkohole der Formeln Ia) und Ib) in Be­tracht. Die Veretherung führt dazu, daß die Imidazolidi­none in Wasser besser löslich werden, was vor allem für die Bereitstellung möglichst konzentrierter Textilbe­handlungsmittel von Bedeutung ist. Andernfalls würde es leicht zu Abscheidungen von Feststoffen kommen. Die Hydroxigruppen in 4- und 5-Stellung können dabei mit den genannten Alkoholen vollständig verethert sein. Meist genügt aber schon eine teilweise Veretherung, da dieses Ziel, je nach verwendetem ein- oder mehrwerti­gem Alkohol, bereits mit einer teilweisen Veretherung erreicht wird. Die Durchführung der Veretherung kann dabei nach dem in der bereits erwähnten US-PS 3.260.565 aufgezeigten Verfahren erfolgen.

[0006] Wie schon kurz erwähnt, tritt bei der Behandlung von Zellulose enthaltendem Fasermaterial, um diesem Knitter­festeigenschaften zu verleihen, mit Dialkyldihydroxi­imidazolidinonen in Gegenwart der üblichen Katalysatoren ohne und mit den nach dem Stand der Technik bekannten mehrwertigen Alkoholen das Problem auf, daß das Faserma­terial beim Erhitzen erheblich vergilbt. Bei Farbware kommt es vor allem bei Verwendung von Zinksalzen als Katalysator zu deutlichen Farbtonverschiebungen. Diese Erhitzung ist zur Erzielung der gewünschten Knitter- und Krumpffestigkeit sowie auch im Rahmen weiterer Bear­beitungsschritte unbedingt erforderlich. Dabei sind bei dem relativ träge reagierenden Imidazolidinon Tempe­raturen bis etwa 180°C und mehr erforderlich (vgl. z.B. US-PS 3.260.565). Entscheidend für eine technische Anwen­dung ist daher, daß der Weißgrad der Ware nach dem Erhit­zen soweit wie möglich dem Weißgrad der mit den üblichen Aminoplastvorprodukten, wie z.B. mit dem 1,3-Dimethylol-­4,5-dihydroxi-imidazolidinon, behandelten Ware ent­spricht.

[0007] Wie aus dem bereits aufgezeigten Stand der Technik her­vorgeht, sind zu dem gleichen Ziel, nämlich der Verbesse­rung des Weißgrades, verschiedene mehrwertige Alkohole vorgeschlagen worden, jedoch ohne nennenswerten Erfolg. Die Auswahl des richtigen mehrwertigen Alkohols ist von erfindungswesentlicher Bedeutung. Gerade die ver­schiedenen Vorschläge mit nur geringem Erfolg ließen nicht erwarten, daß mit der Auswahl ganz bestimmter mehrwertiger Alkohole in dieser Hinsicht noch entschei­dende Vorteile erzielt werden könnnen.

[0008] Bei den erfindungsgemäß ausgewählten mehrwertigen Alkoho­len handelt es sich um solche der allgemeinen Formeln:
RCH(OH)-(CH₂)_y-CH(OH)-R′      Ia)
worin R und R′ unabhängig voneinander H oder CH₃ und
y = 1 bis 4 bedeuten, und
R˝-C(CH₂)OH)₃      Ib)
worin R˝ einen Alkylrest mit 1 bis 3 C-Atomen bedeutet.

[0009] Selbstverständlich können im Rahmen der Erfindung auch Mischungen aus den genannten Verbindungen der Formeln Ia) und Ib) eingesetzt werden.

[0010] Zu den mehrwertigen Alkoholen der allgemeinen Formel Ia) sind das 2-Methyl-2,4-pentandiol und insbesondere das 1,6-Hexandiol zu nennen. Worauf diese Ausnahmestel­lung beruht, ist nicht bekannt.

[0011] Bei der 2. Gruppe der mehrwertigen Alkohole - Formel Ib) - sind das 1,1,1-Tris(hydroximethyl)-ethan und -propan hervorzuheben, wobei sich das Propanderivat noch etwas günstiger als das Ethanderivat verhält. Die Wirksamkeit dieser Verbindungen ist besonders über­raschend, da das nahe verwandte Glycerin deutlich schlechtere Werte ergibt. Bemerkenswert ist in diesem Zusammenhang auch, daß beispielsweise das 1,2,6-Hexan­triol praktisch keine Verbesserung des Weißgrades er­gibt. Dies zeigt, welch strenge Auswahl getroffen werden mußte, um das gesteckte Ziel zu erreichen. Von allen genannten, erfindungsgemäß ausgewählten mehr­wertigen Alkoholen werden das 1,1,1-Tris(hydroximethyl)-­propan und das 1,6-Hexandiol besonders bevorzugt.

[0012] Die ausgewählten mehrwertigen Alkohole werden in Mengen von etwa 10 bis 80, insbesondere 30 bis 60 Gew.%, bezogen auf das eingesetzte Dialkyldihydroxi-imidazolidinon, gerechnet als Feststoff, eingesetzt.

[0013] Das Imidazolidinon kommt in den Ausrüstungsflotten im allgemeinen in Mengen von 40 bis 120 g/l, insbesondere in Mengen von 60 bis 100 g/l (gerechnet als Feststoff) zum Einsatz.

[0014] Zur Aushärtung bzw. Vernetzung mit der Faser sind neben den hohen Temperaturen noch Katalysatoren erforderlich. Hierzu sind von den allgemein üblichen Katalysatoren Magnesiumsalze, insbesondere das Magnesiumchlorid hervor­zuheben, das bevorzugt zusammen mit Essigsäure oder Zitronensäure (evtl. teilweise neutralisiert) oder zusam­men mit Fluoroboraten, wie Natrium- oder Kaliumfluorobo­rat, die eine verstärkende Wirkung haben, eingesetzt wird. Prinzipiell geeignet sind auch Zinksalze, wie Zinknitrat, Zinkchlorid oder Zinkfluoroborat, die aber aus ökologischen Gründen weniger bevorzugt sind.

[0015] Bei den Katalysatoren wirkt sich auf die Verbesserung des Weißgrades die Mitverwendung von Calciumchlorid, Alkalihalogeniden und Alkalisalzen von Hydroxicarbonsäu­ren günstig aus.

[0016] Eine weitere, vorteilhafte Variante des Verfahrens be­steht darin, daß man den Ausrüstungsflotten wasserlös­liche Epoxigruppen enthaltende, hydrophile Silikone zusetzt. Hierbei handelt es sich um Silikone, die außer den Epoxigruppen noch Polyalkylenoxidgruppen enthalten, die die Wasserlöslichkeit und Hydrophilität bewirken. Diese Silikone weisen in der Regel eine Viskosität von 1000 bis 8000 mPa.s auf. Ihr Gehalt an Epoxigruppen beträgt ca. 0,2 bis 4 g Epoxigruppen je 100 g Silikon. Die hydrophilen Silikone sind hinreichend bekannt, so daß sich weitere Erläuterungen (siehe US-PS 4.184.004, DE-OS 3.418.880 und EP-OS 193.402) erübrigen.

[0017] Die Vorteile der Mitverwendung derartiger Silikone be­stehen darin, daß sie dem behandelten Material einen permanenten weichen Griff verleihen und die Entknitte­rungseigenschaften günstig beeinflussen. Im Gegensatz zu dem mit den herkömmlichen Silikonen behandelten Tex­tilmaterial bleibt dieses hydrophil, was im Hinblick auf die Fähigkeit zur Feuchtigkeitsaufnahme häufig er­wünscht ist. Wie schon erwähnt, können diese hydrophilen Silikone wegen ihrer Wasserlöslichkeit ohne weiteres auch den Textilbehandlungsmitteln einverleibt werden.

[0018] Es versteht sich von selbst, daß die Ausrüstungsflotten darüber hinaus noch weitere, in der Textilindustrie übliche Hilfsmittel, wie Netzmittel, Füllharze, Flamm­schutz- und Schiebefestmittel, Mittel zur Hydrophobierung und Oleophobierung und ähnliche Produkte sowie - soweit erforderlich - die dazugehörigen Katalysatoren enthalten. Ferner können auch - falls ein geringer Gehalt an Formal­dehyd akzeptiert wird - formaldehydarme Harze auf Basis von Aminoplastvorprodukten zur weiteren Steigerung der Knitterfesteigenschaften mitverwendet werden.

[0019] Die Ausrüstung mit den genannten weiteren Textilhilfsmit­teln kann mit der gleichen Ausrüstungsflotte erfolgen oder - je nach den Anforderungen der Praxis - auch mit einer gesonderten Flotte vorgenommen werden. Die Behand­lung mit den Ausrüstungsflotten kann nach den in der Textilindustrie üblichen Methoden, beispielsweise durch Tauchen, Klotzen, Besprühen oder Beschichten erfolgen. Je nach der angewandten Ausrüstungsmethode richtet sich auch der Gehalt der wirksamen Bestandteile in dem Behand­lungsmedium, was dem Fachmann geläufig ist.

[0020] Nach der Flottenaufnahme wird das Textilmaterial unter üblichen Bedingungen getrocknet und dann bei 130°C bis 190°C, vorzugsweise bei 150°C bis 170°C während einer Dauer von ca. 1/2 Minute bis zu ca. 15 Minuten gehärtet. Es empfiehlt sich, das behandelte Textilmaterial noch kurz nachzuwaschen, da hierdurch eine zusätzliche Verbes­serung des Weißgrades zu beobachten ist.
Nach dem beanspruchten Verfahren kann Textilmaterial, das zumindest teilweise aus Zellulose- oder Regeneratzel­lulose besteht, knitterfest ausgerüstet werden. Unter "Textilmaterial" sind dabei sowohl Gewebe als auch Ma­schenware und - sofern vorverfestigt - auch Vliese zu verstehen. Neben den Zellulose- bzw. Regeneratzellulose­fasern kann das Textilmaterial noch andere Naturfasern, vor allem aber Synthesefasern, wie Polyester-, Polyamid- oder Polyacrylnitrilfasern enthalten. Besonders hervorzu­heben sind Baumwoll/Polyester-Mischgewebe.

[0021] Das so behandelte Textilmaterial weist gute Naß- und Trockenknittererholung sowie gute Krumpfbeständigkeit auf. Besonders hervorzuheben ist, daß der Weißgrad gegen­über dem Stand der Technik erheblich verbessert ist. Es konnte nicht erwartet werden, daß Dialkyl-dihydroxi­imidazolidinone, die bereits seit mehr als 20 Jahren als Mittel zum Knitterfestmachen von Zellulose enthalten­dem Textilgut bekannt sind (US-PS 3.112.156), in ihrer Anwendbarkeit durch die Mitverwendung ausgewählter mehr­wertiger Alkohole hinsichtlich des Weißgrades so verbes­ sert werden können, daß die Erhaltung des Weißgrades an die Werte herankommt, wie sie mit den herkömmlichen Aminoplastharzen, wie z.B. mit Dimethyloldihydroxi-imida­zolidinon, erzielbar sind.

[0022] Die Bestimmung des Weißgrades erfolgt nach einer von GANZ entwickelten Formel (vgl. hierzu Publikation "Metho­den und Einsatzmöglichkeiten der farbmetrischen Weißbe­wertung von Textilien" von R. Griesser, CIBA-GEIGY-Bro­schüre Nr. 9140 D (Ausgabe 1981); siehe auch Textilvered­lung 18 (1983), Nr. 5, Seiten 157-162). Für diese Unter­suchungen hat sich das "ELREPHO 2000 Spektralphotometer für Remissionsmessungen" von DATACOLOR bewährt. Dabei hat sich, wie dem Fachmann allgemein bekannt, wiederum gezeigt, daß die erzielbaren Ergebnisse von den verwende­ten optischen Aufhellern abhängig sind, wobei auch die Formulierung des Aufhellers in das Ergebnis - besonders bei höheren Kondensationstemperaturen - eingeht.

[0023] Die vorliegende Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher beschrieben, wobei Teile gleich Gewichts­teile und Prozentangaben gleich Gewichtsprozent sind.

Ausrüstungsmittel A

[0024] Dieses Ausrüstungsmittel enthält
37,5 % 1,3-Dimethyl-4,5-dihydroxi-imidazolidinon mit Methanol anverethert (gerechnet als Fest­stoff),
20 % Tris(hydroximethyl)-propan und
42,5 % Wasser.

Ausrüstungsmittel B

[0025] Wie A), jedoch anstelle des Tris(hydroximethyl)-propans die gleiche Menge Tris(hydroximethyl)-ethan.

Ausrüstungsmittel C

[0026] Wie A), jedoch anstelle des Tris(hydroximethyl)-propans die gleiche Menge 1,6-Hexandiol.

Ausrüstungsmittel D (Vergleich)

[0027] Wie A), jedoch anstelle des Tris(hydroximethyl)-propans die gleiche Menge Diethylenglykol.

Ausrüstungsmittel E (Vergleich)

[0028] Wie A), jedoch anstelle des Tris(hydroximethyl)-propans die gleiche Menge Glycerin.

Beispiel 1

[0029] Mit den Ausrüstungsmitteln A bis E wurden wäßrige Flotten hergestellt, die im Liter jeweils 200 g des Mittels sowie 24 g Magnesiumchlorid-hexahydrat und 0,3 g Natrium­fluoroborat enthalten (Flotten 1 A bis 1 E). Mit diesen Flotten wurde ein mit 3,4 g/l®UVITEX MST 300 % (CIBA-GEIGY AG) optisch voraufgehellterßaumwollpo­peline (m²-Gewicht 110 g) getränkt, auf eine Flottenauf­nahme von 65 % abgequetscht und 10 Minuten bei 100°C getrocknet.

[0030] Die erhaltenen Ausrüstungsmuster wurden in jeweils 4 Abschnitte geteilt und diese dann zur Aushärtung unter verschiedenen Bedingungen der Einwirkung höherer Tempera­tur unterworfen, und zwar für
7 Minuten 130°C (T1), 5 Minuten 150°C (T2),
2 Minuten 170°C (T3) und 45 Sek. 190°C (T4).
Anschließend wurde der Weißgrad nach Ganz gemessen. Die Methode ist in der genannten Literatur beschrieben (s. Seite 10, Zeilen 5 ff. der Beschreibung).

[0031] Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I zusammen­gefaßt.

Tabelle I

Flotte	1 A	1 B	1 C	1 D (Vergl.)	1 E (Vergl.)	aufgehelltes Gewebe
Kond.
T 1	207	205	206	199	196	189
T 2	194	194	192	178	182	185
T 3	171	169	165	143	151	182
T 4	145	145	136	115	118	176

[0032] Die Tabelle läßt die Überlegenheit bei der Mitverwendung der erfindungsgemäß aus gewählten mehrwertigen Alkohole hinsichtlich der verminderten Vergilbung bei der Konden­sationstemperatur bereits ab einer Temperatur von 130°C (T1) klar hervortreten.

Beispiel 2

[0033] In dieser Reihe wurde der Einfluß des Zusatzes eines hydrophilen, wasserlöslichen Epoxigruppen enthaltenden Silikons sowie der Einfluß des Katalysators untersucht. Die Ausrüstungsflotten enthielten, jeweils pro Liter

2 a) 62 g 1,3-Dimethyl-4,5-dihydroxi-imidazolidionon, mit Methanol anverethert, gerechnet als Feststoff,
29 g Tris(hydroximethyl)-propan,
24 g Magnesiumchlorid-Hexahydrat und
0,3 g Natriumfluoroborat.

2 b) wie 2 a), jedoch anstelle des Natriumfluoroborats 2 g Essigsäure (60 %).

2 c) 55 g 1,3-Dimethyl-4,5-dihydroxi-imidazolidinon (siehe 2 a),
25 g Tris(hydroximethyl)-propan,
16 g eines hydrophilen, wasserlöslichen, Epoxi­gruppen enthaltenden Silikons (Viskosität 2050 mPa.s; 0,5 g Epoxigruppen je 100 g),
24 g Magnesiumchlorid-Hexahydrat und
0,3 g Natriumfluoroborat

2 d) wie 2 c), jedoch anstelle des Natriumfluoroborats Essigsäure (wie bei 2 b).

2 e) Vergleich
50 g 1,3-Dimethylol-4,5-dihydroxi-imidazolidinon (Feststoff),
19 g Magnesiumchlorid-Hexahydrat und
0,3 g Natriumfluoroborat.

2 f) Vergleich
wie 2 e), jedoch mit Essigsäure anstelle des Fluoroborats,

2 g) unbehandeltes Muster
zusätzlich zu den Weißgradwerten, gemessen auf optisch mit 10 g/l UVITEX MST flüssig neu (CIBA-­GEIGY AG) aufgehelltem Baumwoll-Popeline (siehe Beispiel 1) wurden in der folgenden Tabelle II auch die Trockenknitterwinkel, gemessen nach DIN 53890 aufgenommen.

Tabelle II

Flotte	2 a	2 b	2 c	2 d	2 e	2 f	2 g
T 1	199	202	207	206	207	207	194
T 2	193	195	196	192	197	196	193
T 3	177	179	181	177	183	184	190
T 4	159	155	162	158	167	167	184
Knitterwinkel (trocken)	203°	208°	217°	219°	233°	225°	135°

[0034] Durch eine Nachwäsche (z.B. 20 Minuten bei 40°C mit 5 g/l Soda und 2 g/l handelsüblichem Netzmittel), und Spülen läßt sich die Vergilbung noch weiter vermindern.

[0035] Wie aus der Tabelle II hervorgeht, ergibt sich, daß die Erhaltung des Weißgrades gegenüber einer herkömm­lichen Harzausrüstung auf Basis eines Formaldehyd ent­haltenden Harzes (Vergleich 2 e und 2 f) nahezu ebenbür­tig ist.

Beispiel 3

[0036] Zwei weitere Ausrüstungsflotten wurden zubereitet:

3 a) 75 g/l 1,3-Dimethyl-4,5-dihydroxi-imidazoli­dinon (siehe Beispiel 1),
35 g/l Tris(hydroximethyl)-propan,
24 g/l Magnesiumchlorid-Hexahydrat und
0,3 g/l Natriumfluoroborat.

3 b) wie 3 a), jedoch zusätzlich 22 g/l eines wasser­löslichen, Epoxigruppen enthaltenden Silikons (Viskosität 1700 mPa.s; 2,0 g Epoxigruppen je 100 g). Die Ausrüstungen erfolgten zur Weißgrad­bestimmung und zur Bestimmung des Knitterwinkels auf voraufgehelltem Baumwoll-Popeline (siehe Beispiel 2).

Tabelle III

	3 a)	3 b)
T 1	205	204
T 2	194	194
T 3	179	180
T 4	160	162
Trockenknitterwinkel	198°	222°

Beispiel 4

[0037] 200 g 1,3-Dimethyl-4,5-dihydroxi-imidazolidinon werden mit 120 g Wasser und 90 g 1,6-Hexandiol versetzt und unter Zusatz von 10 g Essigsäure (60 %) zwei Stunden auf 45°C erwärmt. Anschließend wird mit Natronlauge neutralisiert und mit Wasser auf einen Feststoffgehalt von ca. 63 % eingestellt.

[0038] Von dem eingesetzten 1,6-Hexandiol ist etwa 1/4 durch Veretherung gebunden.

[0039] 160 g dieses Produktes werden mit 24 g Magnesiumchlorid-­Hexahydrat und 0,3 g Natriumfluoroborat versetzt und mit Wasser auf einen Liter aufgefüllt. Es wird die im Beispiel 2 beschrieben ausgerüstet.

[0040] Die Weißgradwerte betragen für T 1 = 209, für T 2 = 196, für T 3 = 177 und für T 4 = 155, während sich ein Trockenknitterwinkel von 218° ergibt.

Beispiel 5

[0041] Ein Baumwollpopeline (100 g/m²; Weißgrad nach Ganz 85) wird mit 9,6 g/l ®UVITEX MST flüssig neu (Muster 1) bzw. 4 g/l ®UVITEX 2 BT 130 % (Muster 2) (CIBA-GEIGY AG) aufgehellt (Weißgrad nach Ganz 245 bzw. 236) und dann werden beide Muster mit einer Ausrüstungsflotte aus
62 g/l 1,3-Dimethyl-4,5-dihydroxi-imidazolidinon (siehe Beispiel 1),
29 g/l Tris(hydroximethyl)-propan,
24 g/l MgCl₂ · 6 H₂O und
2 ml/l 60 %ige Essigsäure
foulardiert (65 % Flottenaufnahme) und wie im Beispiel 1 beschrieben fertiggestellt.
Die Bestimmung des Weißgrades nach Ganz ergibt folgendes Bild:

[0042] Die Beeinflussung des Weißgrades ist bei sonst guten Effekten nur gering.

Beispiel 6

[0043] Entsprechen Beispiel 4 werden 200 g 1,3-Dimethyl-4,5-dihydroxi-­imidazolidinon mit 120 g Wasser und 90 g Ethanol ver­setzt und unter Zusatz von 10 g Essigsäure (60 %) 2 Stunden auf 45°C erwärmt. Anschließend wird mit 50 %iger Natronlauge neutralisiert, überschüssiges Ethanol ab­destilliert und mit Wasser auf einen Feststoffgehalt von ca. 46 % eingestellt (Veretherungsgrad ca. 10%).

Ausrüstungsflotten:

[0044] 

6 a) 160 g/l obigen Produktes,
40 g/l Tris(hydroximethyl)-propan,
24 g/l MgCl₂ · 6 H₂O und
0,3 g/l Natriumfluoroborat.

6 b) Wie 6 a) mit 40 g/l 1,6-Hexandiol anstelle des Tris(hydroximethyl)-propans.

[0045] Eine Ausrüstung entsprechend Beispiel 2 ergibt folgende Resultate:

Tabelle V

	T 1	T 2	T 3	T 4
Ausrüstung 6 a)	204	195	180	163
Ausrüstung 6 b)	201	189	170	151

Ansprüche

1. Wäßrige Textilbehandlungsmittel, enthaltend 1,3-­Dialkyl-4,5-dihydroxi-imidazolidinone, deren Hydroxi­gruppen ganz oder teilweise mit niedrigen einwerti­gen Alkoholen verethert sein können, und mehrwertige Alkohole der allgemeinen Formeln
RCH(OH)-(CH₂)_y-CH(OH)-R′      Ia)
worin R und R′ unabhängig voneinander H oder CH₃ und y gleich 1 bis 4 bedeuten
und/oder
R˝-C(CH₂OH)₃,      Ib)
worin R˝ einen Alkylrest mit 1 bis 3 C-Atomen bedeu­tet, wobei die genannten Imidazolidinone gegebenen­falls zumindestens teilweise mit den mehrwertigen Alkoholen der allgemeinen Formeln Ia) und Ib) ver­ethert sind.

2. Wäßrige Textilbehandlungsmittel nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als mehrwertige Alkohole der Formeln Ia) bzw. Ib) 1,6-Hexandiol, 1,1,1-Tris-­(hydroximethyl)-ethan und -propan enthalten sind.

3. Wäßrige Textilbehandlungsmittel nach den Patentan­sprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich wasserlösliche, Epoxigruppen enthaltende, hydrophile Silikone enthält.

4. Verfahren zum Knitterfestmachen von Textilmaterial, das zumindest teilweise aus Zellulose- oder Re­generatzellulosefasern besteht, durch Behandeln mit wäßrigen Flotten, die 1,3-Dialkyl-4,5-dihydroxi-­imidazolidinone, deren Hydroxigruppen ganz oder teilweise mit niedrigen, einwertigen Alkoholen ver­ethert sein können, und mehrwertige Alkohole sowie übliche Katalysatoren enthalten, Trocken, Erhitzen und Fertigstellung in üblicher Weise, dadurch gekenn­zeichnet, daß die wäßrigen Flotten als mehrwertige Alkohole solche der allgemeinen Formeln Ia) und/oder Ib) wie im Patentanspruch 1 definiert als solche oder in mit den Imidazolidinonen zumindestens teil­weise veretherter Form enthalten.

5. Verfahren nach Patentanspruch 4, dadurch gekenn­zeichnet, daß die Flotte als Dialkyl-dihydroxi-­imidazolidinone das 1,3-Dimethyl-4,5-dihydroxi-­imidazolidinon enthält.

6. Verfahren nach den Patentansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Dialkyldihydroxi-imidazolidi­non mit Methanol teilweise verethert ist.

7. Verfahren nach den Patentansprüchen 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die in den Flotten enthaltenen Dialkyldihydroxi-imidazolidinone mit 1,6-Hexandiol, 1,1,1-Tris(hydroximethyl)-ethan und -propan als mehrwertige Alkohole der Formeln Ia) und/oder Ib) zumindestens teilweise verethert sind.

8. Verfahren nach den Patentansprüchen 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Flotte als Verbindung Ia) 1,6-Hexandiol enthält.

9. Verfahren nach den Patentansprüchen 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Flotte als Verbindung Ib) 1,1,1-Tris(hydroximethyl)-propan enthält.

10. Verfahren nach den Patentansprüchen 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Flotten zusätzlich wasser­lösliche Epoxigruppen enthaltende, hydrophile Silikone enthalten.

11. Verfahren nach den Patentansprüchen 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Flotten als Katalysa­toren Magnesiumsalze enthalten.

12. Verfahren nach Patentanspruch 11, dadurch gekenn­zeichnet, daß die Katalysatoren mit Fluoroboraten verstärkt sind.

13. Verfahren nach den Patentansprüchen 4 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilmaterial nach dem Erhitzen noch nachgewaschen wird.

14. Verfahren nach den Patentansprüchen 4 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrigen Flotten weitere, zur Textilausrüstung bekannte Hilfsmittel enthalten.