(57) Das Verfahren zur Abscheidung reiner Goldschichten mittels eines Elektrolyten enthaltend
Cyanoaurat-I, Leit- und Puffersalze und Phosphonsäure enthält zusätzlich im Elektrolyten
0,1 mg/l bis 5 g/l, vorzugsweise 1 bis 200 mg/l, eines Indiumsalzes.
[0001] Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Abscheidung reiner Goldschichten
mittels eines Elektrolyten enthaltend Cyanoaurat-I, Leit- und Puffersalze und Phosphonsäure,
d.h. Schichten, deren Goldgehalt mindestens 99,9 % beträgt.
[0002] Ein gattungsgemäßes Verfahren ist bekannt aus der DE-A-39 05 705, bei dem als weiterer
Zusatz 0,1 mg bis 5 g/l Wismut vorhanden ist, welches vorzugsweise in Form von Ammoniumwismutcitrat
vorliegt. Dieses Verfahren hat gegenüber dem dort ausführlich abgehandelten sonstigen
Stand der Technik deutliche Verbesserungen gebracht. Dennoch weist auch dieses Verfahren
noch Nachteile auf. So ist vor allem die Lebensdauer des Elektrolyten begrenzt. Der
Elektrolyt ist nämlich oxidationsempfindlich und nach der Benutzung nur mit erheblichem
Aufwand regenerierbar. Weiterhin ist die laufende analytische Kontrolle des Wismutgehaltes
sehr schwierig, da nur das Wismut-III wirksam ist, sich jedoch im Elektrolyten in
zunehmendem Maße Wismut-V anreichert. Die übliche Absorptionsspektroskopie zeigt nur
die Summe von Wismut-III und Wismut-V an. Die Temperatur des bekannten Bades wird
stets auf 70°C eingestellt, während man in der Praxis lieber bei niedrigeren Temperaturen
arbeitet, insbesondere beim Arbeiten in Kunststofftrommeln.
[0003] Die Aufgabe, das Verfahren gemäß DE-A-39 05 705 weiter zu verbessern, wird dadurch
gelöst, daß der Elektrolyt kein Wismut enthält, sondern statt dessen 0,1 mg/l bis
5 g/l, vorzugsweise 1 bis 200 mg/l, eines Indiumsalzes. Vorzugsweise werden dreiwertige
Indiumsalze eingesetzt. Als Leit- oder Puffersalze werden vorzugsweise Phosphate verwendet
und als Phosphonsäure wird vorzugsweise Aminotrismethylenphosphonsäure eingesetzt.
[0004] Das erfindungsgemäße Verfahren kann in dem optimalen pH-Bereich von 6 bis 7 durchgeführt
werden und arbeitet bereits im Temperaturbereich von 50 bis 60°C mit hervorragenden
Ergebnissen. Der Elektrolyt hat einen Wirkungsgrad von praktisch 100 %. Die Reinheit
der Schichten liegt bei mindestens 99,99 %. Der Indiumgehalt der Goldschichten liegt
unter 0,005 %. Dieses Ergebnis war nicht vorhersehbar, da es bekannt war, daß bei
niedrigen pH-Werten, beispielsweise unter pH 5, der Indiumgehalt der abgeschiedenen
Legierung stark ansteigt. Man erhält dann keine reinen Goldschichten mehr, sondern
glänzende Legierungen. Erfindungsgemäß erhält man jedoch reine, seidenmatte Goldschichten
mit einem Goldgehalt von mindestens 99,99 %.
[0005] Als Indiumsalz werden vor allem wasserlösliche Salze des Indiums eingesetzt, wie
das Sulfat oder das Salz der Phosphonsäure. Dieses erhält man durch Umsetzung von
Indiumoxid mit überschüssiger Phosphonsäure. Die Konzentration der Phosphonsäure kann
zwischen 1 g/l und der Sättigungsgrenze liegen. Bei Verwendung von Aminotrismethylenphosphonsäure
liegt der optimale Bereich zwischen 10 und 20 g/l. Höhere Konzentrationen haben keinen
Einfluß auf die Arbeitsweise. Bei niedrigeren Konzentrationen sinkt jedoch der Wirkungsgrad
des Elektrolyten.
[0006] Der Gehalt an Goldsalzen kann in weiten Grenzen schwanken. Vorzugsweise werden Konzentrationen
zwischen 8 bis 20 g/l eingesetzt.
[0007] Die Temperatur des Bades kann in dem Bereich zwischen 20 und 90°C gewählt werden,
jedoch werden optimale Ergebnisse zwischen 40 und 70°C erzielt. Vorzugsweise werden
somit Temperaturen von 50 bis 60°C zum Einsatz kommen.
[0008] In dem nachfolgenden Beispiel ist das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert:
Der Elektrolyt hat folgende Zusammensetzung:
75 g/l Kaliumdihydrogenphosphat
75 g/l Kaliumhydrogenphosphat
10 g/l Aminotrismethylenphosphonsäure
(als 50 %-ige Lösung)
10 g/l Gold
(als Kaliumcyanoaurat-I)
80 mg/l Indium in Form von Indiumsulfat
Das Gesamtvolumen betrug 250 ml. Bewegt wurde mit einem Magnetrührer. Als Anoden verwendet
wurden platiniertes Titan und als Kathode ein Messingblech 30x30 mm vernickelt und
mit einer dünnen Vorgoldschicht beschichtet.
[0009] Die Arbeitstemperatur betrug 55°C und die Stromdichte 1 A/dm². Nach einer Expositionszeit
von 10 Minuten wurde ein seidenmatter und feinkristalliner Niederschlag erhalten,
dessen Indiumgehalt unter 0,005 % lag.
[0010] Zum Vergleich wurde derselbe Elektrolyt, jedoch ohne Zusatz von Indium benutzt. Hierbei
erhielt man einen braunen stumpfen Niederschlag, der für die Weiterverarbeitung ungeeignet
war.
[0011] Sowohl der Gehalt an Gold wie an Indium können leicht und zuverlässig mittels Absorptionsspektroskopie
analytisch bestimmt werden. Die Lebensdauer der Elektrolyten ist sehr hoch und beträgt
mindestens einige Monate.
1. Verfahren zur Abscheidung reiner Goldschichten mittels eines Elektrolyten enthaltend
Cyanoaurat-I, Leit- und Puffersalze und Phosphonsäure, dadurch gekennzeichnet, daß
der Elektrolyt zusätzlich 0,1 mg/l bis 5 g/l, vorzugsweise 1 bis 200 mg/l, eines Indiumsalzes
enthält.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Indiumsalz dreiwertig
ist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Leit- oder Puffersalze
Phosphate verwendet werden.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Phosphonsäure
Aminotrismethylenphosphonsäure verwendet wird.