(57) Beim Verdampfen einer aus großen Molekülen bestehenden probensubstanz, insbesondere zum Zweck massenspektroskopischer Untersuchungen, kann die zum Verdampfen zugeführte Energie eine thermolytische Zersetzung der Probensubstanz bewirken. Um eine solche Zersetzung zu verhindern, wird nach der Erfindung die Probensubstanz vor dem Bestrahlen mit einem Matrixmaterial vermischt, das aus einer unter der Wirkung des Laserstrahles leicht in gasförmige Moleküle zerfallenden Verbindung besteht. Dabei kann es sich um ein die Strahlung absorbierendes, thermolytisch leicht zerfallendes oder aber ein für die Laserstrahlung durchlässiges, aber mit einem Metallpulver versetztes Material handeln. Wird das Gemisch Laserstrahlimpulsen ausgesetzt, zerfällt zunächst das instabile Matrixmaterial und setzt dadurch die eingebetteten Moleküle der Probensubstanz frei. Insbesondere in Verbindung mit einem kühlenden Gasstrahl läßt sich so eine Zerstörung der Moleküle der Probensubstanz praktisch vollständig vermeiden. Geeignete Verbindungen für die Matrix sind insbesondere Zucker, Cellulose und NH₄NO₃ sowie Polyethylen mit einer Beimengung an Gold- oder Silberstaub.