(19)
(11) EP 0 395 625 A2

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
31.10.1990  Patentblatt  1990/44

(21) Anmeldenummer: 90890106.9

(22) Anmeldetag:  06.04.1990
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)5H01F 1/053
(84) Benannte Vertragsstaaten:
BE CH DE FR GB IT LI NL SE

(30) Priorität: 28.04.1989 AT 1021/89

(71) Anmelder: BÖHLER YBBSTALWERKE Ges.m.b.H.
A-3333 Böhlerwerk (AT)

(72) Erfinder:
  • Pacher, Oskar, Dr.
    A-8041 Graz (AT)
  • Heiss, Siedfried, Dr.
    A-3333 Böhlerwerk (AT)

(74) Vertreter: Brauneiss, Leo, Dipl.Ing. et al
Patentanwälte Dipl.-Ing. Leo Brauneiss Dipl.-Ing. Dr. Helmut Wildhack Dipl.-Ing Gerhard Jellinek Landstrasser Hauptstrasse 50 Postfach 281
1031 Wien
1031 Wien (AT)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagnet(en) bzw. -werkstoffs


    (57) Die Erfindung betrifft einen gesinterten SE-Fe-B Permanentmagnetwerkstoff sowie ein Verfahren zu seiner Her­stellung. Erfindungsgemäß ist zur Verbesserung der magnetischen Kennwerte vorgesehen, daß in bzw. an den Korngrenzen und/oder im Korngrenzenbereich der magnetischen Phase, vorzugsweise SE₂Fe₁₄B, wobei SE zumindest ein Element aus der Gruppe der Seltenen Erden, z.B. Neodym und/oder Praseodym und/oder Dyspro­sium und/oder Holmium ist, als Legierungszusatz zumindest ein weiteres Element aus der Gruppe der schweren Seltenen Erden, z.B. Dysprosium und/oder Terbium, und/oder zumindest eine Ver­bindung zumindest eines Elementes aus der Gruppe der Seltenen Erden, insbesondere Oxide, an- bzw. eingelagert ist (sind).


    Beschreibung


    [0001] Die Erfindung betrifft einen gesinterten SE-Fe-B-­Permanentmagnet(-werkstoff). Ferner betrifft die Erfindung ein verfahren zur Herstellung von SE-Fe-B-Permanentmagnet(en) (-werkstoffen), wobei die Bestandteile des Grundwerkstoffes schmelzmetallurgisch hergestellt werden, sodann pulverisiert und im Magnetfeld verpreßt und anschließend gesintert werden.

    [0002] Aus der EP-PS 126 802 sind Permanentmagnete bekannt, die unter anderem als Werkstoffe Seltene Erden sowie Bor und gegebenenfalls Kobalt enthalten. Diese Elemente sind auf Grund der eingesetzten Verfahrensparameter in der magnetischen Phase homogen verteilt. Bei der Herstellung der Magnete wird derart vorgegangen, daß eine schmelzmetallurgisch hergestellte Ausgangslegierung vermahlen wird, worauf das Pulver in einem Magnetfeld gepreßt wird, worauf ein Sintervorgang und eine Wärmebehandlung folgen.

    [0003] Ferner sind aus der EP-PS 101 552 Permanentmagnete bekannt, welche Seltene Erden und Bor und gegebenenfalls weitere Zusatzelemente enthalten. Bei diesen Magneten muß die magnetische Hauptphase allerdings eine intermetallische Verbindung konstanter Zusammensetzung sein, was eine homogene Verteilung aller Elemente bedingt. Bei dieser Ausführungsform besteht jedoch der Nachteil im großen Aufwand auf der legierungstechnischen Seite bei der Her­stellung der Ausgangslegierung, welche besonders rein sein muß, um kritische Verunreinigungen zu vermeiden. Abgesehen davon weisen diese Magnete starke Streuungen der magnetischen Daten und schlechte Reproduzierbarkeit auf.

    [0004] Die Erfindung setzt sich zum Ziel, die Nachteile der bekannten Magnete bzw. ihrer Herstellungsverfahren zu beseitigen und Permanentmagnete, die Seltene Erden enthalten, zu erstellen, die gute Temperaturstabilität besitzen. Ferner sollen die Streuungen der magnetischen Kennwerte durch ein neues und verbessertes Fertigungsverfahren verringert werden.

    [0005] Diese Ziele werden bei einem Permanentmagnet(-werkstoff) der eingangs genannten Art dadurch erreicht, daß in bzw. an den Korn­grenzen und/oder im Korngrenzenbereich der magnetischen Phase, vorzugsweise SE₂Fe₁₄B , wobei SE zumindest ein Element aus der Gruppe der Seltenen Erden, vorzugsweise Neodym und/oder Dysprosium und/oder Praseodym, und/oder Holmium ist, als Legierungszusatz zumindest ein weiteres Element aus der Gruppe der schweren Seltenen Erden, vorzugsweise Gadolinium, Holmium, Dysprosium und/oder Terbium, und/oder zumindest eine metall- gegebenenfalls oxidbildende Verbindung zumindest eines Elementes aus der Gruppe der Seltenen Erden, vorzugsweise der schweren Seltenen Erden, ins­besondere Oxide und/oder Nitride, gegebenenfalls gemeinsam mit Korängrenzenlegierungszusätzen, umfassend Oxide und/oder Nitride und/oder Boride, zumindest eines der Elemente Kobalt, Chrom, Alu­minium, Titan und/oder Tantal, an- bzw. eingelagert ist (sind). Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelzmetallurgisch hergestellte, pulverisierte Grundwerkstoff mit pulverisierten Legierungszu­sätzen, nämlich zumindest einem Element aus der Gruppe der schweren Seltenen Erden, vorzugsweise Gadolinium und/oder Holmium und/oder Dysprosium und/oder Terbium und/oder zumindest einer zumindest ein SE- Metall enthaltenden,
    vorzugsweise thermodynamisch stabilen, gegebenenfalls metalloxidbildenden Verbindung, insbesondere Oxiden und/oder Nitriden, gegebenenfalls gemeinsam mit pulverisierten Korngrenzen­legierungszusätzen, bestehend aus Oxiden und/oder Nitriden und/oder Boriden zumindest eines der Elemente Kobalt, Chrom, Aluminium, Titan oder Tantal vermengt und danach unter Magnetfeldausrichtung mit den Legierungszusätzen und gegebenenfalls den Korngrenzenle­gierungszusätzen gemeinsam verpreßt und gesintert sind. Auf Grund der erfindungsgemäßen Vorgangsweise, die eine neue Art einer Korn­grenzenlegierungstechnik darstellt, wird eine Reihe von Vorteilen erreicht, indem spezielle Diffusionszonen an den Korngrenzen ausge­bildet werden bzw. im Korngrenzenbereich der magnetischen Phase eine Anreicherung von Zusatzwerkstoffen erfolgt, wodurch eine Behinderung der Domänwandbeweglichkeit bei gleichzeitig kleinerer Korngröße erreicht wird. Damit ergeben sich verbesserte Koerzitiv­kraftwerte bei gleichzeitig hoher Remanenz bzw. einer Steigerung des Energieproduktes BHmax.

    [0006] Ein besonderes Kennzeichen des neuen erfindungsgemäßen Permanent­magnet(-werkstoffes) ist die spezifische Elementanreicherung in der Korngrenze bzw.im Korngrenzenbereich sowie ein Konzentrationsgradient am Kornrand der magnetischen Phase. Dadurch wird die Temperaturäbhangigkeit der Koerzitivkraft ausgesprochen günstig beeinflußt und zeigt bei Raumtemperatur und insbesondere auch bei erhöhten Temperaturen bei gleichzeitiger hoher Remanenz günstige Werte. Durch diese Eigenschaften kann die Anwendbarkeit des erfindungsgemäßen Magnetwerkstoffes auf Arbeitstemperaturen von über 180°C erweitert werden, wobei die Curietemperatur über 500°C liegt.

    [0007] Besonders gute magnetische Werte werden erhalten, wenn die Le­gierungszusätze, d.h. die dem Grundwerkstoff zugegebenen Ele­mente bzw. Verbindungen aus der Gruppe der schweren Seltenen Erden ausgewählt werden und in Form von thermodynamisch stabilen vorzugsweise die Oxide der SE-Metalle bildenden Verbindungen eingesetzt bzw. zulegiert werden, wobei vorteilhafterweise durch Mikrodiffusion entstehende Konzentrationsgradienten unter 5µ, vorzugsweise unter 0,5µ, ausgebildet werden. Auch die Korngrenzen­legierungszusätze sollen thermodynamisch stabile Verbindungen sein.

    [0008] Die erfindugsgemäße Wirkung der Korngrenzenanreicherungen dürfte auf partielle Auflösungs- und Wiederausscheidungsvorgänge zurückzuführen sein, die völlig überraschend auch die Durchschnittskorngröße der magnetischen Phasen herabsetzt.

    [0009] Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, daß der Grundwerkstoff 15 Atom-% ( ± 5 Atom-%) SE, 77 Atom-% ( ±10 Atom-%) Fe und 8 Atom-% ( ± 5 Atom-%) B aufweist. Gewisse Varia­tionen in der Zusammensetzung des Grundwerkstoffes sind somit möglich; ebenso ist der Einsatz verschiedener Seltener Erden im Grundstoff bzw. in den Legierungszusätzen allein oder in Kombination möglich.

    [0010] Es hat sich erwiesen, daß es zur Vermeidung der Wanderung der Domänwände ausreicht, wenn die Legierungszusätze 0,2 bis 2,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,8 bis 2 Gew.-%, insbesondere 1 bis 1,5 Gew.-% des Grundwerkstoffes ausmachen. Größere Mengen an Legie­rungszusätzen beeinflussen die Kennwerte des Werkstoffes in un­erwünschter Weise.

    [0011] Um die Oberfläche des pulverisierten Grundwerkstoffes mit den pulverisierten Legierungszusätzen in guten Kontakt zu bringen, ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß die Legierungszusätze Teilchen mit Abmessungen kleiner als 5µ, vorzugsweise kleiner als 1µ insbe­sondere kleiner als 0,5µ, vermahlen werden und daß der schmelzmetallurgisch hergestellte Grundwerkstoff zu Teilchen mit Abmessungen kleiner als 200µ, vorzugsweise kleiner al 100µ, insbesondere kleiner als 50µ, insbesondere durch hochenergetische Zerkleinerung, zerkleinert wird. Erfindungsgemäß ist sodann vorgesehen, daß die pulverisierten Legierungszusätze und der zerkleinerte Grundwerkstoff zur Vermengung gemeinsam vermahlen werden, bis die Teilchen des Grundwerkstoffes Abmessungen kleiner als 30µ, vorzugsweise kleiner als 20µ, insbesondere kleiner als 15µ, erreichen. Durch das gemeinsame Vermahlen tritt neben einer Homogenisierung eine Anlagerung der feinen Legierungszusätze an den zerkleinerten Teilchen des Grundwerkstoffes ein, was den nachfolgenden Sintervorgang ausgesprochen gut beeinflußt. Der Grundwerkstoff kann dabei im wesentlichen vollständig mit dem feineren Pulver umgeben werden.

    [0012] Beim Sintern wird derart vorgegangen, daß im Vakuum so lange gesintert wird, bis an bzw. in den Korngrenzen eine Anreicherung der Legierungszusätze erfolgt bzw. bis sich durch Mikrodiffusion in der magnetischen Phase an den Korngrenzen Konzentrationsgradienten ausbilden, die 5µ, vorzugsweise 1µ, insbesondere 0,5µ, nicht wesentlich überschreiten. Vorteilhaft ist es dabei, wenn nicht länger als 20 Minuten, vorzugsweise 10 bis 20 Minuten, insbesondere etwa 15 Minuten, gesintert wird bzw. das Sintern gegebenenfalls nur so lange durchgeführt wird, daß keine Zerlegung bzw. vollständige Diffusion der zugegebenen Verbindung , insbesondere keine vollständige Zerlegung gebildeter SE-Oxide bzw. Korngrenzenle­gierungszusätze eintritt. Zu große Anlagerungen der Legierungzu­sätze würden die magnetischen Eigenschaften des Werkstoffes verschlechtern; eine unerwünschte Zerlegung ( z.B. Oxidzerlegung) einer zugegebenen Verbindung eines Seltenen Erdmetalles könnte z.B. die Auflösung dieses Metalles in der magnetischen Phase bewirken.

    [0013] Im folgenden wird die Erfindung anhand von Tabellen, der Zeich­nung und Beispielen näher erläutert.

    [0014] Beiliegende Zeichnung zeigt in Fig. 1 ein Flußdiagramm, welches die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte schematisch wiedergibt. Fig. 2 zeigt einen Ablagerungs- bzw. Konzentrationsverlauf.

    [0015] Im folgenden wird die erfindungsgemäße Verfahrensführung anhand des in Fig. 1 dargestellten schematischen Flußdiagrammes erläutert. Ausgehend von einer schmelzmetallurgisch hergestellten Grundlegierung erfolgt eine Zerkleinerung dieser Legierung zu einem Pulver mit Abmessungen von vorteilhafterweise kleiner als 50µ. Die ausgewählten Legierungszusätze werden ebenfalls pulverisiert bzw. vermahlen, vorteilhafterweise auf Teilchen mit Abmessungen kleiner als 5µ. Diese beiden Pulver werden sodann gemeinsam vermahlen, bis die Teilchen des schmelzmetallurgisch hergestellten Grundwerkstoffes Abmessungen, vorzugsweise kleiner als 10µ bzw. 15µ, erhalten. Dieses Pulver mit einer im wesentlichen homogen vorliegenden Teilchenverteilung, die gegebenenfalls nach einem Homogenisierungsschritt erreicht wird, wird sodann zu der gewünschten Form im Magnetfeld verpreßt und anschließend bei Temperaturen von 900° bis 1200°C gesintert.

    [0016] Wenn man von einem Grundwerkstoff ausgeht, der 15 Atom-% Seltene Erden, 77 ATom-% Eisen und 8 Atom-% Bor enthält, wobei als Seltene Erden vorteilhafterweise Neodym eingesetzt wird, so erhält man in dem schmelzmetallurgisch hergestellten Grundwerkstoff drei ausgeschiedene Phasen mit folgender Zusammensetzung:
    Eine erste Phase, die etwa 90 bis 95 Vol.-% ausmacht, mit einer Zusammensetzung von 1,8 Atom-% Neodym, 82,4 Atom-% Eisen und 5,8 Atom-% Bor, welche Phase die magnetische Phase darstellt. Als weitere Phase erhält man in einer Menge von etwa 5 bis 10 Vol.-% eine Phase mit etwa 11,1 Atom-% Neodym, 44,4 Atom-% Eisen und 44,4 ATom-% Bor, wobei das Verhältnis von 1:4 von Seltenen Erden zu Eisen etwas variieren kann ( z.B.( 1+ε) :4). Als weitere Phase erhält man in einer Menge von bis 5 Vol.-% eine neodymreiche Phase, wobei die letzteren beiden Phasen weitgehend paramagnetisch sind. Um diese drei Phasen beim magnetischen Werkstoff homogen vorliegen zu haben, erfolgt die Pulverisierung bzw. das Mahlen des Grundwerk­stoffes. Gleichzeitig hat diese Homogenisierung bzw. Zerkleinerung den Zweck, daß , da beim Sintervorgang die magnetische erste Phase nicht geschmolzen wird, durch ein An- bzw. Aufschmelzen der weiteren Phase die metallische Bindung des Sinterwerkstückes erfolgt. Diese weitere aufschmelzende Phase stellt ferner den Träger für die zugegebenen Legierungszusätze dar und diffundiert mit diesen in die Korngrenzenbereiche der magnetischen Phase bzw. lagert sich dort an. Schematisch ist diese Anlagerung in Fig. 2 dargestellt, in der der Konzentrationsverlauf der Legierungszusätze über den Grenzverlauf zweier Körner dargestellt ist. Man erkennt die an der Grenze zwischen den Körnern angelagerten Legierungszusätze, welche ein Wandern der Domänwände verhindern und somit die Koerzitivkraft der magnetischen Phase erhöhen.

    [0017] In der beiliegenden Tabelle 1 werden für vorteilhafte Legierungen die erfindungsgemäß erreichbaren Werte von BHmax für 25°C und 160°C angegeben. Man erkennt, daß die korngrenzenlegierten Werkstoffe durchwegs ein besseres Energieprodukt BHmax aufweisen, abgesehen davon, daß auch eine bessere Temperaturbeständigkeit und eine einfachere Herstellung gegeben sind.

    [0018] In der beiliegenden Tabelle 2 sind die erfindungsgemäßen Legierungszusätze angeführt, wie sie den in der Tabelle 1 ange­führten Grundwerkstoffen zugesetzt sind.

    Beispiel:



    [0019] Eine Legierung der Zusammensetzung Nd ( 33 Gew.-%), Fe (53 Gew.-%), Co ( 13 Gew.-%) und B ( 1 Gew.-%) wird auf eine Korngröße kleiner als 100 vorzerkleinert und gemeinsam mit feingemahlenem Dy₂O₃ (kleiner 5µ) weiter vermahlen. Durch das gemeinsame Vermahlen entsteht eine innige,homogene Vermischung zwischen den beiden Pulvern. Die homogene Mischung der feinen Pulver wird in einem Magnetfeld aufmagnetisiert, ausgerichtet und verpreßt. Bei einer Temperatur zwischen 1000°C und 1100°C wird der Grünling gesintert und anschließend zwischen 600°C und 900°C wärmebehandelt. Die Remanenz der Magnete bei Raumtemperatur beträgt 1,2T und re­duziert sich auf ca. 1,1T bei 160°C. Die Koerzitivkraft wird von 1400kA/m bei Raumtemperatur auf 650kA/m bei 160°C reduziert. Das maximale Energieprodukt variiert zwischen 280kJ/m³ und 240kJ/m³ im Temperaturbereich zwischen 20°C und 160°C.
    Durch die inhomogene Verteilung des Dysprosiums im hartmagnetischen ( Nd,Dy)₂ Fe₁₄ B Korn , insbesondere durch den Dysprosium-Konzentra­tionsgradienten entlang des Kornquerschnittes mit steigendem Dy-Gehalt zu den Korngrenzen hin, wird auch bei Co- hältigen SE-Fe-B-Permanentmagneten mit erhöhter Curie-Temperatur auf Grund der Koerzitivkraftsteigerung ein Einsatz dieser Magnete über 160°C möglich.
    Tabelle 1
    ZUSAMMENSETZUNG ERFINDUNGSGEMÄß KORNGRENZENLEGIERT OHNE KORNGRENZENLEGIERUNG
    Atom-%   BHmax kJ/m³ BHmax kJ/m³ BHmax kJ/m³ BHmax kJ/m³
      ZUSÄTZE 25°C 170°C 25°C 170°C
    77Fe-88-15Nd       290 60
      A1 285 85    
      A2 290 85    
      A3 285 105    
      B1 280 130    
      B2 285 80    
    77Fe-88-13Nd-2DY       270 150
      A1 270 160    
      A2 275 160    
      B1 280 150    
    71Fe-6Co-88-15Nd       270 80
      A1 270 90    
      A2 260 170    
      B1 265 155    
      A3 280 175    
      A4 270 165    
    65Fe-12Co-88-15Nd       260 95
      A1 270 110    
      A2 260 175    
      A3 280 185    
      B1 255 160    
      A4 270 165    
    57Fe-20Co-88-15Nd       210 100
      A1 260 115    
      A2 255 155    
      B1 220 155    
      A3 270 165    
      A4 270 170    
    Tabelle 2
    ZUSAMMENSETZUNG DER LEGIERUNGSZUSÄTZE
    ZUSÄTZE (Bezeichnung in Tab 1) ZUSAMMENSETZUNG DER ZUSÄTZE in Gew.-% bezogen auf Pulvergewicht des Grundmaterials
    A 1 1 % Dy₂O₃
    A 2 1 % Dy₂O₃ + 1 % Al₂O₃
    A 3 0,5 % Dy₂O₃ + 0,5 % AlBx
    A 4 0,5 % Dy₂O₃ + 0,5 % TiN
    B 1 0,5 % Dy₂O₃ + 0,5 % TaN + 0,5 Dy
    B 2 1 % CoB + 0,5 % TaN



    Ansprüche

    1. Gesinterter SE-Fe-B-Permanentmagnet(-werkstoff), dadurch gekennzeichnet, daß in bzw. an den Korngrenzen und/oder im Korngrenzenbereich der magnetischen Phase, vorzugsweise SE₂Fe₁₄ B , wobei SE zumindest ein Element aus der Gruppe der Seltenen Erden, vorzugsweise Neodym und/oder Dysprosium und/oder Praseodym,und/oder Holmium ist, als Legierungszusatz zumindest ein weiteres Element aus der Gruppe der schweren Seltenen Erden, vorzugweise Gadolinium, Holmium, Dysprosium und/oder Terbium und/oder zumindest eine metall-gegebenenfalls oxidbildende Verbindung zumindest eines Elementes aus der Gruppe der Seltenen Erden, vorzugsweise der schweren Seltenen Erden, insbesondere Oxide und/oder Nitride, gegebenenfalls gemeinsam mit Korngrenzenlegierungszusätzen, umfassend Oxide und/oder Nitride und/oder Boride, zumindest eines der Elemente Kobalt, Chrom, Aluminium,Titan und/oder Tantal, an- bzw. eingelagert ist (sind).
     
    2. Permanentmagnet(-werkstoff) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die An- bzw. Einlagerungen an den Korngrenzen bzw. im Korngrenzenbereich eine Dicke von 0,005 bis 10µ, vorzugsweise von 0,05 bis 1µ, insbesondere von 0,05 bis 0,5µ, besitzen.
     
    3. Permanentmagnet (-werkstoff) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Grundwerkstoff 15 Atom-% (± 5 Atom-%) SE, 77 Atom-% ( ± 10 Atom-%) Fe und 8 Atom-% ( ± 5 Atom-%) B aufweist.
     
    4. Permanentmagnet(-werkstoff) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Eisen bis zu 30 Atom-% durch Kobalt substituiert ist.
     
    5. Permanent(-werkstoff) nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierungszusätze 0,2 bis 2,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,8 bis 2 Gew.-%, insbesondere 1 bis 1,5 Gew.-% des Grundwerkstoffes ausmachen.
     
    6. Verfahren zur Herstellung von SE-Fe-B-Permanentmagnet(en) (-werkstoffen), wobei die Bestandteile des Grundwerkstoffes schmelzmetallurgisch hergestellt werden, sodann pulverisiert und im Magnetfeld verpreßt und anschließend gesintert werden, insbesondere zur Herstellung von Permanentmagnet(en) (-werkstoffen) nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der schmelzmetallurgisch hergestellte, pulverisierte Grundwerkstoff mit pulverisierten Legierungzusätzen, nämlich zumindest einem Element aus der Gruppe der schweren Selte­nen Erden, vorzugsweise Gadolinium und/oder Holmium und/oder Dys­prosium und/oder Terbium und /oder zumindest einer zumindest ein SE-Metall enthaltenden, vorzugsweise thermodynamisch stabilen, ge­gebenenfalls metalloxidbildenden Verbindung, insbesondere Oxiden und/oder Nitriden, gegebenenfalls gemeinsam mit pulverisierten Korngrenzenlegierungszusätzen, bestehend aus Oxiden und/oder Nitriden und/oder Boriden zumindest eines der Elemente Kobalt,Chrom, Aluminium, Titan oder Tantal vermengt und danach unter Magnetfeld­ausrichtung mit den Legierungszusätzen und gegebenenfalls den Korn­grenzenlegierungszusätzen gemeinsam verpreßt und gesintert wird.
     
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierungszusätze zu Teilchen mit Abmessungen kleiner 5µ, vorzugsweise kleiner 1µ, insbesondere kleiner 0,5µ, vermahlen werden.
     
    8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7 dadurch gekennzeichnet, daß der schmelzmetallurgisch hergestellte Grundwerkstoff zu Teilchen mit Abmessungen kleiner 200µ, vorzugsweise kleiner 100µ, insbesondere kleiner 50µ, insbesondere durch hochenergetische Zerkleinerung, zerkleinert wird.
     
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekenn­zeichnet, daß die pulverisierten Legierungszusätze und der zerkleinerte Grundwerkstoff zur Vermengung gemeinsam vermahlen werden, bis die Teilchen des Grundwerkstoffes Abmessungen kleiner als 30µ, vorzugsweise kleiner 20µ, insbesondere kleiner 15µ, erreichen.
     
    10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern im Vakuum bei Temperaturen zwischen 800° und 1300°C, vorzugsweise 900° bis 1200°C, vorteilhafterweise bei Temperaturen bis 1000°C, insbesondere bei Temperaturen erfolgt, bei denen die magnetische Phase noch nicht, die anderen Phasen des Grundwerkstoffes jedoch zumindest auf- bzw. angeschmolzen sind.
     
    11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekenn­zeichnet, daß so lange gesintert wird, bis an bzw. in den Korngrenzen(bereichen) eine Anreicherung der Legierungszusätze erfolgt bzw. bis sich durch Mikrodiffusion in der magnetischen Phase an bzw. in den Korngrenzen(bereichen) Konzentrationsgradienten ausbilden , die 5µ, vorzugsweise 1µ, insbesondere 0,5µ, nicht wesentlich überschreiten.
     
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekenn­zeichnet, daß nicht länger als 20 Minuten, vorzugsweise 10 bis 20 Minuten, insbesondere etwa 15 Minuten, gesintert wird bzw. das Sintern gegebenenfalls nur so lange durchgeführt wird, daß keine Zerlegung bzw. vollständige Diffusion der als Legierungszusatz zugegebenen Verbindung(en) bzw. allfälliger Korngrenzenlegierungs­zusätze eintritt.
     
    13. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet,daß als schmelzmetallurgisch hergestellter Grundwerkstoff ein Werkstoff mit 15 Atom-% (± 5 Atom-%) Seltene Erden, 77 Atom-% (±10 Atom-%) Eisen und 8 Atom-% (± 5 Atom-%) Bor eingesetzt wird.
     
    14. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekenn­zeichnet, daß in dem schmelzmetallurgisch hergestellten Werkstoff Eisen bis zu 30 Atom-% durch Kobalt substituiert wird.
     
    15. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 14, dadurch gekenn­zeichnet, daß die Legierungszusätze im Ausmaß von 0,2 bis 2,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,8 bis 2 Gew.-%, insbesondere 1 bis 1,5 Gew.-% des schmelzmetallurgisch hergestellten pulverisierten Grund­werkstoffes diesem zugesetzt werden.
     
    16. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 15, dadurch gekenn­zeichnet, daß ein Grundwerkstoff eingesetzt wird, der als Seltene Erden Neodym und/oder Dysprosium und/oder Holmium enthält.
     
    17. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 16, dadurch gekenn­zeichnet, daß der gesinterte Werkstoff einer Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von 35o° bis 1200°C unterzogen wird.
     




    Zeichnung