(19)
(11) EP 0 521 519 A2

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
07.01.1993  Patentblatt  1993/01

(21) Anmeldenummer: 92111320.5

(22) Anmeldetag:  03.07.1992
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)5C22B 21/06, C22B 9/10
(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE CH DE DK ES FR GB GR IT LI LU MC NL PT SE

(30) Priorität: 05.07.1991 DE 4122319

(71) Anmelder: VAW Aluminium AG
D-53117 Bonn (DE)

(72) Erfinder:
  • Bettinger, Rolf
    W-4053 Jüchen2 (DE)
  • Seidler, Klaus
    W-4048 Grevenbroich (DE)
  • Vogel, Wolfgang, Dr.
    W-5309 Meckenheim (DE)
  • Fortmann, Manfred
    W-5203 Much (DE)
  • Möller, Dirk, Dr.
    W-5060 Bergisch-Gladbach 1 (DE)

(74) Vertreter: Müller-Wolff, Thomas, Dipl.-Ing. 
HARWARDT NEUMANN, Patent- und Rechtsanwälte, Postfach 14 55
53704 Siegburg
53704 Siegburg (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Verfahren zum Gattieren von reaktiven Schmelzen und Vorrichtung zur Durchführung des Vefahrens


    (57) 2.1 Bei den bekannten Verfahren zur Gefügeverbesserung durch Schmelzebehandlung erfolgt das Einbringen von Natrium in eine Aluminiumschmelze in Form von Natriummetall, Salz, Tabletten oder anderen Veredelungsmitteln in Blockform. Dabei zersetzt sich das Veredelungsmittel nur langsam und gibt über einen längeren Zeitraum Natrium an die Schmelze ab. Ebenso wie bei den anderen genannten Schmelzebehandlungsmitteln erfolgt die Natriumveredelung unter Luft über einen längeren Zeitraum, so daß es zu einem Abbrand der reaktiven Elemente und einer starken Oxidbildung in der Schmelze kommt.
    2.2 Es soll die Gattierung von reaktiven Elementen in flüssigen Metallschmelzen so verbessert werden, daß eine Feindosierung unter Vermeidung von Oxidbildung und einer hoher Abbrandrate ermöglicht wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Element bzw. eine das Element enthaltende Legierung in einen flüssigen Zustand versetzt und unter Druck unter die Oberfläche der Metallschmelze zugegeben wird.
    2.3 Das Verfahren wird bevorzugt zum Gattieren von reaktiven schmelzen verwendet.


    Beschreibung


    [0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gattieren von reaktiven Elementen in flüssigen Metallschmelzen sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

    [0002] Es ist bekannt, eine Schmelzebehandlung zur Gefügeverbesserung durch Einbringen von reaktiven Elementen durchzuführen. So ist im Aluminium-Taschenbuch, 14. Auflage, S. 385, das Einbringen von Natrium in eine Aluminiumschmelze in Form von Natriummetall, Salz, Tabletten oder anderen Veredelungsmitteln in Blockform beschrieben. Dabei zersetzt sich das Veredelungsmittel nur langsam und gibt über einen längeren Zeitraum Natrium an die Schmelze ab. Ebenso wie bei den anderen genannten Schmelzebehandlungsmitteln erfolgt die Natriumveredelung unter Luft über einen längeren Zeitraum, so daß es zu einem erheblichen Abbrand der reaktiven Elemente und zu einer starken Oxidbildung in der Schmelze kommt.

    [0003] Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Gattierung von reaktiven Elementen in flüssigen Metallschmelzen so zu verbessern, daß eine Feindosierung unter Vermeidung von Oxidbildung und einer hohen Abbrandrate ermöglicht wird.

    [0004] Die Aufgabe wird durch die in den Patentansprüchen angegebenen Merkmale gelöst. Es hat sich gezeigt, daß eine Feindosierung durch Verflüssigung der reaktiven Elemente bzw. der die reaktiven Elemente enthaltenden Legierung möglich ist, wobei der nachteilige Effekt des Abbrandes bzw. der Oxidbildung durch eine Beaufschlagung der reaktiven Elemente bzw. der die reaktiven Elemente enthaltenden Legierung mit einem geeigneten Inertgasdruck gering gehalten werden kann.

    [0005] Es ist besonders vorteilhaft, wenn der flüssige Zustand der reaktiven Elemente erst unmittelbar vor Zugabe in die Metallschmelze erzeugt wird. Dies geschieht vorzugsweise durch eine Heizplatte am Ende des Aufnahmebehälters für die reaktiven Elemente bzw. der die reaktiven Elemente enthaltenden Schmelze. Es ist weiterhin vorteilhaft, wenn auch die Leitungen zwischen Aufnahmebehälter und Schmelztiegel beheizt sind.

    [0006] Sofern der Druck für die Förderung der reaktiven Elemente bzw. der die reaktiven Elemente enthaltenden Legierung über einen Inertgasstrom erzeugt wird, kann in vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung auch eine zweite Druckeinheit über einen Pneumatikzylinder oberhalb des Aufnahmebehälters angeordnet sein. Der in dem Pneumatikzylinder über Druckluft erzeugte Preßdruck wird mechanisch über eine Kolbenstange auf die Oberfläche des reaktiven Elementes geleitet, so daß ein Nachdrücken der bereits durch den Inertgasstrom in den Schmelzbehälter geförderten reaktiven Elemente ermöglicht wird.

    [0007] Die Zufuhr der reaktiven Elemente sollte vorzugsweise in den Ansaugbereich eines in dem Tiegel angeordneten Impellers erfolgen. Falls erforderlich, kann das in die Schmelze eingetauchte Rohr mit einem Sperrgasstrom gegen ein Aufsteigen der Schmelze gesichert werden.

    [0008] Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zum Gattieren von reaktiven Elementen in flüssigen Metallschmelzen besteht im wesentlichen aus dem in die Schmelze hineinragenden Tauchrohr, das am oberen Ende einen Aufnahmebehälter für die reaktiven Elemente bzw. die die reaktiven Elemente enthaltende Legierung sowie eine darüber angeordnete Druckeinheit aufweist. Die Druckeinheit besteht aus einem Druckzylinder, der vorteilhafterweise als zweistufiger Druckzylinder ausgebildet ist, wobei in der ersten Stufe zur Erzeugung des Druckes ein Inertgas und in der Zweiten Stufe normale Druckluft verwendet wird. Die Dosierung der Elemente in die Metallschmelze kann einmal durch Regelung der Druckbereiche (Inertgas/Druckluft) erfolgen oder über ein Sperrventil ain Ende der Druckleitung unmittelbar vor Eintritt in das Tauchrohr, das bis in die untere Ebene der Metallschmelze hineinragt. Es ist besonders vorteilhaft, wenn die Druckregelung über Mengenregler und Absperrarmaturen erfolgt, wobei zur Feindosierung auch Temperaturmessungen in der Heizeinheit am unteren Ende des Aufnahmebehälters für die reaktiven Elemente und in dem Verbindungsrohr zwischen Aufnahmebehälter und Tauchrohr notwendig sind. Ferner ist es sehr sinnvoll, einen Füllstandsanzeiger für die reaktiven Elemente in die Druckeinheit einzubauen.

    [0009] Da das Tauchrohr und die Verbindungsrohre zwischen den Aufnahmebehältern für die reaktiven Elemente und die Metallschmelze einem sehr starken Erosionsangriff ausgesetzt sind, ist es vorteilhaft, alle Leitungen mit einem Innenschutz zu versehen.

    [0010] Als Sperrgas gegen das Eindringen der Metallschmelze in das Tauchrohr und die weiter oberhalb angeordneten Aufnahmebehälter wird vorzugsweise Inertgas, wie z. B. Stickstoff oder Argon, verwendet.

    [0011] Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles sowie einer Zeichnung näher erläutert. Die schematische Zeichung läßt einen Tiegel (1) im Querschnitt erkennen, während die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Gattieren von reaktiven Elementen nur teilweise im Querschnitt dargestellt ist.

    [0012] In die im Tiegel (1) enthaltene Metallschmelze (18) ist ein Tauchrohr (3) bis in den unteren Bereich (17) eingeführt. Zweckmäßigerweise wird eine bereits vorhandene Öffnung (2) im Tiegel (1) für die Einbringung des Tauchrohres (3) benutzt, wobei entsprechende Abdichtungen (24) vorgesehen werden. Das Tauchrohr (3) wird nun über eine beheizbare Rohrleitung (7) mit dem Aufnahmebehälter (4) für die reaktiven Elemente bzw. die die reaktiven Elemente enthaltende Legierung verbunden. Zweckmäßigerweise ist zwischen der Rohrleitung (7) und dem Tauchrohr (3) eine Kupplung (13) angeordnet, mit deren Hilfe die Verbindung zwischen dem Tauchrohr (3) und dem Aufnahmebehälter (4) unterbrochen werden kann.

    [0013] Am unteren Ende des Vorratsbehälters (4) befindet sich eine Heizplatte (6), mit deren Hilfe das reaktive Element (12) verflüssigt wird. In dem Aufnahmebehälters ist eine Andrückplatte (11) auf der Oberfläche der reaktiven Elemente angeordnet und über eine Druckeinheit (5) kann ein Vorschub auf die reaktiven Elemente in Richtung Metallschmelze erzeugt werden.

    [0014] Die Druckeinheit (5) besteht aus einem Zylinder (10) und zwei Einlaßöffnungen (8, 9) für Inertgas bzw. Druckluft. Der Vorschub kann über eine Anzeigevorrichtung (20) registriert werden.

    [0015] In der dargestellten Vorrichtung zum Gattieren von reaktiven Elementen gemäß Figur 1 handelt es sich bei der Druckeinheit (5) um eine zweistufige Anordnung mit der Andrückplatte (11) und einem Kolben (14), die über eine Kolbenstange (19) miteinander verbunden sind. Der Inertgasstrom wird über die Einlaßöffnung (9) in den Vorratsbehälter (4) eingegeben. Sobald die Heizplatte (6) eingeschaltet ist, wird das reaktive Element (12) über die beheizte Leitung (7) und das Tauchrohr (3) in die Schmelze (18) gefördert. Zur Erhöhung der Schmelzgeschwindigkeit des reaktiven Elementes kann über ein weiteres Einlaßventil (16) Druckluft in einer Höhe von etwa 2 bar in den Zylinderraum (15) des Druckzylinders (10) eingegeben werden. Dabei wird die Andrückplatte (11) vorgeschoben und das reaktive Element gegen die Heizplatte (6) gepreßt.

    [0016] Nun wird die Heizplatte (6) abgeschaltet und Druckluft über Leitung (8) in den Zylinder (10) eingegeben. Dadurch geht der Kolben (14) nach oben und über die Kolbenstange (19) auch die Andrückplatte (11).

    [0017] Nachdem die Gattierung abgeschlossen ist, kann die erfindungsgemäße Vorrichtung über eine Seilwinde (21) und Umlenkrolle (22) aus dem Tiegel (1) entfernt werden. Das Seil (23) ist dabei vorteilhafterweise an einen Transportbügel (25) befestigt.

    [0018] Mit dem vorstehend beschriebenen Verfahren und Vorrichtung zur Gattierung von reaktiven Elementen ist es möglich Oxiderhöhung und den Abbrand in Metallschmelzen wesentlich herabzusetzen. Bei der Gattierung von Natrium in Aluminiumschmelzen ist eine Feindosierung von 1 kg Natrium in 10 Minuten unter Vermeidung der eingangs beschriebenen Nachteile bei der Schmelzebehandlung zur Gefügeverbesserung möglich. Das erfindungsgemäße Verfahren ist mit verschiedenen Tiegeln, Rinnen und Ofenformen möglich, vorzugsweise werden Tiegel mit einem Impeller zur Verbesserung durch Mischung verwendet.

    [0019] Im folgenden werden die Verfahrensdaten für die Zugabe von flüssigem Natrium in eine Aluminiumschmelze angegeben, wobei die genannten Verfahrensdaten aufgrund eingehender Versuche als Optimum der erfindungsgemäßen Verfahrensweise ermittelt wurden.

    [0020] Zu Beginn der Gattierung wird Stickstoff über die Leitung (9) in das gesamte Vorratssystem zur Spülung des Aufnahmebehälters, der Verbindungsrohre und des Tauchrohres eingegeben. Die Stickstoffspülmenge beträgt 0,5 bis 1,5 l/min, wobei ein Druck von 1,5 bis 2,5 bar herrscht.

    [0021] Nach Beendigung der Spülbehandlung wird die Begleitheizung der Rohrleitung (7) auf eine Temperatur von 200 °C bis 400 °C gebracht. Ist die Temperatur der Begleitheizung erreicht, so wird der Anpreßdruck durch Kolben (11) auf 1,5 bis 2,5 bar eingestellt. Dann wird die Heizplatte auf ca. 200 °C +/- 10 °C eingestellt und der Inertgasförderstrom auf 4 bis 6 l/min gebracht.

    [0022] Die sich einstellende Fördermenge kann an der Skala (20) abgelesen werden. Einstellgrößen sind Temperatur und Zylinderdruck, die von geeigneten handelsüblichen Geräten erfaßt werden.


    Ansprüche

    1. Verfahren zum Gattieren von reaktiven Elementen in flüssigen Metallschmelzen, dadurch gekennzeichnet, daß das Element bzw. eine das Element enthaltende Legierung in einen flüssigen Zustand versetzt und unter Druck unter die Oberfläche der Metallschmelze zugegeben wird.
     
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Zustand des Elements bzw. der das Element enthaltenden Legierung unmittelbar vor Zugabe in die Metallschmelze erreicht wird.
     
    3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck mittels eines Inertgasstroms erzeugt wird.
     
    4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Druckbeaufschlagung über den Inertgasstrom eine mechanische Druckbeaufschlagung über einen Pneumatikzylinder erfolgt.
     
    5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Elements bzw. der das Element enthaltenden Legierung in den Ansaugbereich eines Impellers innerhalb der flüssigen Metallschmelze erfolgt.
     
    6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als reaktives Element Natrium verwendet wird.
     
    7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssige Metallschmelze Aluminium verwendet wird.
     
    8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zum Gattieren von reaktiven Elementen in flüssigen Metallschmelzen, bestehend aus einem die Metallschmelze enthaltenden Tiegel (1) mit einer Zugabeöffnung (2), dadurch gekennzeichnet, daß durch die Zugabeöffnung (2) ein Tauchrohr (3) in das Innere des Tiegels (1) eingeführt wird, oberhalb des Tauchrohres (3) ein Aufnahmebehälter (4) für das reaktive Element bzw. die das reaktive Element enthaltende Legierung angeordnet ist, wobei das zum Tiegel (1) hinweisende Behälterende beheizbar ist, während das gegenüberliegende Ende des Aufnahmebehälters (4) eine in Richtung Tiegel (1) wirkende Druckeinheit (5) aufweist.
     
    9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß am tiegelseitigen Ende des Aufnahmebehälters (4) eine Heizplatte (6) angeordnet ist.
     
    10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Tauchrohr (3) und dem Aufnahmebehälter (4) eine beheizbare Rohrleitung (7) für die Weiterleitung der reaktiven Elemente in die Metallschmelze angeordnet ist.
     
    11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckeinheit (5) aus einem abgedichteten Zylinder (10) mit mindestens einer Einlaßöffnung (8, 9) für die Inertgase bzw. Druckluft und einer Andrückplatte (11) am unteren Ende des Zylinders (10) besteht, die gegen die Oberfläche des reaktiven Elementes (12) anpreßbar ist.
     
    12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der beheizbaren Rohrleitung (7) und dem Tauchrohr (3) eine Kupplung (13) zur Trennung des Aufnahmebehälters (4) von der Tiegelöffnung (2) angeordnet ist.
     
    13. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb der Andrückplatte (11) ein Kolben (14) im Zylinder (10) angeordnet ist, der einen Druckraum (15) oberhalb des Kolbens (14) aufweist, in den Druckluft über einen Anschluß (16) eingebbar ist.
     
    14. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Tauchrohr (3) in den Ansaugbereich (17) eines Impellers hineinreicht.
     
    15. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Tauchrohr (3) einen Innenschutz gegen Erosionen aufweist.
     
    16. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Tauchrohr (3) ein Sperrgas gegen das Eindringen der Aluminiumschmelze (18) über den Anschluß (9) einleitbar ist.
     
    17. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Andrückplatte (11) und der Kolben (14) über eine Kolbenstange (19) verbunden sind.
     




    Zeichnung