[0001] La présente invention concerne la préparation de formules liquides détergentes ne
contenant pas de milieu structuré.
[0002] En effet, il est connu selon les brevets EP 86614 et EP 151884 un procédé de préparation
de formules détergentes liquides contenant des composés insolubles, ou partiellement
solubles dans le milieu considéré, notamment des builders tels que le tripolyphosphate,
les zéolithes, le carbonate de calcium, des produits abrasifs variés qui sont maintenus
en suspension dans le milieu liquide par ajout d'un ou de plusieurs surfactants et
d'une quantité d'électrolytes suffisante pour "organiser" le surfactant. Il est expliqué
dans ces différents brevets que la quantité d'électrolytes ajoutée doit être suffisante
pour relarguer le surfactant qui ainsi s'organise en une structure qualifiée selon
les brevets de lamellaire ou sphérulitique. Cette structure permet de maintenir à
l'intérieur de ses mailles le "builder" de préférence le tripolyphosphate, sous la
forme de son hexahydrate cristallisé, et évite ainsi son dépôt au fond du flacon lessiviel
au cours de périodes de stockage prolongées.
[0003] Pour savoir si la préparation formulée contient un milieu suffisamment organisé,
il est nécessaire de procéder à une centrifugation dans des conditions précises et
de constater dans quelle phase liquide se trouve le surfactant ou sous quelle forme
il est organisé.
[0004] Les compositions répondant à ces critères permettent d'assurer une bonne stabilité
de la suspension préparée.
[0005] Parmi les autres brevets très nombreux décrivant des formulations détergentes liquides
non organisées, certains décrivent l'utilisation d'un builder qui est soluble dans
l'eau et qui relargue le surfactant sous forme colloïdale. Ce système ne permet pas
de mettre en oeuvre de grandes quantités de builder et provoque une augmentation de
prix de la solution détergente due au prix très élevé des builders hydrosolubles.
[0006] Il est aussi décrit dans d'autres brevets un système différent de mise en suspension
de builders peu solubles par addition de composés non fonctionnels donc onéreux.
[0007] Aucun de ces brevets ne décrit de builder insoluble, ou rendu majoritairement insoluble
par transformation in-situ, spécialement conçu pour leur mise en oeuvre dans des compositions
liquides détergentes.
[0008] Les compositions détergentes liquides, selon l'invention, peuvent être préparées
par au moins deux méthodes de mise en oeuvre.
[0009] Selon une première méthode de préparation des compositions détergentes liquides selon
l'invention, on prépare une première solution contenant un mélange eau/polyol on ajoute
du tripolyphosphate puis on ajoute une quantité supplémentaire de polyol, on prépare
une deuxième solution contenant les tensioactifs dans un mélange d'eau, d'alcools
et de polyols et on mélange les deux solutions.
[0010] Selon une deuxième méthode de préparation de compositions détergentes liquides selon
l'invention, on prépare une première suspension contenant du tripolyphosphate dispersé
dans le polyol ; on prépare une deuxième solution contenant du tripolyphosphate en
solution dans l'eau en dessous de sa saturation, on mélange la suspension de triplophosphate
et la solution. On prépare une troisième solution contenant les tensioactifs mis en
solution dans un mélange eau, solvent hydrotrope constitué d'un alcool ou d'un mélange
d'alcool et de polyol, on mélange la suspension de tripolyphosphate et la solution
de tensioactif.
[0011] Selon la première méthode de mise en oeuvre, on prépare une solution eau/polyol contenant
entre 5 et 10 parts en poids de polyol pour 40 à 50 parts d'eau. Le polyol est choisi
parmi le glycérol, le mono ou le diéthyleneglycol, les polyéthylèneglycols liquides.
Le polyol peut éventuellement contenir un alcool linéaire éthoxylê. On ajoute ensuite
entre 40 et 50 parts de tripolyphosphate, on laisse cristalliser environ 10 minutes
puis on ajoute 5 à 10 parts de polyol. La quantité totale de polyol introduite varie
avantageusement entre 10 et 20 % en poids. Il permet de diminuer la quantité de tripolyphosphate
restant dissous en dessous de 3 grammes par litre et de faire décroître de façon très
importante la force ionique du milieu.
[0012] On prépare une solution de tensioactif dans un solvant aqueux et hydrotrope qui est
constitué d'un alcool ou d'un mélange d'alcool et de polyols.
[0013] Selon une deuxième méthode de mise en oeuvre, on prépare une suspension contenant
le TPP (25 à 35 parts) dispersée dans le polyol (20 à 30 parts).
[0014] On prépare une deuxième solution contenant du TPP dans de l'eau en quantité inférieure
à la saturation (5 à 8 parts de TPP pour 30 à 40 parts d'eau).
[0015] On mélange la suspension alcoolique de TPP avec la solution aqueuse de TPP.
[0016] Selon les deux procédés de mise en oeuvre, on verse la solution de tensioactif dans
le mélange contenant le TPP préalablement préparé.
[0017] La suspension aqueuse finale contient environ en poids :
tensioactifs |
20 à 25 % |
TPP, 6H₂O |
20 à 25 % |
eau |
10 à 40 % |
alcools et polyols |
15 à 40 % |
[0018] Les tensioactifs sont choisis parmi :
- les tensioactifs anioniques tels que les paraffines sulfonates, les alcools sulfates,
les alkylarysulfonates, les esters phosphoriques sous forme de leurs sels de potassium
ou de sodium, ou de mono, di ou triéthanolamine, les savons ayant de 12 à 18 atomes
de carbone sous les mêmes formes salines.
- les tensioactifs non ioniques tels que les alcools linéaires, les alkylphénols,
les acides, amides éthoxylés.
[0019] L'invention va être plus complètement décrite à l'aide de l'exemple suivant qui ne
doit pas être considéré comme limitatif de l'invention.
Exemple 1 : PREPARATION DE FORMULES DETERGENTES LIQUIDES
1ère méthode :
[0020] On prépare une suspension de TPP contenant :
Eau |
18 g |
Glycérol |
7 g |
TPP obtenu selon la demande de brevet EP 178986 |
25 g |
[0021] Cette suspension, composée de micro-cristaux de TPP hexahydraté, est stable.
[0022] On prépare une solution de surfactant contenant :
Laurylbenzenesulfonate de sodium (exprimée en sec) |
12,0 g |
Non ionique (C12 60E) |
3,7 g |
Additifs divers (comprenant 1 % de carboxyméthylcellulose) |
2,0 g |
Alcools (glycérol-isopropanol) |
10,0 g |
Anit-mousse silicone |
0,3 g |
Eau |
22,0 g |
[0023] Après mélange de la suspension de TPP et de la solution de surfactant, on obtient
une composition liquide stable.
2ème méthode :
1) Préparation de la suspension de TPP
[0024] On prépare une solution aqueuse de TPP contenant :
[0025] On prépare une suspension de TPP contenant :
TPP |
4,1 g |
glycérol |
20,0 g |
[0026] On obtient une suspension alcoolique de TPP sensiblement anhydre.
[0027] On mélange la solution et la suspension de TPP anhydre, et on obtient une suspension
stable de très fns cristaux de TPP 6H₂O.
2) Préparation de la solution de tensioactifs
[0028]
Laurylbenzenesulfonate de sodium (sec) |
9,0 g |
Non ionique (C12 6 OE) |
4,0 g |
Glycérol |
8,0 g |
Isopropanol |
4,0 g |
Additifs divers (comprenant 1 % de carboxyméthylcellulose) |
2,0 g |
Anti-mousse silicone |
0,3 g |
Eau |
12,7 g |
[0029] On mélange la suspension de TPP et la solution de tensioactifs, on obtient alors
une composition détergente liquide stable.