[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft wie Elektrostatographie und insbesondere Tonerzusammenstellungen,
die zur bildweisen Kontakttonung elektrostatisch latenter Bilder mit relativ geringer
Oberflächenladung vom Typ fortdauernder innerer Polarisation geeignet sind.
[0002] Es ist bekannt, daß latente elektrostatische Bilder mit Tonerteilchen entwickelt
werden können, die in isolierenden oder nichtpolaren Flüssigkeiten dispergiert sind.
Derartige Tonerteilchen weisen normalerweise Farbstoff, wie etwa Pigmente, auf, der
mit dispergierenden Harzen oder Lacken oder dergleichen zusammen gemahlen oder auf
andere Weise zusammengebracht worden sind. Derartige Tonerteilchen sind üblicherweise
mit Fixiermaterialien kombiniert, bei denen es sich im allgemeinen, jedoch nicht notwendigerweise,
um thermoplastische polymere Stoffe handelt. Zusätzlich sind üblicherweise Mittel
zur Steuerung der Polarität bzw. der Ausrichtung von Ladung enthalten, um die Polarität
und das Ladungs-Massen-Verhältnis der Tonerpartikel zu steuern. Derartige dispergierte
Stoffe sind als flüssige Toner oder flüssige Entwickler bekannt.
[0003] Ursprünglich wurden flüssige Entwickler kommerziell in Bürokopierern des Nicht-Übertragungs-Typs,
d.h. in solchen, in denen das elektrostatische latente Bild auf einer photoleitenden
Schicht mit einem Zinkoxyd-Harz-Bindemittel auf einem Papierbogen entwickelt und fixiert
wurde, verwendet. Die Tonerteilchen brauchten nicht auf andere Empfängeroberflächen
übertragbar zu sein. Folglich wurden, als verlangt wurde, derartige Tonerablagerungen
mittels elektrostatischer Übertragungstechniken auf eine Empfängeroberfläche zu übertragen,
dem Fachmann mittlerweile hinreichend bekannte Probleme hinsichtlich des Übertragungswirkungsgrads,
der Bildverschiebung und des Nachlassens und des Verlustes der Auflösung erkannt.
[0004] Die ersten bekannten Flüssigtonerzusammensetzungen, die im Hinblick auf ein Beseitigen
oben erwähnter Übertragungsprobleme formuliert worden sind, sind jene, die im US-Patent
3,419,411 von Wright offenbart wurden. Gemäß dieser Offenbarung wurden sogenannte
gitterbildende Stoffe in die Tonerzusammensetzungen eingefügt, um ein unerwünschtes
Verschieben von Farbstoff während der Bildübertragung zu verhindern. Es wurde davon
ausgegangen, daß derartige gitterbildende Stoffe in der Tonerablagerung eine faserartige
Matrix bilden, wodurch der Farbstoff innerhalb einer solchen Bildablagerung an seinem
jeweiligen Platz festgehalten und in die Lage versetzt wird, unter Verwendung herkömmlicher
elektrostatischer Übertragungstechniken ohne seitliche Verschiebung unverfälscht auf
einen Empfängerbogen übertragen werden zu können. Von derartigen gitterbildenden Stoffen
wurde auch angenommen, daß sie die Bildablagerung in einem für die Übertragung zugänglichen
Zustand hielten, wodurch Übertragungswirkungsgrade von 90% und mehr ohne weiteres
erreicht wurden. Ferner waren derartige Bildablagerungen auf den aufnehmenden bzw.
Empfängerbogen mechanisch fixiert, wenn die in der Bildablagerung enthaltene Dispergierflüssigkeit
nach der Übertragung entzogen wurde, und sie wurden auch nicht zurückübertragen, wenn
nachfolgende Bildablagerungen darauf übertragen wurden. Bei den offenbarten gitterbildenden
Stoffen handelte es sich um mit Gummi modifiziertes Polystyren, Paraffinwachs und
Äthylzellulose. Äthylzellulose wurde in Verbindung mit einem thermoplastischen Bindemittel,
wie etwa Polyisobutylmethacrylat, verwendet, wogegen Paraffinwachs in Verbindung mit
einem polymerisierten Leinöl-Calzium-Harz-Lack verwendet wurde.
[0005] Im US-Patent 4,842,944 von Landa sind insbesondere Argumente gegen die im US-Patent
3,419,411 von Wright enthaltenen Offenbarungen bezüglich der gitterbildenden Eigenschaften
von Äthylzellulose oder mit Gummi modifiziertem Polystyren formuliert. Das Argument
gegen Paraffinwachs ist weniger stark und unterstützt letztlich, daß die Steuerung
des KB-Wertes des nichtpolarisierten flüssigen Dispergiermittels die absoluten Auflösungsfähigkeiten
des flüssigen Toners beeinflußt, was letztlich eine Bestätigung der Gültigkeit der
Offenbarungen des US-Patents 3,419,411 von Wright darstellen könnte. Im US-Patent
4,842,944 von Landa ist das Plastizieren eines thermoplastischen Polymers und eines
Pigments mit einer nichtpolarisierten Flüssigkeit bei einer höheren Temperatur, das
Abkühlen zum Bilden eines schwammartigen Materials und das Mahlen solchen Schwammaterials
mit einer zusätzlichen nichtpolarisierten Flüssigkeit, um die Teilchen herauszuziehen
und darauf und davon ausgehend Fasern zu bilden, beschrieben und dargestellt, was
als ein mechanisches Äquivalent zum Gitter gemäß des US-Patents 3,419,411 von Wright
beschrieben werden könnte.
[0006] Im US-Patent 4,631,244 von Mitchell ist eine Formel für flüssige Toner offenbart,
die harzartige "Fasern" enthalten, wobei unter diesem Begriff zu verstehen ist, daß
pigmentierte Tonerteilchen derart gebildet sind, daß Fasern, rankenartige Gebilde,
fühlerartige Gebilde, Fädchen, Fäserchen, sehnenartige Gebilde, Haare, Borsten oder
dergleichen entstehen. Ferner sind thermoplastische Polymere, insbesondere Acrylpolymere,
und -copolymere sowie Äthylenvenylazetatcopolymere offenbart. Temperaturgesteuertes
Verreibungsmahlen wird verwendet, um Tonerteilchen der geforderten Teilchengrößenordnung
zu erhalten. Zusätzlich zu den nichtpolarisierten Dispergierflüssigkeiten sind während
des Mahlschrittes andere Flüssigkeiten höheren KB-Wertes enthalten, wie bereits im
US-Patent 3,419,411 von Wright offenbart ist. Ferner sind auch Steuerreagenzien enthalten.
Aber ganz allgemein sind andere Dispergierhilfen, wie etwa Öle oder Lacke, oder auch
gitter- oder faserbildende Stoffe, wie etwa Wachse, nicht enthalten.
[0007] Die vorliegende Erfindung verwendet eine Reihe bekannter Stoffe und verwendet zusätzlich
bekannte Mahlmethoden für die Tonerzubereitung. Jedoch weisen die erfindungsgemäßen
flüssigen Toner im Vergleich zum Stand der Technik eine Reihe neuer bzw. überraschender
Eigenschaften auf, wie im folgenden beschrieben ist.
[0008] Obwohl die vorliegende Erfindung allgemein auf die Elektrostatographie anwendbar
ist, liegt ihre besondere Bedeutung in der Zubereitung flüssiger Toner, die zur Schaffung
von Bildern auf einem ferroelektrischen Material durch einen Entwicklungsprozeß geeignet
sind, welcher sich durch die Erzeugung einer Wellenform in der flüssigen Dispersion
auszeichnet. Eine solche Tonung wird als Flüssigmeniskustonung bezeichnet.
[0009] Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei gattungsgemäßen Tonern
eine niedrige elektrische Leitfähigkeit zu erhalten und sicherzustellen, daß die Tonerteilchen
als einzelne Einheiten, d.h. ohne untereinander durch mechanische oder elektrische
Bindung verbunden zu sein, erhalten bleiben.
[0010] Erfindungsgemäß wird die Kombination dieser Eigenschaften dadurch erzielt, daß der
Toner unter Verwendung elektrisch isolierender Polymere, die bei Raumtemperatur in
der Tonerträgerflüssigkeit oder im Tonerdispergiermittel im wesentlichen unlöslich
sind, zusammen mit einem Polymermodifiziermittel, das die Bildung von Polymerfasern
verhindert, zubereitet wird.
[0011] Ein Merkmal dieser Toner ist, daß es sich bei den elektrisch isolierenden Polymeren
üblicherweise um Thermoplaste handelt, daß sie bei höheren Temperaturen im Dispergiermittel
löslich gemacht werden können und daß sie nach Abkühlung der erwärmten Lösung in ihren
ursprünglichen festen Zustand zurückkehren können. Das Pigment oder ein anderer zum
Färben der Tonerpartikel verwendeter Stoff wird durch verschiedene Mahlverfahren in
die erwärmte Lösung eingebracht. Dabei sind die am besten steuerbaren Verfahren jene,
bei denen der als Reaktionsgefäß dienende Mahlbehälter von einem Mantel umgeben ist,
durch den entweder Wärm- oder Kühlflüssigkeiten zirkulieren können. Derartige Vorrichtungen
können Perlmühlen (Pearl Mills), Sandmühlen, Kugelmühlen oder Reibungsmühlen sein.
Vorzugsweise wird eine Vorrichtung verwendet, bei der die Mahlgeschwindigkeit verändert
werden kann und bei der die Stoffe erforderlichenfalls in geeigneter Weise nacheinander
zugegeben werden können.
[0012] Reibungsmühlen sind derartige vorzugsweise verwendeten Vorrichtungen.
[0013] Es wurde gefunden, daß ein Polymer, wenn Pigmente in bei höheren Temperaturen löslich
gemachten Polymeren dispergiert sind, bei Abkühlung mit fortgesetztem Mahlen ausfällt
und dabei die Pigmentpartikel mit einer Polymerumhüllung umgibt bzw. einkapselt. Dadurch
werden die Pigmentpartikel wirksam getrennt, wodurch eine brauchbare geringe elektrische
Leitfähigkeit in der Tonerdispersion aufrechterhalten wird. Wie im US-Patent 4,842,974
von Landa bereits offenbart, ergibt sich bei einem derartigen Verfahren ein unerwünschter
mechanischer Effekt, der sich als Verbindung von Partikeln durch ein Netzwerk von
Polymerfasern zeigt. Dieser Effekt kann wesentlich reduziert oder sogar vermieden
werden, um zu ermöglichen, daß die pigmentierten Partikel vielmehr als getrennte Einheiten
statt als in einer Gitterstruktur zusammengebundene Einheiten wirken. Ferner wurde
herausgefunden, daß, wenn eine derartige Vereinzelung erreicht wird, eine Meniskustonung
möglich ist.
[0014] Um eine Teilchenvernetzung über Polymerbrücken oder Fasern zu reduzieren oder zu
vermeiden, wird dem Dispergiermittel ein geeignetes Polymermodifiziermittel zugefügt.
Dieses Modifiziermittel ist sowohl bei Umgebungstemperatur und bei höheren Temperaturen
mit dem Polymer kompatibel als auch bei Umgebungstemperatur und bei höheren Temperaturen
in der Dispergierflüssigkeit vollständig löslich. Dieses Modifiziermittel, oder genauer:
dieses Plastiziermittel, verändert die körperliche Eigenschaft des Polymers in der
Art, daß es seine Löslichkeit im Dispergiermittel bei höheren Temperaturen verstärkt
und daß es nach Abkühlung die Flexibilität des Polymers derart erhöht, daß das für
die Bildung von Fasern verantwortliche Zerreißen oder Ziehen des Polymers nicht erleichtert
wird. Die Partikel, die im Verlaufe des Abkühlens durch Mahlen des modifizierten ausgefällten
Polymers gebildet werden, werden mit einer glatten Oberfläche, die frei von irgendwelchen
vorstehenden Abschnitten, die mit daneben befindlichen Partikeln in Verbindung treten
könnten, hergestellt.
[0015] Die Dispergierflüssigkeit für derartige Tonerzubereitungen muß Eigenschaften aufweisen,
die ermöglichen, daß die Tonerzubereitung kommerziell akzeptabel ist und daß sie in
der gewünschten Weise wirkt. Aliphatische Hydrokarbone hohen Siedepunktes sind besonders
geeignet. Als bevorzugte Flüssigkeiten sind die von der Exxon Corporation hergestellten,
den Produktnamen Isopar tragenden Flüssigkeiten, insbesondere die Abstufungen Isopar
L (Siedepunkt zwischen 190 und 206°C), Isopar M (Siedepunkt zwischen 217 und 254°C)
und Isopar V (Siedepunkt zwischen 273 und 310°C) zu nennen. Ferner gehören zu den
bei dieser Anwendung aus der Exxon-Reihe verwendbaren Lösungsmitteln die Norpar-Reihe
und einige der als Exxsol D bekannten dearomatisierten Lösungsmittel.
[0016] Das Hauptpolymer in diesem Tonersystem muß im ausgewählten Dispergiermittel bei höheren
Temperaturen löslich, bei Raumtemperatur jedoch im wesentlichen unlöslich sein. Von
den verfügbaren Polymeren sind Acryle und deren Copolymere, Polyäthylen und Polyäthylenvenylazetatcopolymere
besonders geeignet. Bevorzugte Stoffe sind die Elvax-Reihe der Äthylenvenylazetatcopolymere,
die von Union Carbide Australia Ltd. geliefert werden, und die Acryloid-Reihe von
Acrylaten, die von Rohm and Haas Ltd. geliefert werden. Ebenso sind einige Stoffe
der Neocryl-Reihe von Acrylaten, die von ICE Australia Operations Pty Ltd. beziehbar
sind, anwendbar.
[0017] Das Modifiziermittel für das Polymer muß bei den während der Tonerzubereitung herrschenden
Temperaturen mit dem Polymer kompartibel sein und unter gleichartigen Bedingungen
im Dispergiermittel löslich sein. Derartige Stoffe sind normalerweise auf das ausgewählte
Polymer beschränkt, jedoch wurde allgemein herausgefunden, daß in diesem Zusammenhang
in aliphatischem Lösungsmittel lösliches Harz, Harzester und deren Abkömmlinge, Phthalatester
und Abietinester geeignet sind.
[0018] Als Pigmente können alle organischen oder anorganischen Pigmente, die normalerweise
in der Druckfarben- und Farbindustrie zu finden sind, verwendet werden.
[0019] Als zusätzlicher Stoff kann ein ladungsausrichtendes Mittel oder ein Ladungsverstärker
in die Formel aufgenommen werden. Derartige Stoffe sind an sich bekannt, wobei für
positivgeladene Toner im allgemeinen als Verbindungen metallische Seifen verwendet
weden, von denen Zirkoniumoctoat, Magnesiumnaphtenat und Aluminiumstearat typische
Beispiele sind.
[0020] Damit betrifft die vorliegende Erfindung einen Toner für Flüssigmeniskustonung in
der Elektrostatographie und für das Aufbringen von Bildern auf ferroelektrisches Material,
wobei der Toner im wesentlichen einzelne Tonerpartikel aufweist, die in einem Dispergiermittel
niederiger elektrischer Leitfähigkeit dispergiert sind und wobei die einzelnen Tonerpartikel
Pigmentpartikel aufweisen, die von einer Schicht elektrisch isolierenden thermoplastischen
Polymers und einem zugehörigen Plastiziermittel umgeben sind. Der erfindungsgemäße
Toner ist dadurch gekennzeichnet, daß das elektrisch isolierende thermoplastische
Polymer aus der Gruppe von Acrylen, Acrylcopolymer, Polyäthylen und Polyäthylenvinylazetatcopolymeren
ausgewählt ist und daß die Plastiziermittel aus der Gruppe von in aliphatischem Lösungsmittel
löslichem Harz, Harzestern, Harzesterderivaten, Phthalatestern und Abietinestern ausgewählt
sind. Ferner sind die Toner dadurch gekennzeichnet, daß das elektrisch isolierende
<olymer im Dispergiermittel niedriger elektrischer Leitfähigkeit bei erhöhten Temperaturen,
in der Größenordnung von 90° bis 100°C, löslich und bei Raumtemperaturen unlöslich
ist und daß das Plastiziermittel im Dispergiermittel niedriger elektrischer Leifähigkeit
sowohl bei erhöhten als auch bei Raumtemperaturen löslich ist.
[0021] Es folgen Beispiele zur Beschreibung der vorliegenden Erfindung, wobei die Erfindung
jedoch nicht auf die in den Beispielen enthaltenen Merkmale beschränkt ist.
Beispiel 1
[0022] Die folgenden Stoffe werden in eine erwärmte Reibungsmühle gegeben:

Die Stoffe werden auf 90°C erwärmt und gleichzeitig bei niedriger Geschwindigkeit
umgerührt, um eine Lösung der festen Stoffe im Lösungsmittel zu erreichen, wobei dann

beigegeben wird.
[0023] Die Heizung wird auf einem solchen Wärmeniveau gehalten, daß die Mischung auf einer
Temperatur von 90° bis 100°C gehalten wird, und die Umrührgeschwindigkeit wird soweit
erhöht, bis das Mahlen einsetzt. Diese Geschwindigkeit hängt von der Größe der verwendeten
Vorrichtung ab. Das Mahlen wird etwa zwei Stunden lang bei dieser höheren Temperatur
durchgeführt, wonach dann die Heizung abgeschaltet wird und die Reibungsmühle und
deren Inhalt bei weiterem Mahlen auf Raumtemperatur abkühlen können. Für eine Mühle
mit einem Fassungsvermögen von etwa 250 ml wird diese letztere Phase etwa 3 Stunden
lang dauern, kann jedoch erforderlichenfalls auf längere Zeit ausgedehnt werden.
[0024] Der so zubereitete Toner, der auf einer Arbeitskonzentration von 5 bis 100 ml Konzentrat
pro Liter Dispergiermittel verdünnt wird, zeigt seine Eigenschaft der Flüssigmeniskustonung,
wenn er in einem geeigneten Tonergerät verwendet wird. Wird er mit einem Rasterelektronenmikroskop
untersucht, dann ist erkennbar, daß er aus glatten einzelnen Teilchen besteht, die
nur ein Minimum an Verbindung zwischen den Partikeln aufweisen. Fasern oder ranken-
bzw. kettenartige Gebilde sind nicht feststellbar.
Beispiel 2
[0025] Die folgende Formel ergibt, wenn sie gemäß des Beispiels 1 vorbereitet wird, einen
blauen Toner, der die gewünschten Tonungseigenschaften aufweist und dessen einzelne
Partikel keine faserartigen Längungen aufweist:

Beispiel 3
[0026] Die folgende Formel ergibt, wenn sie gemäß des Beispiels 1 vorbereitet wird, einen
roten Toner, der die gewünschten Tonungseigenschaften aufweist und dessen einzelne
Partikel keine faserartigen Längungen aufweist:

[0027] Bei den in den vorstehenden Beispielen genannten Stoffen handelt es sich im einzelnen
um folgende:
- Irgalit blau LGLD, ein blaues C.I.-Pigment 15:3, geliefert von der Firma Ciba-Geigy
Australia Ltd.;
- Hostaperm rosa E, ein rotes C.I.-Pigment 122, geliefert von der Firme Höchst Australia
Ltd.;
- Elvax 210, ein Äthylenvinylazetatcopolymer, Schmelzindex 355-465, Vinylazetatgehalt
27 bis 29 %, geliefert von Union Carbide Australia Ltd.;
- Acryloid B67, ein Isobutylmethacrylatcopolymer, Erweichungspunkt 50°C, geliefert von
der Firma Rohm and Haas Australia Pty Ltd.;
- Pentalyn H, ein Pentaeritritolester von Harz, Säurezahl 7-16, Schmelzbereich 102 bis
110°C, geliefert von der Firma A. C. Hatrick Chemicals Pty Ltd.;
- Corflex 400, ein Dibutylphthalat, geliefert von der Firma CSR Australia Ltd.;
- Zirconiumoctat, enthält 6% Metall, geliefert als eine Lösung in Terpentinersatzöl
von der Firma A. C. Hatrick Chemicals Pty Ltd.;
- Magnesium Naphtenat, enthält 4 % Metall, geliefert als eine Lösung in Terpentinersatzöl
bei A. C. Hatrick Chemicals Pty Ltd.;
- Aluminiumstearat, Schmelzpunkt 156°C, geliefert von der Firma Harcross Australi Pty
Ltd.;
- Isopar L, ein Isoparaffin-Kohlenwasserstoff, Siedebereich 190° bis 206°C, geliefert
von der Firma Exxon Chemical Australia Pty Ltd.;
- Norpar 12, ein normaler Paraffin-Kohlenwasserstoff, Siedebereich 188° bis 217°C, geliefert
von der Firma Exxon Chemical Australia Pty Ltd.;
- Exxsol D60, ein dearomatisierter Kohlenwasserstoff, Siedebereich 182° bis 215°C, geliefert
von der Firma Exxon Chemical Australia Pty Ltd..
1. Toner für Flüssigkeitsmeniskustonung in der Elektrostatographie und zum Aufbringen
von Bildern auf ferroelektrisches Material, wobei der Toner im wesentlichen aus einzelnen
Tonerpartikeln, die in einem Dispergiermittel niedriger elektrischer Leitfähigkeit
in Suspension gehalten sind, besteht und wobei die einzelnen Tonerpatikel Farbstoffpartikel
aufweisen, die von einer Schicht elektrisch isolierenden thermoplastischen Polymers
und einem zugehörigen Plastizierungsmittel umgeben sind, dadurch gekennzeichnet, daß
das elektrisch isolierende thermoplastische Polymer aus der Acryle, Acrylcopolymere,
Polyäthylen und Polyäthylenvinylazetatcopolymere aufweisenden Gruppe ausgewählt ist,
daß die Plastizierungsmittel aus der in aliphatischem Lösungsmittel lösliches Harz,
Harzester, Harzesterderivate, Phthalatester, Abietinsäureester aufweisenden Gruppe
ausgewählt sind, daß das elektrisch isolierende thermoplastische Polymer im Dispergiermittel
niedriger elektrischer Leitfähigkeit bei höheren Temperaturen der Größenordnung von
90° bis 100°C löslich und bei Raumtemperatur nicht löslich ist und daß das Plastizierungsmittel
im Dispergiermittel niedriger elektrischer Leitfähigkeit sowohl bei höherer Temperatur
als auch bei Raumtemperatur löslich ist.
2. Toner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er einen aus der Gruppe Zirkoniumoctat,
Aluminiumstearat und Magnesiumnaphthenat ausgewählten Ladungsausrichtungsstoff aufweist.
3. Toner nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Tonerpartikel im wesentlichen
als formmäßig vereinzelte Teilchen auftreten und daß diese keinerlei Oberflächenprotuberanzen
in Form von Fasern, rankenartigen Gebilden, fühlerartigen Gebilden, Fäserchen, Haaren,
Borsten oder dergleichen aufweisen.
4. Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische
Hochwiderstandspolymer und das Plastizierungsmittel zusammen mit dem Lösungsmittel
geringer Leitfähigkeit in einer Reibungsmühle unter gleichzeitigem Umrühren bei geringer
Geschwindigkeit auf 90°C erwärmt werden, um eine Lösung der festen Stoffe im Lösungsmittel
zu erhalten, daß daran anschließend der Farbstoff zugegeben wird und die Umrührgeschwindigkeit
auf eine Geschwindigkeit erhöht wird, bei der Mahlen auftritt, daß das Mahlen eine
zeitlang bei diesen erhöhten Temperaturen ausgeführt wird, und daß sich daran das
Abkühlen der Reibmühle und deren Inhalt bei gleichzeitigem weiteren Mahlen, um die
Pigmentpartikel mit einer plastizierten Schicht des thermoplastischen Hochwiderstandspolymers
zu beschichten, anschließt.
5. Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß er auf eine Arbeitskonzentration
von 5 bis 100 ml Konzentrat pro 1 Liter Dispergiermittel verdünnt ist.
6. Verfahren zum Zubereiten eines Toners nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet
durch die Schritte:
- Einbringen der elektrisch isolierenden thermoplastischen Polymere in ein erwärmtes
Reaktionsgefäß;
- Einbringen der Plastiziermittel in das erwärmte Reaktionsgefäß;
- Erwärmen der Stoffe auf 90°C und gleichzeitiges Umrühren bei niedriger Geschwindigkeit;
- Zugeben von Irgalit blau LGLD;
- Halten der Heizung auf einem solchen Wärmeniveau, daß die Mischung auf einer Temperatur
von 90° bis 100°C gehalten wird;
- Erhöhen der Umrührgeschwindigkeit soweit, bis das Mahlen einsetzt;
- Fortsetzen des Mahlens während etwa zwei Stunden bei dieser höheren Temperatur;
- Abschalten der Heizung, damit das Reaktionsgefäß und dessen Inhalt bei weiterem
Mahlen auf Raumtemperatur abkühlen können;
- Fortsetzen des Umrührens bis zum Erreichen der Raumtemperatur.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktionsgefäß eine Reibungsmühle
verwendet wird.