(19)
(11) EP 0 398 121 A1

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
22.11.1990  Patentblatt  1990/47

(21) Anmeldenummer: 90108578.7

(22) Anmeldetag:  07.05.1990
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)5C22F 1/10
(84) Benannte Vertragsstaaten:
CH DE FR GB LI SE

(30) Priorität: 16.05.1989 CH 1819/89

(71) Anmelder: ASEA BROWN BOVERI AG
CH-5401 Baden (CH)

(72) Erfinder:
  • Fried, Reinhard
    CH-5415 Nussbaumen (CH)
  • Jongenburger, Peter, Dr.
    CH-5406 Baden-Rütihof (CH)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Verfahren zur Erzeugung grober längsgerichteter Stengelkristalle in einer oxyddispersionsgehärteten Nickelbasis-Superlegierung


    (57) Verfahren zur Erzeugung grober längsgerichteter Sten­gelkristalle mit verbesserter Temperaturwech­selbeständigkeit und Duktilität in Querrichtung in einem Werkstück beliebigen Querschnitts aus einer in feinkörniger Form vorliegenden oxyddispersionsgehärteten Nickelbasis-Su­perlegierung durch Glühen im Temperaturbereich zwischen 1000 und 1200 °C, Abkühlen auf Raumtemperatur und isother­mes Glühen auf Grobkorn im Bereich zwischen 1230 °C und 1280 °C.




    Beschreibung

    Technisches Gebiet



    [0001] Oxyddispersionsgehärtete Superlegierungen auf der Basis von Nickel, welche dank ihrer hervorragenden mechanischen Eigenschaften bei hohen Temperaturen beim Bau thermischer Maschinen Verwendung finden. Bevorzugte Verwendung als Schaufelwerkstoff für Gasturbinen.

    [0002] Die Erfindung bezieht sich auf die Verbesserung der mecha­nischen Eigenschaften von oxyddispersionsgehärteten Nickel­basis-Superlegierungen mit insgesamt optimalen Eigen­schaften bezüglich Hochtemperaturfestigkeit, Langzeitsta­bilität und Duktilität. Dabei stehen Ermüdungsfestigkeit und gutes Thermoschockverhalten im mittleren und hohen Tem­peraturbereich des Werkstoffs im Vordergrund.

    [0003] Im engeren Sinne befasst sich die Erfindung mit einem Ver­fahren zur Erzeugung grober längsgerichteter Sten­gelkristalle mit verbesserter Temperaturwech­selbeständigkeit und erhöhter Duktilität in Querrichtung in einem Werkstück beliebiger Querschnittsgrösse und Quer­schnittsform aus einer im Ausgangszustand in feinkörniger warmgekneteten Form vorliegenden oxyddispersionsgehärteten Nickelbasis-Superlegierung durch eine die sekundäre Rekristallisation auslösende Grobkornglühung.

    Stand der Technik



    [0004] Hochwarmfeste Schaufelwerkstoffe für Gasturbinen wie oxyd­dispersionsgehärtete Nickelbasis-Superlegierungen werden im Zustand grober längsgerichteter Stengelkristalle verwendet. Fällt die Längsachse dieser gerichtet angeordneten Kristal­lite mit der Längsachse des Werkstücks zusammen und ist letztere gleichzeitig die Hauptbeanspruchungsrichtung, so werden in dieser Richtung optimale Resultate bezüglich Kriechfestigkeit und Ermüdungsfestigkeit bei hohen Tempera­turen erzielt. Der dafür notwendige Gefügezustand wird dadurch erreicht, dass für die die sekundäre Rekristallisa­tion mit bevorzugter Richtung massgebende Wärmebehandlung ein Zonenglühprozess herangezogen wird. In der Regel wird das Zonenglühen an vergleichsweise beschränkten Quer­schnittsbemessungen (einige cm²) in klassischer Weise durchgeführt.

    [0005] Werden grosse Querschnittsabmessungen (10 cm² und mehr) verlangt, dann ergeben sich Schwierigkeiten. Entweder lässt sich das Zonenglühen überhaupt nicht durchführen, indem die Kernzone nicht in der erwünschten Weise grobkörnig rekristallisiert oder es sind aufwendige und komplizierte Verfahren und Vorrichtungen notwendig, um an das er­strebenswerte Ziel heranzukommen. Zudem lässt die Duktili­tät in Querrichtung der Stengelkristalle und die Tempera­turwechselfestigkeit zu wünschen übrig.

    [0006] Zum Stand der Technik wird folgende Literatur angegeben:
    - G.H. Gessinger, Powder Metallurgy of Superalloys, Butterworths, London, 1984
    - R.F. Singer and E. Arzt, Conf. Proc. "High Temperature Materials for Gas Turbines", Liège, Belgium, Oktober 1986
    - J.S. Benjamin, Metall. Trans. 1970, 1, 2943 - 2951
    - M.Y. Nazmy and R.F. Singer, Effect of inclusions on tensile ductility of a nickel-base oxide dispersion strengthened superalloy, Scripta Metallurgica, Vol. 19, pp. 829 - 832, 1985, Pergamon Press Ltd.
    - T.K. Glasgow, "Longitudinal Shear Behaviour of Several Oxide Dispersion Strengthened Alloys", NASA TM-78973 (1978)
    - R.L. Cairns, L.R. Curwick and J.S. Benjamin, Grain Growth in Dispersion Strengthened Superalloys by Moving Zone Heat Treatments, Metallurgical Transac­tions A, Vol. 6A, Janauary 1975, p. 179 - 188.

    [0007] Die bekannten Verfahren zur Erzeugung längsgerichteter Stengelkristalle in oxyddispersionsgehärteten Nickelbasis-­Superlegierungen genügen den heutigen Anforderungen nicht mehr. Die nach diesen Verfahren erzielten Ergebnisse reichen für einen optimalen Einsatz dieser Werkstoffe nicht mehr aus. Es existiert daher ein starkes Bedürfnis nach Weiterentwicklung und Verbesserung der Herstellungsverfahren.

    Darstellung der Erfindung



    [0008] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erzeugung grober längsgerichteter Stengelkristalle mit verbesserter Temperaturwechselbeständigkeit und erhöhter Duktilität in Querrichtung in einem Werkstück beliebiger Grösse und Form aus einer oxyddispersionsgehärteten Nickel­basis-Superlegierung anzugeben, das unter Vermeidung aufwendiger Verfahrensschritte und der zu ihrer Durch­führung notwendigen kostspieligen Vorrichtungen wie Zo­nenglühen und Spezialöfen auf einfache Weise in konven­tionellen Einrichtungen bewerkstelligt werden kann und zu reproduzierbaren Ergebnissen führt.

    [0009] Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass im eingangs erwähn­ten Verfahren das Werkstück nach erfolger Erwärmung zunächst im Temperaturbereich zwischen 1000 °C und 1200 °C während 1/4 h bis 10 h geglüht, abgekühlt und während 1/4 bis 5 h im Temperaturbereich zwischen 1230 °C und 1280 °C isotherm auf Grobkorn geglüht und abgekühlt wird.

    Weg zur Ausführung der Erfindung



    [0010] Die Erfindung wird anhand der durch Figuren näher er­läuterten Ausführungsbeispiele beschrieben:

    [0011] Dabei zeigt:

    Fig. 1 ein Fliessbild (Blockdiagramm) des Verfahrens für eine oxyddispersionsgehärtete Nickelbasis-Super­legierung mit 15 % Cr; 4 % W; 2 % Mo; 2,5 % Ti; 4,5 % Al gemäss Beispiel 1,

    Fig. 2 ein Fliessbild (Blockdiagramm) des Verfahrens für eine oxyddispersionsgehärtete Nickelbasis-Super­legierung mit 20 % Cr; 3,5 % W; 2 % Mo; 6 % Al gemäss Beispiel 3,

    Fig. 3 ein Diagramm des Kornachsenverhältnisses der Stengelkristalle in Funktion der Glühtemperatur für die der isothermen Grobkornglühung vorange­henden Wärmebehandlung für eine oxyddispersions­gehärtete Nickelbasis-Superlegierung mit 15 % Cr; 4 % W; 2 % Mo; 2,5 % Ti; 4,5 % Al,

    Fig. 4 ein Diagramm der Zeitstandfestigkeit in Funktion der Zeit für eine isotherm rekristallisierte oxyddispersionsgehärtete Nickelbasis-Super­legierung mit 20 % Cr; 3,5 % W; 2 % Mo; 6 % Al.



    [0012] In Fig. 1 ist ein Fliessbild (Blockdiagramm) des Verfahrens für eine oxyddispersionsgehärtete Nickelbasis-Super­legierung mit der nachfolgenden Zusammensetzung dargestellt:
    Cr = 15 Gew.-%
    W = 4,0 Gew.-%
    Mo = 2,0 Gew.-%
    Al = 4,5 Gew.-%
    Ti = 2,5 Gew.-%
    Ta = 2,0 Gew.-%
    C = 0,05 Gew.-%
    B = 0,01 Gew.-%
    Zr = 0,15 Gew.-%
    Y₂O₃ = 1,1 Gew.-%
    Ni = Rest

    [0013] Das Blockdiagramm entspricht den Verfahrensschritten gemäss Ausführungsbeispiel 1. Das Diagramm erklärt sich selbst und bedarf keiner weiteren Erläuterungen.

    [0014] Fig. 2 bezieht sich auf ein Fliessbild (Blockdiagramm) des Verfahrens für eine oxyddispersionsgehärtete Nickelbasis-­Superlegierung mit der nachfolgenden Zusammensetzung:
    Cr = 20,0 Gew.-%
    Al = 6,0 Gew.-%
    Mo = 2,0 Gew.-%
    W = 3,5 Gew.-%
    Zr = 0,19 Gew.-%
    B = 0,01 Gew.-%
    C = 0,01 Gew.-%
    Y₂O₃ = 1,1 Gew.-%
    Ni = Rest

    [0015] Das Blockdiagramm entspricht den Verfahrensschritten gemäss Ausführungsbeispiel 3. Es bedarf keiner weiteren Erklärun­gen.

    [0016] Fig. 3 zeigt ein Diagramm des Kornachsenverhältnisses der Stengelkristalle in Funktion der Glühtemperatur für die der isothermen Grobkornglühung vorangehenden Wärmebehandlung für eine oxyddispersionsgehärtete Nickelbasis-Super­legierung mit der nachfolgenden Zusammensetzung:
    Cr = 15 Gew.-%
    W = 4,0 Gew.-%
    Mo = 2,0 Gew.-%
    Al = 4,5 Gew.-%
    Ti = 2,5 Gew.-%
    Ta = 2,0 Gew.-%
    C = 0,05 Gew.-%
    B = 0,01 Gew.-%
    Zr = 0,15 Gew.-%
    Y₂O₃ = 1,1 Gew.-%
    Ni = Rest

    [0017] Das isotherme Glühen auf Grobkorn wurde bei einer Tempera­tur von 1230 °C während 1 1/2 h durchgeführt.Es zeigt sich, dass das Kornachsenverhältnis z/x der längsgerichteten Stengelkristalle, das sich nach der isothermen Grobkorn­glühung einstellt, stark von der Temperatur der vorangegan­genen Glühbehandlung abhängt und vergleichsweise dicht (ca. 15 °C) unterhalb der Lösungsglühungstemperatur Tγ′ für die γ′-­Phase in der γ -Matrix ein Maximum durchläuft. Nach Ueberschreiten dieses Maximums fällt die Kurve steil ab, um bei der Temperatur Tγ′ praktisch auf 1 (keine Kornerstreckung mehr!) zurückzugeben.

    [0018] In Fig. 4 ist die Zeitstandfestigkeit in Funktion der Zeit für eine isotherm rekristallisierte oxyddispersionsge­härtete Nickelbasis-Superlegierung mit der nachfolgenden Zusammensetzung dargestellt:
    Cr = 20,0 Gew.-%
    Al = 6,0 Gew.-%
    Mo = 2,0 Gew.-%
    W = 3,5 Gew.-%
    Zr = 0,19 Gew.-%
    B = 0,01 Gew.-%
    C = 0,01 Gew.-%
    Y²O₃ = 1,1 Gew.-%
    Ni = Rest

    [0019] Die nach Fig. 2 hergestellten Proben aus diesem Werkstoff zeigten unter einer Zugbelastung bei einer Temperatur von 1050 °C und einer Zugspannung von 100 MPa eine Beanspruchungsdauer von ca. 100 h. Zum Vergleich: Bei zo­nengeglühtem Material betrug die ertragene Zugspannung für die gleiche Beanspruchungsdauer ca. 106 MPa.

    Ausführungsbeispiel 1:



    [0020] Siehe Fig. 1!

    [0021] An einer oxyddispersionsgehärteten Nickelbasis-Super­legierung mit der Handelsbezeichnung MA 6000 von INCO wur­den Versuche zur Erzielung längsgerichteter Sten­gelkristalle vorgenommen. Die zuvor aus einer Pulvermi­schung durch mechanisches Legieren, Verdichten und Warmkneten pulvermetallurgisch hergestellte Legierung hatte die nachfolgende Zusammensetzung: Cr = 15 Gew.-%
    W = 4,0 Gew.-%
    Mo = 2,0 Gew.-%
    Al = 4,5 Gew.-%
    Ti = 2,5 Gew.-%
    Ta = 2,0 Gew.-%
    C = 0,05 Gew.-%
    B = 0,01 Gew.-%
    Zr = 0,15 Gew.-%
    Y₂O₃ = 1,1 Gew.-%
    Ni = Rest

    [0022] Nach dem Warmkneten lag ein Werkstück in feinkörnigem Zu­stand vor.

    [0023] Die Abmessungen des Werkstücks waren wie folgt:
    Länge = 160 mm
    Breite = 90 mm
    Dicke = 50 mm

    [0024] Das Werkstück wurde nun gemäss Fig. 1 weiterbehandelt. Zu diesem Zweck wurde es in einem Ofen langsam mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 5 °C/min auf eine Temperatur von 1130 °C gebracht und bei dieser Temperatur während einer Zeit von 1/4 h belassen. Dann wurde das Werkstück in Luft auf Raumtemperatur abgekühlt. Daraufhin wurde es auf die für die sekundäre Rekristallisation notwendige Temperatur von 1230 °C erwärmt und zwecks Erzeugung eines groben Korns auf dieser Temperatur während 1 1/2 h belassen (isothermes Glühen). Dann wurde das Werkstück mit einer Geschwindigkeit von ca. 5 °C/min auf Raumtemperatur abgekühlt.

    [0025] Aus dem Werkstück wurden Proben herausgeschnitten und einer Prüfung unterzogen. Die metallographische Untersuchung er­gab längsgerichtete Stengelkristalle von durchschnittlich 8 mm Länge, 1,5 mm Breite und 0,8 mm Dicke. Das mittlere Kornachsenverhältnis (Kornerstreckungsverhältnis) z/x be­trug ca. 8 (siehe Fig. 3!). Die 100 h-Bruchgrenze im Zeit­ standversuch bei 1050 °C lag bei ca. 110 MPa, was nahezu 95 % des Wertes einer vergleichsweise kleineren zonengeglühten Vergleichsprobe ausmachte. Es wurden Thermoschockversuche zur Bestimmung der qualitativen Temperaturwechselfestigkeit durchgeführt. Ein Probestab von 100 mm Länge, 50 mm Breite und 25 mm Dicke wurde einem Temperaturzyklus wie folgt un­terworfen:
    - Erwärmen von 200 °C auf 1000 °C innerhalb von 2 min
    - Halten bei 1000 °C während 1 min
    - Abkühlen auf 200 °C innerhalb von 1 min
    - Halten bei 200 °C während 1 min

    [0026] Nach 2500 Zyklen konnten keinerlei Risse beobachtet werden. Vergleiche mit zonengeglühten Probekörpern gleicher Abmes­sungen zeigten nach durchschnittlich 500 bis 600 Zyklen in der Längsrichtung der Stengelkristalle verlaufende Haar­risse an der Oberfläche. Die Temperaturwechselfestigkeit, welche indirekt ein Mass für die Duktilität des Werkstoffs quer zur Längsachse der Stengelkristalle darstellt, ist somit für isotherm geglühtes Material ca. 5 Mal höher als für zonengeglühtes Material. Dies ist ein entscheidender Faktor für die Verwendung als Schaufelwerkstoff in hochbeanspruchten Gasturbinen.

    [0027] Mit dem Werkstoff MA6000 wurden zusätzliche Versuche durchgeführt, um dem Einfluss der dem isothermen Rekristallisationsglühen vorgeschalteten Wärmebehandlung zu untersuchen. Dabei wurde festgestellt, dass diese Wärmebe­handlung einen entscheidenden Einfluss auf die beim nach­folgenden Grobkornglühen (Rekristallisationsglühen) erzielte Gefügeausbildung hat. Sowohl Korngrösse wie Korn­form können durch diese Wärmebehandlung entscheidend beein­ flusst werden. Eine vergleichsweise niedrige Glühtemperatur und lange Glühdauer (z.B. 950 °C/100 h) führt bei der nach­folgenden Grobkornglühung zu verhältnismässig breiten, groben, jedoch nicht wesentlich gestreckten Körnern (kleines Kornerstreckungsverhältnis). Demgegenüber ergibt eine vergleichsweise hohe Glühtemperatur und kurze Glüh­dauer (z.B. 1130 °C/15 min) verhältnismässig schmale, grobe längsgestreckte Körner (grosses Kornerstreckungsverhält­nis).

    [0028] Einige Versuchsergebnisse sind in Fig. 3 dargestellt. Diese zeigt den Einfluss des Kornachsenverhältnisses (Kornerstreckungsverhältnis) z/x in Funktion der während 1 h gehaltenen Glühtemperatur der der Grobkornglühung voran­gehenden Wärmebehandlung. Die nachfolgende isotherme Grobkornglühung (Rekristallisationsglühung) erfolgte bei 1230 °C während 1 1/2 h.

    Ausführungsbeispiel 2:



    [0029] Siehe Fig. 2!

    [0030] An einer oxyddispersionsgehärteten Nickelbasis-Super­legierung mit der Handelsbezeichnung MA 760 (MA 17) von INCO wurden versuche zur Erzielung längsgerichteter Sten­gelkristalle vorgenommen. Die Legierung war aus einer Pul­vermischung durch mechanisches Legieren, Verdichten und Strangpressen nach herkömmlichen pulvermetallurgischen Methoden hergestellt worden und hatte die nachfolgende Zusammensetzung:
    Cr = 20,0 Gew.-%
    Al = 6,0 Gew.-%
    Mo = 2,0 Gew.-%
    W = 3,5 Gew.-%
    Zr = 0,19 Gew.-%
    B = 0,01 Gew.-%
    C = 0,01 Gew.-%
    Y₂O₃ = 1,1 Gew.-%
    Ni = Rest

    [0031] Nach dem Strangpressen lag das Werkstück in feinkörnigem Zustand vor. Seine Abmessungen entsprachen demjenigen von Beispiel 1. Das Werkstück wurde gemäss Fig. 2 weiterbehan­delt. Es wurde zunächst in einem Ofen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 3 °C/min auf eine Temperatur von 1150 °C gebracht und auf dieser Temperatur während einer Zeit von 3/4 h gehalten. Dann wurde das Werkstück in Luft auf Raumtemperatur abgekühlt. Daraufhin wurde es auf die für die sekundäre Rekristallisation notwendige Temperatur von 1250 °C erhitzt und zwecks Erzeugung eines langgestreckten Grobkorn auf dieser Temperatur während 1 h gehalten. Nach diesem isothermen Glühen wurde das Werkstück mit einer Geschwindigkeit von ca. 4 °C/min auf Raumtempera­tur abgekühlt.

    [0032] Die aus dem Werkstück herausgearbeiteten Proben zeigten längsgerichtete Stengelkristalle von 7 mm mittlerer Länge, 1,6 mm mittlere Breite und 0,9 mm mittlerer Dicke. Das durchschnittliche Kornachsenverhältnis (Kornerstreckungsverhältnis) z/x betrug ca. 7. Die 100 h-­Bruchgrenze im Zeitstandversuch bei 1050 °C lag bei ca. 105 MPa. Die Ergebnisse der Zeitstandversuche sind in Fig. 4 dargestellt. Zum Vergleich erreichte die entsprechende zo­nengeglühte Probe einen entsprechenden Wert von 110 MPa. Thermoschockversuche zeigten nach 3000 Zyklen gemäss Pro­gramm in Beispiel 1 noch keine Anrisse, während in zo­nengeglühten Vergleichsproben bereits nach etwas über 400 Zyklen Haarrisse an der Oberfläche festgestellt werden konnten.

    Ausführungsbeispiel 3:



    [0033] Es wurde eine oxyddispersionsgehärtete Nickelbasis-Super­legierung einer Wärmebehandlung und einer Grobkornglühung in ähnlicher Weise wie unter Beispiel 2 (vgl. Fig. 2) un­terzogen. Die pulvermetallurgisch durch mechanisches Legieren, Verdichten und Strangpressen hergestellte Legierung hatte die nachfolgende Zusammensetzung:
    Cr = 17,0 Gew.-%
    Al = 6,0 Gew.-%
    Mo = 2,0 Gew.-%
    W = 3,5 Gew.-%
    Ta = 2,0 Gew.-%
    Zr = 0,15 Gew.-%
    B = 0,01 Gew.-%
    C = 0,05 Gew.-%
    Y₂O₃ = 1,1 Gew.-%
    Ni = Rest

    [0034] Nach dem Strangpressen lag das Werkstück in feinkörniger Struktur vor. Die Abmessungen entsprachen denjenigen von Beispiel 1. Das Werkstück wurde ähnlich Fig. 2 behandelt. Zunächst wurde es in einen Ofen eingesetzt und mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 5 °C/min auf eine Temperatur von 1130 °C erhitzt und auf dieser Temperatur während einer Zeit von 1 1/2 h gehalten. Dann wurde das Werkstück in Luft auf Raumtemperatur abgekühlt. Zwecks sekundärer Rekristallisation wurde es langsam auf eine Temperatur von 1270 °C erhitzt und zur Erzeugung eines langgestreckten Grobkorns während 1/2 h auf dieser Temperatur gehalten. Nach diesem isothermen Glühen wurde das Werkstück mit einer Geschwindigkeit von ca. 3 °C/min auf Raumtemperatur abgekühlt.

    [0035] Um die Duktilität in der Querrichtung zu erhöhen, wurde das Werkstück einer weiteren Wärmebehandlung unterworfen. Zu diesem Zweck wurde das Werkstück innerhalb von 2 h auf eine oberhalb er minimalen Lösungsglühtemperatur für die γ′-­Phase gelegenen Temperatur von 1220 °C gebracht, 1 h gehalten und dann mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von ca. 1 °C/min auf eine Temperatur von 600 °C abgekühlt. Die weitere Abkühlung erfolgte in Luft bis auf Raumtemperatur herunter.

    [0036] Die Proben zeigten längsgerichtete Stengelkristalle von durchschnittlich 15 mm Länge, 1,5 mm Breite und 0,9 mm Dicke. Das mittlere Kornachsenverhältnis z/x betrug ca. 14. Im Zeitstandversuch wurde bei einer Temperatur von 1050 °C eine 100 h-Bruchgrenze von ca. 100 MPa gemessen. Die ver­gleichbare zonengeglühte Probe lage nur wenige Prozente über diesem Wert. Die Temperaturwechselfestigkeit war gut. Nach Programm gemäss Beispiel 1 wurden 2000 Zyklen ohne An­risse erreicht, während die zonengeglühten Vergleichsproben bei ca. 400 Zyklen Haarrisse zeigten.

    [0037] Die Erfindung ist nicht auf die Ausführungsbeispiele beschränkt.

    [0038] Das Verfahren zur Erzeugung grober längsgerichteter Sten­gelkristalle mit verbesserter Temperaturwech­selbeständigkeit und erhöhter Duktilität in Querrichtung in einem Werkstück beliebiger Querschnittsgrösse und Quer­schnittsform aus einer im Ausgangszustand in feinkörniger warmgekneteten Form vorliegenden oxyddispersionsgehärteten Nickelbasis-Superlegierung durch eine die sekundäre Rekristallisation auslösende Grobkornglühung wird durchge­führt, indem das Werkstück nach erfolgter Erwärmung zunächst im Temperaturbereich zwischen 1000 °C und 1200°C während 1/4 h bis 10 h geglüht, abgekühlt und während 1/4 bis 5 h im Temperaturbereich zwischen 1230 °C und 1280 °C isotherm auf Grobkorn geglüht und abgekühlt wird. Vorzugsweise wird das Werkstück zusätzlich einer Duktili­sierungs-Wärmebehandlung unterzogen, indem es bis auf die γ′-­Lösungsglühtemperatur erhitzt, auf dieser Temperatur wenigstens während 1/2 h gehalten und dann auf Raumtempera­tur abgekühlt wird.

    [0039] Das Verfahren bezieht sich insbesondere auf eine disper­sionsgehärtete Nickelbasis-Superlegierung mit der nachfol­genden Zusammensetzung:
    Cr = 15 Gew.-%
    W = 4,0 Gew.-%
    Mo = 2,0 Gew.-%
    Al = 4,5 Gew.-%
    Ti = 2,5 Gew.-%
    Ta = 2,0 Gew.-%
    C = 0,05 Gew.-%
    B = 0,01 Gew.-%
    Zr = 0,15 Gew.-%
    Y₂O₃ = 1,1 Gew.-%
    Ni = Rest,
    wobei das Werkstück zunächst während 1/4 h bei einer Tem­peratur von 1130 °C geglüht, an Luft abgekühlt und dann während 1 1/2 h bei 1230 °C auf Grobkorn geglüht und mit einer Geschwindigkeit von höchstens 5 °C/min abgekühlt wird. Ausserdem bezieht sich das Verfahren auf eine disper­sionsgehärtete Nickelbasis-Superlegierung mit der obigen Zusammensetzung, wobei das Werkstück zunächst während 2 h bei einer Temperatur von 1080 °C geglüht, an Luft abgekühlt und dann während 1 1/2 h bei 1230 °C auf Grobkorn geglüht und mit einer Geschwindigkeit von höchstens 5 °C/min abgekühlt wird. Das Verfahren gilt ferner für eine disper­sionsgehärtete Nickelbasis-Superlegierung mit der nachfol­genden Zusammensetzung:
    Cr = 20,0 Gew.-%
    Al = 6,0 Gew.-%
    Mo = 2,0 Gew.-%
    W = 3,5 Gew.-%
    Zr = 0,19 Gew.-%
    B = 0,01 Gew.-%
    C = 0,01 Gew.-%
    Y₂O₃ = 1,1 Gew.-%
    Ni = Rest,
    wobei das Werkstück zunächst während 3/4 h bei einer Tem­peratur von 1150 °C geglüht, an Luft abgekühlt und dann während 1 h bei 1250 °C auf Grobkorn geglüht und mit einer Geschwindigkeit von höchstens 5 °C/min abgekühlt wird. Ebenfalls gilt das Verfahren für eine dispersionsgehärtete Nickelbasis-Superlegierung mit der nachfolgenden Zusam­mensetzung:
    Cr = 17,0 Gew.-%
    Al = 6,0 Gew.-%
    Mo = 2,0 Gew.-%
    W = 3,5 Gew.-%
    Ta = 2,0 Gew.-%
    Zr = 0,15 Gew.-%
    B = 0,01 Gew.-%
    C = 0,05 Gew.-%
    Y²O₃ = 1,1 Gew.-%
    Ni = Rest,
    wobei das Werkstück zunächst während 1 1/2 h bei einer Tem­peratur von 1130 °C geglüht, an Luft abgekühlt und dann während 1/2 h bei 1270 °C auf Grobkorn geglüht und mit einer Geschwindigkeit von höchstens 5 °C/min abgekühlt wird.


    Ansprüche

    1. Verfahren zur Erzeugung grober längsgerichteter Sten­gelkristalle mit verbesserter Temperaturwech­selbeständigkeit und erhöhter Duktilität in Querrich­tung in einem Werkstück beliebiger Querschnittsgrösse und Querschnittsform aus einer im Ausgangszustand in feinkörniger warmgekneteten Form vorliegenden oxyddis­persionsgehärteten Nickelbasis-Superlegierung durch eine die sekundäre Rekristallisation auslösende Grobkornglühung, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkstück nach erfolgter Erwärmung zunächst im Temperaturbereich zwischen 1000 °C und 1200°C während 1/4 h bis 10 h geglüht, abgekühlt und während 1/4 bis 5 h im Temperaturbereich zwischen 1230 °C und 1280 °C isotherm auf Grobkorn geglüht und abgekühlt wird.
     
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkstück zusätzlich einer Duktilisierungs-­Wärmebehandlung unterzogen wird, indem es bis auf die γ′-Lösungsglühtemperatur erhitzt, auf dieser Tempera­tur wenigstens während 1/2 h gehalten und dann auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
     
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die dispersionsgehärtete Nickelbasis-Super­legierung die nachfolgende Zusammensetzung aufweist:
    Cr = 15 Gew.-%
    W = 4,0 Gew.-%
    Mo = 2,0 Gew.-%
    Al = 4,5 Gew.-%
    Ti = 2,5 Gew.-%
    Ta = 2,0 Gew.-%
    C = 0,05 Gew.-%
    B = 0,01 Gew.-%
    Zr = 0,15 Gew.-%
    Y₂O₃ = 1,1 Gew.-%
    Ni = Rest
    und dass das Werkstück zunächst während 1/4 h bei einer Temperatur von 1130 °C geglüht, an Luft abgekühlt und dann während 1 1/2 h bei 1230 °C auf Grobkorn geglüht und mit einer Geschwindigkeit von höchstens 5 °C/min abgekühlt wird.
     
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die dispersionsgehärtete Nickelbasis-Super­legierung die nachfolgende Zusammensetzung aufweist:
    Cr = 15 Gew.-%
    W = 4,0 Gew.-%
    Mo = 2,0 Gew.-%
    Al = 4,5 Gew.-%
    Ti = 2,5 Gew.-%
    Ta = 2,0 Gew.-%
    C = 0,05 Gew.-%
    B = 0,01 Gew.-%
    Zr = 0,15 Gew.-%
    Y₂O₃ = 1,1 Gew.-%
    Ni = Rest
    und dass das Werkstück zunächst während 2 h bei einer Temperatur von 1080 °C geglüht, an Luft abgekühlt und dann während 1 1/2 h bei 1230 °C auf Grobkorn geglüht und mit einer Geschwindigkeit von höchstens 5 °C/min abgekühlt wird.
     
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die dispersionsgehärtete Nickelbasis-Super­legierung die nachfolgende Zusammensetzung aufweist:
    Cr = 20,0 Gew.-%
    Al = 6,0 Gew.-%
    Mo = 2,0 Gew.-%
    W = 3,5 Gew.-%
    Zr = 0,19 Gew.-%
    B = 0,01 Gew.-%
    C = 0,01 Gew.-%
    Y₂O₃ = 1,1 Gew.-%
    Ni = Rest
    und dass das Werkstück zunächst während 3/4 h bei einer Temperatur von 1150 °C geglüht, an Luft abgekühlt und dann während 1 h bei 1250 °C auf Grobkorn geglüht und mit einer Geschwindigkeit von höchstens 5 °C/min abgekühlt wird.
     
    6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die dispersionsgehärtete Nickelbasis-Super­legierung die nachfolgende Zusammensetzung aufweist:
    Cr = 17,0 Gew.-%
    Al = 6,0 Gew.-%
    Mo = 2,0 Gew.-%
    W = 3,5 Gew.-%
    Ta = 2,0 Gew.-%
    Zr = 0,15 Gew.-%
    B = 0,01 Gew.-%
    C = 0,05 Gew.-%
    Y₂O₃ = 1,1 Gew.-%
    Ni = Rest
    und dass Werkstück zunächst während 1 1/2 h bei einer Temperatur von 1130 °C geglüht, an Luft abgekühlt und dann während 1/2 h bei 1270 °C auf Grobkorn geglüht und mit einer Geschwindigkeit von höchstens 5 °C/min abgekühlt wird.
     




    Zeichnung
















    Recherchenbericht