[0001] Aus US-A-4 179 544 und US-A-4 227 390 sind Polyoxyalkylenglykole bekannt, die bei
einer Wärmebehandlung von präparierten Synthesefasern, wie dem Texturieren, rückstandslos
verdampfen, so daß bei deren Verwendung in Faserpräparationsmitteln die Reinigungsintervalle
der eingesetzten Texturiereinrichtungen zeitlich relativ lange auseinander liegen.
Aus EP-B-162 530 sind sogenannte endverschlossene Polyoxyalkylenglykole bekannt, die
gute Eigenschaften als Faserpräparationsmittel besitzen und sich ebenfalls durch geringe
Rückstandsbildung auf der Faser nach Erhitzungsprozessen auszeichnen.
[0002] Aus EP-A- 0 189 804 sind propoxylierte Neopentylalkohole als Faserpräparationsmittel
bekannt.
[0003] Alle diese Verbindungen zeigen jedoch den erheblichen Nachteil, daß sie biologisch
nur mäßig abbaubar sind. In den letzten Jahren werden an Faserpräparationsmittel zusätzliche
Bedingungen dahingehend gestellt, daß diese Mittel im Abwasser biologisch gut abbaubar
sein sollen. Diese Bedingungen zielen darauf ab, die in die Abwässer von Textilbetrieben
beim Färben oder Vorbehandeln gelangenden Faserpräparationsmittel durch biologischen
Abbau zu eliminieren. Unter dem Begriff "biologisch abbaubar" ist zu verstehen, daß
die Bestandteile von Faserpräparationsmitteln, wie Gleitmittel, Tenside, Fadenschlußmittel
oder auch Antistatika vollständig oder zumindest zu 70 Gew.-% auf biologischem Weg,
z.B. durch die in dem Klärschlamm einer Kläranlage enthaltenen Enzyme oder Bakterien,
abgebaut werden. Dabei ist es wünschenswert, daß bei dem Abbau chemisch einfache Verbindungen,
wie Kohlendioxid, Wasser, Sulfat oder Phosphat, entstehen.
Um die biologische Abbaubarkeit von chemischen Verbindungen beurteilen zu können,
wurden eine Reihe von Testverfahren erarbeitet. Als geeignetes Verfahren zur Überprüfung
der biologischen Abbaubarkeit von Faserpräparationsmitteln wird der "Coupled-Units-Test"
(OECD-303-A-Test) genannt.
[0004] Die Bereitstellung biologisch abbaubarer Faserpräparationsmittel bereitet nach wie
vor große Schwierigkeiten. Hier will die Erfindung Abhilfe schaffen.
[0005] Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung eines Faserpräparationsmittels, gekennzeichnet
durch einen Gehalt an Verbindungen der allgemeinen Formel
HO(CH
2CH
2O)
x-RO-(CH
2CH
2O)
yH
worin R für einen 1-Methylpropylenrest, 2-Methylpropylenrest oder einen 1-Methylethylenrest
steht und die Summe von x und y 10 bis 20 beträgt, wobei x und y verschieden von Null
sind, für Fasern aus Polyester, Polyamiden, Polyacrylnitril, Polyolefinen oder den
Copolymeren der vorstehend genannten Verbindungen.
[0006] Die Herstellung dieser Verbindungen der Formel I erfolgt nach dem in der EP-B-166
958 beschriebenen Verfahren, indem ein Glykol mit Ethylenoxid umgesetzt wird.
[0007] Infolge ihrer unerwartet geringen Rückstandsbildung bei Erhitzungsprozessen, wie
dem Texturieren, und ihrer überraschend guten biologischen Abbaubarkeit, eignen sich
die Verbindungen der Formel I gut als Faserpräparationsmittel. Die Verbindungen der
Formel I sind im allgemeinen wasserlöslich oder in Wasser dispergierbar. Sie können
als Faserpräparationsmittel sowohl allein als auch in Mischung untereinander oder
mit anderen an sich bekannten Faserpräparationsmitteln wie Tensiden, Antistatika,
wie P
2O
5-Estersalzen, Gleitmitteln, wie Esterölen oder Fadenschlußmitteln, wie ethoxylierten
Rizinusölen angewendet werden, die ebenfalls biologisch abbaubar sein müssen.
[0008] Bei Verwendung einer Mischung der Verbindungen der Formel I mit bekannten Faserpräparationsmitteln
soll der Anteil der Verbindungen der Formel im Bereich von 10 bis 100 Gew.-Teilen,
bezogen auf das Faserpräparationsmittel liegen. Bei der Präparation von Synthesefasern
mit den Verbindungen der Formel I oder deren Mischungen soll die Auflage 0,1 bis 1
Gew.-%, bevorzugt 0,3 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Faser betragen,
wobei die Verbindungen der Formel I entsprechend den vorstehend prozentualen Angaben
in dem Faserpräparationsmittel enthalten sind.
[0009] Die Faserpräparationsmittel können aus wäßriger Lösung, Dispersion oder Emulsion,
gegebenenfalls unter Mitverwendung geeigneter Löse- oder Dispergiermittel, aufgebracht
werden.
Da die meisten Verbindungen der Formel I gut wasserlöslich sind, bedarf es bei dem
Aufbringen auf die Faser, im Gegensatz zum Mineral oder Esterölen, keiner zusätzlichen
Emulgatoren.
[0010] Das Aufbringen erfolgt nach den üblichen Methoden beispielsweise durch Pflatschen,
Tauchen. Sprühen, Foulardieren oder Zahnradpumpen.
[0011] Als Synthesefasern, für die die Faserpräparationsmittel anzuwenden sind, kommen z.B.
Fasern aus Polyestern, Polyamiden, Polyacrylnitril. Polyolefinen oder den Copolymeren
der vorstehend genannten Verbindungen in Betracht.
[0012] Allgemeine Vorschrift zur Herstellung der nachfolgend genannten Acetale:
[0013] In einem mit Rührer umgestalteten Reaktionsgefäß werden die Menge von Glykol und
alkalischem Katalysator vorgelegt. Nach Spülen mit Stickstoff zur Entfernung des Sauerstoffs
wird auf 120 bis 125°C erhitzt und bei dieser Temperatur unter Rühren 2 h lang unter
Wasserstrahlvakuum gehalten. Nach Wegnahme des Wasserstrahlvakuums wird unter Rühren
auf 130 bis 140°C erhitzt, worauf bei dieser Temperatur in einer Zeit von etwa 3 h
die erforderliche Menge gasförmiges Ethylenoxid zudosiert wird. Das Ende der Ethylenoxid-Zugabe
wird am abfallenden und im wesentlichen konstant bleibende Druck erkennbar. Zur Reinigung
des Reaktionsproduktes von gegebenenfalls anwesenden flüchtigen Anteilen wird dieses
eine halbe Stunde lang unter Rühren bei etwa 80°C und einem Vakuum von 2 kPa gehalten.
[0014] In der nachstehenden Tabelle I sind die vorgelegten Glykole und alkalischen Katalysatoren
sowie die bei der Reaktionstemperatur und dem Reaktionsdruck zudosierte Ethylenoxid-Menge
zusammengefaßt.

Prüfung der Verstampfungsrate der Beispiele 1 bis 4:
[0015] Im Abdampftest werden jeweils 1 g der in Tabelle I aufgeführten Beispiele 1 bis 4
bei 220°C gehalten und die Verluste nach 0,33 Stunden (20 Minuten) und 24 Stunden
beurteilt. Die prozentualen Verluste der Beispiele 1 bis 4 sind Tabelle II zu entnehmen.
Tabelle II
| |
Zeitdauer |
| Beispiel Nr. |
20 Minuten |
24 Stunden |
| 1 |
9 % |
>95 % |
| 2 |
8 % |
>95 % |
| 3 |
7 % |
>95 % |
| 4 |
6 % |
>95 % |
Prüfung der biologischen Abbaubarkeit:
[0016] Die biologische Abbaubarkeit wird mit Hilfe des OECD 303 A-Testes ermittelt. Dabei
wird die biologische Elimination [% DOC] in Abhängigkeit von der Zeit [d] (day, englisch:
Tag) bestimmt.
Tabelle III gibt den Höchstwert der biologischen Elimination nach 28 Tagen an.
Tabelle III
| Beispiel Nr. |
Biologische Elimination [%] |
Zeit [d] |
| 1 |
>90 % |
28 |
| 2 |
>90 % |
28 |
| 3 |
>90 % |
28 |
| 4 |
>90 % |
18 |
1. Verwendung eines Faserpräparationsmittels, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Verbindungen
der allgemeinen Formel
HO(CH2CH2O)x-RO-(CH2CH2O)yH
worin R für einen 1-Methylpropylenrest, 2-Methylpropylenrest oder einen 1-Methylethylenrest
steht und die Summe von x und y 10 bis 20 beträgt, wobei x und y verschieden von Null
sind, für Fasern aus Polyester, Polyamiden, Polyacrylnitril, Polyolefinen oder den
Copolymeren der vorstehend genannten Verbindungen.
2. Verwendung eines Faserpräparationsmittels nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als weitere Bestandteile biologisch abbaubare Antistatika, Fadenschlußmittel und/oder
Gleitmittel enthalten sind.
1. The use of a spin finish characterized by the inclusion of compounds of the formula
HO(CH2CH2O)x-RO- (CH2CH2O)yH
in which R is a 1-methylpropylene radical, a 2-methylpropylene radical or a 1-methylethylene
radical, and the sum of x and y is 10 to 20, x and y being different from zero, for
fibers composed of polyester, polyamides, poly-acrylonitrile, polyolefins or copolmers
thereof.
2. The use of a spin finish as claimed in claim 1, characterized in that biodegradable
antistats, yarn cohesifiers and/or lubricants are present as further components.
1. Utilisation d'un agent de traitement de fibres, caractérisé par une teneur en composés
de formule générale
HO(CH2CH2O)x-RO-(CH2CH2O)yH I
dans laquelle
R représente un radical 1-méthylpropylène, un radical 2-méthylpropylène ou un radical
1-méthyléthylène et la somme de x et y est de 10 à 20, x et y étant différents de
zéro, pour des fibres en polyester, polyamides, polyacrylonitrile, polyoléfines ou
en les copolymères des composés susmentionnés.
2. Utilisation d'un agent de traitement de fibres selon la revendication 1, caractérisé
en ce que des agents antistatiques, des agents de clos des fils et/ou des lubrifiants
sont contenus en tant que constituants supplémentaires biologiquement dégradables.