(19)
(11) EP 0 602 758 A1

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
22.06.1994  Patentblatt  1994/25

(21) Anmeldenummer: 93250338.6

(22) Anmeldetag:  07.12.1993
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)5C23G 1/36
(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE DE ES FR GB IT NL SE

(30) Priorität: 14.12.1992 DE 4242619

(71) Anmelder: MANNESMANN Aktiengesellschaft
D-40213 Düsseldorf (DE)

(72) Erfinder:
  • Ehrhardt, Hartmut, Dr.-Ing.
    D-52525 Heinsberg (DE)
  • Böttger, Dieter, Dr. rer. nat.
    D-47804 Krefeld (DE)
  • Nageldinger, Jörg, Dipl.-Ing.
    D-40472 Düsseldorf (DE)
  • Ammermann, Walter, Dr.-Ing.
    D-44791 Bochum (DE)
  • Giermann, Gottfried, Dipl.-Ing.
    D-45897 Gelsenkirchen (DE)

(74) Vertreter: Meissner, Peter E., Dipl.-Ing. et al
Meissner & Meissner, Patentanwaltsbüro, Hohenzollerndamm 89
D-14199 Berlin
D-14199 Berlin (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Verfahren und Vorrichtung zur Säureentschlammung


    (57) Die Erfindung betrifft ein Verfahren and eine Vorrichtung zur Säureentschlammung, insbesondere in einer Salzsäure-Beizanlage für Elektrobänder mit hohem Siliziumanteil. Um eine kontinuierliche und automatische Trennung von Säure und Schlamm zu ermöglichen, ohne daß große Säuremengen verloren gehen und ohne daß Säuredämpfe nach außen dringen, wird vorgeschlagen, daß in einem ersten Verfahrensschritt ein kontinuierliches Vorklären des Säure-Schlamm-Gemisches erfolgt und in einem zweiten Verfahrensschritt eine wahlweise kontinuierliche und diskontinuierliche Endklärung des Säure-Schlamm-Gemisches vorgenommen wird. Dazu weist die Säureentschlammungsanlage einen mit der Beizanlage oder einem der Beizanlage nachgeschalteten Säurevorlagebehälter in Verbindung stehenden Vorklärbehälter (2) auf, dem das beim Beizverfahren entstandene Säure-Schlamm-Gemisch zuleitbar (1) ist, und dessen Bodenbereich über eine in Interwallen betätigbare Pumpenleitung (8) mit einem Sammelbehälter (9) so verbunden ist, wobei der obere Bereich des Vorklärbehälters (2) über Überlaufleitungen (3) mit einem Pumpbehälter (4) für die vorgereinigte Säure verbunden ist.




    Beschreibung


    [0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Säureentschlammung, insbesondere in einer Salzsäure-Beizanlage für Elektrobänder mit hohem Siliziumanteil.

    [0002] In Beizanlagen für durchlaufende Bänder bilden sich verfahrensgemäß Schlämme, bestehend aus gelösten und/oder oxidierten Metallpartikeln, die aus der Beizflüssigkeit entfernt werden müssen. Wird beispielsweise in HCl-Beizanlagen Siliziumband gebeizt, so bildet sich ein nichtlöslicher Silizium-Oxid-Schlamm in der Beizlösung, der als feiner Schlamm mit einer Teilchengroße von ca. 1 um in der bewegten Säure schwebt. Dieser sich, besonders nach längeren Beizstillständen absetzende Silizium-Oxid-Schlamm muß in Zeitabständen (ca. 1 Woche) in schwerer Handarbeit aus den Beizellen und aus den Vortagebehältern für die Beizsäure sowie aus den Filtern entfernt werden, wobei nicht unerhebliche Mengen (ca. 2 cm3/Woche) anfallen. Die bei den Reinigungsarbeiten austretenden agressiven Säuredampfe sind für Mensch, Material und Anlagen außerordentlich belastend.

    [0003] In herkömmlichen Säureentschlammungsanlagen wird die verbrauchte Säure in Regenerationsanlagen aufbereitet, wobei ein zu hoher Anteil von silizium/oxidhaltigem Schlamm den Regenerationsprozeß behindert und zu Anlageausfällen führt. Will man eine Leistungssteigerung der Regeneration durch Eindampfung erreichen, so sind die Reinheitsanforderungen an die zu regenerierende Säure ganz besonders hoch.

    [0004] Der geforderte Reinheitsgrad ist jedoch nur mit äußerst aufwendigen Mikrofiltrationen der Säure zu erreichen, so daß es oft sinnvoller ist, die Regeneration durch Zwischenpufferung größerer Säuremengen in Intervallen vorzunehmen, d. h. die Regenerationsanlage wird beispielsweise 120 h/Woche betrieben, die Beizanlage demgegenüber nur 100 h/Woche. Damit erhält man während des Beizbetriebes eine Leistungsreserve durch die zwischengespeicherte Säure.

    [0005] Es bleibt jedoch das Problem, wie man aus der Beizlösung möglichst den überwiegenden Teil des feinen Silizium-Oxid-Schlammes trennt, ohne daß Säuredämpfe nach außen dringen und ohne daß große Säuremengen bei der Abtrennung verloren gehen. Dabei ist anzustreben, das Verfahren automatisch durchzuführen, so daß die schwere und gefährliche Handentschlammung entfällt. Derartige kontinuierlich arbeitende Entschlammungsanlagen für HCl-Beizen, bei denen Säuretemperaturen bis zu 90 Grad C erreicht werden, gibt es bisher nicht. Schwefelsäurebeizanlagen sind bezuglich einer Verschlammung der Betriebssäure unempfindlicher, da ein Teil des Schlammes problemlos bei der Kristallisation der Säure kontinuierlich entfernt werden kann, dieses im Wesentlichen aus dem Grunde, daß der Säurefluß Beize-Regeneration (bei Schwefelsäure-Kristallisation) größer ist als bei Salzsäure.

    [0006] Es gibt in jüngerer Zeit Vorschläge, die zwischen Anlagenherstellern und -betreibern erarbeitet wurden, bei denen die Säureentschlammung durch Mikrofiltration vorgenommen wird. Abgesehen von den hohen Investionskosten dieser Filtration sind auch die Wartungskosten durch Austausch der erforderlichen Module äußerst hoch, so daß derartige Anlagen unwirtschaftlich arbeiten. Außerdem wird bei dieser Entschlammungsart zu viel Beizsäure verloren.

    [0007] Es ist auch schon vorgeschlagen worden, mittels einer Dekantierung die Trennung zwischen Säure und Schlamm zu verbessern, was prinzipiell auch möglich ist. Wird jedoch in einem Konzept mit Mikrofiltration ein Dekanter eingesetzt, so muß die großbauende Laufschnecke aufgrund der erforderlichen Durchsatzleistung zweiseitig gelagert werden. Dies bringt in der konstruktiven Ausführung bezüglich der chemischen Beständigkeit gegenüber der heißen Salzsäure ungelöste Probleme und auch die erwünschte kontinuierliche und selbsttätige Entleerung des Dekanters von dem gelartigen Silizium-Oxid ist problematisch. Schließlich ist aufgrund der Baugröße die Beschaffung und der Betrieb des Dekanters sehr teuer.

    [0008] Ausgehend von den vorstehend geschilderten Problemen und Schwierigkeiten ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Säureentschlammung der gattungsgemäßen Art zu schaffen, mit der eine kontinuierliche und automatische Trennung von Säure und Schlamm ermöglicht wird, ohne daß große Säuremengen verloren gehen und ohne daß Säuredämpfe nach außen dringen.

    [0009] Zur Lösung der Erfindung wird ein Verfahren vorgeschlagen das dadurch gekennzeichnet ist, daß in einem ersten Verfahrensschritt ein kontinuierliches Vorklären des Säure-Schlamm-Gemisches erfolgt und in einem zweiten Verfahrensschritt eine wahlweise kontinuierliche und diskontinuierliche Endklärung des Säure-Schlamm-Gemisches vorgenommen wird. Weil erkannt wurde, daß es wirtschaftlicher ist, die Säureumlaufmengen kontinuierlich nach dem Sedimentationsprinzip über einen Vorklärer zu fahren und hierbei etwa 80 % des Silizium-Oxid-Schlammes abzuscheiden, als direkt über eine Dekantieranlage zu fahren, schlägt die Erfindung die kontinuierliche Entschlammung der Säure aber diskontinuierliche Entsorgung des abgesetzten Schlammes vor.

    [0010] Vorzugsweise wird nach einem anderen Verfahrensmerkmal vorgeschlagen, das Vorklären durch Schwerkraftsedimentation des Säure-Schlamm-Gemisches vorzunehmen, wobei die vorgeklärte Säure mindestens teilweise dem Beizverfahren zugeführt wird. Dieses Sedimentieren ist sehr einfach durchzuführen und benötigt keine aufwendigen Einrichtungen zur Durchführung.

    [0011] Nach einem weiteren Verfahrensmerkmal der Erfindung ist vorgesehen, daß das sedimentierte Säure-Schlamm-Gemisch dem zweiten Verfahrensschritt in Intervallen zugeführt wird, wobei durch Zugabe von Metallsalz eine beschleunigte Phasentrennung zwischen ungetrübter Säure und trübem Säure-Schlamm-Gemisch nervorgerufen wird, und wobei die ungetrübte Säure dem Beizverfahren zurückgeführt wird. Das im ersten Verfahrensschritt sedimentierte Säure-Schlamm-Gemisch wird also von Zeit zu Zeit nur abgezogen und dem zweiten Verfahrenschritt zugeführt, wobei zur Trennung von Säure und Säure-Schlamm-Gemisch mindestens in dem zweiten Verfahrensschritt Metallsalze, beispielsweise Aluminium-Chlorid als Flockungsmittel zugeführt werden, die in kurzer Zeit eine Phasentrennung zwischen ungetrübter Säure und trübem Säure-Schlamm-Gemisch verursachen. Die ungetrübte Säure kann sofort verwendet werden, während das trübe Säure-Schlamm-Gemisch ggfs. weiteren Behandlungsschritten zugeführt werden kann.

    [0012] Erfindungsgemäß ist vorgesehen, daß die Erkennung der Phasentrennung automatisch erfolgt und das Abziehen der ungetrübten Säure oberhalb der Phasengrenze zum Säure-Schlamm-Gemisch durch ein Signal von der vorzugsweise optischen Erkennung der Phasentrennung gesteuert ist.

    [0013] Über Meßmittel, die auch elektrisch sein können, kann die Phasengrenze automatisch erkannt werden, so daß Einrichtungen zur Trennung der Stoffe gesteuert werden können.

    [0014] Vorzugsweise wird das Säure-Schlamm-Gemisch dekantiert und der verbleibende Säureschlamm wird neutralisiert, während die Säure dem Beizverfahren zurückgeleitet wird.

    [0015] In einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß alle Verfahrensschritte bei gleichzeitiger Absaugung von Säuredämpfen erfolgt.

    [0016] Eine Säureentschlammungsanlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist gekennzeichnet durch einen mit der Beizanlage oder einem der Beizanlage nachgeschaltetem Säurevorlagebehälter in Verbindung stehenden Vorklärbehälter, dem das beim Beizverfahren entstandene Säure-Schlamm-Gemisch zuleitbar ist und dessen Bodenbereich über eine in Intervallen betätigbare Pumpenleitung mit einem Sammelbehälter verbunden ist, wobei der obere Bereich des Vorklärbehälters über überlaufleitungen mit einem Pumpbehälter für die vorgereinigte Säure verbunden ist. Vorzugsweise ist der Sammelbehälter bodenseitig mit einer Trennvorrichtung für das Säure-Schlamm-Gemisch verbunden, wobei im oberen Bereich Abläufe und/oder Rohrleitungen zum Abführen der ungetrübten Säure münden. Somit besteht eine erfindungsgemäße Anlage vorzugsweise aus drei Behältern, von denen der Vorklärbehälter und der Sammelbehälter besonders hervorzuheben sind. Im Vorklärbehälter findet die Schwerkraftsedimentation der festen Bestandteile innerhalb des Säure-Schlamm-Gemisches statt, welche in Intervallen abgezogen werden, während die flüssigen Bestandteile, also die untrübe Säure, über einen Überlauf einem Pumpenbehälter zugeleitet wird, von wo sie in das Verfahren zurückgeführt wird. Der Sammelbehälter ist in einer Ausgestaltung bodenseitig mit der Einrichtung verbunden, mit der das dort verbliebene Säure-Schlamm-Gemisch weiterbehandelt wird, um es gemäß dem Verfahren schließlich zu neutralisieren und zu entsorgen. Das kann nach einem Vorschlag der Erfindung ein Dekanter sein. Auch dort wird die verbleibende geklärte Säure abgezogen und dem Beizprozeß zugeführt, der Schlamm wird durch eine Austragschnecke abgeführt.

    [0017] Es ist auch denkbar, daß in dem Sammelbehälter ein an einer flexiblen Schlauchleitung befestigter Skimmer angeordnet ist, dessen Ablauf unterhalb des Schlammniveaus mit einer ventilgesteuerten festen Rohrleitung verbunden ist. Der bekannte Skimmer schwimmt mit seinem Floß auf der Säure und saugt diese durch die Schlauchleitung so lange ab, bis der Schlauch auf dem Schlamm aufliegt.

    [0018] Als Ersatz für den Dakanter und Skimmer kann mit geringem technischen Aufwand der Sammelbehälter als nach dem Verdrängerprinzip arbeitender Endklärbehälter ausgebildet sein. Ein solcher Behälter ist besonders einfach zu gestalten, wenn nach einem weiteren Merkmal der Erfindung der Verdrängerkörper des Endklärbehälters als mit Wasser füllbarer Tauchkolben ausgebildet ist, der mittels Druckluft entleerbar ist. Durch die Wasserbefüllung kann ein sanftes Verdrängen der Säure stattfinden, ohne daß es in der Säure zu Wirbeln und Turbulenzen kommt, die Säure und Schlamm vermischen. Die Einrichtung hat den Vorteil, daß sie gut automatisierbar ist und daß eine leichte Erkennung der Phasengrenze zwischen Säure und Schlamm bei Verwendung einfachster Bauteile möglich ist.

    [0019] Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung steht der Vorklär und/oder Sammelbehälter mit Dosiereinrichtungen für Flockungsmittel in Verbindung, die gemäß dem vorgeschlagenen Verfahren eingeleitet werden, um ein schnelleres Sedimentieren der Feststoffe zu erreichen.

    [0020] Vorzugsweise sind alle Behälter sowie die Trennvorrichtung mit Leitungen verbunden, die zur Beizanlage bzw. zum Säurevorlagebehälter führen. Außerdem stehen alle Behälter mit einem Absaugsystem für Säuredämpfe in Verbindung, so daß eine Gefährdung der dort arbeitenden Menschen und Beschädigungen der Anlagenteile verhindert werden.

    [0021] Der Sammelbehälter kann nach einem anderen Merkmal der Erfindung als Endklärbehälter ausgebildet sein, wobei zur Trennung von Säure und Schlamm aufgrund unterschiedlichem Niveau in der Behälterwand Ablassventile vorgesehen sind, die nach Erfassung der Phasengrenze zwischen Säure und Schlamm steuerbar sind.

    [0022] Besonders vorteilhaft ist, daß die vorliegende Erfindung die Automatisierung der kontinuierlich und diskontinuierlich arbeitenden Anlagenteile ermöglicht, und zwar in Abhängigkeit von der anfallenden und selbsttätig erfaßten Schlamm-Menge.

    [0023] Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird nachfolgend beschrieben. Es zeigt:
    Fig. 1
    das Prinzip der erfindungsgemäßen Anlage und
    Fig. 2
    die Ausbildung einer Trennvorrichtung zum Trennen von Säure und Säure-Schlamm-Gemisch.


    [0024] Wie in Figur 1 erkennbar, gelangt das Säure-Schlamm-Gemisch vom Säurevorlagebehälter der Beizanlage über die Leitung 1 in den Vorklärbehälter 2, in dem das Säure-Schlamm-Gemisch mit noch großem Säureanteil > 95 % am Grund abgesetzt wird. Aus dem Vorlagebehälter werden im Ausführungsbeispiel 3 m3/h Betriebssäure abgezogen, die einen sehr hohen Eisen- und Silizium-Oxid-Gehalt haben.

    [0025] Der Vorklärbehäler 2, der als Absetzbehälter funktioniert, ist so ausgestaltet, daß über den überlauf 3 ungetrübte Säure einem Pumpenbehälter 4 zugeführt wird, aus dem die ungetrübte Säure mit 1,2 m3/h der nicht weiter beschriebenen Regenerationsanlage als teilgereinigte Säure zugeführt und die restlichen 1,8 m3/h zum Säurevorlagebehälter über die Leitung 5 und 6 zurückgeleitet werden. Die zur Regenerationsanlage führende Leitung ist mit 7 bezeichnet.

    [0026] Die im Bodenbereich des Vorklärbehälters 2 abgesetzten Säure-Schlamm-Gemisch-Mengen werden in Intervallen, z. B. 1 mal/Tag über die Leitung 8 dem Sammelbehälter 9 zugeleitet, in den gleichzeitig bei 10 aus einem Flockungsbehälter 11 ein Metallsalz, im vorliegenden Fall Aluminium-Chlorid, als Flockungsmittel zugegeben wird. In kurzer Zeit von ca. 1/2 bis 1 Stunde trennen sich im Sammelbehälter 9 Schlamm und Säure mit einer deutlichen Phasengenze. Durch die Flockung hat sich im Sammelbehälter 9 eine weitere Schlammkonzentration ergeben; die abgeklärte und ungetrübte Säure wird bei 12 dem Säurevorlagenbehälter bzw. der Beize zugeführt.

    [0027] Über nicht dargestellte Meßmittel optischer oder elektrischer Art kann die Phasengrenze im Sammelbehälter 9 automatisch erkannt werden, so daß durch fremdgesteuerte Ablassventile 13 die Trennung von Säure- und Säure-Schlamm vollzogen werden kann.

    [0028] Der nach der Säureabtrennung verbleibende Schlamm wird über die Leitung 14 dem Dekanter (Zentrifuge) 15 zugeleitet, wo nochmals ca. 50 % Säure aus dem Schlamm abgetrennt wird. Die dabei abgeschiedene Säure wird erneut dem Beizteil zugeführt. Der stichfeste Schlamm wird bei 16 in einen Sammelbehälter 17 gefördert und dort mit Spülwasser 18 auf gemischt. Das Gemisch aus Silizium-Oxid, Wasser, Säure und Schlamm wird der Neutralisationsanlage in gut fließfähiger Form bei 19 zugeleitet.

    [0029] Sämtliche Behälter (2, 4, 9, 15 und 17) sind an eine vorhandene Absaugungsanlage 20 angeschlossen. Man könnte auch vorsehen, Schlammbehälter mit Zentrifuge und Sammelbehälter in einem Container unterzubringen, welcher seinerseits an die Absauganlage anzuschließen wäre.

    [0030] Durch die erfindungsgemäße Säure-Entschlammungs-Anlage entfällt die gefährliche und mühsame Handreinigung der Anlage, Säuredämpfe werden weitgehend vermieden. Die Investitionskosten einer solchen Anlage zur Durchführung des Verfahrens sind deutlich billiger als z. B. Mikrofiltration und wesentlich betriebssicherer. Die Entschlammung erfolgt bei äußerst geringen Säureverlusten, so daß die Umwelt geschont wird und geringere Verlustkosten entstehen. Der Dekanter erfordert nur noch eine geringe Durchsatzleistung und kann infolge der geringeren und notwendigen Baugröße voll gekapselt gefertigt sein. Der besondere Vorteil der erfindungsgemäßen Anlage ist darin zu sehen, daß die Entschlammung vollständig automatisiert zu betreiben ist.

    [0031] Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es auch, bei Stillstand der Beizanlage, beispielsweise am Wochenende, den sich absetzenden Schlamm in den Vorlagebehältern gezielt über die Entschlammung zu Reinigen, so daß eine Komplettreinigung der gesamten Beizanlage ermöglicht wird.

    [0032] Statt des vorstehend beschriebenen Dekanters kann auch eine alternative Säure-Schlamm-Trennung vorgenommen werden, die mit geringerem technischen Aufwand und hoher Betriebssicherheit durchführbar ist. Dabei werden einfachste Bauteile verwendet, eine Automatisierung der Trenneinrichtung ist sehr leicht möglich.

    [0033] Gemäß der Darstellung in Figur 2 ist der Sammelbehäler 9 als nach dem Verdrängerprinzip arbeitender Endklärbehälter ausgebildet. Der Behälter 21 besteht aus einem zylindrischen Gefäß, das mit der Säure 22 gefüllt ist. Auf der Säure 22 schwimmt der Tauchkolben 23, der im Deckel 30 des Behälters 21 bei 31 vertikal geführt ist. Ebenfalls durch den Deckel 30 vertikal hindurchgeführt sind die Rohre 27 und 28, die später noch beschrieben sind. In der Mitte des Behälterdeckels 30 wird das Rohr 32 senkrecht hindurchgeführt, welches mit seinem unteren Ende bis in das Innere des Tauchkolbens 23 hineinreicht. Etwa in der Mitte des Behälters 21 ist ein Ventil 26 in einem nach außen geführten Ablaufrohr angeordnet. Im unteren Bereich des Behälters 21 sammelt sich der Schlamm 24 am Boden 25, der bei 29 abziehbar ist.

    [0034] Die Einrichtung funktioniert wie folgt:
    Der Behälter 21 wird mit Säure 22 gefüllt, wobei der Tauchkolben 23 auf der Säure schwimmt. Nach Erreichen der Absetzzeit hat sich der Schlamm 24 am Behälterboden 25 abgesetzt. Automatisch wird das Ventil 26 in der Behältermitte geöffnet und die abgeklärte Säure 22 läuft selbsttätig in das Beizsystem zurück. Im angegebenen Beispiel befindet sich unterhalb des Ventils 26 im Behälter mit etwa einem Viertel des Behälterinhaltes klare Säure 22 und darunter ebenfalls etwa in einem Viertel des Behälterinhaltes Säure-Schlamm-Gemisch. Der Tauchkolben 23 ist mit dem beim Ablaufen sinkenden Säurespiegel bis unterhalb des Ventilablaufes abgesackt. Um nun auch das Säurevolumen oberhalb des Schlammes 24 ohne Aufwirbelung des Schlammes mit langsamer Fließgeschwindigkeit über das Ventil 26 zu verdrängen, wird die Einsinktiefe des Tauchkolbens in die Säure 22 vergrößert. Dies erreicht man mit langsamer Tauchgeschwindigkeit von z. B. v - 0,1 m/h durch langsames Füllen des Tauchkolbens 23 über die Rohrleitung 27 mit Wasser. Dies wird fortgesetzt, bis der Tauchkolben 23 auf dem Behälterboden 25 und/oder dem Schlamm 24 aufsetzt. Bis dahin ist die klare Säure 22 soweit verdrängt worden, daß sie nahezu vollständig aus dem Behälter 21 über das Ventil 26 ausgelaufen ist. Das Ventil 26 wird geschlossen und das im Tauchkolben 23 befindliche Wasser durch Einleiten von Luft über die Leitung 28 durch die Rohrleitung 32 ausgepreßt. Günstigerweise kann das ausgepreße Wasser über nicht dargestellte Leitungen in den Bodenbereich des Behälters 21 eingeleitet werden, um dort den Schlamm 24 aufzumischen. Dadurch wird der Schlamm 24 pumpfähig und gleichzeitig erreicht man eine Teilneutralisation des stark säureangereicherten Schlammes. Über das geöffnete Bodenventil 29 wird der aufgemischte Schlamm 24 vom Behälter 21 zur Neutralisation geleitet.


    Ansprüche

    1. Verfahren zur Säureentschlammung, insbesondere in einer Salzsäure-Beizanlage für Elektrobänder mit hohem Siliziumanteil,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß in einem ersten Verfahrensschritt ein kontinuierliches Vorklären des Säure-Schlamm-Gemisches erfolgt und in einem zweiten Verfahrensschritt eine wahlweise kontinuierliche und diskontinuierliche Endklärung des Säure-Schlamm-Gemisches vorgenommen wird.
     
    2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das Vorklären durch Schwerkraftsedimentation des Säure-Schlamm-Gemisches erfolgt, wobei die vorgeklärte Säure mindestens teilweise dem Beizverfahren zugeführt wird.
     
    3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das sedimentierte Säure-Schlamm-Gemisch dem zweiten Verfahrensschritt in Intervallen zugeführt wird, wobei durch Zugabe von Metallsalz eine beschleunigte Phasentrennung zwischen ungetrübter Säure und trübem Säure-Schlamm-Gemisch hervorgerufen wird, wobei die ungetrübte Säure dem Beizverfahren zurückgeführt wird.
     
    4. Verfahren nach Anspruch 3,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Erkennung der Phasentrennung automatisch erfolgt und das Abziehen der ungetrübten Säure oberhalb der Phasengrenze zum Säure-Schlamm-Gemisch durch ein Signal der vorzugsweise optischen Erkennung der Phasentrennung gesteuert ist.
     
    5. Verfahren nach Anspruch 4,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das Säure-Schlamm-Gemisch dekantiert wird und daß der verbleibende Säureschlamm neutralisiert und die Säure dem Beizverfahren zurückgeleitet wird.
     
    6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Verfahrensschritte bei gleichzeitiger Absaugung von Säuredämpfen erfolgen.
     
    7. Säureentschlammungsanlage zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 6,
    gekennzeichnet durch
    einen mit der Beizanlage oder einem der Beizanlage nachgeschalteten Säurevorlagebehälter in Verbindung stehenden Vorklärbehalter (2), dem das beim Beizverfahren entstandene Säure-Schlamm-Gemisch zuleitbar (1) ist und dessen Bodenbereich über eine in Intervallen betätigbare Pumpenleitung (8) mit einem Sammelbehälter (9) verbunden ist, wobei der obere Bereich des Vorklärbehälters (2) über überlaufleitungen (3) mit einem Pumpbehälter (4) für die vorgereinigte Säure verbunden ist.
     
    8. Säureentschlammungsanlage nach Anspruch 7,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Sammelbehälter (9) bodenseitig mit einer Trennvorrichtung (15) für das Säure-Schlamm-Gemisch verbunden ist und im oberen Bereich Abläufe und/oder Rohrleitungen (13) zum Abführen der ungetrübten Säure münden.
     
    9. Säureentschlammungsanlage nach Anspruch 8,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Trennvorrichtung (15) als Dekanter mit Austragschnecke ausgebildet ist.
     
    10. Säureentschlammungsanlage nach Anspruch 7,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß in dem Sammelbehälter (9) ein an einer flexiblen Schlauchleitung befestigter Skimmer angeordnet ist, dessen Ablauf unterhalb des Schlammniveaus mit einer ventilgesteuerten festen Rohrleitung verbunden ist.
     
    11. Säureentschlammungsanlage nach Anspruch 7,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Sammelbehälter (9) als nach dem Verdrängerprinzip arbeitender Endklärbehälter ausgebildet ist.
     
    12. Säureentschlammungsanlage nach Anspruch 11,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Verdrängerkörper des Endklärbehälters als mit Wasser füllbarer Tauchkolben (23) ausgebildet ist, der mittels Druckluft entleerbar ist.
     
    13. Säureentschlammungsanlage nach Anspruch 7,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Vorklär- (2) und/oder Sammelbehälter (9) mit Dosiervorrichtungen (11) für Flockungsmittel in Verbindung steht.
     
    14. Säureentschlammungsanlage nach Anspruch 7,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß alle Behälter (2, 4, 9, 21) und die Trennvorrichtung (15) mit Leitungen zur Beizanlage bzw. um Säurevorlagebehälter in Verbindung stehen.
     
    15. Säureentschlammungsanlage nach Anspruch 7,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß alle Behälter mit einem Absaugsystem für Säuredämpfe verbunden sind.
     
    16. Säureentschlammungsanlage nach Anspruch 7,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Sammelbehälter (9) als Endklärbehälter ausgebildet ist, wobei zur Trennung der Säure vom Schlamm auf unterschiedlichen Niveaus in der Behälterwand Ablaufventile (11) vorgesehen sind, die nach Erfassung der Phasengrenze zwischen Schlamm (24) und Säure (22) steuerbar sind.
     
    17. Säureentschlammungsanlage nach Anspruch 7 bis 16,
    gekennzeichnet durch
    die Automatisierung der kontinuierlich und diskontinuierlich arbeitenden Anlagenteile in Abhängigkeit von der anfallenden und selbsttätig erfaßten Schlamm-Menge.
     




    Zeichnung










    Recherchenbericht