Procédé d'élaboration de produits à très haute charge à la rupture à partir d'un acier austénitique instable, et produits en résultant

Description

[0001] La présente invention concerne un procédé d'élaboration de produits à très haute charge à la rupture à partir d'un acier austénitique instable, et le produit obtenu par ce procédé, notamment sous forme de fil ou de bande. Ce procédé est du type dans lequel on soumet l'acier à une première déformation plastique à une température supérieure à la température limite (Md) de formation de la martensite par déformation et inférieure à la température de recristallisation puis à une seconde déformation dudit acier à une température inférieure à ladite température (Md).

[0002] Généralement, l'acier laminé à chaud, préalablement à la première déformation, est soumis à un traitement thermique de recuit standard dit hyper-trempe consistant à placer ledit acier sous une température comprise entre 1000 et 1100°C pendant environ 30 minutes.

[0003] Un tel procédé est connu. Un grand nombre d'études ont été faites sur le comportement en traction, au-dessous de la température limite (Md) de formation de la martensite par déformation, tant à la température ambiante qu'en dessous de la température ambiante, de matériaux à l'austénite instable, préalablement écrouis au-dessus de ladite température limite (Md) qui peut varier en fonction de la composition de l'acier austénitique entre -150°C et +250°C.

[0004] On peut citer le brevet US n° 4 415 377 décrivant un procédé et un dispositif pour laminer des aciers à austénite instable et particulièrement un acier inoxydable, procédé selon lequel l'acier est soumis :

• à un premier laminage au-dessus de la température limite (Md) puis,
• à un second laminage au-dessous de la température limite (Md).

[0005] Ces deux laminages permettent d'obtenir de manière plus aisée des produits déterminés en dimension, c'est-à-dire de réduire le nombre de passes de laminage comparativement à l'obtention desdits produits par un laminage à froid, tout en conservant aux produits des caractéristiques mécaniques analogues.

[0006] Le procédé décrit dans le brevet cité ne permet pas l'obtention de caractéristiques mécaniques particulières en comparaison avec un laminage à froid.

[0007] Le but de l'invention est de contrôler la formation de martensite de façon à obtenir des produits de caractéristiques en traction particulièrement élevées.

[0008] A cet effet, dans une première étape, on soumet l'acier à une déformation plastique à une température supérieure à la température limite (Md) de formation de la martensite par déformation et inférieure à la température de recristallisation. Afin d'obtenir des caractéristiques mécaniques en traction très élevées, on s'assure qu'après déformation plastique, la charge à la rupture de l'acier est supérieure à 1000 MPa, de préférence supérieure à 1300 MPa.

[0009] Dans une seconde étape, on déforme l'acier à une température inférieure à (Md), dans un domaine déterminé de température de formation de la martensite de façon que pour une déformation rationnelle supplémentaire de 0,1, l'augmentation du taux de martensite formée ne dépasse pas, à tout instant, 20%.

[0010] De préférence, on déforme l'acier à une température inférieure à (Md) avec une déformation rationnelle cumulée comprise entre 0,7 et 3, ce qui correspond à un taux de réduction de section compris entre 50 et 95%.

[0011] Une déformation rationnelle cumulée minimale de 0,7 est nécessaire pour atteindre ou dépasser légèrement des charges à la rupture envisagées dans les procédés de tréfilage de l'art antérieur.

[0012] D'autre part, une déformation rationnelle cumulée ne peut dépasser 3, valeur correspondant à un seuil maximum admissible de fragilité de l'acier déformé.

[0013] De préférence après la seconde déformation, on soumet l'acier à un traitement de vieillissement.

[0014] Une déformation rationnel le supérieure à 1,65 correspondant à un taux de réduction de section supérieure à 80% introduit, au sein de l'acier, une quantité de défauts cristallographiques suffisante sous forme de dislocations pour favoriser l'accommodation, c'est à dire le développement de plaquettes de martensite sous l'effet de la déformation à froid. Le taux de réduction peut être largement supérieur à ce taux minimum.

[0015] L'invention concerne également un produit à très haute charge à la rupture obtenu par déformation, à partir d'un acier austénitique instable, sous forme notamment de fil ou de bande. Suivant trois variantes, ce produit élaboré selon le procédé de l'invention, est caractérisé en ce que :

• l'acier austénitique est un acier comprenant dans sa composition :
     de 0,01 à 0,15 % de carbone
     de 13 à 22 % de chrome
     de 5 à 13 % de nickel
     de 0,2 à 2,5 % de manganèse
     de 0,2 à 3 % de silicium
     de 0,01 à 0,15 % d'azote,
     le cas échéant de 0,5 à 2 % d'aluminium et moins de 2 % de molybdène,
     le reste étant du fer, et en ce que sa charge à la rupture, avant vieillissement, est supérieure à 2300 MPa.
• l'acier austénitique est un acier comprenant dans sa composition :
     de 0,2 à 1 % de carbone
     de 15 à 30 % de manganèse
     de 0,01 à 0,7 % d'azote,
     le cas échéant moins de 5 % de chrome et moins de 7 % d'aluminium,
     le reste étant du fer, et en ce que sa charge à la rupture, avant vieillissement, est supérieure à 2300 MPa.
• l'acier austénitique est un acier comprenant dans sa composition :
     de 0,1 à 0,6 % de carbone
     de 6 à 25 % de nickel
     de 0 à 13 % de chrome
     de 0 à 4 % de molybdène
     de 0 à 3 % de silicium ;
     le reste étant du fer, et en ce que sa charge à la rupture, avant vieillissement, est supérieure à 2300 MPa.

[0016] La description qui suit, ainsi que les dessins annexés, le tout donné à titre d'exemple non limitatif, feront bien comprendre l'invention.

[0017] Sur ces dessins :

• les courbes 1A à 3A représentent dans deux opérations de laminage à tiède puis à froid pour trois aciers pris en exemple, le taux de martensite obtenu en fonction de différentes déformations rationnelles cumulées;
• les courbes 1B à 3B représentent les caractéristiques en traction pour les trois aciers pris en exemple, en fonction de la déformation rationnelle cumulée, dans différentes conditions de traitement.

[0018] Les produits à très haute charge à la rupture selon l'invention, notamment sous la forme de fil ou de bande, sont obtenus par un effet de plasticité induite par déformation.

[0019] Les aciers écrouis à une température supérieure à la température limite (Md) de formation de la martensite par déformation, appelés aussi écrouis "à tiède" ne présentent pas de propriétés d'usage particulières.

[0020] Lorsque les aciers sont soumis à un écrouissage à tiède puis à un écrouissage à froid, on observe, dans certaines conditions, une plasticité particulièrement élevée, qui permet une transformation mécanique à froid par passes successives, par exemple avec des taux de réduction de 25% et l'obtention de niveaux de charge à la rupture de plus de 2300 Mpa, le produit conservant d'une passe à l'autre une ductilité acceptable.

[0021] L'effet de plasticité à froid après un écrouissage à tiède est d'autant plus important que la charge à la rupture de l'acier écroui à tiède est élevée.

[0022] Un vieillissement des aciers soumis à un écrouissage à tiède, suivi d'un écrouissage à froid selon le procédé peut augmenter la charge à la rupture d'environ 200 MPa et parfois plus en fonction de la nuance d'acier utilisée.

[0023] Les conditions d'obtention des hautes charges à la rupture sont attachées d'une part aux caractéristiques mécaniques obtenues lors de l'écrouissage à tiède, l'acier devant avoir au moins une charge à la rupture supérieure à 1000 MPa et d'autre part aux conditions d'écrouissage à froid, selon lesquelles l'écrouissage de l'acier est réalisé dans un domaine de température déterminé, appelé domaine critique de température de déformation de la martensite, de façon que pour une formation rationnelle supplémentaire de 0,1, l'augmentation du taux de martensite formé ne dépasse pas, à tout instant, 20%.

[0024] On entend par déformation rationnelle le logarithme du rapport de la surface S de la section après déformation sur la surface So de la section initiale (ln S/So).

[0025] Il est à noter qu'en fonction de la nuance d'acier ou d'alliage austénitique instable considérée, la vitesse de formation de la martensite, liée au domaine critique de température de formation de la martensite et à la déformation rationnelle cumulée comprise entre 0,7 et 3, doit être contrôlée pour l'obtention de caractéristiques mécaniques élevées, en d'autres termes il est nécessaire de ne pas former trop rapidement la martensite lors de l'écrouissage à froid.

[0026] Le domaine déterminé de température de formation de la martensite est, pour les aciers pris en exemple, compris dans l'intervalle -20°C +180°C. En effet, au-delà de +180°C il ne se forme plus de martensite en quantité appréciable alors qu'en deçà de -20°C la formation de martensite est excessive.

[0027] Des essais de tréfilage ont été réalisés et ont permis de mettre en évidence l'effet surprenant de la plasticité induite dans les aciers austénitiques instables, traités selon le procédé de l'invention.

[0028] Trois exemples de réalisation mettant en évidence l'invention vont être décrits ci-après :

[0029] Le fil de base utilisé dans ces trois exemples est un fil-machine d'environ 5,6mm de diamètre ; le fil est écroui à tiède à 250°C en plusieurs passes jusqu'à un diamètre d'environ 2mm, puis ce fil est tréfilé à froid à la température ambiante de 20°C afin d'obtenir un fil d'environ 0,5mm en diamètre, les taux de réduction de section par passe de tréfilage étant d'environ 25%. Après chaque passe de tréfilage le fil reprend la température ambiante avant une autre passe. Le nombre de passe à tiède est d'environ 20, le nombre de passe à froid étant d'environ 10.

Exemple 1 :

[0030] L'acier utilisé pour la mise en oeuvre du procédé est un acier référencé 1, ayant la composition pondérale suivante : 0,08% de carbone, 18,6% de chrome, 8,5% de nickel, 0,3% de manganèse, 0,5% de silicium, 0,04% d'azote.

[0031] Pendant l'écrouissage à tiède, il n'y a pas formation de martensite et la charge à la rupture atteinte est d'environ 1500 Mpa; après le tréfilage à froid la charge à la rupture du fil d'acier est d'environ 2500 MPa.

[0032] Un traitement de vieillissement à 400°C pendant une heure lui confère alors une charge à la rupture d'environ 2700 MPa.

[0033] La courbe 1A représente, pour l'acier référencé 1, l'évolution du taux de martensite en fonction de la déformation rationnelle, ce taux de martensite atteignant environ 60% après tréfilage à froid.

[0034] La courbe 1B représente l'évolution de la charge à la rupture lors de l'écrouissage à tiède jusqu'à 1400 MPa puis l'évolution de la charge à la rupture lors du tréfilage à froid atteignant alors 2500 MPa; un vieillissement permet d'obtenir une charge à la rupture d'environ 2700 Mpa.

[0035] L'augmentation de la charge à la rupture est obtenue en contrôlant l'augmentation de la formation de la martensite d'une passe de tréfilage à l'autre.

Exemple 2 :

[0036] L'acier utilisé est un acier référencé 2, ayant la composition pondérale suivante : 0,09% de carbone, 17,3% de chrome, 8,3% de nickel, 0,9% de manganèse, 0,8% de silicium, 0,06% d'azote.

[0037] La courbe 2A illustre pour l'acier référencé 2 l'évolution du taux de martensite en fonction de la déformation rationnelle cumulée, le taux de martensite atteint étant de 45% environ.

[0038] La courbe 2B représente l'évolution de la charge à la rupture lors de l'écrouissage à tiède, jusqu'à une charge à la rupture de 1600 MPa, puis l'évolution de ladite charge à la rupture lors du tréfilage à froid, atteignant environ 2500 MPa.

[0039] Un vieillissement à 400°C pendant 1 heure améliore la valeur de la charge à la rupture d'environ 200 MPa.

Exemple 3 :

[0040] L'acier utilisé est un acier référencé 3 et ayant la composition suivante : 0,09% de carbone, 17,3% de chrome, 7,7% de nickel, 0,5% de manganèse, 0,8% de silicium, 0,15% d'azote, 1% d'aluminium.

[0041] La courbe 3A représente pour l'acier référencé 3 l'évolution du taux de martensite en fonction de la déformation rationnelle, le taux de martensite pouvant atteindre 95%.

[0042] La courbe 3B représente l'évolution de la charge à la rupture lors de l'écrouissage à tiède, jusqu'à la charge à la rupture d'environ 1600 MPa, puis l'évolution de ladite charge à la rupture lors du tréfilage à froid, atteignant environ 2300 Mpa.

[0043] Le gain après traitement thermique à 480°C pendant 45 minutes est dans cet exemple d'environ 300 MPa.

[0044] De telles caractéristiques sont obtenues par la formation de martensite lors du tréfilage à froid, formation plus lente sur un produit préalablement écroui à tiède que par un tréfilage à froid direct du fil machine.

[0045] On peut obtenir des caractéristiques encore plus élevées :

• en optimisant l'écrouissage à tiède;
• par addition dans les compositions d'éléments tels que molybdène, silicium, ... pour durcir la martensite formée;
• par addition d'éléments tels que cuivre, aluminium, ... favorisant des précipitations durcissantes lors du vieillissement final.

[0046] La première opération de déformation ou d'écrouissage "à tiède" peut être un tréfilage, comme décrit dans les exemples, mais aussi un laminage, un martelage ou un forgeage, une torsion, une flexion alternée, ou autre.

[0047] La deuxième opération de déformation à froid peut également prendre divers aspects : tréfilage, laminage ou autre.

Revendications

1. Procédé d'élaboration de produits à très haute charge à la rupture, à partir d'un acier austénitique instable, selon lequel on soumet l'acier à une première déformation plastique à une température supérieure à la température limite (Md) de formation de la martensite par déformation et inférieure à la température de recristallisation, puis on soumet cet acier à une seconde déformation à une température inférieure à ladite température limite (Md), caractérisé en ce que lors de la seconde déformation, on déforme l'acier dans un domaine déterminé de température de formation de la martensite de façon que pour une déformation rationnelle supplémentaire de 0,1, l'augmentation du taux de martensite formée ne dépasse pas, à tout instant, 20%.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on déforme l'acier à une température inférieure à (Md) avec une déformation rationnelle cumulée comprise entre 0,7 et 3.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'après la seconde déformation, on soumet l'acier à un traitement de vieillissement.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la première déformation plastique est assurée avec une déformation rationnel le supérieure à 1,65.

5. Procédé selon les revendications 1 et 4, caractérisé en ce qu'après la première déformation plastique, la charge à la rupture de l'acier est supérieure à 1300 MPa.

6. Produit à très haute charge à la rupture, obtenu à partir d'un acier austénitique instable, sous forme notamment de fil ou de bande, caractérisé en ce qu'il est élaboré par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, en ce que l'acier austénitique est un acier comprenant dans sa composition :
   de 0,01 à 0,15 % de carbone
   de 13 à 23 % de chrome
   de 5 à 13 % de nickel
   de 0,2 à 2,5 % de manganèse
   de 0,2 à 3 % de silicium
   de 0,01 à 0,15 % d'azote
   le cas échéant de 0,5 à 2 % d'aluminium et moins de 2 % de molybdène,
   le reste étant du fer, et en ce que sa charge à la rupture, avant vieillissement, est supérieure à 2300 MPa.

7. Produit à très haute charge à la rupture, obtenu à partir d'un acier austénitique instable, sous forme notamment de fil ou de bande, caractérisé en ce qu'il est élaboré par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, en ce que l'acier austénitique est un acier comprenant dans sa composition :
   de 0,2 à 1 % de carbone
   de 15 à 30 % de manganèse
   de 0,01 à 0,7 % d'azote
   le cas échéant moins de 5 % de chrome et moins de 7 % d'aluminium, et en ce que sa charge à la rupture, avant vieillissement, est supérieure à 2300 MPa.

8. Produit à très haute charge à la rupture, obtenu à partir d'un acier austénitique instable, sous forme notamment de fil ou de bande, caractérisé en ce qu'il est élaboré par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, en ce que l'acier austénitique est un acier comprenant en sa composition :
   de 0,1 à 0,6 % de carbone
   de 6 à 25 % de nickel
   de 0 à 13 % de chrome
   de 0 à 4 % de molybdène
   de 0 à 3 % de silicium,
   le reste étant du fer, et en ce que sa charge à la rupture, avant vieillissement, est supérieure à 2300 MPa.

9. Produit selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que sa charge à la rupture après vieillissement est supérieure à 2500 MPa.

Claims

1. Process for manufacturing products of very high tensile strength from unstable austenitic steel, according to which the steel is subjected to a first plastic deformation at a temperature higher than the limit temperature (Md) for the formation of martensite by deformation and lower than the recrystallisation temperature, and the steel is then subjected to a second deformation at a temperature lower than the said limit temperature (Md), characterised in that, during the second deformation, the steel is deformed within a determined temperature range for the formation of martensite in such a manner that, for an additional ratio of deformation of 0.1, the increase in the amount of martensite formed does not at any time exceed 20%.

2. Process according to Claim 1, characterised in that the steel is deformed at a temperature lower than (Md) with a cumulative ratio of deformation of between 0.7 and 3.

3. Process according to Claim 1, characterised in that, after the second deformation, the steel is subjected to an ageing treatment.

4. Process according to Claim 1, characterised in that the first plastic deformation is effected with a ratio of deformation greater than 1.65.

5. Process according to Claims 1 and 4, characterised in that, after the first plastic deformation, the tensile strength of the steel is greater than 1300 MPa.

6. Product of very high tensile strength obtained from unstable austenitic steel, especially in the form of wire or ribbon, characterised in that it is manufactured by the process according to any one of Claims 1 to 5, in that the austenitic steel is a steel comprising in its composition:
   from 0.01 to 0.15 % of carbon
   from 13 to 23 % of chromium
   from 5 to 13 % of nickel
   from 0.2 to 2.5 % of manganese
   from 0.2 to 3 % of silicon
   from 0.01 to 0.15 % of nitrogen
   where appropriate from 0.5 to 2 % of aluminium and less than 2 % of molybdenum,
   the remainder being iron, and in that its tensile strength, before ageing, is greater than 2300 MPa.

7. Product of very high tensile strength obtained from unstable austenitic steel, especially in the form of wire or ribbon, characterised in that it is manufactured by the process according to any one of Claims 1 to 5, in that the austenitic steel is a steel comprising in its composition:
   from 0.2 to 1 % of carbon
   from 15 to 30 % of manganese
   from 0.01 to 0.7 % of nitrogen
   where appropriate less than 5 % of chromium and less than 7 % of aluminium, and in that its tensile strength, before ageing, is greater than 2300 MPa.

8. Product of very high tensile strength obtained from unstable austenitic steel, especially in the form of wire or ribbon, characterized in that it is manufactured by the process according to any one of Claims 1 to 5, in that the austenitic steel is a steel comprising in its composition:
   from 0.1 to 0.6 % of carbon
   from 6 to 25 % of nickel
   from 0 to 13 % of chromium
   from 0 to 4 % of molybdenum
   from 0 to 3 % of silicon,
   the remainder being iron, and in that its tensile strength, before ageing, is greater than 2300 MPa.

9. Product according to any one of Claims 6 to 8, characterised in that its tensile strength after ageing is greater than 2500 MPa.

Ansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Produkten mit sehr hoher Bruchfestigkeit ausgehendvon einem instabilen austenitischen Stahl, gemäß dem der Stahl einer ersten plastischen Deformation bei einer Temperatur oberhalb der Grenztemperatur (Md) der Bildung von Martensit durch Deformation und unterhalb der Rekristallisationstemperatur unterworfen wird und dieser Stahl dann einer zweiten Deformation bei einer Temperatur unterhalb dieser Grenztemperatur (Md) unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl bei der zweiten Deformation in einem bestimmten Bereich der Bildungstemperatur von Martensit derart verformt wird, daß bei einer zusätzlichen rationellen Deformation von 0,1 die Zunahme des Anteils an gebildetem Martensit in jedem Augenblick 20% nicht übersteigt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl bei einer Temperatur unterhalb (Md) bei einer kumulierten rationellen Deformation zwischen 0,7 und 3 verformt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl nach der zweiten Deformation einer Alterungsbehandlung unterworfen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste plastische Deformation mit einer rationellen Deformation von mehr als 1,65 sichergestellt wird.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Bruchfestigkeit des Stahls nach der ersten plastischen Deformation oberhalb 1300 MPa liegt.

6. Produkt mit sehr hoher Bruchfestigkeit, erhalten ausgehend von einem instabilen austenitischen Stahl insbesondere in Form eines Drahtes oder Bandes, dadurch gekennzeichnet, daß es nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 hergestellt worden ist, der austenitische Stahl ein Stahl der folgenden Zusammensetzung ist:
   0,01 bis 0,15 % Kohlenstoff,
   13 bis 23 % Chrom,
   5 bis 13 % Nickel,
   0,2 bis 2,5 % Mangan,
   0,2 bis 3 % Silicium,
   0,01 bis 0,15 % Stickstoff
   gegebenenfalls 0,5 bis 2 % Aluminium und weniger als 2 % Molybdän,
   und Eisen als Rest, und
daß seine Bruchfestigkeit vor dem Altern größer als 2300 MPa ist.

7. Produkt mit sehr hoher Bruchfestigkeit, erhalten ausgehend von einem instabilen austenitischen Stahl insbesondere in Form eines Drahtes oder Bandes, dadurch gekennzeichnet, daß es nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 hergestellt worden ist, der austenitische Stahl ein Stahl der folgenden Zusammensetzung ist:
   0,2 bis 1 % Kohlenstoff,
   15 bis 30 % Mangan,
   0,01 bis 0,7 % Stickstoff,
   gegebenenfalls weniger als 5 % Chrom und weniger als 7 % Aluminium,
   und Eisen als Rest, und
daß seine Bruchfestigkeit vor dem Altern mehr als 2300 MPa beträgt.

8. Produkt mit sehr hoher Bruchfestigkeit, erhalten ausgehend von einem instabilen austenitischen Stahl insbesondere in Form eines Drahtes oder Bandes, dadurch gekennzeichnet, daß es nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 hergestellt worden ist, der austenitische Stahl ein Stahl der folgenden Zusammensetzung ist:
   0,1 bis 0,6 % Kohlenstoff,
   6 bis 25 % Nickel,
   0 bis 13 % Chrom,
   0 bis 4 % Molybdän,
   0 bis 3 % Silicium
   und Eisen als Rest, und
daß seine Bruchfestigkeit vor dem Altern mehr als 2300 MPa beträgt.

9. Produkt nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß seine Bruchfestigkeit nach dem Altern mehr als 2500 MPa beträgt.

Dessins