[0001] Die Neuerung betrifft einen gasdicht verschließbaren Behälter für Lagerung. Transport
und gegebenenfalls Sedimentierung von bei Raumtemperatur festen, in geschmolzenem
Zustand ein- und ausbringbaren Stoffen unter Vakuum oder bevorzugt Schutzgas, insbesondere
von Lithiummetall, das gegebenenfalls in der Schmelze feste Verunreinigungen enthält,
mit zylindrischem Mittelstück sowie einem unteren und einem oberen, mit Mannloch versehenen
Klöpperboden.
[0002] Zweck der Neuerung ist, einen solchen Behälter in einem großen Temperaturbereich
zwischen Raumtemperatur und 600° C warmhalten zu können, und zwar unter der Bedingung
eines minimalen Temperaturunterschiedes zwischen dem Ort der Begleitheizquelle und
den weiter entfernten Behälterflächen.
[0003] Bislang wurden z. B. schmelzflüssige Alkalimetalle, wie Natrium oder Lithium, hergestellt
nach dem Schmelzflußelektrolyseverfahren, bis zur Abformung in feste Blöcke in Behältern
flüssig gehalten, denen die erforderliche Heizenergie entweder mittels Wärmeträgerol
oder durch außen an der Behälterwand angebrachte Heizelemente zugeführt wurde.
[0004] Diese Art der Energiezufuhr hat einige Nachteile. Bei Verwendung von Öl als Wärmeträgermedium
ist der verfahrenstechnische Aufwand zur Betreibung des Ölkreislaufs sehr hoch. Bei
Änderung der Öltemperatur, insbesondere bei An- und Abstellen der Heiz- und Kühleinrichtung,
verursachen Ausdehnungen an den Flanschen von Kühlmänteln und Leitungen Undichtigkeiten,
aus denen Öl tropft. Die auftretenden Probleme, vor allem in bezug auf die Betriebssicherheit
sind so erheblich, daß VDI- und DIN-Vorschriften erlassen werden mußten. Ferner ist
die Temperierung nur bis zu einer bestimmten Grenztemperatur möglich. Die höchste
Temperatur, mit der ein Behälter praktisch mit Öl beheizt werden kann, liegt bei ca.
350° C. Wegen der Vercrackung des Wärmeträgeröls ist eine ständige Reinigung der Heizkreisläufe
erforderlich.
[0005] Die Verwendung von elektrischen Begleitheizungen, z.B. mittels außen am Behälter
angebrachter Heizelemente, Heizmatten oder Heizmuffen ist bezüglich Installation und
Wartung aufwendig. Wenn ein solcher Behälter innen und außen mit Wasser oder Lösungsmitteln
gereinigt wird, muß die Begleitheizung demontiert und danach wieder anmontiert werden.
[0006] Der Neuerung liegt die Aufgabe zugrunde, einen temperierbaren Behälter zu entwickeln,
der in einem Temperaturbereich zwischen Raumtemperatur und 600° C betreibbar ist und
bei dem die Temperaturdifferenz über die gesamte Heizfläche, d. h. der Temperaturunterschied
zwischen dem Ort der Heizquelle und den entfernteren Teilen der Heizfläche minimal
ist.
[0007] Gegenstand der Neuerung ist demgemäß ein gasdicht verschließbarer Behälter für Lagerung,
Transport und gegebenenfalls Sedimentierung von bei Raumtemperatur festen, in geschmolzenem
Zustand ein- und ausbringbaren Stoffen unter Vakuum oder bevorzugt Schutzgas, insbesondere
von Lithiummetall, das gegebenenfalls in der Schmelze feste Verunreinigungen enthält,
mit zylindrischem Mittelstück sowie einem unteren und einem oberen, mit Mannloch versehenen
Klöpperboden.
[0008] Der neue Behälter ist gekennzeichnet durch einen Raum (1) zur Aufnahme von Natrium
als Wärmeübertragungsmittel begrenzenden Doppelmantel (2), (3), an dessen äußerem
Mantel (3) ein Füll- und Entlüftungsstutzen (4) sowie ein Überlaufstutzen (5) für
das Natrium angebracht sind, mehrere durch den äußeren Mantel des unteren Klöpperbodens
in den Raum (1) eingeführte, sternförmig angeordnete Hülsen (7) mit elektrischen Heizstäben
(8), seitlich jeweils in dem zylindrischen Mittelstück benachbart zu den Ansätzen
der Klöpperböden durch den Doppelmantel geführte Ein- und Ausbringstutzen (9) bzw.
(10) für das Lager- oder Transportgut, sowie einen an der tiefsten Stelle des unteren
Klöpperbodens angeordneten Ablaßstutzen (12) für das Natrium, wobei der unterhalb
des Stutzens (10) liegende Abschnitt (11) gegebenenfalls Sediment aufnimmt.
[0009] Die Temperiereinrichtung des neuerungsgemäßen Behälters besteht also aus einem im
Abstand um die Behälterwand gelegten Mantel. Im unteren Bereich des Doppelmantels
befinden sich Heizquellen in Form austauschbarer, mit Schutzrohren umgebener Heizstäbe.
[0010] Der Hohlraum des Doppelmantels ist zu etwa 90 Prozent mit einem Alkalimetall, vorzugsweise
Natrium, als Wärmeleiter bzw. -verteiler gefüllt. Der oben im Behälter noch verbleibende
Hohlraum wird evakuiert, so daß eine Volumenausdehnung des Natriums keine Druckerhöhung
im Gasraum verursachen kann. Der genannte Hohlraum ist bis zum Blockflansch des Mannloches,
das sich in der Mitte des oberen Klöpperbodens befindet, gezogen. Der Hohlraum weist
einen Füll-, Entlüftungs-, Überlauf- und Entleerungsstutzen auf. Der Füll- und Entlüftungsstutzen
sind kombiniert. Füll-, Entlüftungs- und Überlaufstutzen befinden sich im oberen Bereich
des Hohlraumes, während der Entleerungsstutzen an der tiefsten Stelle des Mantelraumes
angebracht ist. Alle Stutzen werden nach Einbringung des Natriums gasdicht verschweißt.
Vorzugsweise umgibt der Doppelmantelhohlraum alle Stutzen dieses Behälters wenigstens
zum Teil.
[0011] Die Heizquelle des neuen Wärmehaltesystems besteht aus 6 sternförmig im unteren doppelten
Klöpperboden angeordneten Heizstäben. Diese Heizstäbe sind in spannungsfrei eingeschweißte
Schutzrohre eingesteckt, so daß bei Bedarf einzelne Stäbe während des Betriebs zur
Reinigung ausgetauscht bzw. herausgenommen werden können. Die Temperatur des Wärmeleitmediums,
vorzugsweise Natrium, wird sowohl im Bereich des Klöpperbodens als auch im zylindrischen
Teil des Doppelmantelhohlraumes kontrolliert.
[0012] In Verbindung mit der beiliegenden Zeichnungsfigur wird im folgenden eine beispielhafte
Funktionsbeschreibung des im Schutzanspruch gekennzeichneten Gegenstands der Neuerung
gegeben:
[0013] Zur Füllung des Lagerungs- oder Transportbehälters mit dem bestimmungsgemäßen Produkt
Lithium wird das Temperierungssystem auf die gewünschte Temperatur (diese beträgt
zur Lagerung des Lithiums unter Inertgas 220° C) eingestellt und der Doppelmantel
2, 3 mittels der Heizstäbe 8 entsprechend erwärmt. Nach visueller Kontrolle des Behälterinneren
auf Sauberkeit wird der Behälter gasdicht über einen auf der Behälteroberseite angeordneten
Stutzen (nicht gezeigt) evakuiert und mit Inertgas gefüllt. Der Vorgang des Evakuierens
und Füllens mit Inertgas wird solange wiederholt, bis die Atmosphäre im Behälter frei
von Stickstoff, Sauerstoff und Wasserdampf ist.
[0014] Nach Erreichen der gewünschten Temperatur (220° C) im Raum 1 bzw. im Produkt kann
das flüssig zu lagernde Lithiumprodukt entweder durch den Einbringstutzen 9 eingesaugt
oder bei geeigneter Abführung des durch das Lithiumvolumen verdrängten Inertgasvolumens
drucklos in freiem Zulauf auf demselben Wege in den Behälter eingebracht werden.
[0015] Die Temperatur des Lagergutes wird über eine bis in den Raum 11 im unteren Klöpperboden
reichende Temperatursonde gemessen.
[0016] Die Flüssiglagerung des jeweils vorgesehenen Produkts, insbesondere aber von Lithium,
kann mittels der neuerungsgemäß ermöglichten gleichmäßigen Beheizung des Behälters
auf Temperaturen oberhalb des Produktschmelzpunkts absolut sicher stattfinden. Lagertemperaturen
bis zu 600° C sind möglich. Falls ein Umkristallisieren des Produkts durch Erstarrenlassen
und Aufschmelzen stattfinden soll, läßt sich dies mittels des wärmeleitenden Mediums
Natrium ohne Auftreten von Temperaturunterschieden an allen beheizten Wandflächen
durchführen, im Gegensatz zu den örtlichen punktuellen Aufheiz- oder Überhitzungserscheinungen
im Falle der Verwendung einer an der Wand des Behälters angebrachten elektrischen
Begleitheizung.
[0017] Gerade die mit den bisherigen Begleitheizungen unvermeidbaren lokalen Überhitzungen
an der Behälterinnenwand können nämlich insbesondere bei Lithium zur Reaktion zwischen
diesem aggressiven Element und einzelnen Komponenten des Behälterwerkstoffs führen.
Ein hierbei auftretender Entzug von Kohlenstoff und gegebenenfalls anderen Legierungsbestandteilen
kann eine gefährliche Spannungsrißkorrosion zur Folge haben.
[0018] Zur routinemäßigen Entleerung im Normalbetrieb wird das Lithium mit der üblichen
Technik (Saugen, Drücken oder Ablaufenlassen über Stutzen 10) aus dem Behälter gefördert.
Zur restlosen Entleerung des Behälters zwecks Reinigung können im unteren Klöpperboden
befindliche flüssige und/oder feste Reste des Produkts unter Beaufschlagung mit Argon-Schutzgas
von oben durch das Mannloch, leicht ausgeschöpft oder ausgekratzt werden.
[0019] Die gleichmäßige Beheizung der gesamten Behälterwand gestattet die Einstellung einer
Temperatur im Lithium kurz oberhalb seines Schmelzpunkts, bei der die Reaktivität
dieses Elementes gegenüber Sauerstoff, Stickstoff und dem Wasserdampf der Luft so
weit herabgesetzt ist, daß das Metall an Luft in ein Auffanggefäß überführt werden
kann, ohne daß die sonst beobachtete Selbstzündung auftritt. Die Neuerung stellt somit
einen entscheidenden Beitrag zur Verbesserung der Sicherheit bei der Handhabung von
Lithium dar.
Gasdicht verließbarer Behälter für Lagerung, Transport und gegebenenfalls Sedimentierung
von bei Raumtemperatur festen, in geschmolzenem Zustand ein- und ausbringbaren Stoffen
unter Vakuum oder bevorzugt Schutzgas, insbesondere von Lithiummetall, das gegebenenfalls
in der Schmelze feste Verunreinigungen enthält, mit zylindrischem Mittelstück sowie
einem unteren und einem oberen, mit Mannloch versehenen Klöpperboden,
gekennzeichnet,
durch einen einen Raum (1) zur Aufnahme von Natrium als Wärmeübertragungsmittel begrenzenden
Doppelmantel (2), (3), an dessen äußerem Mantel (3) ein Füll- und Entlüftungsstutzen
(4) sowie ein Überlaufstutzen (5) für das Natrium angebracht sind, mehrere durch den
äußeren Mantel des unteren Klöpperbodens in den Raum (1) eingeführte, sternförmig
angeordnete Hülsen (7) mit elektrischen Heizstäben (8), seitlich jeweils in dem zylindrischen
Mittelstück benachbart zu den Ansätzen der Klöpperböden durch den Doppelmantel geführte
Ein- und Ausbringstutzen (9) bzw. (10) für das Lager- oder Transportgut, sowie einen
an der tiefsten Stelle des unteren Klöpperbodens angeordneten Ablaßstutzen (12) für
das Natrium, wobei der unterhalb des Stutzens (10) liegende Abschnitt (11) gegebenenfalls
Sediment aufnimmt.