(19)
(11) EP 0 470 932 A1

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
12.02.1992  Patentblatt  1992/07

(21) Anmeldenummer: 91810606.3

(22) Anmeldetag:  30.07.1991
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)5D06P 1/00, D06P 3/60
(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE CH DE DK ES FR GB GR IT LI SE

(30) Priorität: 08.08.1990 CH 2582/90

(71) Anmelder: CIBA-GEIGY AG
CH-4002 Basel (CH)

(72) Erfinder:
  • Horn, Peter Jacobus
    CH-4052 Basel (CH)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Verfahren zum Färben von cellulosehaltigen Fasermaterialien mit Küpenfarbstoffen


    (57) Beschrieben wird ein Verfahren zum Färben von cellulosehaltigen Fasermaterialien mit Küpenfarbstoffen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man die für den Färbeprozess notwendigen Hilfschemikalien vollständig oder teilweise im Färbebad vorlegt und nach einer Vorlaufzeit das Fasermaterial färbt, indem man die Küpenfarbstoffe oder deren Leukoverbindungen dem Färbebad zudosiert und anschliessend den Färbeprozess gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur fortsetzt.
    Mit dem neuen Verfahren erhält man egale Färbungen, wobei das Cellulosematerial ein ruhiges Warenbild zeigt sowie gute Licht- und Nassechtheiten aufweist.


    Beschreibung


    [0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von textilen Cellulosematerialien mit Küpenfarbstoffen mittels einer Dosiereinrichtung sowie das mittels dieses Verfahrens gefärbte Cellulosematerial.

    [0002] Es ist bekannt, dass in der Küpenfärberei durch Zudosierung der üblichen Chemikalien wie Natronlauge, Hydrosulfit und gegebenenfalls Glauber- oder Kochsalz gegenüber den üblichen Verfahren wie Heisspigmentieren oder Leukoverfahren eine Egalitätsverbesserung der Färbungen erreicht wird. Man unterscheidet grundsätzlich 2 Wege der Dosiertechnik:

    1. Vorlage von Färbereihilfsprodukten, Farbstoff, Soda und Hydrosulfit bei 20°C. Anschliessend progressives Zudosieren von Natronlauge während 20 Minuten.

    2. Vorlage von Farbstoff bei 40°C, anschliessend Zugabe der gesamten Menge an Natronlauge während der Aufheizphase, anschliessend lineares Dosieren von Hydrosulfit während 15 Minuten bei 80°C. Bei sogenannten Warmfärbern kann zusätzlich noch eine Salzlösung linear über 15 Minuten vor und während der Abkühlphase zwischen 80 und 60°C zudosiert werden.



    [0003] Allerdings sind speziell in der Wickelkörperfärberei durch die Dosiertechnik die erhofften Vorteile bezüglich der Verbesserung der Faseregalität nicht in vollem Umfang eingetreten.

    [0004] Ueberraschenderweise wurde nun gefunden, dass mit einem Verfahren, bei dem die für den Färbeprozess notwendigen Chemikalien vorgelegt und anschliessend der Farbstoff oder die Stammküpe zum Färbebad zudosiert wird, die Faseregalität, insbesondere die Aussen/Innen-Egalität von Wickelkörpern deutlich erhöht wird.

    [0005] Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zum Färben von cellulosehaltigen Fasermaterialien, dadurch gekennzeichnet,dass man die für den Färbeprozess notwendigen Hilfschemikalien vollständig oder teilweise im Färbebad vorlegt, anschliessend die Küpenfarbstoffe oder deren Leukoverbindungen mit Hilfe einer Dosiervorrichtung über ein Zeitintervall dem Färbebad bei Temperaturen von 20 bis 100°C zudosiert und danach das Fasermaterial bei gleicher oder erhöhter Temperatur färbt.

    [0006] Die Zudosierung des Farbstoffes oder der Leukoverbindung erfolgt zweckmässigerweise kontinuierlich über ein bestimmtes Zeitintervall, bis eine für den jeweiligen Färbevorgang ausreichende Menge an Farbstoff zugesetzt worden ist. Die Zudosierung kann dabei einerseits zeitlinear erfolgen, d.h. dass in der Dosierphase in jedem Zeitintervall immer die gleiche Menge an Farbstoff zugesetzt wird. Eine andere Möglichkeit besteht in der degressiven Zudosierung des Farbstoffes, d.h. die pro Zeiteinheit zugesetzte Menge ist zu Beginn der Dosierphase sehr gross, nimmt dann aber mit fortschreitender Dosierdauer immer mehr ab. Gegebenenfalls kann die Dosierung auch progressiv erfolgen, d.h. die pro Zeiteinheit zugesetzte Menge ist zu Beginn der Dosierphase sehr klein, nimmt dann aber mit fortschreitender Dosierdauer immer mehr zu.

    [0007] Die Zudosierung des Farbstoffes oder der Leukoverbindung erfolgt vorteilhafterweise direkt in den Flottenkreislauf, vorzugsweise mit automatisch gesteuerten Geräten. Für die Flüssigdosierung kommen dabei z.B. pneumatische oder elektrisch angetriebene Kolben-Membranpumpen in Betracht. Diese Pumpen sind mit einer Mikroprozessor-Steuereinheit ausgestattet, mit der die für den jeweiligen Färbeprozess notwendigen Steuerungsparameter, wie die zu dosierende Menge an Farbstoff, die Dosierzeit, die "Degressivität" oder die "Progressivität" eingestellt werden können. Die Steuergeräte können auch mit festen Dosierprogrammen ausgestattet sein.

    [0008] Für eine Flüssigdosierung der dem Färbebad zudosierten Küpenfarbstoffe werden diese zweckmässig als fein verteilte Dispersionen eingesetzt, die durch Mahlen in Gegenwart üblicher Dispergiermittel erhalten werden.

    [0009] Vorzugsweise können dabei aber auch Farbstoffdispersionen zum Einsatz kommen, bei denen der Rohfarbstoff zur Homogenisierung lediglich grob gemahlen wird, wobei als Mahlhilfsmittel geringe Mengen von nichtionogenen und/oder anionischen Dispergatoren Verwendung finden (Farbstoff in grobdisperser Form).

    [0010] Zur Stabilisierung dieser Dispersionen wird die Viskosität mit handelsüblichen Verdickern, vorzugsweise auf Basis polymerer Acrylsäure, auf Werte zwischen 1x10³ - 2x10⁴ mPas eingestellt.

    [0011] Als Dispergatoren können anionische oder nichtionogene Tenside eingesetzt werden, die allein oder als Gemische unter sich oder bestehend aus einem anionischen und einem nichtionogenen Tensid vorliegen können.

    [0012] Beispielsweise kommen als anionische Tenside in Frage:
    • sulfatierte aliphatische Alkohole, mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, z.B. sulfatierter Laurylalkohol;
    • sulfatierte ungesättigte Fettsäuren oder Fettsäure-C₁-C₅-Alkylester, die im Fettrest 8 bis 20 Kohlenstoffatome aufweisen, z.B. Rizinolsäure und solche Fettsäuren enthaltende Öle, z.B. Rizinusöl;
    • Alkylsulfonate, deren Alkylkette 8 bis 20 Kohlenstoffatome enthält, z.B. Dodecylsulfonat;
    • Alkylarylsulfonate mit geradkettiger oder verzweigter Alkylkette mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen, z.B. Dodecylbenzolsulfonate oder 3,7-Diisobutyl-naphthalinsulfonate;
    • Sulfonate von Polycarbonsäureestern, z.B. Dioctylsulfosuccinate;
    • die als Seifen bezeichneten Alkalimetall-, Ammonium- oder Aminsalze von Fettsäuren mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen, z.B. Kolophoniumsalze;
    • Ester von Polyalkoholen, insbesondere Mono- oder Diglyceride von Fettsäuren mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, z.B. Monoglyceride der Laurin-, Stearin -oder Ölsäure; und
    • die mit einer organischen Dicarbonsäure, wie z.B. Maleinsäure, Malonsäure oder Sulfobernsteinsäure, vorzugsweise jedoch mt einer anorganischen mehrbasischen Säure wie o-Phosphorsäure oder insbesondere Schwefelsäure in einen sauren Ester übergeführten Anlagerungsprodukte von 1 bis 60 Mol Ethylenoxid und/oder Propylenoxid an Fettamine, Fettsäuren oder Fettalkohole mit je 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, an Alkylphenole mit 4 bis 16 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette oder an drei- bis sechswertige Alkanole mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen.


    [0013] Normalerweise liegen die anionischen Tenside in Form ihrer Alkalimetallsalze, Ammoniumsalze oder Aminsalze vor.

    [0014] Als nichtionogene Tenside seien beispielsweise genannt:
    • Anlagerungsprodukte von vorzugsweise 5 bis 80 Mol Alkylenoxiden, insbesondere Ethylenoxid, wobei einzelne Ethylenoxideinheiten durch substituierte Epoxide, wie Styroloxid und/oder Propylenoxid ersetzt sein können, an höhere ungesättigte oder gesättigte Fettalkohole, Fettsäuren, Fettamine oder Fettamide mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen oder an Phenyl- oder Alkylphenole, deren Alkylreste mindestens 4 Kohlenstoffatome aufweisen;
    • Alkylenoxid,- insbesondere Ethylenoxid und/oder Propylenoxid-Kondensationsprodukte; und
    • Umsetzungsprodukte aus einer 8 bis 22 Kohlenstoffatome aufweisenden Fettsäure und
      einem primären oder sekundären, mindestens eine Hydroxyniederalkyl- oder Niederalkoxyniederalkylgruppe aufweisenden Amin oder Alkylenoxid-Anlagerungsprodukte der hydroxyalkylgruppenhaltigen Umsetzungsprodukte, wobei die Umsetzung so erfolgt, dass das molekulare Mengenverhältnis zwischen dem hydroxylgruppenhaltigen Amin und Fettsäure 1:1 und grösser als 1, z.B. 1,1:1 bis 2:1 sein kann.


    [0015] Weiterhin können als Dispergiermittel aromatische Sulfonsäuren, wie z.B. Oxiligninsulfonsäure oder Formaldehyd-Kondensationsprodukte aus aromatischen Sulfonsäuren, Formaldehyd und gegebenenfalls mono- oder bifunktionellen Phenolen wie z. B. aus Kresol, β-Naphtholsulfonsäure und Formaldehyd, aus Benzolsulfonsäure, Formaldehyd und Naphthalinsulfonsäure oder aus Naphthalinsulfonsäure, Dihydroxydiphenylsulfon und Formaldehyd verwendet werden.

    [0016] Als Cellulosematerial kommt insbesondere unvorbehandelte Cellulose in Betracht, wie z.B. Hanf, Leinen, Jute, native Baumwolle, sowie Fasermischungen z.B. solche aus Polyacrylnitril/Baumwolle oder Polyester/Baumwolle, ferner sind auch Fasermaterialien auf Basis regenerierter Cellulose (Viskose) geeignet. Das Cellulosematerial kann dabei in den verschiedensten Verarbeitungsformen vorliegen, z.B. als loses Material, Garn, Gewebe oder Gewirke. Vorzugsweise kommt für das erfindungsgemässe Verfahren Baumwolle in Betracht, das als Garn verarbeitet ist.

    [0017] Die Färbung der Baumwolle wird je nach den technischen Erfordernissen in Form des Strangs, der gepressten oder nicht gepressten Kreuzspule oder des Kettbaums gefärbt.

    [0018] Prinzipiell sind alle Färbemethoden anwendbar, bei denen mit bewegter Flotte und stehendem Fasermaterial gefärbt wird. Vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemässen Verfahren das Färben des Fasermaterials in Form der Kreuzspule durchgeführt. Dabei werden die Spulen für den Färbeprozess auf perforierte Metallspindeln oder Dreikantspindeln aufgesteckt, in welche die Flotten hineingepresst werden. Nähere Einzelheiten über das Färben von Garn und die dazu erforderlichen apparativen Vorrichtungen sind in H. Rath, "Lehrbuch der Textilchemie", 3.Auflage, S. 642 ff (1972) zu finden.

    [0019] Bei den Küpenfarbstoffen handelt es sich um höher annellierte und heterocyclische Benzochinone oder Naphthochinone und insbesondere um anthrachinoide oder indigoide Farbstoffe. Beispiele von erfindungsgemäss verwendeten Küpenfarbstoffen sind im Colour Index 3rd Edition (1971) Vol. 3 auf den Seiten 3649 bis 3837 unter der Bezeichnung "Vat Dyes" aufgeführt.

    [0020] Die Menge der der Färbeflotte zugesetzten Farbstoffe richtet sich nach der gewünschten Farbstärke. Im allgemeinen haben sich Mengen von 0,01 bis 10, vorzugsweise 0,05 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das eingesetzte Cellulosematerial bewährt.

    [0021] Die Färbeflotten enthalten neben dem Farbstoff die für die Küpenfärberei üblichen Hilfschemikalien. Dabei kommen z.B. Alkali wie Natriumcarbonat, Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid oder Alkalispender wie z.B. Natriumchloracetat in Betracht. Vorzugsweise kommt Natriumhydroxid in Betracht. Ferner sind die Reduktionsmittel zu erwähnen, wobei vorzugsweise Hydrosulfit verwendet wird.

    [0022] Zusätzlich kann die Färbeflotte noch weitere übliche Färbereihilfsprodukte enthalten, wie z.B. Elektrolyte wie Natriumchlorid oder Natriumsulfat oder handelsübliche Netz-, Egalisier- und Dispergiermittel. Diese Hilfschemikalien werden vollständig oder nur teilweise vor dem eigentlichen Färbeprozess in das Färbebad gegeben; erfolgt die Zugabe nur teilweise, wird der Rest mit dem Farbstoff oder der Leukoverbindung zugegeben.

    [0023] Die Färbungen erfolgen mit Vorteil aus wässriger Flotte nach dem Ausziehverfahren. Das Flottenverhältnis ist von den apparativen Gegebenheiten, vom Substrat und der Aufmachungsform abhängig. Es kann jedoch innerhalb eines weiten Bereiches gewählt werden, z.B. 1:4 bis 1:100, liegt aber meistens zwischen 1:6 bis 1:15.

    [0024] Das erfindungsgemässe Färbeverfahren kann bei Temperaturen von 20 bis 110°C durchgeführt werden. Vorzugsweise liegt die Temperatur zwischen 30 und 100°C oder 30 und 80°C.

    [0025] Das Färbeverfahren wird zweckmässig so durchgeführt, dass man alle Chemikalien in der Färbeflotte vorlegt und das Fasermaterial bei einer Temperatur von 20 bis 100°C, vorzugsweise 20 bis 80°C vorbehandelt. Die Vorlaufzeit beträgt dabei 5 bis 20, vorzugsweise 5 bis 15 oder 5 bis 10 Minuten. Anschliessend wird die gesamte Farbstoffmenge während einer Zeit von 15 bis 40, vorzugsweise 20 bis 40 Minuten linear, degressiv oder gegebenenfalls progressiv bei gleicher und konstanter Temperatur zudosiert. Hierauf steigert man die Temperatur des Färbebades innerhalb von 15 bis 25 Minuten auf 60 bis 110°C, bei entsprechender konstanter Aufheizrate und färbt bei der erreichten Endtemperatur für 30 bis 60 Minuten. Die Färbung kann aber auch isotherm, d.h. bei konstanter Temperatur durchgeführt werden. Im Anschluss an die Färbung kühlt man auf 50 bis 70°C ab. Das gefärbte Fasermaterial wird wie üblich gespült und oxidiert, wobei zur Oxidation gewöhnlich Wasserstoffperoxid eingesetzt wird.

    [0026] Im Anschluss an das Färben wird das gefärbte Cellulosematerial in üblicher Weise geseift. Man behandelt dazu das Substrat bei Kochtemperatur in einer Lösung, die Seife oder synthetisches Waschmittel und gegebenenfalls Natriumcarbonat enthält.

    [0027] Man erhält nach dem erfindungsgemässen Verfahren gleichmässige und farbkräftige Ausfärbungen, die sich durch gute Färbeausbeuten auszeichnen. Insbesondere werden egale Färbungen erzielt, wobei das Cellulosematerial ein ruhiges Warenbild zeigt sowie gute Licht- und Nassechtheiten aufweist.

    [0028] In den folgenden Beispielen beziehen sich die Prozentsätze, wenn nicht anders vermerkt, stets auf das Gewicht. Die Mengen beziehen sich bei den Farbstoffen auf handelsübliche, d.h. coupierte Ware und bei den Hilfsmitteln auf Reinsubstanz.

    Herstellung von Farbstoffdispersionen


    Beispiel 1:



    [0029] 100 Teile des Farbstoffpräparates bestehend aus
    29,4 Teilen des Farbstoffes der Formel (101)

    1,6 Teilen
    Ethylenoxid/Propylenoxid-Blockpolymer mit einem Molgewicht von ca. 16 000
    64,6 Teilen
    Wasser
    werden in einer Mikrosolmühle mit 4,5 mm Glaskugeln ca. 45 Minuten vermahlen und die jetzt homogene Mischung mit
    5,4 Teilen
    0,1 n H₂SO₄
    auf den pH-Wert 4 eingestellt und mit 1 Teil Polyacrylsäure mit einem Molgewicht von ca. 3x10⁶ in einem Rührkessel mit einem Propellerrührer homogen vermischt. Die Polyacrylsäure wird als 3% ige wässrige Lösung zugesetzt. Anschliessend wird der pH-Wert der Anrührung mit Triethanolamin auf 7,0 eingestellt. Dadurch erhält die Mischung eine puddingartige Konsistenz, wodurch die Sedimentation der groben Farbstoffpartikel verhindert wird.

    Beispiel 2:



    [0030] 100 Teile des Farbstoffpräparates bestehend aus
    18.0 Teilen des Farbstoffes der Formel

    0,6 Teilen
    Ethylenoxid/Propylenoxid-Blockpolymer mit einem Molekulargewicht von ca. 16000 und
    64,6 Teilen
    Wasser
    werden in einer Mikrosolmühle mit 4,5 mm Glaskugeln ca. 45 Minuten vermahlen und die jetzt homogene Mischung mit
    16 Teilen
    0,1 n H₂SO₄
    auf den pH-Wert 4 eingestellt und mit
    1,1 Teilen
    Polyacrylsäure mit einem Molekulargewicht von 3x10⁶
    in einem Rührkessel mit einem Propellerrührer homogen vermischt. Die Polyacrylsäure wird als 3%ige wässrige Lösung zugestzt. Anschliessend wird der pH-Wert der Anrührung mit Triethanolamin auf 7,0 eingestellt.

    Beispiel 3:



    [0031] 100 Teile des Farbstoffpräparates bestehend aus
    15,1 Teilen   des Farbstoffes der Formel

    2,8 Teilen
    Ethylenoxid/Propylenoxid-Blockpolymer mit einem Molgewicht von ca. 16 000 und
    82,1 Teilen
    Wasser
    werden in einer Mikrosolmühle mit 4,5 mm Glaskugeln ca. 45 Minuten vermahlen und die jetzt homogene Mischung mit
    0,01 Teilen
    0,1 n H₂SO₄
    auf den pH-Wert 4 eingestellt und mit
    1,1 Teilen
    Polyacrylsäure mit einem Molekulargewicht von 3x10⁶
    in einem Rührkessel mit einem Propellerrührer homogen vermischt. Die Polyacrylsäure wird als 3%ige wässrige Lösung zugestzt. Anschliessend wird der pH-Wert der Anrührung mit Triethanolamin auf 7,0 eingestellt.

    Applikationsbeispiele


    Beispiel 4:



    [0032] 3 alkalisch vorbehandelte Baumwoll-Pressspulen von je 900 g, die zu 15 % gepresst sind, werden in einem Zirkulationsfärbeapparat, z.B. einem THIES Ecomat Serie II, Type 260/3 K-D, mit einer Flotte (Flottenverhältnis 1:12,5) behandelt, die folgende Zusätze enthält:
    0,5 g/l
    eines Antischaummittels auf Basis von 2-Ethylhexanol und Silikonöl
    0,5 g/l
    eines Dispergiermittels auf Basis von Oxi-Ligninsulfonat
    1,0 g/l
    eines Komplexiermittels
    1,0 g/l
    eines Egalisiermittels auf Polyamidbasis
    26 ml/l
    wässrige Natriumhydroxidlösung (30 %) und
    60 g
    Hydrosulfit.


    [0033] Die Vorbehandlungszeit (Vorlaufzeit) beträgt 10 Minuten bei 40°C. Es wird mit einseitiger Innen/Aussen-Zirkulation gefahren. Die Durchströmungsrate beträgt ca. 7 l/kg/min.

    [0034] In demselben Bad wird anschliessend die Färbung durchgeführt. Auch hier verfährt man mit einseitiger Innen/Aussen-Zirkulation. Folgendes Farbstoffgemisch wird eingesetzt:
    3,25 g des Farbstoffes der Formel (102)
    4,05 g des Farbstoffes der Formel


    und 5,40 g des Farbstoffes der Formel



    [0035] Dieses Farbstoffgemisch wird mit 11 g Oxiligninsulfonat in 2 Liter Wasser dispergiert.

    [0036] Analog kann man auch eine der Farbstoffdispersionen der Beispiele 1 bis 3 einsetzen.

    [0037] Die Flotte wird auf 40°C erwärmt. Innerhalb von 30 Minuten wird bei dieser Temperatur das dispergierte Farbstoffgemisch linear mit einer Dosierrate von ca. 60 ml/min zudosiert. Anschliessend wird auf 80°C mit einer Aufheizrate von 1,5°C/Minute aufgeheizt. Man färbt 45 Minuten bei dieser Temperatur weiter und lässt dann mit einer Abkühlrate von 2°C/Minute auf 60°C abkühlen. Sodann entnimmt man das gefärbte Fasermaterial dem Färbeapparat und oxidiert mit Wassersoffperoxid. Die Färbung wird ansschliessend auf übliche Weise fertiggestellt.

    Beispiel 5:



    [0038] Man verfährt wie in Beispiel 4 beschrieben mit dem Unterschied, dass man in der Flotte anstelle von 300 ml Natronlauge und 60 g Hydrosulfit 200 ml Natronlauge und 40 g Hydrosulfit vorlegt und dem Farbstoffgemisch zusätzlich 100 ml Natronlauge und 20 g Hydrosulfit hinzufügt und die so entstandene Leukoform zudosiert.

    Beispiel 6:



    [0039] 2 Baumwoll-Pressspulen von je 1050 g, die zu 15 % gepresst sind, werden in einem Zirkulationsfärbeapparat, z.B. einem THIES Ecomat Serie II Type 260/3 K-D, mit einer kombinierten Peroxidbleichflotte (Flottenverhältnis 1:12,5) vorbehandelt, die folgende Zusätze enthält:
    10 ml/l
    H₂O₂ 35%
    6 ml/l
    NaOH 36 Bé
    1 ml/l
    eines Bleichstabilisators
    0,5 g/l
    eines silikonfreien Penetrationsbeschleunigers


    [0040] Man geht bei 40°C ein und erwärmt die Flotte innerhalb von 30 Minuten auf 110°C. Bei dieser Temperatur behandelt man noch weitere 30 Minuten und senkt dann innerhalb von 15 Minuten die Temperatur auf 85°C. Anschliessend wird die Ware auf übliche Weise gespült.

    [0041] Die so vorgebleichten Kreuzspulen werden zur Färbung in derselben Apparatur mit einer Flotte (Flottenverhältnis 1:12) vorbehandelt, die folgende Zusätze enthält:
    0,3 g/l
    eines silikonfreien Penetrationsbeschleunigers
    3,0 g/l
    Oxiligninsulfonat (30%ig)
    14 ml/l
    wässrige Natriumhydroxidlösung (30 %)
    0,5 g/l
    eines Eglisiermittels auf Basis einer Benzotriazolverbindung
    4,0 g/l
    Hydrosulfit


    [0042] Die Vorbehandlungszeit beträgt 15 Minuten bei einer Temperatur von 80°C. Es wird mit einseitiger Innen/Aussen-Zirkulation gefahren.

    [0043] In demselben Bad erfolgt anschliessend die Färbung. Auch hier verfährt man mit einseitiger Innen/Aussen-Zirkulation. Folgendes Farbstoffgemisch wird eingesetzt:
    0.052 % des Farbstoffes der Formel (104),
    0.048 % des Farbstoffes der Formel (105)
    0.276 % des Farbstoffes der Formel


    0.040 % des Farbstoffes der Formel



    [0044] Dieses Farbstoffgemisch wird mit 11 g Oxiligninsulfonat in 2 Liter Wasser grobdispergiert.

    [0045] Innerhalb von 15 Minuten wird bei 80°C das dispergierte Farbstoffgemisch linear mit einer Dosierrate von ca. 120 ml/min zudosiert. Man färbt isotherm für weitere 30 Minuten und lässt dann mit einer Abkühlrate von 1,5°/Minute auf 60°C abkühlen. Sodann entnimmt man das gefärbte Fasermaterial dem Färbeapparat und oxidiert mit Wasserstoffperoxid. Die Färbung wird ansschliessend wie üblich fertiggestellt.

    Beispiel 7:



    [0046] Man verfährt wie in Beispiel 6, verwendet jedoch Kreuzspulen mit Viskosegarn (Nm 131/2) von je 830 g und eine Vorbehandlungsflotte der folgenden Zusammensetzung:
    0,5 g/l
    eines silikonfreien Penetrationsbeschleunigers
    3,0 g/l
    Oxiligninsulfonat (30 %)
    14 ml/l
    wässrige Natriumhydroxidlösung (30 %)
    0,2 g/l
    eines Egalisiermittels auf Basis einer Benztriazolverbindung
    3,5 g/l
    Hydrosulfit.


    [0047] Die Vorbehandlungszeit beträgt 15 Minuten bei 90°C.

    [0048] Für die Färbung wird folgendes Farbstoffgemisch zudosiert (dispergiert mit 10 g Oxiligninsulfonat in 21 Wasser):
    0,07 %
    des Farbstoffs der Formel (104)
    0,05 %
    des Farbstoffs Vat Red 10 (C.I. Nr. 67000)
    0,004 %
    des Farbstoffs der Formel




    [0049] Man erhält eine egale Durchfärbung der Kreuzspulen.


    Ansprüche

    1. Verfahren zum Färben von cellulosehaltigen Fasermaterialien, dadurch gekennzeichnet, dass man die für den Färbeprozess notwendigen Hilfschemikalien vollständig oder teilweise im Färbebad vorlegt, anschliessend die Küpenfarbstoffe oder deren Leukoverbindungen mit Hilfe einer Dosiervorrichtung über ein Zeitintervall dem Färbebad bei Temperaturen von 20 bis 100°C zudosiert und danach das Fasermaterial bei gleicher oder erhöhter Temperatur färbt.
     
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Fasermaterial bei Temperaturen von 2o bis 110°C färbt, wobei man das Färbebad nach der Zudosierung der Küpenfarbstoffe oder deren Leukoverbindungen gegebenenfalls aufheizt..
     
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zudosierung des Farbstoffes oder der Leukoverbindung kontinuierlich über ein bestimmtes Zeitintervall erfolgt, bis eine für den jeweiligen Färbevorgang ausreichende Menge an Farbstoff zugesetzt worden ist.
     
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zudosierung zeitliniear erfolgt.
     
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Zudosierung degressiv erfolgt.
     
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man den Farbstoff in grobdisperser Form zudosiert.
     
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als cellulosisches Fasermaterial Baumwollgarn oder Garn aus regenerierter Cellulose verwendet.
     
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die Färbung auf gepressten oder nicht gepressten Kreuzspulen durchführt.
     
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man die Färbung nach einer Vorlaufzeit von 5 bis 20 Minuten durchführt.
     
    10. Das gemäss einem der Ansprüche 1 bis 9 gefärbte Fasermaterial.
     





    Recherchenbericht