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(11) | EP 0 430 803 A1 |
| (12) | DEMANDE DE BREVET EUROPEEN |
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| (54) | Procédé et installation de distillation d'air avec production d'argon |
| (57) Du liquide riche supérieur (LR2), soutiré en un point intermédiaire de la colonne
moyenne pression (4), est détendu et envoyé en reflux dans la colonne basse pression
(5). Le liquide riche inférieur (LR1) soutiré en cuve de la colonne moyenne pression
(4) et moins riche en argon que le précédent, est utilisé au moins en partie pour
constituer un gaz résiduaire de l'installation, par exemple après remélange dans un
tronçon de colonne (3) avec de l'azote impur soutiré en tête de la colonne basse pression. |
[0001] La présente invention est relative à la technique de distillation d'air avec production d'argon au moyen d'une installation de distillation d'air à double colonne. Elle concerne en premier lieu un procédé du type dans lequel de l'air à traiter, épuré de l'eau et du CO₂ et refroidi au voisinage de son point de rosée, est injecté à la base de la colonne moyenne pression de la double colonne; une première fraction de liquide riche, soutirée en cuve de la colonne moyenne pression, est détendue et envoyée dans un condenseur de tête d'une colonne de production d'argon impur reliée à la colonne basse pression de la double colonne; et une seconde fraction de liquide riche, soutirée à la partie inférieure de la colonne moyenne pression, est détendue et injectée en reflux dans la colonne basse pression.
[0002] Pour assurer certaines productions, par exemple de l'argon sous forme liquide, ainsi que de l'oxygène et de l'azote, également sous forme liquide, les installations d'air doivent être équipées d'une turbine dans laquelle est détendue une fraction importante du débit d'air entrant, par exemple 15 à 17% de ce débit, ou un débit équivalent d'azote moyenne pression.
[0003] Cependant, ceci conduit à une dégradation des conditions de distillation dans la colonne basse pression, qui se traduit notamment par une baisse du rendement d'extraction en argon. Un soutirage direct d'azote moyenne pression conduit à des conséquences analogues.
[0004] L'invention a pour but de permettre de conserver un rendement élevé d'extraction en argon malgré ce facteur défavorable.
[0005] A cet effet, l'invention a pour objet un procédé du type précité, caractérisé en ce que:
(a) la seconde fraction de liquide riche est soutirée en un point intermédiaire de la colonne moyenne pression; et
(b) on forme un gaz résiduaire de l'installation à partir d'au moins une partie du liquide riche soutiré en cuve de la colonne moyenne pression.
[0006] L'invention a également pour objet une installation destinée à la mise en oeuvre d'un tel procédé. Cette installation, du type comprenant une double colonne de distillation comportant une colonne moyenne pression et une colonne basse pression, une colonne de production d'argon impur reliée à la colonne basse pression et comportant un condenseur de tête, des moyens pour envoyer dans le condenseur de tête une première fraction de liquide riche soutirée en cuve de la colonne moyenne pression, et des moyens pour envoyer en reflux dans la colonne basse pression, après détente, une seconde fraction de liquide riche soutirée à la partie inférieure de la colonne moyenne pression, est caractérisée en ce que:
(a) la seconde fraction de liquide riche est soutirée en un point intermédiaire de la colonne moyenne pression; et
(b) l'installation comprend des moyens auxiliaires pour former un gaz résiduaire de l'installation à partir d'au moins une partie du liquide riche soutiré en cuve de la colonne moyenne pression.
[0007] Quelques exemples de mise en oeuvre de l'invention vont maintenant être décrits en regard des dessins annexés, sur lesquels:
- la figure 1 représente schématiquement une installation de distillation d'air conforme à l'invention; et
- les figures 2 à 4 sont des vues analogues de trois variantes.
[0008] L'installation représentée à la figure 1 comprend essentiellement une double colonne de distillation 1, une colonne de production d'argon impur 2, et un tronçon de colonne de mélange 3. Dans ce qui suit, les pressions indiquées sont des pressions absolues approximatives.
[0009] La double colonne 1 comprend une colonne moyenne pression 4 fonctionnant vers 6 × 10⁵ Pa, surmontée d'une colonne basse pression 5 fonctionnant un peu au-dessus de 1 × 10⁵ Pa. Un vaporiseur-condenseur 6 met la vapeur de tête de la colonne 4 (azote) en relation d'échange thermique avec le liquide de cuve de la colonne 5 (oxygène à peu près pur). Une conduite de gaz 7 dite de piquage argon relie un point intermédiaire de la colonne 5 à la partie inférieure de la colonne 2, du fond de laquelle une conduite de retour de liquide 8 rejoint la colonne 5, à peu près au même niveau. La colonne 2 comporte un condenseur de tête 9.
[0010] L'air à séparer, comprimé et épuré en eau et en CO₂, par exemple par adsorption, est injecté à la base de la colonne 4. Un premier "liquide riche" (air enrichi en oxygène) LR1, constitué par le liquide recueilli en cuve de la colonne 4, est soutiré via une conduite 10, sous-refroidi dans un sous-refroidisseur 11, et divisé en deux flux ou fractions:
- un premier flux est détendu dans une vanne de détente 12 et entièrement vaporisé dans le condenseur 9. Le gaz résultant est envoyé dans la colonne 5 via une conduite 13;
- le reste est détendu dans une vanne de détente 14 et envoyé au sommet du tronçon de colonne 3.
[0011] Le sous-refroidisseur 11 est refroidi par circulation naturelle d'oxygène, prélevé sous forme liquide en cuve de la colonne 5 et renvoyé dans celle-ci après vaporisation au moins partielle.
[0012] Un second liquide riche LR2, dit liquide riche supérieur, est soutiré de la colonne 4 quelques plateaux au-dessus de la cuve, et plus précisément au voisinage du niveau où la concentration en argon est maximale. Ce liquide, après sous-refroidissement en 11, est détendu dans une vanne de détente 15 et envoyé en reflux en un point intermédiaire de la colonne 5, au-dessus du débouché de la conduite 13. Du "liquide pauvre inférieur", riche en azote, est prélevé en un point intermédiaire de la colonne 4 situé au-dessus du liquide LR2, puis, après détente, envoyé en reflux au sommet de la colonne 5, via une conduite 16.
[0013] Au sommet de la colonne 5 est produit de l'azote impur, contenant une petite quantité d'oxygène, qui est envoyé à la base du tronçon 3 via une conduite 17; du fond du même tronçon part une conduite de liquide 17A qui débouche au sommet de la colonne 5.
[0014] Ainsi, le tronçon de colonne 3, bien qu'ayant une structure analogue à une colonne de distillation à plateaux ou à garnissage, fonctionne en colonne de mélange: le liquide qu'il reçoit en tête est moins riche en azote, et donc moins froid, que celui qu'il produit en cuve, ce qui correspond à un fonctionnement en pompe à chaleur obtenu grâce à l'énergie récupérée par re-mélange, dans des conditions voisines de la réversibilité, du liquide LR1 et de l'azote impur.
[0015] La conduite 17A fournit ainsi un supplément de liquide de reflux pauvre en oxygène au sommet de la colonne 5, et la vapeur produite au sommet du tronçon 3 est évacuée de l'installation via une conduite 18 en tant que gaz résiduaire.
[0016] La colonne basse pression 5 est de plus surmontée d'un "minaret" 19 servant à la production d'azote pur sous 1 × 10⁵ Pa. Ce "minaret" communique à sa base avec le sommet de la colonne 5 et est donc alimenté par une partie de l'azote impur produit par celle-ci. Son reflux est constitué par de l'azote liquide arrivant via une conduite 20. L'azote basse pression est produit au sommet du "minaret" 19 et évacué via une conduite 21.
[0017] L'installation peut produire par ailleurs de l'oxygène gazeux, de l'oxygène liquide, de l'azote gazeux moyenne pression et de l'azote liquide moyenne pression, via des conduites respectives 22 à 25. Une partie de l'azote gazeux est liquéfiée au moyen d'un cycle de liquéfaction auxiliaire (non représenté), et une partie de l'azote liquide ainsi produit alimente la conduite 20.
[0018] En variante, une partie du second flux de liquide LR1 (liquide LR1 non vaporisé dans le condenseur 9) pourrait être envoyée directement en reflux, après détente, dans la colonne 5.
[0019] L'argon impur est produit sous forme gazeuse et évacué du sommet de la colonne 2 via une conduite 26.
[0020] On retrouve sur la figure 2 l'essentiel des éléments décrits ci-dessus en regard de la figure 1. Les différences sont les suivantes:
[0021] D'une part, l'installation ne produit pas d'azote basse pression, de sorte que le minaret 19 est supprimé. Pour simplifier la construction, le tronçon de mélange 3 est alors disposé directement au-dessus de la colonne 5, dans la même virole, et les conduites 17, 17A et 21 sont supprimées. De plus, la conduite 20 est supprimée, et l'unique conduite 16 d'alimentation en liquide pauvre de la colonne 5 débouche juste au-dessous de la base du tronçon 3. On a par ailleurs représenté à la figure 2 une conduite 27 d'introduction d'azote liquide au sommet de la colonne 4.
[0022] D'autre part, la totalité du liquide riche LR1 est envoyée, après détente dans la vanne 12, dans le condenseur 9. Dans celui-ci, seule une partie du liquide est vaporisée, le gaz résultant étant envoyé comme précédemment dans la colonne 5 via la conduite 13. Le liquide non vaporisé, enrichi en oxygène, est envoyé, comme précédemment, au sommet du tronçon 3. Comme précédemment, une partie du liquide non vaporisé pourrait être envoyée directement en reflux dans la colonne 5.
[0023] L'installation représentée à la figure 3 ne diffère de celle de la figure 1 que par la suppression du tronçon de mélange 3: la fraction du liquide riche LR1 non envoyée au condenseur 9 est directement envoyée, après détente dans la vanne de détente 14, dans la colonne 5, et le gaz résiduaire évacué par la conduite 18 est constitué par au moins une partie du gaz résultant de la vaporisation totale de liquide riche LR1 effectuée dans le condenseur 9, le reste de ce gaz étant, comme précédemment, envoyé dans la colonne 5 via la conduite 13. Une conduite 17B permet d'évacuer un second gaz résiduaire de l'installation, constitué d'azote impur, à partir du sommet de la colonne 5.
[0024] Il est à noter que, bien qu'il soit plus riche en oxygène que le liquide LR2, le liquide détendu en 14 est injecté dans la colonne 5 au-dessus du point d'injection du liquide LR2, car il est moins riche en argon que ce dernier. Ceci favorise le rendement d'extraction en argon de l'installation.
[0025] L'installation représentée à la figure 4 ne diffère de la précédente que par le fait que la totalité du liquide LR1 est, après détente dans la vanne 12, envoyé dans le condenseur 9, où il n'est vaporisé que partiellement. Le liquide non vaporisé, enrichi en oxygène, est envoyé en reflux dans la colonne 5 via une conduite 28, et le gaz résultant de la vaporisation est, comme à la figure 3, partiellement évacué de l'installation en tant que gaz résiduaire via la conduite 18. Pour la même raison qu'à la figure 3, c'est la teneur en argon du liquide véhiculé par la conduite 28 qui gouverne le niveau d'injection de ce liquide dans la colonne 5.
1. Procédé de distillation d'air avec production d'argon au moyen d'une installation
de distillation d'air à double colonne (1), du type dans lequel de l'air à traiter,
épuré de l'eau et du CO₂ et refroidi au voisinage de son point de rosée, est injecté
à la base de la colonne moyenne pression (4) de la double colonne; une première fraction
de liquide riche (LR₁), soutirée en cuve de la colonne moyenne pression, est détendue
et envoyée dans un condenseur de tête (9) d'une colonne de production d'argon impur
(2) reliée à la colonne basse pression (5) de la double colonne; et une seconde fraction
de liquide riche (LR₂), soutirée à la partie inférieure de la colonne moyenne pression,
est détendue et injectée en reflux dans la colonne basse pression, caractérisé en
ce que:
(a) la seconde fraction de liquide riche (LR₂) est soutirée en un point intermédiaire de la colonne moyenne pression (4); et
(b) on forme un gaz résiduaire de l'installation à partir d'au moins une partie du liquide riche (LR₁) soutiré en cuve de la colonne moyenne pression.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le point intermédiaire est
voisin de celui où la teneur en argon dans la colonne moyenne pression est maximale.
3. Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on envoie une
troisième fraction de liquide riche (LR₁), soutirée en cuve de la colonne moyenne
pression (4), en tête d'un tronçon de colonne de mélange (3) alimenté en cuve par
de l'azote impur soutiré en tête de la colonne basse pression (5), le liquide produit
en cuve de ce tronçon étant envoyé en reflux dans la colonne basse pression et la
vapeur de tête de ce tronçon étant évacuée de l'installation et constituant le gaz
résiduaire.
4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'on vaporise totalement la
première fraction de liquide riche (LR₁) dans le condenseur de tête (9), le gaz résultant
étant envoyé dans la colonne basse pression (5), la troisième fraction de liquide
riche étant constituée par au moins une partie du reste du liquide riche (LR₁) soutiré
en cuve de la colonne moyenne pression (4) (figure 1).
5. Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on vaporise
partiellement la première fraction de liquide riche (LR₁) dans le condenseur de tête
(9), et on envoie au moins une partie du liquide résultant de cette vaporisation partielle
en tête d'un tronçon de colonne de mélange (3) alimenté en cuve par de l'azote impur
soutiré en tête de la colonne basse pression (5), le liquide produit en cuve de ce
tronçon étant envoyé en reflux dans la colonne basse pression et la vapeur de tête
de ce tronçon étant évacuée de l'installation et constituant le gaz résiduaire (figure
2).
6. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la première fraction de
liquide riche (LR₁) est constituée par la totalité du liquide riche produit en cuve
de la colonne moyenne pression (4).
7. Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on vaporise
totalement la première fraction de liquide riche (LR₁) dans le condenseur de tête
(9), et on évacue de l'installation une partie au moins du gaz ainsi formé pour constituer
le gaz résiduaire (figure 3).
8. Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce que la première fraction de
liquide riche (LR₁) ne constitue qu'une partie du liquide riche produit en cuve de
la colonne moyenne pression (4), le reste de ce liquide riche étant directement envoyé,
après détente, à un niveau de la colonne basse pression (5) supérieur au point d'injection
de la seconde fraction de liquide riche (LR₂).
9. Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on vaporise
partiellement la première fraction (LR₁) dans le condenseur de tête (9), et on évacue
de l'installation une partie au moins du gaz ainsi formé pour constituer le gaz résiduaire
(figure 4).
10. Installation de distillation d'air, du type comprenant une double colonne de distillation
(1) comprenant une colonne moyenne pression (4) et une colonne basse pression (5),
une colonne de production d'argon impur (2) reliée à la colonne basse pression (5)
et comportant un condenseur de tête (9), des moyens (10) pour envoyer dans le condenseur
de tête (9) une première fraction de liquide riche (LR₁) soutirée en cuve de la colonne
moyenne pression (4), et des moyens pour envoyer en reflux dans la colonne basse pression
(5), après détente (en 15), une seconde fraction de liquide riche (LR₂) soutirée à
la partie inférieure de la colonne moyenne pression, caractérisée en ce que:
(a) la seconde fraction de liquide riche (LR₂) est soutirée en un point intermédiaire de la colonne moyenne pression (4); et
(b) l'installation comprend des moyens auxiliaires (3, 9, 18) pour former un gaz résiduaire de l'installation à partir d'au moins une partie du liquide riche (LR₁) soutiré en cuve de la colonne moyenne pression.
11. Installation suivant la revendication 10, caractérisée en ce que le point intermédiaire
est voisin de celui où la teneur en argon dans la colonne moyenne pression (4) est
maximale.
12. Installaton suivant l'une des revendications 10 et 11, caractérisée en ce que le condenseur
de tête (9) est adapté pour vaporiser totalement la première fraction de liquide (LR₁),
et en ce que les moyens auxiliaires comprennent un tronçon de colonne de mélange (3),
des moyens pour envoyer en tête de ce tronçon une troisième fraction de liquide riche
(LR₁) soutirée en cuve de la colonne moyenne pression (4) et pour envoyer en cuve
du même tronçon de l'azote impur soutiré en tête de la colonne basse pression (5),
des moyens (17A) pour envoyer en reflux dans la colonne basse pression du liquide
produit en cuve du tronçon (3), et des moyens (18) pour évacuer de l'installation
la vapeur de tête de ce tronçon, laquelle constitue le gaz résiduaire (figure 1).
13. Installation suivant l'une des revendications 10 et 11, caractérisée en ce que le
condenseur de tête (9) est adapté pour vaporiser partiellement la première fraction
de liquide riche (LR₁), et en ce que les moyens auxiliaires comprennent un tronçon
de colonne de mélange (3), des moyens pour envoyer en tête de ce tronçon au moins
une partie du liquide résultant de cette vaporisation partielle et pour envoyer en
cuve du même tronçon de l'azote impur soutiré en tête de la colonne basse pression
(5), des moyens (17A) pour envoyer en reflux dans la colonne basse pression du liquide
produit en cuve du tronçon, et des moyens (18) pour évacuer de l'installation la vapeur
de tête de ce tronçon, laquelle constitue le gaz résiduaire (figure 2).
14. Installation suivant l'une des revendications 10 et 11, caractérisé en ce que le condenseur
de tête (9) est adapté pour vaporiser totalement la première fraction de liquide riche
(LR₁), les moyens auxiliaires comprenant des moyens (18) pour évacuer de l'installation
une partie au moins du gaz résiduaire ainsi formé (figure 3).
15. Installation suivant l'une des revendications 10 et 11, caractérisée en ce que le
condenseur de tête (9) est adapté pour vaporiser partiellement la première fraction
de liquide riche (LR₁), les moyens auxiliaires comprenant des moyens (18) pour évacuer
de l'installation une partie au moins du gaz résiduaire ainsi formé (figure 4).