Doppelsäulenverfahren und -vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft

Abstract

 Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersäulensystem, das eine Vorzerlegungssäule (10) und eine Niederdrucksäule (20) aufweist. Einsatzluft (1, 3) wird in die Vorzerlegungssäule (10) eingeleitet (4, 6, 7, 8, 41) und dort in eine stickstoffangereicherte Kopffraktion und eine sauerstoffangereicherte Sumpffraktion zerlegt. Mindestens ein Teil (19) der sauerstoffangereicherten Sumpffraktion wird in die Niederdrucksäule (20) eingeleitet, in der flüssiger Sauerstoff und gasförmiger Stickstoff erzeugt werden. Der Druck in der Vorzerlegungssäule (10) ist im wesentlichen gleich dem Druck der Niederdrucksäule (20). Rücklauf für die Säulen kann durch einen oder zwei Kreisläufe gewonnen werden, der oder die mit Kopfgas (11, 23) von einer der beiden Säulen (10, 20) betrieben wird/werden.

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersäulensystem, das eine Vorzerlegungssäule und eine Niederdrucksäule aufweist, bei dem Einsatzluft in die Vorzerlegungssäule eingeleitet wird, bei dem in der Vorzerlegungssäule eine stickstoffangereicherte Kopffraktion und eine sauerstoffangereicherte Sumpffraktion erzeugt werden, wobei mindestens ein Teil der sauerstoffangereicherten Sumpffraktion in die Niederdrucksäule eingeleitet wird, und bei dem in der Niederdrucksäule flüssiger Sauerstoff und gasförmiger Stickstoff erzeugt werden, also ein Doppelsäulensystem zur Gewinnung von Sauerstoff und/oder Stickstoff aus Luft. Darunter werden hier ein Prozeß beziehungsweise eine Anlage verstanden, die mindestens zwei Säulen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung aufweist. Dies schließt Systeme ein, in denen die Einsatzluft in drei oder mehr Säulen zerlegt wird, und/oder in denen weitere Säulen zur Gewinnung von anderen Luftbestandteilen wie Edelgasen vorgesehen sind, beispielsweise eine Rohargonsäule.

[0002] Ein Doppelsäulenverfahren der oben genannten Art ist aus der DE-C-2854508 bekannt. Rücklauf für die beiden Säulen wird bei diesem Verfahren in einem gemeinsamen Kondensator-Verdampfer erzeugt, in dem stickstoffangereichertes Kopfgas aus der Vorzerlegungssäule gegen verdampfenden Sauerstoff aus dem Sumpf der Niederdrucksäule verflüssigt wird. Diese thermische Kopplung der beiden Säulen macht es erforderlich, daß der Druck in der Vorzerlegungssäule so hoch ist, daß die Kondensationstemperatur des Stickstoffs am Kopf dieser Säule diejenige des Sauerstoffs im Sumpf der Niederdrucksäule überschreitet. Entsprechend viel Energie muß daher in die Verdichtung der Einsatzluft gesteckt werden.

[0003] Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das energetisch besonders günstig arbeitet.

[0004] Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Druck in der Vorzerlegungssäule im wesentlichen gleich dem Druck der Niederdrucksäule ist.

[0005] Mit "im wesentlichen gleich" ist hier gemeint, daß der Druckunterschied zwischen den beiden Säulen geringer als etwa 0,5 bar, vorzugsweise geringer als etwa 0,1 bar ist. Dies wird beispielsweise dadurch erreicht, daß mindestens eine Leitung, die die beiden Säulen verbindet, (etwa die Sumpfflüssigkeitsleitung von der Vorzerlegungssäule in die Niederdrucksäule) keinerlei druckverändernde Vorrichtungen wie beispielsweise Entspannungsventile enthält. Damit liegt die Druckdifferenz durch den Druckverlust entlang dieser Leitung fest. Sie ist wesentlich geringer als bei dem oben beschriebenen üblichen Doppelsäulenverfahren.

[0006] Die Niederdrucksäule wird bei der Erfindung vorzugsweise unter dem niedrigstmöglichen Druck betrieben. Dieser ist dadurch bestimmt, daß das Kopfprodukt der Niederdrucksäule - gegebenenfalls nach Durchgang durch einen oder mehrere Wärmetauscher - unter im wesentlichen Atmosphärendruck aus dem Verfahren entfernt werden kann; falls dieses Kopfprodukt als Regeneriergas in einer Reinigungseinrichtung (z.B. einer Molekularsiebanlage) eingesetzt wird, muß der Druck der Niederdrucksäule auch deren Betrieb ermöglichen. Der Niederdrucksäulendruck kann beispielsweise 1,2 bis 1,5 bar, vorzugsweise 1,3 bis 1,4 bar betragen.

[0007] Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann beispielsweise Sauerstoff einer Reinheit von beispielsweise 80 vol% bis 99,9 vol% gewonnen werden. Unter üblicher Ergänzung des Verfahrens durch einen Reinstickstoffabschnitt am Kopf der Niederdrucksäule kann auch reiner Stickstoff produziert werden. Auch die Argongewinnung ist möglich, wenn der Niederdrucksäule auf bekannte Weise (siehe beispielsweise EP-B-377117) eine Argonrektifikation nachgeschaltet ist. Ebenso können weitere Edelgase auf die übliche Weise erzeugt werden.

[0008] Der Rücklauf für die Säulen wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise dadurch erzeugt, daß mindestens ein Teil der stickstoffangereicherten Kopffraktion aus der Vorzerlegungssäule erwärmt, verdichtet, durch indirekten Wärmeaustausch verflüssigt und in das Rektifiziersäulensystem, insbesondere in die Vorzerlegungssäule, zurückgeführt wird. Die Verdichtung der stickstoffangereicherten Kopffraktion findet beispielsweise bei etwa Umgebungstemperatur statt und führt auf einen Druck von beispielsweise 2,8 bis 6,0 bar, vorzugsweise 3,0 bis 5,0 bar. Die in dem Kreislauf an der Vorzerlegungssäule rückverdichtete Stickstoffmenge beträgt - je nach Reinheit des Sauerstoffprodukts - beispielsweise 3 % bis 30 %, vorzugsweise 10 bis 20 % der gesamten Einsatzluftmenge (Normvolumen).

[0009] Der indirekte Wärmeaustausch zur Verflüssigung der stickstoffangereicherten Kopffraktion wird vorzugsweise gegen mindestens einen Teil der sauerstoffangereicherten Sumpffraktion durchgeführt, der dabei verdampft. Der Kreislauf am Kopf der Vorzerlegungssäule dient damit gleichzeitig zur Sumpfheizung der Vorzerlegungssäule. Der Kondensator-Verdampfer, in dem der indirekte Wärmeaustausch stattfindet, kann innerhalb oder außerhalb der Vorzerlegungssäule angeordnet sein.

[0010] Zusätzlich oder alternativ kann Rücklauf bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch erzeugt werden, daß mindestens ein Teil des gasförmigen Stickstoffs aus der Niederdrucksäule erwärmt, verdichtet, durch indirekten Wärmeaustausch verflüssigt und in das Rektifiziersäulensystem, insbesondere in die Niederdrucksäule, zurückgeführt wird. Die Verdichtung des gasförmigen Stickstoffs findet beispielsweise bei etwa Umgebungstemperatur statt und führt auf einen Druck von beispielsweise 4,0 bis 6,0 bar, vorzugsweise 4,5 bis 5,0 bar. Die in dem Kreislauf an der Niederdrucksäule rückverdichtete Stickstoffmenge beträgt - je nach Reinheit des Sauerstoffprodukts - beispielsweise 30 % bis 90 %, vorzugsweise 40 bis 80 % der gesamten Einsatzluftmenge (Normvolumen).

[0011] Der indirekte Wärmeaustausch zur Verflüssigung des gasförmigen Stickstoffs wird vorzugsweise gegen mindestens einen Teil des flüssigen Sauerstoffs aus der Niederdrucksäule durchgeführt, der dabei verdampft. Der Kreislauf am Kopf der Niederdrucksäule dient damit gleichzeitig zur Sumpfheizung der Niederdrucksäule. Der Kondensator-Verdampfer, in dem der indirekte Wärmeaustausch stattfindet, kann innerhalb oder außerhalb der Niederdrucksäule angeordnet sein.

[0012] Vorzugsweise weist jede der beiden Säulen einen derartigen Kreislauf auf, wobei die gesamte Kreislaufmenge in die entsprechende Säule zurückgespeist wird. Es ist aber auch möglich, daß die verflüssigte Kopffraktion aus einer Säule ganz oder zum Teil als Rücklauf auf die andere Säule aufgegeben wird. Die Anwärmung der rückzuverdichtenden Kopffraktion kann in beiden Fällen in einem Hauptwärmetauscher gegen abzukühlende Einsatzluft vorgenommen werden. Vorzugsweise wird die rückverdichtete Fraktion ebenfalls in diesem Hauptwärmetauscher vor der Verflüssigung wieder abgekühlt.

[0013] Ein Teil der Einsatzluft kann arbeitsleistend entspannt werden, um Kälte für den Ausgleich von Austausch- und Isolationsverlusten und gegebenenfalls für die Produktverflüssigung zu gewinnen. Dabei ist es günstig, wenn der arbeitsleistend zu entspannende Teil der Einsatzluft stromaufwärts der arbeitsleistenden Entspannung nachverdichtet wird. Vorzugsweise wird bei der arbeitsleistenden Entspannung gewonnene Energie zur Nachverdichtung des arbeitsleistend zu entspannenden Teils der Einsatzluft verwendet. Entspannungsmaschine und Nachverdichter können zu diesem Zweck mechanisch gekoppelt sein.

[0014] Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß den Patentansprüchen 9 bis 13.

[0015] Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispiels näher erläutert.

[0016] Einsatzluft 1 wird in einem Hauptluftverdichter 2 auf einen Druck von beispielsweise 1,2 bar bis 1,5 bar, vorzugsweise 1,3 bar bis 1,4 bar, höchst vorzugsweise etwa 1,35 bar verdichtet. Die verdichtete Einsatzluft 3 strömt mindestens zu einem Teil über eine Leitung 4 zu einem Hauptwärmetauscher 5, wird dort gegen Produktströme abgekühlt und über die Leitungen 6 und 7 in eine Vorzerlegungssäule 10 eingespeist, deren Betriebsdruck 1,1 bis 1,4 bar, vorzugsweise 1,15 bis 1,35 bar, höchst vorzugsweise etwa 1,25 bar beträgt. Ein Teil der abgekühlten Luft kann auch über Leitung 8 durch einen Wärmetauscher 9 geführt werden.

[0017] Bei der Rektifikation in der Vorzerlegungssäule 10 fallen Stickstoff als Kopfgas und eine sauerstoffangereicherte Flüssigkeit als Sumpffraktion an. Die stickstoffangereicherte Kopffraktion 11 wird im Wärmetauscher 9 und (Leitung 12) weiter im Hauptwärmetauscher 5 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt, in einem ersten Rückverdichter 13 auf einen Druck von 2,8 bis 5 bar, vorzugsweise 2,9 bis 4 bar, höchst vorzugsweise etwa 3,0 bar komprimiert, über Leitung 14 zum Hauptwärmetauscher 5 zurück und von dessen kaltem Ende aus zu einem ersten Kondensator-Verdampfer 16 geleitet (15). Dort wird sie in indirektem Wärmeaustausch mit verdampfender Sumpfflüssigkeit der Vorzerlegungssäule mindestens teilweise, vorzugsweise vollständig oder im wesentlichen vollständig verflüssigt. Das Kondensat wird - gegebenenfalls nach Unterkühlung in 9 - in die Vorzerlegungssäule 10 eingedrosselt (17, 18). Die über den Rückverdichter 13 geführte Kreislaufmenge beträgt in dem Ausführungsbeispiel 10 % der gesamten Einsatzluft (Normvolumen). Der Kondensator-Verdampfer 16 kann abweichend von der Darstellung außerhalb des Sumpfes der Vorzerlegungssäule 10 angeordnet sein.

[0018] Vorzugsweise die gesamte Sumpfflüssigkeit der Vorzerlegungssäule, die nicht im ersten Kondensator-Verdampfer 16 verdampft wird, fließt über Leitung 19 in eine Niederdrucksäule 20, und zwar vorzugsweise einige theoretische Böden oberhalb des Sumpfes. Zusätzlich kann Dampf 21 vom Sumpf der Vorzerlegungssäule in die Niederdrucksäule eingespeist werden.

[0019] Ein Teil der in diesem ersten Kreislauf gewonnenen Flüssigkeit 17 kann direkt oder - über Leitung 22 wie in der Zeichnung dargestellt - indirekt in die Niederdrucksäule 20 eingeleitet werden, die unter einem Druck von 1,1 bis 1,4 bar, vorzugsweise 1,15 bis 1,25 bar, höchst vorzugsweise etwa 1,2 bar betrieben wird. Die Einspeisestelle liegt unterhalb des Kopfes, aber oberhalb derjenigen der Sumpffraktion 19, 21.

[0020] Am Kopf der Niederdrucksäule 20 wird in einem zweiten Kreislauf weiterer Rücklauf produziert. Dazu wird gasförmiger Stickstoff 23 vom Kopf der Niederdrucksäule 20 abgezogen, gegebenfalls in einem Wärmetauscher 24 und (Leitung 25) weiter im Hauptwärmetauscher 5 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt, in einem zweiten Rückverdichter 26 auf einen Druck von 4 bis 6 bar, vorzugsweise 4,5 bis 5,0 bar, höchst vorzugsweise etwa 4,7 bar komprimiert, über Leitung 27 zum Hauptwärmetauscher 5 zurück und von dessen kaltem Ende aus zu einem zweiten Kondensator-Verdampfer 29 geleitet (28). Dort wird er in indirektem Wärmeaustausch mit verdampfender Sumpfflüssigkeit (Sauerstoff) der Niederdrucksäule mindestens teilweise, vorzugsweise vollständig oder im wesentlichen vollständig verflüssigt. Das Kondensat wird - gegebenenfalls nach Unterkühlung in 24 - in die Niederdrucksäule 20 eingedrosselt (30, 31). Ein Teil des angewärmten gasförmigen Stickstoffs kann vor oder nach der Rückverdichtung als Restgas oder Produkt abgeführt werden (Leitung 32). Die über den Rückverdichter 26 geführte Kreislaufmenge beträgt in dem Ausführungsbeispiel 74 % der gesamten Einsatzluft (Normvolumen). Der Kondensator-Verdampfer 29 kann abweichend von der Darstellung außerhalb des Sumpfes der Niederdrucksäule 20 angeordnet sein.

[0021] Gasförmiger Produktsauerstoff 34 einer Reinheit von beispielsweise 80 bis 99,9 vol%, vorzugsweise 90 bis 99,5 vol% wird über Leitung 33 entnommen und ebenfalls im Hauptwärmetauscher 5 erwärmt. Das Sauerstoffprodukt oder ein Teil davon kann bei Bedarf flüssig entnommen werden (Leitung 35). Für die Erzeugung eines Hochdruckprodukts kann der flüssig entnommene Sauerstoff auf Druck gebracht und verdampft werden (Innenverdichtung). Falls gewünscht, kann ein Teil des kondensierten Stickstoffs vor oder hinter Ventil 31 als Flüssigprodukt gewonnen werden.

[0022] In dem Ausführungsbeispiel wird ein Teil 36 (beispielsweise 10 bis 60 vol%, vorzugsweise 45 bis 55 vol%, höchst vorzugsweise etwa 53 vol%) der Einsatzluft in einer Entspannungsmaschine 40 arbeitsleistend entspannt und anschließend oberhalb der restlichen Einsatzluft 7, 8 in die Vorzerlegungssäule 10 eingespeist (41). Die arbeitsleistend zu entspannende Luft wird vorher auf einen Druck von 1,5 bis 4 bar, vorzugsweise 1,5 bis 2,5 bar, höchst vorzugsweise etwa 1,9 bar nachverdichtet, und zwar durch einen von der Entspannungsmaschine 40 angetriebenen Nachverdichter 38 und gegebenenfalls durch einen zusätzlichen, extern angetriebenen Kompressor 37.

[0023] Hinter jedem Verdichter 2, 13, 26, 37, 38 wird das komprimierte Fluid in indirektem Wärmeaustausch mit Kühlwasser abgekühlt, wie durch die in der Zeichnung dargestellten Nachkühler angedeutet ist. Bei mehrstufigen Verdichtern wird vorzugsweise zwischen zwei Stufen eine Zwischenkühlung durchgeführt.

[0024] Die Reinigung der Einsatzluft ist in der Zeichnung nicht dargestellt. Sie kann durch jede der bekannten Methoden erfolgen, beispielsweise in einem umschaltbaren Wärmetauscher (Revex) oder in einer oder mehreren Molekularsiebanlagen. Im letzteren Fall ist es möglich, die gesamte Einsatzluft (Leitung 3) gemeinsam der Reinigung zu unterwerfen.

[0025] In dem Ausführungsbeispiel werden die Stoffaustauschelemente in der Vorzerlegungssäule durch Destillierböden gebildet, diejenigen in der Niederdrucksäule durch geordnete Packung. Grundsätzlich können jedoch bei der Erfindung in jeder der beiden Säulen konventionelle Destillierböden, Füllkörper (ungeordnete Packung) und/oder geordnete Packung eingesetzt werden. Auch Kombinationen verschiedenartiger Elemente in einer Säule sind möglich. Wegen des geringen Druckverlusts werden geordnete Packungen in allen Säulen, insbesondere in der Niederdrucksäule, bevorzugt. Diese verstärken die energiesparende Wirkung der Erfindung weiter.

Ansprüche

1. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersäulensystem, das eine Vorzerlegungssäule (10) und eine Niederdrucksäule (20) aufweist, bei dem Einsatzluft (1, 3) in die Vorzerlegungssäule (10) eingeleitet (4, 6, 7, 8, 41) wird, bei dem in der Vorzerlegungssäule (10) eine stickstoffangereicherte Kopffraktion und eine sauerstoffangereicherte Sumpffraktion erzeugt werden, wobei mindestens ein Teil (19) der sauerstoffangereicherten Sumpffraktion in die Niederdrucksäule (20) eingeleitet wird, und bei dem in der Niederdrucksäule (20) flüssiger Sauerstoff und gasförmiger Stickstoff erzeugt werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Vorzerlegungssäule (10) im wesentlichen gleich dem Druck der Niederdrucksäule (20) ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der stickstoffangereicherten Kopffraktion (11) aus der Vorzerlegungssäule (10) erwärmt (9, 5), verdichtet (13), durch indirekten Wärmeaustausch (16) verflüssigt und in das Rektifiziersäulensystem, insbesondere in die Vorzerlegungssäule (10), zurückgeführt (17, 18) wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem indirekten Wärmeaustausch (16) zur Verflüssigung der stickstoffangereicherten Kopffraktion (15) mindestens ein Teil der sauerstoffangereicherten Sumpffraktion verdampft.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil des gasförmigen Stickstoffs (23) aus der Niederdrucksäule (20) erwärmt (24, 5), verdichtet (26), durch indirekten Wärmeaustausch (29) verflüssigt und in das Rektifiziersäulensystem, insbesondere in die Niederdrucksäule (20), zurückgeführt (30, 31) wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem indirekten Wärmeaustausch (29) zur Verflüssigung des gasförmigen Stickstoffs (28) mindestens ein Teil des flüssigen Sauerstoffs verdampft.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil (36, 39) der Einsatzluft (1, 3) arbeitsleistend entspannt (40) und anschließend in die Vorzerlegungssäule (10) und/oder in die Niederdrucksäule eingeleitet (41) wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der arbeitsleistend zu entspannende Teil (36) der Einsatzluft stromaufwärts der arbeitsleistenden Entspannung (40) nachverdichtet (37, 38) wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei der arbeitsleistenden Entspannung (40) gewonnene Energie zur Nachverdichtung (38) des arbeitsleistend zu entspannenden Teils (36) der Einsatzluft verwendet wird.

9. Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersäulensystem, das eine Vorzerlegungssäule (10) und eine Niederdrucksäule (20) aufweist, mit einer Einsatzluftleitung (1, 3, 4, 6, 7, 8, 41), die in die Vorzerlegungssäule (10) führt, mit einer Sumpffraktionsleitung (19, 21), die den unteren Bereich der Vorzerlegungssäule (10) mit der Niederdrucksäule (20) verbindet, dadurch gekennzeichnet, daß die Sumpffraktionsleitung (19, 21) keine druckvermindernden Vorrichtungen enthält.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch einen ersten Kreislauf, der mit dem oberen Abschnitt der Vorzerlegungssäule (10) verbunden (11) ist und durch einen Wärmetauscher (9, 5), einen Verdichter (13) und durch die Verflüssigungsseite eines ersten Kondensator-Verdampfers (16) zurück in das Rektifiziersäulensystem, insbesondere in die Vorzerlegungssäule (10), führt.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungsseite des ersten Kondensator-Verdampfers (16) mit dem unteren Bereich der Vorzerlegungssäule (10) verbunden ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, gekennzeichnet durch einen zweiten Kreislauf, der mit dem oberen Abschnitt der Niederdrucksäule (20) verbunden (23) ist und durch einen Wärmetauscher (24, 5), einen Verdichter (26) und durch die Verflüssigungsseite eines zweiten Kondensator-Verdampfers (29) zurück in das Rektifiziersäulensystem, insbesondere in die Niederdrucksäule (20), führt.

13. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungsseite des zweiten Kondensator-Verdampfers (29) mit dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (20) verbunden ist.

Zeichnung