(19)
(11) EP 0 338 113 A1

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
25.10.1989  Patentblatt  1989/43

(21) Anmeldenummer: 88106497.6

(22) Anmeldetag:  22.04.1988
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)4F04B 37/08
(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE CH DE FR GB IT LI NL

(71) Anmelder: LEYBOLD AKTIENGESELLSCHAFT
D-50968 Köln (DE)

(72) Erfinder:
  • Häfner, Hans-Ulrich, Dr.
    D-5000 Köln 50 (DE)
  • Forth, Hans-Joachim, Dr.
    D-5000 Köln 41 (DE)

(74) Vertreter: Leineweber, Jürgen, Dipl.-Phys. 
Aggerstrasse 24
50859 Köln
50859 Köln (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Verfahren zur Adaption einer zweistufigen Refrigerator-Kryopumpe auf ein betimmtes Gas


    (57) Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Adaption einer zweistufigen Refrigerator-Kryopumpe (1) an ein bestimmtes Gas; die Kryopumpe weist eine erste Kältestufe (4) auf, an der Pump­flächen (6, 7) befestigt sind und die mit einer Heizeinrichtung ausgerüstet ist; außerdem weist die Kryopumpe (1) eine zweite Kältestufe (5) auf, an der Pumpflächen (10) befestigt sind und die während des Betriebes eine Temperatur von bis zu 20 K an­nimmt; um ein optimales Pumpverhalten bei Gasen mit unterschied­lichen Dampfdrücken zu ermöglichen, wird vorgeschlagen, daß die Heizeinrichtung derart gesteuert wird, daß die kälteste Stelle des ersten Kaltkopfes (4) abzw. seiner Pumpflächen (6, 7) eine Temperatur hat, die um 5 bis 10 K höher ist als die zum maximalen Prozeßdruck gehörende Dampfdruck-Temperatur des jeweiligen Gases.




    Beschreibung


    [0001] Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Adaption einer zweistufigen Refrigerator-Kryopumpe an ein bestimmtes Gas; die Kryopumpe weist eine erste Kältestufe auf, an der Pumpflächen befestigt sind und die mit einer Heizeinrichtung ausgerüstet ist; außerdem weist die Kryopumpe eine zweite Kältestufe auf, an der Pumpflächen befestigt sind und die während des Betriebes eine Temperatur zwischen ca. 10 und 20 K annimmt. Weiterhin bezieht sich die Erfindung auf zur Durchführung dieses Verfahrens geeig­nete Kryopumpen.

    [0002] Bei Kryopumpen dieser Art werden zum Einfangen von Gasen haupt­sächlich die physikalischen Vorgänge "Adsorption" und "Kondensa­tion" benutzt. Aufgrund dieser Vorgänge pumpt eine unkondi­tionierte, zweistufige Refrigerator-Kryopumpe problemlos in allen Druckbereichen unter 10⁻² mbar, solange sich die auftretenden Gase in drei Klassen einteilen lassen:

    a) adsorbierbare Gase (H₂, Ne, He), bei T ≦ 20 K auf Adsorptionsflächen

    b) kondensierbare erste Gase (N₂, O₂, Ar), bei T ≦ 20 K

    c) kondensierbare zweite Gase (typisch: H₂O), bei T ≦ 150 K.



    [0003] Während beim Betrieb einer Kryopumpe für die zweite Stufe T₂ ≦ 20 K praktisch Betriebsvorschrift ist, kann sich die erste Stufe je nach Pumpengröße, -typ, Prozeß und je nach äußerer Belastung in weiten Bereichen von ca. 50 K bis 150 k einstellen.

    [0004] Dieser Sachverhalt ist beim Pumpen von Gasen wie Wasserdampf ohne direkte Auswirkung, kann aber beim Vorkommen von Gasen mit Dampfdruckkurven zwischen der von H₂O und der von O₂ und N₂ von besonderer Wichtigkeit sein. Beispiele für solche Gase sind CO, N₂O, CH₄ usw. Besonders kritisch wird es, wenn diese Gase unter variierenden Druckverhältnissen anfallen (10⁻³ bis 10⁻⁷ mbar). Ein in die Kryopumpe einfallendes Gasteilchen kondensiert nämlich auf seinem Weg innerhalb der Kryopumpe an der ersten Stelle, die gerade kalt genug ist, um das Teilchen zu binden. Aus der Dampf­druckkurve des jeweiligen Gases ist ablesbar, daß z. B. zur Bindung eines Gases bei einem Druck ≦ 10⁻⁷ mbar eine tiefere Temperatur erforderlich ist, als bei einem Druck von 10⁻³ mbar. Gase, deren Dampfdruckkurven zwischen den zuvor genannten kon­densierbaren ersten Gasen und den kondensierbaren zweiten Gasen liegen, können daher bei zunächst höherem Prozeßdruck an hinrei­chend kalten Stellen der ersten Stufe kondensieren. Will man anschließend zu tieferen Drücken abpumpen, dann gelingt dieses zum Teil nicht, da hierzu die erste Stufe nicht kalt genug ist. Das auf der ersten Stufe zuvor angefrorene Gas wandert bei einem Druck zwischen 10⁻³ und 10⁻⁷ mbar langsam hinüber zur zweiten Stufe, d. h. der Druck bleibt bei einem Zwischendruck stehen; die Pumpe scheint nicht mehr zu pumpen.

    [0005] Aus der EU-PS 126 909 ist es bekannt, den Pumpflächen der ersten Stufe eine passive Wärmebelastung zu geben, indem die äußere Oberfläche des Strahlungsschirmes geschwärzt ist. Durch eine passive Last dieser Art läßt sich zwar die Temperatur der ersten Stufe auf einen Wert anheben, der oberhalb einer bestimmten Temperatur liegt; die Einhaltung eines festen Temperaturwertes ist jedoch nicht möglich. Mit steigender Belastung der Pumpe wird deshalb auch die ohnehin schon relativ hohe Temperatur der ständig belasteten ersten Stufe ansteigen, so daß die Effektivi­tät des Pumpverhaltens negativ beeinflußt wird. Weiterhin ist die passive Last nicht veränderbar, so daß eine Kryopumpe mit einer solchen Last zwar für das Pumpen von z. B. Argon geeignet sein mag, für Gase mit höheren Dampfdrücken jedoch nicht mehr. Bei diesen treten die beschriebenen Umlagerungen nach wie vor ein.

    [0006] Ein weiterer Nachteil der passiven Last besteht darin, daß sie ständig vorhanden ist und damit die Kaltfahrzeit der Kryopumpe verlängert.

    [0007] Der vorliegenden Erfindung leigt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art sowie eine Kryopumpe zur Durchführung dieses Verfahrens anzugeben, welche bei Gasen mit unterschiedlichen Dampfdrücken ein optimales Pumpverhalten ermöglichen und bei denen die Kaltfahrzeit nicht beeinträchtigt ist.

    [0008] Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Heizeinrichtung der ersten Stufe derart gesteuert wird, daß die kälteste Stelle der ersten Kältestufe bzw. ihrer Pumpflächen eine Temperatur annimmt, die um ca. 5 bis 10 K höher ist als die Temperatur, bei der der Dampfdruck des jeweiligen Gases gerade gleich dem höchsten vorkommenden Prozeßdruck ist. Diese Maßnahmen ermöglichen es ohne weiteres, die Temperatur der Pumpflächen der ersten Stufe auf ± 2 K genau konstant zu halten. Außerdem kann die Temperatur der ersten Stufe variiert werden, so daß jeder Pumpentyp an jedes Prozeßgas in gleicher Weise anpaßbar ist. Einen nachteiligen Einfluß auf die Kaltfahrzeit haben die erfin­dungsgemäßen Maßnahmen nicht, da die Steuerung erst bei der Soll-Temperatur einsetzt. Die Temperatur der ersten Stufe kann außerdem unabhängig von variierenden äußeren Belastungen konstant gehalten werden, da bei externer Belastungszunahme entsprechend weniger Heizleistung eingesetzt wird. Schließlich läßt sich die erfindungsgemäße Temperatursteuerung dazu verwenden, den Bela­stungszustand der Pumpe zu beobachten. Je höher die Belastung ist, desto seltener schaltet sich die Heizeinrichtung ein. Allgemein gesagt wird durch die aktive gesteuerte Heizbelastung der Zustand der Pumpe auch gegenüber wechselnder äußerer Bela­stung stabilisiert.

    [0009] Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand von in den Figuren 1 bis 8 dargestellten Ausführungsbeispielen dargestellt werden.

    [0010] Die in den Figuren jeweils dargestellten Kryopumpen 1 mit dem Gehäuse 2 umfassen jeweils den nur teilweise dargestellten, zweistufigen Refrigerator-Kaltkopf 3, dessen Kältestufen mit 4 (erste Stufe) und 5 (zweite Stufe) bezeichnet sind. An der ersten Stufe 4 ist die topfförmige Pumpfläche bzw. Abschirmung 6 gut wärmeleitend befestigt, so daß diese gemeinsam mit dem von der Abschirmung 6 getragenen und gekühlten Baffle 7 den Innenraum 8 der Pumpe umschließt. Im Innenraum 8 befinden sich die Pumpflä­chen 10 der zweiten Stufe, welche gut wärmeleitend mit der zweiten Kaltkopfstufe verbunden sind. Der mit dem Baffle 7 ausgerüsteten Eintrittsöffnung 9 der Pumpe ist ein nur in Figur 1 dargestelltes Ventil 11 vorgelagert. Es umfaßt eine feste Scheibe 12 und eine drehbare Scheibe 13, welche jeweils im wesentlichen radiale Schlitzöffnungen aufweisen. Durch Drehen der Scheibe 13 kann das Ventil betätigt werden.

    [0011] Beim Ausführungsbeispiel nach Figur 1 weist das Gehäuse 2 der Kryopumpe 1 etwa in Höhe der Stufe 4 der ersten Refrigeratorstufe einen Anschlußstutzen 14 auf, der ein mit 15 bezeichnetes Über­wachungsgerät trägt. In diesem Gerät befindet sich eine Schaltung zur Versorgung von Heizeinrichtungen 16 und 17, mit denen die Kaltköpfe 4 und 5 des zweistufigen Kaltkopfes 3 ausgerüstet sind. Für die Verbindungsleitungen 18 und 19 zwischen dem Versorgungs­gerät 15 und den Heizeinrichtungen 16, 17 im Bereich von Flan­schen 21, 22 am Versorgungsgerät 15 bzw. am Anschlußstutzen 14 einen vakuumdichte Durchführung 23 vorgesehen.

    [0012] In der Kryopumpe befindet sich ferner ein Temperatursensor 24, der an der Kältestufe 4 vorgesehen ist und dessen Meßleitung 26 ebenfalls zum Überwachungsgerät 15 führt. Mit diesem Überwa­chungsgerät 15 ist eine als Block dargestellte Versorgungseinheit 27 verbunden. Neben ihrer Funktion als Übertemperaturschutz beim Regenerieren mit elektrischen Heizern dient das Überwachungsgerät 15 dazu, die Einstellung der gewünschten Temperatur der Kälte­stufe 4 und der davon getragenen Pumpflächen bzw. Abschirmungen 6, 7 zu gewährleisten.

    [0013] Dazu wird die Temperatur der Kältestufe 4 mit Hilfe des Sensors 24 gemessen. Dieser Meßwert wird dem Überwachungsgerät 15 zuge­führt. Dort wird dieser Meßwert mit einem Soll-Wert verglichen, der sich nach dem zu pumpenden Gas richtet. Liegt die Temperatur des Kaltkopfes unter diesem Soll-Wert, dann schaltet sich die Heizeinrichtung 16 so lange ein, bis die Soll-Temperatur erreicht ist, und anschließend wieder ab etc.

    [0014] In Figur 2 sind die Dampfdruckkurven verschiedener Gase darge­stellt. Da nach der Lehre der Erfindung die Heizeinrichtung derart zu steuern ist, daß die kälteste Stellt der ersten Kälte­stufe bzw. ihrer Pumpflächen eine Temperatur hat, die um 5 bis 10 K höher ist als die dem höchsten Prozeßdruck entsprechende Dampfdruck-Temperatur des zu pumpenden Gases, läßt sich aus der dargestellten Kurvenschar die jeweils einzustellende Soll-Tempe­ratur ablesen. Die Prozeßgase fallen in der Regel (z. B. bei Sputterprozessen) zunächst mit einem Druck von einigen 10⁻³ mbar an. Die 10⁻³ mbar-Linie schneidet die dargestellten Dampfdruck­kurven. Die einzustellende Temperatur ist deshalb ein Wert, der um 5 bis 10 K rechts vom Schnittpunkt der 10⁻³ mbar-Linie mit der zugehörigen Dampfdruckkurve liegt. Soll z. B. CH₄ gepumpt werden, dann ist die Temperatur der ersten Stufe bzw. ihrer Pumpflächen auf einen Wert von etwa 55 bis 60 K. Ist vorzugsweise NH₃ zu pumpen, dann ist eine Temperatur zu wählen, die bei etwa 130 bis 135 K liegt. Bei einer derartigen Temperaturwahl ist sicherge­stellt, daß das jeweils berücksichtigte Gas sich nicht auf der ersten Pumpstufe anlagert, sondern direkt von den Pumpflächen der zweiten Stufe gepumpt wird. Umlagerungen, die einen Druckabbau beim späteren Abpumpen auf < 10₋₃ mbar stören, treten nicht mehr auf.

    [0015] Beim Ausführungsbeispiel nach Figur 1 sind beide Pumpstufen mit einer Heizeinrichtung 16, 17 ausgerüstet. Sie dienen - neben der Einstellung der Temperatur der Kältestufe 4 durch die Heizein­richtung 16 - der Regenerierung der Pumpflächen beider Stufen, indem diese Pumpflächen auf Zimmertemperatur aufgeheizt werden.

    [0016] Beim Ausführungsbeispiel nach Figur 3 erfolgt die Gegenheizung der ersten Stufe durch Wärmestrahlung auf einen Ausschnitt der Abschirmung 6. Dazu ist das Gehäuse 2 der Kryopumpe 1 mit einem weiteren Anschlußstutzen 31 ausgerüstet. In diesem Anschluß­stutzen befindet sich eine Strahlungsquelle 32, die z. B. eine energiereiche Lichtquelle oder dergleichen sein kann. Durch eine geeignete Optik 35, deren Halterung gleichzeitig den vakuum­dichten Abschluß des Innenraumes 8 des Gehäuses 2 bildet, wird die von der Strahlungsquelle ausgehende Strahlung auf die äußere Oberfläche der Pumpfläche 6 konzentriert, welche zweckmäßig an dieser Stelle geschwärzt ist. Zur Steuerung der Strahlungsenergie ist wieder ein Temperatursensor 24 auf der Kältestufe 4 vorge­sehen, der seine Meßwerte an die Steuereinheit 27 liefert. Dort findet der Vergleich mit dem eingestellen Soll-Temperaturwert statt. Dementsprechend wird die Strahlungsquelle 32 ein- und ausgeschaltet oder in ihrer Leuchtkraft geregelt. Zweckmäßig an dieser Lösung ist, daß spannungsführenden Leitungen nicht im Innenraum der Kryopumpe verlegt werden müssen.

    [0017] Figur 4 zeigt ein Ausführungsbeispiel, bei dem die Kältstufe 4 mit einem Wärmetauscher, hier in Form einer Rohrschlange 41 ausgerüstet ist. Durch diese Rohrschlange kann zur Gegenheizung der Kältestufe 4 warmes Gas, z. B. aus dem Helium-Kreislauf des Refrigerators, geführt werden. Der Aufheizung des Gases dient ein externer Wärmetauscher 42 mit einer elektrischen Heizung 43, die von der Steuereinheit 15 versorgt wird. Dieser Wärmetauscher liegt gemeinsam mit dem Ventil 44 in der Gaszuführungsleitung. Diese Anordnung ermöglicht zwei Verfahrensweisen zur Einstellung der Temperatur der Kältestufe 4. Entweder kann der Gasstrom geregelt werden, wenn das Ventil 44 als Dosierregelventil ausge­bildet ist. Eine andere Möglichkeit besteht darin, einen konstanten Gasstrom zuzuführen und die Temperatur des Gases mit Hilfe des Wärmetauschers geregelt aufzuheizen.

    [0018] Beim Ausführungsbeispiel nach Figur 5 ist an der Kältestufe 4 ein Bauteil 51 befestigt, das eine nach unten gerichtete Gewindeboh­rung 52 aufweist. In diese Gewindebohrung 52 ist ein Stab 53 ein­schraubbar, dessen freies Ende Zimmertemperatur hat oder aufge­heizt wird. Das Schraubgewinde bildet eine Wärmeaustauschfläche, deren Größe durch Veränderung der Einschraublänge regelbar ist. Mit Hilfe eines Zahnradsystems 54 und eines Motors 55 ist die Einschraubtiefe regelbar. Die Steuerung des Motors erfolgt wieder über die Steuereinheit 15, der die vom Temperaturfühler 24 gelie­ferten Werte zugeführt werden. Sinnvollerweise ist das Schraubge­winde zur Vermeidung von Kontaminationen gegenüber dem übrigen Vakuumraum verkapselt, bzw. inertgasgeschützt.

    [0019] Figur 6 zeigt eine Lösung, bei der ein Plattensystem 61 sowohl mit dem Kaltkopf 4 als auch mit einer warmen Stelle verbunden ist. Die Platten 62 sind abwechselnd mit dem Kaltkopf 4 und mit der warmen Stelle 63 verbunden. Die Variation des Wärmeüberganges zwecks Konstanthalten der Soll-Temperatur erfolgt durch eine Variation des Gasfülldruckes, indem bei zu niedriger Temperatur der Fülldruck im Plattensystem 61 erhöht wird. Der Fülldruck kann mit Hilfe eines Balges 64 und eines Motors 65 aufgebracht werden, wobei der Motor 65 wieder in Abhängigkeit von den vom Sensor 24 gelieferten Werten gesteuert wird.

    [0020] Beim Ausführungsbeispiel nach Figur 7 ist ein Wärmeflußschalter 71 vorgesehen. Er umfaßt den hohlen Stab 72, der mit der Kälte­stufe 4 verbunden ist und Gas enthält. Das Gas dehnt oder kontra­hiert je nach Temperatur den am unteren Ende des Stabes befe­stigten Balg, dessen Stempel 73 dem mit einer warmen Stelle verbundenen Stab 74 zugeordnet ist. Durch Ausdehnung bzw. Kon­traktion des Gases im Stab 72 wird der Kontakt des Wärmefluß­schalters betätigt.

    [0021] Anstelle des Balges kann auch ein geeignetes Bimetallelement oder ein geeignetes magneto- oder elektrostriktives Element vorhanden sein.

    [0022] Bei der Kryopumpe nach Figur 8 ist zwischen der Kältestufe 4 und einer warmen Stelle ein Hohlstab 81 angeordnet, der mit einem geeignet ausgewählten Gas gefüllt ist. Dieses ist zweckmäßig das vorzugsweise zu pumpende Gas unter einem erhöhten Druck. Es kondensiert im Bereich der Kältestufe 4, fließt dann abwärts und verdampft wieder im Bereich der warmen Stelle. Über diesen Kreislauf wird eine Belastung der Kältestufe 4 erzielt. Über den Druck bzw. vorzugsweise durch Wahl geeigneter Gase ist diese Belastung einstellbar.


    Ansprüche

    1. Verfahren zur Adaption einer zweistufigen Refrigerator-­Kryopumpe (1) an ein bestimmtes Gas; die Kryopumpe weist eine erste Kältestufe (4) auf, an der Pumpflächen (6, 7) befestigt sind und die mit einer Heizeinrichtung ausgerüstet ist; außerdem weist die Kryopumpe (1) eine zweite Kältestufe (5) auf, an der Pumpflächen (10) befestigt sind und die während des Betriebes eine Temperatur von bis zu 20 K annimmt, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung derart gesteuert wird, daß die kälteste Stelle des ersten Kaltkopfes (4) bzw. seiner Pumpflächen (6, 7) eine Temperatur hat, die um 5 bis 10 K höher ist als die zum maximalen Prozeßdruck gehörende Dampfdruck-Tempera­tur des jeweiligen Gases.
     
    2. Kryopumpe zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kälte­stufe (4) mit einem Temperatursensor (24) ausgerüstet ist und daß eine Steuereinheit (15) vorgesehen ist, die dem Vergleich des vom Temperatursensor gelieferten Signales mit einem Temperatur-Sollwert dient und die Heizeinrichtung entsprechend steuert.
     
    3. Kryopumpe nach Anspruch 2, dadurch gekenn­zeichnet, daß eine von der Steuereinheit (15) ge­steuerte Strahlungsquelle (32) in einem Anschlußstutzen (31) am Gehäuse (2) der Kryopumpe (1) untergebracht ist.
     
    4. Kryopumpe nach Anspruch 3, dadurch gekenn­zeichnet, daß sich zwischen Strahlenquelle (32) und Pumpfläche (6) eine Optik (35) befindet.
     
    5. Kryopumpe nach Anspruch 2, dadurch gekenn­zeichnet, daß der Kältestufe (4) ein Wärmetauscher (41) zugeordnet ist.
     
    6. Kryopumpe nach Anspruch 2, dadurch gekenn­zeichnet, daß der Kältestufe (4) mit einem Bauteil (51) mit Gewindebohrung (52) ausgerüstet ist, in welchem ein an seinem freien Ende warmer Stab unterschiedlich tief ein­schraubbar ist.
     
    7. Kryopumpe nach Anspruch 2, dadurch gekenn­zeichnet, daß der Kältestufe (4) ein Plattensystem (61) zugeordnet ist, dessen Platten (62) abwechselnd mit dem Kaltkopf (4) und mit einem warmen Abschnitt verbunden sind, un daß eine Vorrichtung zur Einstellung des Gasfülldruckes in dem Plattensystem vorgesehen ist.
     
    8. Kryopumpe nach Anspruch 2, dadurch gekenn­zeichnet, daß der Kältestufe ein mechanischer Wärme­flußschalter zugeordnet ist, der je nach Schaltzustand die Kältestufe 4 mit einer wärmeren Stelle verbindet oder diese Verbindung unterbricht.
     
    9. Kryopumpe nach Anspruch 8, dadurch gekenn­zeichnet, daß der Wärmeflußschalter durch ein geeig­netes in einen Zylinder oder Balg eingeschlossenes Gas betätigt wird, welches aufgrund seiner Kontraktion bei Abkühlung den Kontakt des Wärmeschalters betätigt.
     
    10. Kryopumpe nach Anspruch 2, dadurch gekenn­zeichnet, daß der Wärmetransport zur Kältestufe durch einen gasgefüllten, abgeschlossenen Wärmetransportstab ("Heat pipe") erfolgt, in dem sich ein geeignet ausgewähltes Gas befindet, das in dem Rohr so zirkuliert, daß es an der kalten Stelle zu Flüssigkeit kondensiert und von dort zur warmen Stelle zurückfließt und über diesen Kreislauf eine Belastung der Kältestufe (4) bewirkt.
     
    11. Kryopumpe nach Anspruch 10, dadurch gekenn­zeichnet, daß das Gas im Wärmetransportstab das vorzugsweise zu pumpende Gas ist.
     




    Zeichnung



















    Recherchenbericht