[0001] La présente invention concerne un alliage fer-nickel.
[0002] Les alliages fer-nickel dont la composition chimique comprend, en poids, de 27% à
60% de nickel, de 0% à 7% de cobalt, le reste étant du fer et des impuretés résultant
de l'élaboration, sont utilisés sous forme de bandes laminées à froid et recuites,
notamment pour fabriquer des noyaux magnétiques doux. Le recuit, effectué sur des
bandes laminées à froid très fortement écrouies, a l'avantage de conférer à ces alliages
une texture de recristallisation cubique dont les propriétés magnétiques sont très
favorables pour certaines applications telles que les noyaux bobinés pour amplificateurs
magnétiques. En particulier, les bandes en alliage fer-nickel à texture cubique ont
un cycle d'hystérésis très rectangulaire (Br/Bs > 95 %). Cependant, ces alliages ont
l'inconvénient d'être difficiles à fabriquer. Le domaine de température de recuit
favorable à l'obtention d'une bonne texture et de propriétés magnétiques satisfaisantes
est trop étroit, moins de 25 °C, pour que la fabrication soit fiable, en particulier
parce que la position de ce domaine de température dépend de paramètres mal connus.
[0003] Le but de la présente invention est de remédier à cet inconvénient en proposant un
alliage fer-nickel plus facile à fabriquer que l'alliage selon l'art antérieur.
[0005] De préférence, la composition chimique est telle que:

[0006] Il est également préférable que:

et il est souhaitable que:

[0007] De préférence, la teneur en manganèse doit être supérieure à 0,05% et il n'est pas
utile qu'elle soit supérieure à 1%. De même, il est préférable que Nb + Ta ≤ 0,05%.
[0009] L'invention concerne également une bande laminée à froid en alliage fer-nickel selon
l'invention dont la texture de recristallisation est cubique du type (100)<001>, et
son utilisation pour la fabrication d'un masque d'ombre pour tube de visualisation
cathodique ou d'un noyau magnétique torique.
[0010] L'invention va maintenant être décrite de façon plus précise mais non limitative,
et être illustrée par les exemples qui suivent.
[0011] Les inventeurs ont constaté, de façon inattendue, qu'en ajoutant à un alliage fer-nickel
par ailleurs conforme à l'art antérieur, une petite quantité de titane, accompagnée,
éventuellement, petites quantités de Zr ou Hf, en présence de petites quantités de
S, Se ou Te, et, éventuellement, de Nb, Ta, C ou Mn, on élargissait de façon très
sensible le domaine de température de recuit de l'alliage permettant d'obtenir une
texture cubique (100)<001> très favorable à l'obtention de bonnes propriétés magnétiques.
Avec ces additions, la largeur du domaine de température satisfaisant dépasse 50 °C
alors qu'habituellement, cette largeur est inférieure à 25°C.
[0012] Les alliages fer-nickel concernés susceptibles de présenter une structure cubique
contiennent principalement du fer et du nickel, le nickel pouvant être partiellement
substitué par du cobalt. Ils peuvent également contenir, notamment, du cuivre, du
manganèse, du molybdène, du tungstène, du vanadium, du chrome et du silicium.
[0014] Le reste de la composition est constitué par du fer, les éléments propres à l'invention,
et des impuretés.
[0015] Pour que ces alliages puissent avoir une structure cubique, il est également nécessaire
que, si ils contiennent du titane, de l'aluminium, du niobium ou du tantale, on ait:

[0017] Conformément à l'invention, l'alliage contient:
- de 0,003% à 0,15% de titane,
- éventuellement, au moins un élément pris parmi Zr et Hf, la somme des teneurs en Ti,
Zr et Hf étant comprise entre 0,003% et 0,15%; il est préférable d'avoir simultanément
0,005% ≤ Ti ≤ 0,05% et 0,001% ≤ Hf + Zr ≤ 0,025%;
- de 0,003% à 0,05%, et de préférence, de 0,005% à 0,02% de carbone;
- éventuellement au moins un élément pris parmi Nb et Ta, la somme des teneurs en ces
éléments ne dépassant pas, de préférence, 0,05%;
- de préférence, plus de 0,05% de manganèse; lorsqu'une forte addition de manganèse
n'est pas utile ou pas souhaitable, la teneur en cet élément est limitée à 1%.
[0018] Cet alliage peut être élaboré au four à arc, coulé en continu sous forme de brame
ou de bande mince, ou en lingot, puis laminé à chaud sous forme de bande à chaud.
La bande à chaud est alors laminée à froid avec un taux d'écrouissage supérieur à
80%, et de préférence supérieur ou égal à 90%, pour obtenir une bande laminée à froid.
[0019] Lorsque la bande laminée à froid est destinée à la fabrication de noyaux magnétiques
toriques, le recuit doit conférer à l'alliage non seulement une texture cubique, mais,
également, un champ coercitif le plus faible possible. Dans ce cas, il est préférable,
d'abord, de découper et d'enrouler la bande pour former un noyau torique. Le noyau
torique est alors recuit à une température comprise entre 850°C et 1200°C pour provoquer
une recristallisation primaire qui engendre la formation d'une texture cubique (100)<001>.
La température de recuit doit être ajustée pour, d'une part, rester inférieure à la
température critique de recristallisation secondaire à grains géants, et, d'autre
part, pour que les grandeurs Bm, Bm-Br, H1 et ΔH mesurées par la méthode CCFR selon
la norme ASTM A598-92 au chapitre "Standard Method For Magnetic Properties of Magnetic
Amplifier Cores" soient telles que:



[0020] Le traitement thermique peut également être effectué directement sur la bande laminée
à froid, avec éventuellement moins de contraintes sur la recherche de propriétés magnétiques.
C'est, notamment, le cas lorsque la teneur en nickel est voisine de 36 % et que la
bande est utilisée pour la fabrication de masques d'ombre pour tubes de visualisation
cathodique; la texture cubique est, en effet, particulièrement favorable à une bonne
qualité du perçage de trous par gravure chimique. Le recuit est alors réalisé à une
température supérieure à 550°C et inférieure à la température de recristallisation
secondaire. Lorsqu'il n'est pas indispensable d'avoir un champ coercitif particulièrement
bas, la température de recuit est, en général, inférieure à 800°C.
[0021] A titre d'exemple, et pour mettre en évidence les effets de l'invention, on a déterminé
la température critique d'apparition de la recristallisation secondaire à grains géants
des alliages A (selon l'art antérieur) et B (selon l'invention) laminée à froid avec
des taux d'écrouissage de 83%, 90% et 95%. Les températures critiques ont été déterminées
en utilisant un four à gradient thermique.
[0022] Les compositions chimiques des alliages étaient, en poids %:
| |
Fe |
Ni |
Mn |
Si |
C |
S |
Al |
Ti |
Hf |
| A |
bal |
36,1 |
0,4 |
0,09 |
0,005 |
7 ppm |
< 0,005 |
0 |
0 |
| B |
bal |
36,4 |
0,3 |
0,1 |
0,012 |
30ppm |
0,01 |
0,019 |
0,007 |
[0023] Pour les différents taux d'écrouissage, les températures critiques étaient:
| |
83% |
90% |
95% |
| A |
970°C |
1020°C |
1040°C |
| B |
1060°C |
1090°C |
1090°C |
[0024] Ces exemples montrent que l'alliage selon l'invention conserve une structure cubique
à une température supérieure à 1050°C même pour un taux d'écrouissage relativement
faible (83%), et, dans tous les cas, supérieure de 50°C aux températures de recristallisation
de l'alliage selon l'art antérieur.
[0025] Egalement à titre d'exemple et de comparaison, on a fabriqué les alliages 1, 2 et
3 selon l'art antérieur et les alliages 4, 5 et 6 selon l'invention. Ces alliages
on été laminés à froid sous forme de bandes de 0,05 mm d'épaisseur avec des taux d'écrouissage
de 95 %, puis on a déterminé le domaine de température de recuit permettant d'obtenir
une structure cubique (100)<001> ainsi que les propriétés magnétiques citées plus
haut.
[0026] Les compositions chimiques étaient, en % en poids:
| alliage |
Fe* |
Ni |
Mn |
Si |
C |
S |
Al |
Ti |
Zr |
Hf |
Nb |
| 1 |
Bal |
47,5 |
0,38 |
0,1 |
0,007 |
0,005 |
< 0,005 |
- |
- |
- |
- |
| 2 |
Bal |
47,8 |
0,51 |
0,21 |
0,005 |
0,005 |
< 0,005 |
- |
- |
- |
- |
| 3 |
Bal |
48 |
0,49 |
0,23 |
0,001 |
0,004 |
< 0,005 |
- |
- |
- |
- |
| 4 |
Bal |
47,5 |
0,48 |
0,22 |
0,009 |
0,005 |
< 0,005 |
0,021 |
0,003 |
- |
- |
| 5 |
Bal |
47,4 |
0,49 |
0,24 |
0,008 |
0,004 |
0,011 |
0,023 |
- |
- |
0,02 |
| 6 |
Bal |
47,5 |
0,26 |
0,01 |
0,0011 |
0,005 |
0,015 |
0,023 |
- |
0,002 |
0,026 |
[0027] Les propriétés magnétiques et le domaine de température de recuit satisfaisant étaient:
| alliage |
Bm(gauss) |
Bm-Br(gauss) |
H1(Oersteds) |
ΔH(Oersteds) |
Θ recuit satisfaisante °C |
| 1 |
14800 |
140 |
0,34 |
0,042 |
- |
| 2 |
14500 |
170 |
0,36 |
0,021 |
- |
| 3 |
14600 |
240 |
0,27 |
0,032 |
975/1000 |
| 4 |
14500 |
190 |
0,28 |
0,029 |
1040/1100 |
| 5 |
14700 |
130 |
0,28 |
0,024 |
950/1050 |
| 6 |
15000 |
140 |
0,26 |
0,031 |
1000/1100 |
[0028] On constate sur ces résultats qu'avec les alliages 1 et 2 selon l'art antérieur il
n'est pas possible d'obtenir l'ensemble des caractéristiques magnétiques requises
à savoir: Bm > 14500 Gauss, Bm-Br < 400 Gauss, H1 compris entre 0,15 et 0,30 Oersteds,
ΔH < 0,035 Oersteds. Pour l'alliage 3 selon l'art antérieur le domaine de température
de recuit satisfaisant a une étendue de 25 °C, alors que, pour les alliages 4, 5 et
6, le domaine de température de recuit satisfaisant a une étendue de 60 °C, 100°C
et 100°C respectivement. Ces exemples illustrent clairement les difficultés rencontrées
avec les alliages selon l'art antérieur et l'avantage apporté par l'invention.
2. Alliage fer-nickel selon la revendication 1 caractérisé en ce que:

3. Alliage fer-nickel selon la revendication 1 ou la revendication 2 caractérisé en ce
que:
4. Alliage fer-nickel selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en
ce que:
5. Alliage fer-nickel selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en
ce que:
6. Alliage fer-nickel selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en
ce que:
7. Alliage fer-nickel selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en
ce que:
9. Procédé de fabrication d'une bande laminée à froid en alliage selon l'une quelconque
des revendications 1 à 8 ayant une texture cubique caractérisé en ce que:
- on fabrique une bande laminée à chaud,
- on lamine à froid la bande avec un taux d'écrouissage supérieur à 80%,
- et on recuit la bande à froid à une température supérieure à 550°C et inférieure
à la température de recristallisation secondaire de l'alliage, pour lui conférer une
texture cubique.
10. Procédé de fabrication d'un noyau magnétique torique en alliage selon l'une quelconque
des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que:
- on fabrique une bande laminée à froid ayant un taux d'écrouissage supérieur à 80%,
- on découpe la bande et on l'enroule pour former un noyau torique,
- et on recuit le noyau torique à une température supérieure à 850°C et inférieure
à la température de recristallisation secondaire de l'alliage.
11. Bande laminée à froid en alliage fer-nickel selon l'une quelconque des revendications
1 à 8 dont la texture de recristallisation est cubique du type (100)<001>.
12. Utilisation d'une bande selon la revendication 11 pour la fabrication d'un masque
d'ombre pour tube de visualisation cathodique.
13. Noyau magnétique torique en alliage selon l'une quelconque des revendication 1 à 8
ayant une texture cubique.