Röntgenröhrenanode mit Oxidbeschichtung

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft eine Röntgenanode, insbesondere Drehanode, hoher Wärmeemissivität, mit einem Kohlenstoff enthaltenden Grundkörper aus einem hochschmelzenden Material sowie einem Brennfleck- bzw. Brennbahnbereich aus einem hochschmelzenden Metall oder dessen Legierungen, die zumindest auf Teilen der Oberfläche außerhalb der Brennbahn eine oxidische Deckschicht mit einer homogenen aufgeschmolzenen Phase aufweist.

[0002] Bei Röntgenröhrenanoden wird die zugeführte elektrische Energie nur zu einem Bruchteil in Röntgenstrahlungs-Energie umgesetzt. Der Großteil der Energie wird in unerwünschte Wärme umgesetzt, was zu einer starken Temperatur-Belastung der Anoden führt. Es hat daher in der Vergangenheit nicht an Versuchen gefehlt, die in Röntgenanoden erzeugte Wärmeenergie so rasch wie möglich, vorwiegend durch Vergrößerung der oberflächlichen Wärmeemissivität, abzuführen. Eine bekannte Maßnahme, die Wärmeemissivität der Röntgenanoden zu vergrößern, ist die Aufbringung oxidischer überzüge, die einen bestimmten Anteil an Titandioxid erhalten, wodurch sich ein Schwärzungseffekt ergibt. Diese oxidischen Deckschichten werden nach dem Schichtauftrag vielfach noch durch eine thermische Behandlung aufgeschmolzen, wodurch der Wärmeemissionsfaktor noch weiter verbessert wird und eine verbesserte Haftung der überzugsschicht am Substratmaterial erreicht wird.

[0003] Die EP-A-0 172 491 beschreibt eine Röntgenanode aus einer Molybdänlegierung, wie TZM, mit einem Oxidüberzug aus einer Mischung von 40 - 70 % Titanoxid, der Rest stabilisierte Oxide aus der Gruppe ZrO₂, HfO, MgO, CeO₂, La₂O₃ und SrO. In dieser Vorveröffentlichung wird beschrieben, daß durch eine Aufschmelzung des oxidischen Überzuges eine Verbesserung des thermischen Emissionskoeffizienten und eine verbesserte Haftung der Oxidschicht am Grundkörper erreicht wird. Der Nachteil einer derartigen Röntgenanode besteht darin, daß der im Grundkörper der Drehanode enthaltene Kohlenstoff eine starke Alterung der oxidischen Deckschicht bewirkt, was zu einer vorzeitigen Verschlechterung des thermischen Wärmeemissions-Koeffizienten führt.

[0004] Die AT-A-376 064 beschreibt eine Röntgenröhren-Drehanode mit einem Grundkörper, aus einer Kohlenstoff enthaltenden Molybdänlegierung, z. B. TZM, die außerhalb der Brennbahn mit einem Überzug aus einem oder mehreren Oxiden oder aus einem Gemisch aus einem oder mehreren Metallen mit einem oder mehreren Oxiden zur Verbesserung der Wärmeemissivität versehen ist. Entsprechend dieser Vorveröffentlichung wird vorgeschlagen, zwischen Grundkörper und oxidischen Überzug eine 10 - 200 »m dicke Zwischenschicht aus Molybdän und/oder Wolfram anzuordnen, um auf diese Art und Weise die rasche Alterung der Drehanode und damit die vorzeitige Verminderung des thermischen Emissionskoeffizienten zu verhindern. Nachteilig bei einer derartigen Drehanode ist, daß aufgeschmolzene oxidische Deckschichten praktisch nicht herstellbar sind. Es ist festgestellt worden, daß je nach Art der Aufbringung der Molybdän- und/oder Wolfram-Zwischenschicht die oxidische Deckschicht überhaupt nicht zum Aufschmelzen gebracht werden kann oder beim Aufschmelzen von der zu beschichtenden Oberfläche abläuft.

[0005] Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Röntgenröhrenanode, bestehend aus einem kohlenstoffhältigen Grundkörper sowie einer aufgeschmolzenen oxidischen Deckschicht zur Erhöhung des thermischen Emissionskoeffizienten zu schaffen, die gegenüber dem Stand der Technik eine merklich verbesserte Alterungsbeständigkeit im Hinblick auf den thermischen Emissionskoeffizienten aufweist und bei der die Aufschmelzung der oxidischen Deckschicht zu einer homogenen Phase ohne Probleme möglich ist.

[0006] Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß zwischen Grundkörper und oxidischer Deckschicht eine zweilagige Zwischenschicht mit ausgehend vom Grundkörper einer Lage Molybdän und/oder Wolfram und einer Lage Al₂O₃ mit 1 - 30 Gew.%-Anteilen TiO₂ angeordnet ist.

[0007] Die erfindungsgemäßen Röntgenanoden weisen durch die spezielle Zwischenschicht eine ausgezeichnet auf dem Grundkörper haftende, gute aufschmelzbare oxidische Deckschicht auf. Der thermische Emissionskoeffizient liegt für geeignete oxidische Deckschichten über 80 % und verschlechtert sich im Langzeitbetrieb der Röntgenanode nur unwesentlich.

[0008] Der Effekt, daß sich durch Ergänzen der bekannten Zwischenschicht aus Molybdän und/oder Wolfram durch eine weitere oxidische Lage ganz spezieller Zusammensetzung oxidische Deckschichten nunmehr problemlos aufschmelzen lassen und bei der Aufschmelzung nicht von der Oberfläche ablaufen, ist von den theoretischen Hintergründen her nicht ad hoc erklärbar.

[0009] Als Abscheideverfahren für die Zwischenschicht und die oxidische Deckschicht kommen vorzugsweise thermische Beschichtungsverfahren, wie z. B. Plasmaspritzen, zur Anwendung. Andere Abscheideverfahren, wie PVD- und CVD-Verfahren, insbesondere Plasma-CVD-Verfahren und Sputterverfahren, haben sich jedoch ebenso bewährt.

[0010] Die besten Ergebnisse hinsichtlich Aufschmelzeigenschaften und Alterungsbeständigkeit werden erzielt, wenn die oxidsche Lage der Zwischenschicht aus Al₂O₃ mit 5 - 20 Gew.%-Anteilen TiO₂ besteht und die Gesamtschichtstarke der Zwischenschicht zwischen 10 und 100 »m beträgt.

[0011] Als aufgeschmolzene oxidische Deckschichten haben sich insbesondere Mischungen aus ZrO₂, TiO₂ und Al₂O₃ sowie Mischungen aus TiO₂, ZrO₂, Al₂O₃ und/oder SiO₂ jeweils mit oder ohne stabilisierende Oxide wie CaO und/oder Y₂O₃ bewährt.

[0012] Als Material für den Grundkörper hat sich insbesondere die Molybdänlegierung TZM mit typisch 0,5 % Ti, 0,7 % Zr und 0 - 0,05 % C bewährt.

[0013] Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.

Beispiel 1

[0014] Eine Röntgendrehanode, bestehend aus der Molybdänlegierung TZM, weist im Brennbahnbereich eine ca. 2 mm dicke W-Re-Schicht auf. Zur Erhöhung der Wärmeabstrahlfähigkeit wird die Anodenoberfläche zuerst mit einer erfindungsgemäßen Zwischenschicht und dann mit einer oxidischen Deckschicht versehen. Dazu wird eine fertig gesinterte und mechanisch umgeformte Röntgenanode auf der zu beschichtenden Anoden-Rückseite mittels Sandstrahlen gereinigt und aufgerauht und möglichst gleich anschließend unter den üblichen Verfahrensbedingungen mittels Plasmaspritzens mit einer 20 »m starken Molybdänschicht versehen. Nach dieser Beschichtung erfolgt eine Glühung unter Wasserstoffatmosphäre bei ca. 1350°C während etwa 2 Stunden. Dann erfolgt abermals durch Plasmaspritzen die Aufbringung einer oxidischen Schicht mit 13 Gew.% TiO₂, Rest Al₂O₃ in einer Schichtstärke von 20 »m.
Unmittelbar darauf erfolgt die Aufbringung der oxidischen Deckschicht in einer Schichtstärke von 20 »m ebenfalls durch Plasmaspritzen unter den üblichen Verfahrensbedingungen.
Das Oxidpulver weist folgende Zusammensetzung auf:
68 Gew.% ZrO₂, 7,5 Gew.% CaO, 19 Gew.% TiO₂ sowie 5,5 Gew.% SiO₂ Die so beschichtete Drehanode muß einer Glühbehandlung unterworfen werden, um sie für den Einsatz in Röntgenröhren brauchbar zu machen. Durch die Glühung wird die Drehanode, und zwar sowohl das Grundmaterial als auch das Schichtmaterial von Gaseinschlüssen sowie von bei höheren Temperaturen flüchtigen Verunreinigungen weitgehend befreit, um beim späteren Einsatz der Drehanode in der Hochvakuum-Röntgenröhre elektrische Überschläge als Folge der Freisetzung von Gaseinschlüssen auszuschalten. Die Entgasungsglühung erfolgt, abgestimmt auf das Anoden-Grundmaterial, innerhalb eines engen Temperatur- und Zeitbereiches, um unerwünschte Strukturänderungen des Grundmaterials zu vermeiden. Andererseits muß die aufgetragene Schicht in Abhängigkeit von deren Zusammensetzung ebenfalls innerhalb eines sehr spezifischen Temperatur- und Zeitbereiches behandelt werden, um ein Aufschmelzen in der gewünschten homogenen Phase und mit einer leicht genoppten Oberflächenstruktur (Orangenhautschicht) zu erzielen.
Die Glühung erfolgt im vorliegenden Fall bei 1620°C während 65 Minuten. Die aufgeschmolzene Schicht weist den gewünschten Schwärzungsgrad sowie die angestrebte Oberflächenstruktur (Orangenhaut) auf. Es kommt zu keinem unkontrollierten Fließen der aufschmelzenden Oxidschicht, insbesondere nicht im Übergangsbereich zwischen beschichteten und unbeschichteten Teilen der Drehanodenoberfläche. Soweit während des Glühvorganges gasförmige Oxide von der Schichtoberflache abdampfen, schlagen sich diese nicht als störender Schichtbelag im ursprünglich nicht beschichteten Brennbahnbereich der Drehanode nieder.
Die Drehanode wurde anschließend in einer Röntgenröhren-Versuchsanordnung unter praxisnahen Bedingungen erprobt. Sie lief dort über mehrere Tage störungsfrei innerhalb der geforderten Grenzbelastung.

Beispiel 2

[0015] Eine Röntgendrehanode aus einem TZM-Grundkörper und einer 2 mm dicken W-Re-Schicht im Brennbahnbereich wird wie die Drehanode entsprechend Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die oxidische Deckschicht folgende geänderte Zusammensetzung aufweist:
68 Gew.% ZrO₂, 7,5 Gew.% CaO, 19 Gew.% TiO₂ sowie 5,5 Gew.% Al₂O₃

[0016] Zum Nachweis, daß die erfindungsgemäße Zwischenschicht die Alterungsbeständigkeit des thermischen Emissionskoeffizienten gegenüber Drehanoden ohne Zwischenschicht deutlich verbessert, werden Drehanoden entsprechend den Beispielen 1 und 2 mit Drehanoden, die dieselbe oxidische Deckschicht jedoch keine erfindungsgemäße Zwischenschicht aufweisen, hinsichtlich ihres thermischen Emissionsfaktors in Abhängigkeit von Temperaturen und Zeit miteinander verglichen.

[0017] Die Erfindung wird dabei anhand von Figuren näher erläutert.

[0018] Es zeigen

Figur 1

ein Diagramm, das die Temperaturabhängigkeit des thermischen Emissionsfaktors ε der nach Beispiel 1 hergestellten Drehanode sowie einer entsprechenden Drehanode ohne Zwischenschicht jeweils mit und ohne thermischer Alterung wiedergibt

Figur 2

ein Diagramm, das die Temperaturabhängigkeit des thermischen Emissionsfaktors ε der nach Beispiel 2 hergestellten Drehanode sowie einer entsprechenden Drehanode ohne Zwischenschicht jeweils mit und ohne thermischer Alterung wiedergibt.

[0019] In Figur 1 zeigt die Kurve 1 den Verlauf des thermischen Emissionsfaktors ε einer nach Beispiel 1 hergestellten Drehanode in Abhängigkeit von der Temperatur.
Kurve 2 zeigt den entsprechenden Verlauf einer entsprechend Beispiel 1, jedoch ohne erfindungsgemäße Zwischenschicht, hergestellten Drehanode. Es ist zu sehen, daß der Verlauf dieser beiden Kurven etwa gleich ist. Kurve 3 zeigt den Verlauf des thermischen Emissionsfaktors ε einer nach Beispiel 1 hergestellten Drehanode nach einer thermischen Alterung der Drehanode. Die Alterung erfolgt durch eine zehnstündige Glühung der Drehanode bei einer Temperatur, die über der späteren im Betrieb auftretenden maximalen Temperatur liegt.
Kurve 4 zeigt den entsprechenden Verlauf einer entsprechend Beispiel 1, jedoch ohne erfindungsgemäße Zwischenschicht, hergestellten, thermisch gealterten Drehanode.
Es ist klar zu sehen, daß durch die erfindungsgemäße Zwischenschicht der thermische Emissionskoeffizient auch bei Langzeitbelastung eine nur geringfügige Verschlechterung zeigt, während der thermische Emissionskoeffizient der Drehanode ohne erfindungsgemäße Zwischenschicht signifikant absinkt.

[0020] Figur 2 Zeigt analog wie Figur 1 die entsprechenden Kurven einer nach Beispiel 2 hergestellten Drehanode mit und ohne Zwischenschicht vor und nach zehnstündiger Alterung, wobei Kurve 1 der Drehanode mit Zwischenschicht vor der Alterung, Kurve 2 der Drehanode ohne Zwischenschicht vor der Alterung, Kurve 3 der Drehanode mit Zwischenschicht nach der Alterung und Kurve 4 der Drehanode ohne Zwischenschicht nach der Alterung entsprechen. Auch hier ist zu sehen, daß durch die erfindungsgemäße Zwischenschicht eine wesentlich verbesserte Alterungsbeständigkeit des thermischen Emissionsfaktors erreicht wird.

Ansprüche

1. Röntgenanode, insbesondere Drehanode, hoher Wärmeemissivität mit einem Kohlenstoff enthaltenden Grundkörper aus einem hochschmelzenden Material sowie einem Brennfleck- bzw. Brennbahnbereich aus einem hochschmelzenden Metall oder dessen Legierungen, die zumindest auf Teilen der Oberfläche außerhalb der Brennbahn eine oxidische Deckschicht mit einer homogenen aufgeschmolzenen Phase aufweist,
dadurch gekennzeichnet,
daß zwischen Grundkörper und oxidischer Deckschicht eine zweilagige Zwischenschicht mit ausgehend vom Grundkörper einer Lage Molybdän und/oder Wolfram und einer Lage Al₂O₃ mit 1 - 30 Gew.%-Anteilen TiO₂ angeordnet ist.

2. Röntgenanode, insbesondere Drehanode, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die oxidische Lage der Zwischenschicht aus Al₂O₃ mit 5 - 20 Gew.%-Anteilen TiO₂ besteht.

3. Röntgenanode, insbesondere Drehanode, nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtschichtstärke der Zwischenschicht zwischen 10 und 100 »m beträgt.

4. Röntgenanode, insbesondere Drehanode, nach einem der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß die oxidische Deckschicht aus einer Mischung aus ZrO₂, TiO₂ und Al₂O₃, gegebenenfalls mit stabilisierenden Oxiden, wie CaO und/oder Y₂O₃ besteht.

5. Röntgenanode, insbesondere Drehanode, nach einem der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß die oxidische Deckschicht aus einer Mischung aus TiO₂, ZrO₂ und SiO₂, gegebenenfalls mit stabilisierenden Oxiden, wie CaO und/oder Y₂O₃ besteht.

6. Röntgenanode, insbesondere Drehanode, nach einem der Ansprüche 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Grundkörper aus TZM besteht.

Claims

1. X-ray anode in particular a rotary anode of high heat emissivity having a carbon-containing base member made of a high-melting material and a focal spot or focal path region made of a high-melting metal or its alloys, which anode comprises at least on parts of the surface externally of the focal path an oxidic surface layer with a homogeneously melted-on phase, characterized in that a two-layer intermediate layer with, starting from the base member, a layer of molybdenum and/or tungsten and a layer of Al₂O₃ with 1 - 30 weight% portions of TiO₂ is disposed between the base member and the oxidic surface layer.

2. X-ray anode in particular a rotary anode according to Claim 1, characterized in that the oxidic layer of the intermediate layer consists of Al₂O₃ with 5 - 20 weight % portions of TiO₂.

3. X-ray anode in particular a rotary anode according to Claim 1 or 2, characterized in that the total layer thickness of the intermediate layer is between 10 and 100 »m.

4. X-ray anode in particular a rotary anode according to any one of Claims 1 to 3, characterized in that the oxidic surface layer consists of a mixture of ZrO₂, TiO₂ and Al₂O₃ if necessary with stabilizing oxides such as CaO and/or Y₂O₃.

5. X-ray anode in particular a rotary anode according to any one of Claims 1 to 3, characterized in that the oxidic surface layer consists of a mixture of TiO₂, ZrO₂ and SiO₂ if necessary with stabilizing oxides such as CaO and/or Y₂O₃.

6. X-ray anode in particular a rotary anode according to any one of Claims 1 to 5, characterized in that the base member consists of TZM.

Revendications

1. Anode pour tube à rayons X, en particulier anode tournante, à émittance thermique élevée, comprenant un corps de base, contenant du carbone et formé d'une matière à haut point de fusion, ainsi qu'une zone de trace focale en un métal à haut point de fusion ou. en alliages de tels métaux, qui présente au moins sur des parties de la surface situées en dehors de la trace focale une couche de revêtement d'oxydes à phase homogène appliquée par fusion,
   caractérisée en ce que
   une couche intermédiaire à deux strates, qui comprend en partant du corps de base une strate de molybdène et/ou de tungstène et une strate de Al₂O₃ contenant des proportions de 1 à 30% en poids de TiO₂, est disposée entre le corps de base et la couche de revêtement d'oxydes.

2. Anode pour tube à rayons X, en particulier anode tournante, selon la revendication 1, caractérisée en ce que la strate d'oxydes de la couche intermédiaire se compose de Al₂O₃ contenant des proportions de TiO₂ de 5 à 20% en poids.

3. Anode pour tube à rayons X, en particulier anode tournante, selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que l'épaisseur totale de couche de la couche intermédiaire est comprise entre 10 et 100 »m.

4. Anode pour tube à rayons X, en particulier anode tournante, selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que la couche de revêtement d'oxydes se compose d'un mélange de ZrO₂, TiO₂ et Al₂O₃, et éventuellement d'oxydes stabilisants, tels que CaO et/ou Y₂O₃.

5. Anode pour tube à rayons X, en particulier anode tournante, selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que la couche de revêtement d'oxydes se compose d'un mélange de TiO₂, ZrO₂ et SiO₂, et éventuellement d'oxydes stabilisants, tels que CaO et/ou Y₂O₃.

6. Anode pour tube à rayons X, en particulier anode tournante, selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que le corps de base se compose d'un alliage titane-zirconium-molybdène, ou TZM.

Zeichnung