Ansaughilfe zur Flüssigkeitsentnahme aus einem Gefäss

Abstract

 Zur Flüssigkeitsentnahme aus großvolumigen, tiefen Ge­fäßen durch Ansauggefäße mit kurzen Saugstücken wird aus einem sich in seiner Tiefe ändernden Flüssigkeitsvolumen in dem Gefäß ein von oben zugängliches dosiertes Zwischen­volumen der Flüssigkeit angesaugt. Zugleich mit dieser An­saugung wird eine definierte Flüssigkeitsprobe abgesaugt. Diese Ansaughilfe besitzt ein in das Gefäß einführbares Rohr und ein zur unteren Rohrmündung schließendes Rück­schlagventil. Dieses Rohr (5) ist an einer auf die Ge­fäßmündung (6) aufsetzbaren Schale (2) angeordnet. Vor­zugsweise ist die Schale (2) Teil eines Gehäuses (1), in welchem die obere Öffnung (16) des Rohres (5) nahe der Deckwand (12) angeordnet ist, und im oberen Teil der Scha­le (2) befindet sich oberhalb des wenigstens in der Schale (2) gehaltenen Zwischenvolumen der Flüssigkeit eine Ein­trittsöffnung (13) für die Spitze (14) eines mit einem Kolben versehenen Arbeitsgefäßes (15). In dem Gehäuse wird mit jeder Entnahme jeweils ein Zwischenvolumen definierter Tiefe erzeugt.

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Flüssigkeitsentnahme aus großvolumigen, tiefen Gefäßen durch Ansauggefäße mit in bezug zu den tiefen Gefäßen kurzen Saugstücken, durch welche eine Ansaugung stattfindet, wobei aus einem sich in seiner Tiefe ändernden Flüssigkeitsvolumen in dem Gefäß angesaugt wird.

[0002] Ferner bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens als Ansaughilfe für großvolumige, tiefe Gefäße, mit einem in das Gefäß einführbaren Rohr und einem dem Rohrquerschnitt zugeordneten, zur unteren Rohrmün­dung schließenden Rückschlagventil und eine auf das Gefäß lösbar aufgesetzte Schale, in welche das Rohr mit dem Rück­schlagventil mündet.

[0003] Aus der DE PS 29 26 691 ist eine Repetierpipette bekannt, an welcher ein spritzenartiges Gefäß anzuordnen ist, wel­ches einen Zylinderkörper und an einem Ende eine konische Spitze aufweist.

[0004] In dem Zylinderkörper ist ein Kolben hin und her bewegbar, so daß Flüssigkeiten bei Rückziehung des Kolbens angesaugt und bei Vorschub des Kolbens ausgegeben werden können. Der Kolben hat dabei zweckmäßig zur Verminderung des Luftvolu­mens einen konischen Ansatz, der bis in die konische Spitze hineinragt. Dabei ist die konische Spitze sowohl in ihrer Länge als auch in der Gestaltung der Außenform bemessen. Die Anordnung an einer Repetierpipette dient im Laborbetrieb dazu, Flüssigkeiten einzuziehen und dosiert auszugeben.

[0005] Solche spritzenartigen Ansauggefäße sind vielseitig ein­setzbar, aber es ergeben sich Probleme, wenn aus einer größeren Flasche, d.h aus einem tiefen Gefäß, Flüssigkei­ten entnommen werden sollen, weil die Spitze zwar bei noch gefüllter Flasche die Flüssigkeit erreicht, aber im Laufe des Vorganges bei zunehmender Entnahme von Flüssigkeit nicht mehr in diese eintaucht.

[0006] Entsprechend ist aus DE PS 32 04 178 bekannt, an einer Pipettiervorrichtung als Haltemechanik für eine lösbar eingesetzte Spritze besondere Vorkehrungen für einen günstigen Betrieb zur dosierten Ausgabe kleiner Flüssig­keitsmengen zu treffen. Aber auch dabei hat die Spritze nur eine verhältnismäßig kurze, insbesondere Ausgabespitze, die vorstehenden Gesichtspunkten unterliegt.

[0007] Insofern ergeben sich Probleme in der Anwendung der ge­nannten Repetierpipette bzw. Pipettenvorrichtung, wenn im Laborbetrieb aus Vorratsgefäßen Flüssigkeiten entnommen werden.

[0008] Hierbei handelt es sich um organische und anorganische Flüssigkeiten, Lösungsmittel, Säuren, Laugen und Reagenzien, wobei zur Bestimmung einer Größenordnung eine Handhabung in der ml-Größenordnung vorgesehen ist.

[0009] Letzteres ist nicht einschränkend auszulegen, weil bei Anpassungen von Abmessungen auch andere Größenordnungen zu handhaben sind.

[0010] Aus der EPA 0 212 964 ist ein Probenahme-Rohr mit einem Rückschlagventil bekannt, das in ein Gefäß eingeführt wer­den kann, um bei Anlegung einer Saugkraft am oberen Ende Flüssigkeit zu entnehmen. Zwar ist am oberen Ende des Rohres auch ein Aufsatzstück als Ventilkörper vorgesehen. Dieses ist durch einen eingeschnürten Kanal mit dem Rohr­innenraum verbunden und besitzt in einer Kammer mit Durch­gangsöffnungen einen kleinen Ventilkörper, der aber nicht mit absoluter Sicherheit abzuschließen braucht, weil ein Flüssigkeitsstand im Rohr durch die Oberflächenspannung der Flüssigkeiten gehalten werden soll. Das beschränkt be­reits die Anwendung auf bestimmte Flüssigkeiten.

[0011] Der Zweck dieser bekannten Ausführung liegt darin, bei einer einfachen Ausführung den Ventilkörperteil, der durch Steckverbindung mit dem Rohr verbunden ist, nach Einmal­ benutzung abzuwerfen, während das Rohr, was in dieser Ausführung als besonderer Bestandteil vorgesehen ist, ausge­waschen und wiederverwendet werden kann. Dieses Rohr besteht aus Glas. Es ist daher nicht ohne weiteres zuschneidbar. Im übrigen dient dieses Rohr nur zur Probeentnahme durch Anle­gung einer Saugkraft, was den Einsatz von spritzenartigen Ansauggefäßen ausschließt, weil oberhalb des Ventils ein leerer, insbesondere undefinierter Raum vorhanden ist.

[0012] Im Laborbetrieb ergibt sich nun unter obigen Gesichtspunk­ten das Problem, auch aus Vorräten mit sich durch zunehmende Entnahme änderndem Flüssigkeitsstand immer gleichförmig eine Flüssigkeitsmenge durch Saugwirkung entnehmen zu können. Es sind zwar sogenannte Flaschendispenser bekannt, die Einsatz­geräte erheblichen Umfanges darstellen, mit Pumpensystemen arbeiten und vor allem in ein offenes Zusatzgefäß fördern, aus welchem dann Flüssigkeit entnommen werden kann. Inso­fern liegt eine indirekte Flüssigkeitsentnahme aus einem Gefäß vor, aber auch aufgrund der bekannten Übergänge in das Zusatzgefäß mit erheblichem Lufteinschluß und Verdunstungs­einwirkungen. Die Handhabung ist umständlich. Die bekannten Dispenser sind aufwendig und sehr teuer.

[0013] Andere bekannte Vorrichtungen benutzen ein Aufnahme- oder Vorrichtungsgefäß, das kompressibel ist, um durch die Zu­sammendrückung eine Flüssigkeitsmenge, die kaum genau de­finierbar ist, entweder direkt auszuspritzen oder in einen Vorratsraum aufzunehmen, der noch durch eine weitere, will­kürliche Steuerung in seiner Kapazität verändert werden kann. Damit läßt sich keine Genauigkeit für eine Flüssig­ keitsentnahme erreichen, wie sie für die Erfindung beab­sichtigt ist. Die Erfindung geht immer von dem Einsatz spritzenartiger Ansauggefäße aus, die unter dem Ausdruck Pipetten bekannt sind.

[0014] Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfah­ren und eine Vorrichtung der eingangs angegebenen Art zu schaffen, welche insbesondere auch unter Einsatz der spritzenartigen Ansauggefäße mit Repetierpipetten oder Pipettiervorrichtungen der oben angegebenen Art im direkten Betrieb unter Vermeidung eines aufwendigen Umfüllens in kurze Vorratsgefäße, was insbesondere bei der Behandlung aggressiver Substanzen problematisch ist, eine gleichblei­bende Handhabung unter Aufrechterhaltung gleicher Saugbe­dingungen ermöglichen.

[0015] Diese Aufgabe wird durch das Verfahren dadurch gelöst, daß zugleich mit dieser Ansaugung ein von oben zugängliches do­siertes Zwischenvolumen der Flüssigkeit angesaugt wird und daß zugleich mit dieser Ansaugung eine definierte Flüssig­keitsprobe abgesaugt wird, wobei das dosierte Zwischenvolu­men als Vorrat außerhalb des tiefen Gefäßes bereitgehalten bzw. nachgefüllt wird. Hierbei wird vorteilhaft zunächst durch eine erste Ansaugung eine Mindestmenge wenigstens zur Vorbereitung des Zwischenvolumens angesaugt und in dem näch­sten Ansaugschritt sowohl das in der Tiefe definierte Zwi­schenvolumen hergestellt als auch eine dosierte Flüssigkeits­menge aus dem Zwischenvolumen abgesaugt und zugleich das do­sierte Zwischenvolumen der Flüssigkeit nachgefüllt.

[0016] Dabei liegt im Anfang der Flüssigkeitsentnahme ein zweifacher Schritt vor. In einer Ausführung, und zwar dann, wenn nur eine Schale angeordnet ist, kann ein Zwischenvolumen durch Rückspeisung seiner zuerst angesaugten Menge gebildet werden.

[0017] In einer anderen besonders vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens, und zwar insbesondere dann, wenn vorteilhaft das dosierte Zwischenvolumen mit einer definierten Flüssig­keitstiefe hergestellt wird, wird zunächst durch eine erste Ansaugung eine Mindestmenge wenigstens zur Vorbereitung des Zwischenvolumens angesaugt und in dem nächsten Ansaugschritt auch das in der Tiefe definierte Zwischenvolumen hergestellt. Dabei liegt eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung darin, daß das erwähnte Zwischenvolumen jeweils mit einer definier­ten Flüssigkeitstiefe hergestellt wird und eine definierte Flüssigkeitsprobe aus dem dosierten Flüssigkeitsvolumen ab­gesaugt wird.

[0018] Dieses bringt aber dann die Möglichkeit, in immer nur einem Verfahrensschritt das dosierte Flüssigkeitsvolumen defi­nierter Flüssigkeitstiefe aufrechtzuerhalten, wenn eine Probenmenge entnommen wird. Die Mindestmenge wenigstens zur Vorbereitung des Zwischenvolumens schließt in einer vor­teilhaften Ausgestaltung nicht aus, daß auch schon mit der ersten Ansaugung das Zwischenvolumen mit definierter Flüs­sigkeitstiefe hergestellt wird.

[0019] Bei Verwendung besonders kleinvolumiger Spritzen kann zur sicheren Befüllung der Ansaughilfe zunächst einmalig eine größervolumige Spritze verwendet werden.

[0020] Die Erfindung schafft dabei in der bevorzugten Ausführungs­form durch den Einsatz einer betriebsmäßig dosierten Saug­kraft ein Zweistufenniveau, indem aus dem sich ändernden Flüssigkeitsvolumen im Gefäß immer eine dosierte Menge für die folgende Entnahme bereitgestellt wird, und diese Bereitstellung automatisch mit einer Entnahme für die nächste Entnahme erfolgt. Das ermöglicht den Einsatz der genannten Geräte ohne erheblichen Aufwand.

[0021] Diese Lösung schafft ein Verfahren mit zwei Ergebnisstufen in einem Verfahrensschritt, indem in einer Stufe durch die Ansaugwirkung der spritzenartigen Ansauggefäße aus einem sich ändernden Volumen das definierte Zwischenvolumen hergestellt wird, aus dem in der anderen Stufe eine Probe auch mit kurzen Spritzen zuverlässig entnommen werden kann.

[0022] Die Vorrichtung der eingangs angegebenen Art besteht in einer einfachen Ausführungsform darin, daß dieses Rohr an einer auf die Gefäßmündung aufsetzbaren Schale angeordnet ist, aus welcher unten das Rohr austritt und in welcher das Rohr eine obere Öffnung besitzt. Hierbei wird ein Zwischenvolumen oberhalb des Rückschlagventiles geschaffen. Dieses Zwischenvolumen kann bis in die Schale reichen. Diese Schale kann daher die Grundlage für das Zwischenvolu­men der Flüssigkeit mit definiertem Pegelstand in der Vor­bereitung zum nächsten Ansaugvorgang sein.

[0023] Die kennzeichnenden Merkmale liegen dabei darin, daß über dem Rückschlagventil eine Aufnahme für ein Zwischenvolumen gebildet ist, welches größer ist als ein abzusaugendes Vo­lumen, und daß oberhalb des Rückschlagventils eine Eintritts­öffnung für die Spitze eines mit einem Kolben versehenen Ar­beitsgefäßes vorgesehen ist, wobei ein abgedichteter Einsatz der Spitze in die Eintrittsöffnung vorgesehen ist.

[0024] Insofern ist erkennbar, daß die Schale eine einfache Ausge­staltung ist. Besonders bevorzugt wird aber, daß die Schale Teil eines Gehäuses ist, in welchem die obere Öffnung des Rohres nahe der Deckwand angeordnet ist, und daß in dem Ge­häuse ein Zwischenvolumen definierter Tiefe in dem Raum zwischen der Eintrittsöffnung und dem Rückschlagventil er­zeugbar ist und daß in dem Gehäuse oben ein Entlüftungsven­til angeordnet ist.

[0025] Bei einer solchen Ausführung eines Gehäuses ist die Ein­trittsöffnung für die Spitze eines mit einem Kolben versehe­nen Ansauggefäßes vorgesehen. Diese Eintrittsöffnung liegt in der Deckwand des Gehäuses. Dieses ist ein vorteilhaftes Merkmal für die Ausbildung der Eintrittsöffnung als Wider­lager für die Spitze des spritzenartigen Ansauggefäßes.

[0026] Damit wird in überraschender Weise auch eine einfache Vorrichtung geschaffen, die in der genannten Zwei-Stufen-­Methode aus einem undefinierten Volumen im gleichen Ver­fahrensschritt mit der Ansaugung ein definiertes Volumen für eine bestimmte Eintauchtiefe der Spitze schafft. Wenn nur eine Schale, die oben offen ist, eingesetzt wird, kann diese für das Zwischenvolumen eine gewisse Tiefe haben. Ein Mangel liegt aber in der freiliegenden Ver­dunstungsfläche und einer eventuellen Verschmutzung, was für bestimmte Flüssigkeiten nachteilig sein kann.

[0027] Die gehäuseartige Ausbildung hat den Vorteil, daß das Gefäß, insbesondere die Flasche, und der Zwischenvorrat in Form des Zwischenvolumens weitestgehend abgedichtet gehalten und vor Verdunstungen und Verschmutzungen geschützt sind. Hierbei wird zweckmäßig einbezogen, daß für das Zwischen­volumen ein oberer Pegelstand vorgesehen ist, welcher im Gehäuse innerhalb des Gehäuseoberteils, d.h. oberhalb der unteren Gehäuseschale angeordnet ist.

[0028] Es besteht die Möglichkeit, das Rückschlagventil unten in dem Rohr anzuordnen, so daß dann der Inhalt des Rohres nach unten abgeschlossen ist, wenn die Saugwirkung auf­gehoben ist. Bevorzugt wird jedoch, daß das Rückschlag­ventil oben unterhalb der oberen Öffnung des Rohres ange­ordnet ist. Hierdurch wird nun nicht nur der Rückfluß aus der Entnahmekammer des Gehäuses behindert, sondern zugleich auch der Ausfluß aus dem Rohr, weil jeglicher Lufteintritt von oben ausgeschlossen wird. Insofern ist das Rückschlagventil gegenüber der einleitend angegebe­nen bekannten Ausführung anders ausgebildet, weil es einen sicheren Abschluß, insbesondere in der Form eines Kugel­ventils, gewährleistet. Es versteht sich, daß die Teile der Vorrichtung, insbesondere das Ventil, aus einem Mate­rial mit chemischer Resistenz gegenüber den zu verarbei­tenden Substanzen bestehen.

[0029] Im ersten Ansaugschritt soll die Flüssigkeit wenigstens über das Rückschlagventil angesaugt werden, um einen Vorrat zu erhalten. Bei Anordnung des Rückschlagventils unten im Rohr wird einbezogen, daß damit auch praktisch das Rohr ge­füllt wird. Bei Anordnung des Rückschlagventils oben im Rohr wird einbezogen, daß vorteilhaft zugleich ein Rohrab­schnitt oder eine Ventilkammer oberhalb des Ventilkörpers mit Flüssigkeit gefüllt wird.

[0030] Die Ventil-Anordnung oben hat den Vorteil, daß das Rohr aus einem abschneidbaren Material bestehen kann. Hierdurch ist es möglich, die Ansaughilfe an eine Tiefe des Gefäßes oder einer Flasche anzupassen.

[0031] Die Schale bzw. das Gehäuse und das Rohr können einteilig ausgeführt sein. Es ergibt sich ein Gerät, das auf ein Ge­fäß, insbesondere eine Flasche aufsetzbar ist. Auch unter diesem Gesichtspunkt liegt eine vorteilhafte Ausgestaltung darin, daß in dem schalenartigen Unterteil des Gehäuses ein in Richtung der Mittelachse der Schale verlaufender rohrförmiger Ansatz vorgesehen ist, der oben das Rückschlag­ventil aufweist und in den von der Unterseite her das Rohr abgedichtet eingesetzt ist. Dieses hat insbesondere her­ stellungsmäßig Vorteile, wobei dann das anpassungsfähige Rohr eingesetzt werden kann. Die Abdichtungen können von nach innen gerichteten Vorsprüngen in dem Ansatz geschaf­fen werden oder es wird Passungssitz vorgesehen, der Dich­tigkeit gewährleistet, wobei auch eine schwach konische Ausführung nicht ausgeschlossen ist.

[0032] Wenn vorstehend ein Zwischenvolumen angesprochen ist, wel­ches jeweils einen bestimmten Pegelstand bei jedem Ansaug­vorgang erreicht, dann liegt eine besonders bevorzugte Aus­gestaltung darin, daß die Eintrittsöffnung ein Widerlager für die Spitze des spritzenartigen Arbeits- bzw. Ansaug­gefäßes für eine definierte Einsteckiefe für die Spitze der­art bildet, daß die Mündung unter eine Mindest-Füllstandshöhe reicht. Die Erstreckung der Mündung unter die Mindest-Füll­standshöhe muß so groß sein, daß das gesamte Ansaugvolumen absaugbar ist, ohne daß die Spitzenmündung von der Flüssig­keit freikommt.

[0033] Ein solches Widerlager kann in verschiedener Weise ausgeführt sein. Bevorzugt wird eine entsprechend der konischen Gestalt der Spitze des spritzenartigen Ansauggefäßes kegelförmige Ausführung der Eintrittsöffnung.

[0034] Vorzugsweise weist das spritzenförmige Arbeitsgefäß ein An­saugvolumen auf, welches mindestens dem Aufnahmevolumen des Rohres und vorzugsweise dem Zwischenvolumen entspricht. Dabei ist der Vorgang zumindest dann gesichert, wenn eine Mindest-­Füllstandshöhe erreicht wird, in welche die Spitze eines An­sauggefäßes beim nächsten Vorgang genügend tief eintauchen kann.

[0035] Es versteht sich gemäß obigen Bemerkungen, daß das Ansaug­volumen des Ansauggefäßes in einem Hub ausreicht, um zunächst einmal die Vorbereitung für das Zwischenvolumen unter Bezug­ nahme auf das Rückschlagventil gemäß obigen Ausführungen zu schaffen. Dieses ist gerade dann von Bedeutung, wenn die Tiefe des großvolumigen Gefäßes beliebig bemessen werden kann, so daß keine direkte Abhängigkeit zwischen dem Ansaug­volumen und dieser Tiefe vorliegt. Es kommt darauf an, die Vorbereitung für das Zwischenvolumen zu treffen, wobei nicht ausgeschlossen wird, daß möglicherweise im Anfang der Auf­nahme von Flüssigkeiten mehrere Hübe des Ansauggefäßes er­forderlich sind. Dieses wird ausdrücklich einbezogen.

[0036] Die erfindungsgemäße Ansaughilfe als Vorrichtung, insbeson­dere für Daueranwendung im Labor kann vorteilhaft zugleich eine Verdunstungssperre bilden.

[0037] Unter diesem Gesichtspunkt sind die Schale oder der scha­lenartige Unterteil des Gehäuses vorteilhaft mit kegel­förmigen Wandteilen ausgeführt, die eine Zentrierung auf der Flaschenmündung bilden, aber zugleich auch durch die um den Umfang aufliegende Anlage eine Dichtung herstel­len.

[0038] Durch das oben bereits genannte Entlüftungsventil ist es möglich, das spritzenartige Ansauggefäß einzusetzen und am Anfang eines Vorganges mit mehreren Kolbenhüben genügend weitgehende Ansaugung durchzuführen, wenn ein tiefer Behäl­ter vorliegt, der nur noch im unteren Bereich gefüllt ist. In diesem Zusammenhang braucht dann nicht das spritzenartige Arbeits- bzw. Ansauggefäß aus der Eintrittsöffnung nach jedem Hub entnommen zu werden, um das Gehäuse durch die Eintrittsöffnung zu entlüften.

[0039] Im Sinne einer Abdichtung der Flüssigkeit sowohl im Gefäß als auch für das Zwischenvolumen ist in einer bevorzugten Ausgestaltung in der Eintrittsöffnung eine sich bei Ein­ führung der Spitze öffnende und bei Abzug der Spitze schließende Dichtung angeordnet, insbesondere in Form einer sternförmig eingeschnittenen Membrane.

[0040] Weitere vorteilhafte Merkmale ergeben sich aus weiteren Ansprüchen.

[0041] Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungs­beispielen erläutert, die in der Zeichnung dargestellt sind. In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 eine Seitenansicht einer bevorzugten Ausführungsform im Schnitt in Verbindung mit einem flaschenförmigen Gefäß;

Fig. 2 eine der Fig. 1 entsprechende Ansicht, jedoch einer anderen Ausführungsform;

Fig. 3 eine Draufsicht auf die Eintrittsöffnung mit einem Dichtungselement in schematischer Darstellung;

Fig. 4 eine Seitenansicht einer weiteren Ausführungsform im Schnitt.

[0042] Die erfindungsgemäße Vorrichtung besitzt ein Gehäuse 1 Dieses besteht aus einer unteren Gehäuseschale 2 und einer oberen, insbesondere flüssigkeitsdicht angeflanschten Ge­häuseschale 3. Der Innenraum zwischen beiden Gehäusescha­len 2 und 3 bildet eine Entnahmekammer 4. Aus der unteren Gehäuseschale ragt ein Rohr 5 nach unten.

[0043] In Fig. 1 ist die untere Gehäuseschale 2 auf dem Rand 6 der Mündung einer Flasche 7 angeordnet. In dieser Flasche befindet sich Flüssigkeit 8 mit einem Pegelstand 9, der sich mit zunehmender Entnahme ändert, d.h. sinkt.

[0044] Das Rohr 5 reicht bis auf den Boden 10 der Flasche 7 und hat dann umfangsmäßig verteilte, nach oben gerichtete Ein­schnitte 11 oder aber das Rohr 5 ist so kurz ausgeführt, das es oberhalb des Bodens 10 endet. Diese Anordnung hat den Zweck, Flüssigkeit aus der Flasche 7 so lange zu ent­nehmen, wie ein Flüssigkeitsvolumen noch oberhalb des B0­dens 10 vorhanden ist.

[0045] Das Gehäuse 1 hat in der oberen Gehäuseschale 3, insbeson­dere in der Deckwand 12 des Gehäuses eine Eintrittsöffnung 13. Durch diese ist die konische Spitze eines spritzenar­tigen Ansauggefäßes 15 einsetzbar, das gemäß einleitenden Darlegungen an einer Pipettenvorrichtung oder einer Repetier­pipette angeordnet ist. Die Eintrittsöffnung 13 ist ent­sprechend konisch ausgeführt und bildet insofern einen Dicht­kegel für die konische Spitze 14, die damit nur über dem Be­reich einer bestimmten Tiefe einsetzbar ist.

[0046] Das Rohr 5 kann einteilig mit der unteren Gehäuseschale ausgeführt sein. Seine Mündung 16 liegt dicht unter der Deckwand. Dieses wird einbezogen und ist eine besondere Ausführung.

[0047] In dem dargestellten Beispiel ist in der unteren Gehäuse­schale ein rohrförmiger Ansatz 17 ausgebildet, der sich oben bis kurz unter die Deckwand 12 erstreckt und die Mün­dung 16 bildet und nach unten aus dem Boden 18 der Gehäuse­schale 2 heraustritt und nach innen gerichtete Dichtungs­vorsprünge 19 hat. In diesen rohrförmigen Ansatz 17 ist das Rohr flüssigkeitsdicht eingesetzt. Seine Einsatztiefe kann in Grenzen eingestellt werden, je nachdem wie weit das Rohr 5 in den rohrförmigen Ansatz 17 eingeschoben wird.

[0048] Der rohrförmige Ansatz hat unter der oberen Mündung 16 eine nach innen gerichtete, nach oben konkave schalenartige Pro­filierung 20 mit einem mittleren Durchgang 21. Die Oberseite bildet einen Ventilsitz 22 für einen kugelförmigen Ventil­körper 23, der den Innenraum des Rohres 5 abdichtet, wenn eine nach unten gerichtete Saugkraft oder eine von oben ge­richtete Druckkraft auftritt. Ein Ausschwimmen des Ventil­körpers 23 aus der Mündung wird durch einen in die Mündung 16 ragenden Ansatz 25 an der Deckwand 12 des Gehäuses ver­hindert. Anstelle des Ansatzes 25 kann auch die Deckwand 12 direkt als Anschlag für den Ventilkörper 23 dienen, um ihn in dem rohrförmigen Ansatz 17 oberhalb des Ven­tilsitzes 22 zu halten.

[0049] Bei Beginn eines Entnahmevorganges wird zunächst im Ansaug­gefäß ein Unterdruck erzeugt, der Flüssigkeit anzieht. Da­bei hebt sich der Ventilkörper von seinem Sitz, und die Flüssigkeit steigt durch das Rohr 5 wenigstens bis über das Ventil bzw. den Ventilkörper in die Bodenschale 2, bei­spielsweise bis zu einem Pegelstand 24.

[0050] Möglicherweise ist dann bei einer Abmessung des Ansauggefäßes dieses zunächst mit Luft gefüllt. Bei einer anderen Bemes­sung besteht die Möglichkeit, daß dieser Raum durch den ersten Ansaughub mit Flüssigkeit gefüllt wird. Im letzte­ren Fall kann das spritzenförmige Ansauggefäß 15 entnom­men werden und dann die aufgenommene Flüssigkeit dosiert ausgegeben werden. Im ersteren Fall müßten wenigstens ein zweiter oder auch mehrere Betätigungshübe im spritzenförmi­gen Ansauggefäß erfolgen, wobei der jeweils in das Gehäuse gerichtete Druckhub dafür sorgt, daß der Ventilkörper 23 auf seinem Sitz verbleibt und damit auch das Rohr 5 gefüllt bleibt. Entsprechend bleibt ein Pegelstand 24 erhalten, wenn er einmal erreicht ist. Der sich dabei ergebende Über­ druck in der Entnahmekammer wird durch ein Entlüftungsventil 45 entlastet.

[0051] Das Entlüftungsventil kann jedoch vermieden werden, wenn nach dem ersten Ansaughub die Spitze 14 bzw. das Ansauggefäß 15 abgenommen wird, und dann der Kolben zur Spitze zurück­geführt wird.

[0052] Der Pegelstand 24 ist bezüglich der Länge der eintauchenden Spitze so bemessen, daß eine Füllung des Ansauggefäßes möglich ist, ohne daß der Pegelstand unter die Öffnung der Spitze fällt. Der Pegelstand 24 zeigt dabei den Mindest­pegelstand. Anhand der Figur 2 wird bei einem geschlossenen Gehäuse noch ein oberer Pegelstand beschrieben.

[0053] In den sich anschließenden Vorgängen wird dann aus dem Zwischenbehälter des Gehäuses 1 und dem Zwischenvolumen jeweils die dosierte Ansaugmenge entnommen, wobei die Ein­tauchtiefe der Spitzenmündung 26 so bemessen ist, daß genü­gend Flüssigkeit aus dem Vorrat in der Bodenschale 2 ent­nommen werden kann.

[0054] Fig. 2 zeigt eine entsprechende Ausführung mit gleichen Be­zugszeichen, wobei aber das Ventil mit dem Ventilkörper 23 am unteren Ende des Rohres angeordnet ist. Hierbei ist der Ventilkörper in einem Aufsatzstück 27 angeordnet, das seit­liche Öffnungen 28 zum Eintritt der Flüssigkeit hat. Das Aufsatzstück 27 kann abziehbar sein, so daß die Länge des Rohres 5 auch in dieser Ausführung an eine besondere Tiefe der Flasche 7 angepaßt werden kann. Es versteht sich im übrigen, daß über den Öffnungen 28 durch eine Einziehung des Aufsatzstückes ein Ventilsitz für den Ventilkörper 23′ geschaffen wird, der innerhalb des Aufsatzstückes und unter­halb des unteren Rohrendes genügend Raum hat, um abzuheben.

[0055] Der an der unteren Gehäuseschale 2 angeordnete Ansatz 17 ist in dieser Ausführung durch eine enge Passung mit dem Rohr 5 verbunden. Auch in diesem Zusammenhang liegt durch eine ge­wölbte Einsatztiefe für das Rohr 5 in den Ansatz 17 eine Anpassungsmöglichkeit an die Flaschentiefe.

[0056] In Fig. 2 ist der untere Pegelstand 24 als Mindest-Füll­standshöhe eingezeichnet, zugleich ist aber auch ein oberer Pegelstand 29 unterhalb der oberen Mündung 16 des Rohres 5 angegeben, so daß die Spitze 14 immer genügend tief eintau­chen und in der in Fig. 2 gezeigten Ausführungsform prak­tisch das Flüssigkeitsvolumen zwischen dem Pegelstand 24 und 29 entnehmen kann. Bei enger Ausführung des Gehäuses bzw. der unteren Gehäuseschale trifft die in Fig. 2 gezeigte Kegelausführung für die Flüssigkeit auch auf Fig. 1 zu.

[0057] Die Fig. 3 zeigt eine Draufsicht auf die Eintrittsöffnung 13. Sie hat einen flanschartigen Rand 30 und ist im Inneren von einer Membrane 31 durchsetzt, die von ihrer Mitte aus­gehende sternförmige Einschnitte 32, 33, 34 ... hat. Wenn die Spitze 14 eingedrückt wird, geht sie in der Mitte glatt durch. Dabei findet die Spitze eine sichere Dichtung im konusförmigen Anlagebereich.

[0058] Bei Rückzug kehren die elastischen Sektoren zwischen den Einschnitten 32 bis 34 in ihre Ausgangsstellung zurück und schließen die Eintrittsöffnung im wesentlichen, so daß auch in diesem Fall eine Verdunstung weitestgehend ausge­schlossen ist. Ergänzend wird darauf hingewiesen, daß in Fig. 2 der untere Ventilsitz 35 durch eine Einschnürung des Aufsatzstückes gebildet wird. Fig. 4 zeigt wiederum die äußere Gehäuseschale 2, beispielsweise als offene Schale oder aber auch als Gefäßteil gem. Fig. 1. Dabei ist das Rohr 5 einteilig ausgeführt, und es hat oben das Ventil mit dem Ventilkörper 23 gemäß Fig. 1. Dabei ist die schalenarti­ge Profilierung 20 im oberen Rohrabschnitt angeordnet.

[0059] Gemäß Fig. 4 ist eine Schale 40 vorgesehen, die nach oben offen ist. Von ihr geht das nach unten gerichtete Rohr 5 aus. Unterhalb des konischen bzw. kegelförmigen Wand­teils 41 der Schale und unterhalb ihrer mittleren Durch­gangsöffnung 37 befindet sich das Ventil mit dem Ventil­sitz 22 und dem kugelförmigen Ventilkörper 23.

[0060] In der gezeigten Ausführungsform hat die Schale einen von der Durchgangsöffnung 37 nach unten gehenden leicht ko­nischen Stutzen 39, in welchem das Rückschlagventil 22, 23 angeordnet ist. Auf diesen Stutzen 39 ist das Rohr 5 ab­dichtend aufgeschoben.

[0061] In der Schale 40 und auch in den Stutzen 39 hineinragend ist ein den jeweiligen Wandteilen in der Form angepaßter Einsatz 42 angeordnet. Er bildet einen abdichtenden Sitz für die Spitze 14 eines Ansauggefäßes 15, in welchem ein Kolben angeordnet ist.

[0062] Der untere Rand 43 des Einsatzes 42 bildet zugleich ein Widerlager bzw. ein Halteelement für den Ventilkörper 23, falls er aufschwimmt. Sein Durchmesser 23 ist größer als der Durchgangsdurchmesser des unteren Randes 43.

[0063] Auch diese Ausführung ist vorteilhaft mit einer Schale 40 ausgeführt, in der sich ein Zwischenvolumen bildet. Dieses wird bei jedem Ansaughub bis über das Rückschlagventil ge­hoben.

[0064] In der Verwendung ist es dabei möglich, zunächst einen Inhalt des Arbeitsgefäßes nach Ansaugung in die Schale 40 zu geben, damit ein Zwischenvolumen angeordnet ist, in welches dann die Spitze bei dem nächsten Arbeitshub ein­taucht. Das hat den Zweck, bei längerem Betrieb immer die Voraussetzung für eine luftfreie Ansaugung zu schaf­fen.

Ansprüche

1. Verfahren zur Flüssigkeitsentnahme aus großvolumigen, tie­fen Gefäßen durch Ansauggefäße mit in bezug zu den tiefen Gefäßen kurzen Saugstücken, durch welche eine Ansaugung stattfindet, wobei aus einem sich in seiner Tiefe ändernden Flüssigkeitsvolumen in dem Gefäß angesaugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zugleich mit dieser Ansaugung ein von oben zugängliches dosiertes Zwischenvolumen der Flüssig­keit angesaugt wird und daß zugleich mit dieser Ansaugung eine definierte Flüssigkeitsprobe abgesaugt wird, wobei das dosierte Zwischenvolumen als Vorrat außerhalb des tie­fen Gefäßes bereitgehalten wird, wobei zunächst durch eine erste Ansaugung eine Mindestmenge wenigstens zur Vorberei­tung des Zwischenvolumens angesaugt wird und in dem näch­sten Ansaugschritt sowohl das in der Tiefe definierte Zwi­schenvolumen hergestellt als auch eine dosierte Flüssig­keitsmenge aus dem Zwischenvolumen abgesaugt und zugleich das dosierte Zwischenvolumen der Flüssigkeit nachgefüllt wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach An­spruch 1, als Ansaughilfe für großvolumige, tiefe Gefäße, mit einem in das Gefäß einführbaren Rohr und einem dem Rohrquerschnitt zugeordneten, zur unteren Rohrmündung schließenden Rückschlagventil und eine auf das Gefäß lös­bar aufgesetzte Schale, in welche das Rohr mit dem Rück­schlagventil mündet, dadurch gekennzeichnet, daß über dem Rückschlagventil (22, 23) eine Aufnahme für ein Zwischenvolumen gebildet ist, welches größer ist als ein abzusaugendes Volumen, und daß oberhalb des Rück­schlagventils (22, 23) eine Eintrittsöffnung (13; 42, 43) für die Spitze (14) eines mit einem Kolben versehenen Arbeitsgefäßes (15) vorgesehen ist, wobei ein abgedichte­ter Einsatz der Spitze (14) in die Eintrittsöffnung (13; 42, 43) vorgesehen ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß für das Zwischenvolumen die Schale (2) Teil eines Gehäuses (1) ist, in welchem eine obere Öffnung (16) des Rohres (5) nahe der Deckwand (12) angeordnet ist, und daß in dem Gehäuse ein Zwischenvolumen definierter Tiefe in dem Raum zwischen der Eintrittsöffnung (13) und dem Rückschlagventil (22, 23) erzeugbar ist, daß in dem Gehäuse (1) oben ein Entlüftungsventil (45) ange­ordnet ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Rückschlagventil (22, 23) oben unterhalb der oberen Öffnung (16) des Rohres (5) ange­ordnet ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Rückschlagventil (23′) in einem Aufsatzstück (27) am unteren Ende des Rohres (5) ange­ordnet ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dem schalenartigen Unterteil, insbesondere des Gehäuses (1) ein in Richtung der Mittelachse der Schale (2) verlaufender rohrförmiger Ansatz (17) vorgesehen ist, der oben das Rückschlag­ventil (22, 23) aufweist und in den von der Unterseite her das Rohr (5) abgedichtet eingesetzt ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Eintrittsöffnung (13) ein Widerlager für die Spitze (14) des spritzenartigen Arbeitsgefäßes (15) für eine definierte Einstecktiefe für die Spitze (14) derart bildet, daß die Mündung (26) ge­nügend für das Ansaugvolumen unter eine Mindest-Füll­standshöhe reicht.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Eintrittsöffnung (13) kegelförmig entsprechend der konischen Gestalt der Spitze (14) des spritzenartigen Arbeitsgefäßes ausgeführt ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das spritzenförmige Arbeitsgefäß (15) ein Ansaugvolumen aufweist, welches mindestens dem Aufnahmevolumen des Rohres (5) und dem Zwischenvolumen entspricht.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß in der Eintrittsöffnung (13) eine sich bei Einführung der Spitze öffnende und bei Abzug der Spitze (14) schließende Dichtung angeordnet ist, insbesondere in Form einer sternförmig eingeschnittenen (32 bis 34 ...) Membrane (31).

11. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß von der Schale (40) das nach unten gerichtete Rohr (5) ausgeht, in welchem unterhalb der Schale das nach oben öffnende Rückschlagventil (22, 23) angeordnet ist, und daß im Bereich des Uberganges zwischen Rohr und Schale ein abdichtender Sitz für die Spitze (14) eines Arbeits­gefäßes (15) gebildet ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Schale (40) mit einem Stutzen (39) am Boden (41) ausgeführt ist, auf den das Rohr (5) aufschiebbar ist und in welchem das Rückschlagventil (22, 23) angeord­net ist und daß ein Einsatz (42) einerseits als Halte­rung für den Ventilkörper (23) und andererseits als Sitz für eine einzusetzende Spitze (14) am Boden der Schale (40) angeordnet ist.

Zeichnung