Wärmebehandlungsverfahren für Werkstoffkörper aus einer hochwarmfesten Eisen-Nickel-Superlegierung sowie wärmebehandelter Werkstoffkörper

Abstract

 Ein Wärmebehandlungsverfahren für Werkstoffkörper aus einer hochwarmfesten Eisen-Nickel-Superlegierungen vom Typ IN 706 umfasst folgende Schritte: Lösungsglühen bei ungefähr 965 bis 995°C während 5 bis 20 Stunden, Stabilisierungsglühen bei ungefähr 775 bis 835°C während 5 bis 100 Stunden, sowie Ausscheidungshärten bei 715 bis 745°C während 10 bis 50 Stunden und bei 595 bis 625°C während 10 bis 50 Stunden.
Ein solcherart wärmebehandelter Werkstoffkörper aus einer hochwarmfesten Eisen-Nickel-Superlegierungen vom Typ IN weist ein Risswachstum von unter 0.05 mm/h auf und / oder weist eine Mindestdehnung von 2.5% ohne Risse bei einer konstanten Dehnungs-Rate von 0.05%/h bei einer Temperatur von 600°C auf.

Beschreibung

Technisches Gebiet

[0001] Die Erfindung betrifft ein Wärmebehandlungsverfahren für Werkstoffkörper aus einer Eisen-Nickel-Superlegierung vom Typ IN 706 nach dem Oberbegriff des ersten Anspruches. Die Erfindung betrifft ebenfalls wärmebehandelte Werkstoffkörper aus einer hochwarmfesten Eisen-Nickel-Superlegierungen vom Typ IN 706, insbesondere für die Verwendung in Rotoren thermischer Maschinen.

Stand der Technik

[0002] Die Erfindung nimmt dabei Bezug auf einen Stand der Technik, wie er etwa von J.H.Moll et al. "Heat Treatment of 706 Alloy for Optimum 1200°F Stress-Rupture Properties" Met. Trans. 1971, vol.2, pp.2153-2160, beschrieben ist.

[0003] Aus diesem Stand der Technik ist es bekannt, dass die für die Anwendung als Werkstoff für temperaturbelastete Bauteile kritischen Eigenschaften der Legierung IN 706, wie insbesondere die Warmfestigkeit und die Duktilität, durch geeignet ausgeführte Wärmebehandlungsverfahren bestimmt werden. Typische Wärmebehandlungsverfahren umfassen je nach Gefügestruktur des aus der Legierung IN 706 geschmiedeten Ausgangskörpers beispielsweise folgende Verfahrensschritte:
Lösungsglühen des Ausgangskörpers bei einer Temperatur von 980°C über einen Zeitraum von 1h, Abkühlen des lösungsgeglühten Ausgangskörpers mit Luft, Ausscheidungshärten bei einer Temperatur von 840 über einen Zeitraum von 3h, Abkühlen mit Luft, Ausscheidungshärten bei einer Temperatur von 720°C über einen Zeitraum von 8h, Abkühlen mit einer Abkühlrate von ca. 55°C/h auf 620°C, Ausscheidungshärten bei einer Temperatur von 620°C über einen Zeitraum von 8h, und Abkühlen mit Luft, oder beispielsweise:
Lösungsglühen des Ausgangskörpers bei Temperaturen um 900°C über 1h, Abkühlen mit Luft, Ausscheidungshärten bei 720°C über einen Zeitraum von 8h, Abkühlen mit einer Abkühlrate von ca. 55°C/h auf 620°C, Ausscheidungshärten bei 620°C über 8h, und Abkühlen mit Luft.

Darstellung der Erfindung

[0004] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Wärmebehandlungsverfahren der eingangs genannten Art anzugeben, mit dem in einfacher Weise ein Werkstoffkörper aus der Legierung vom Typ IN 706 geschaffen werden kann, welcher eine ausreichend hohe Warmfestigkeit, eine grosse Duktilität und ein möglichst langsames Risswachstum aufweist.

[0005] Erfindungsgemäss wird dies durch die Merkmale des ersten Anspruches erreicht.

[0006] Kern der Erfindung ist also, Lösungsglühen bei ungefähr 965 bis 995°C während 5 bis 20 Stunden, Stabilisierungsglühen bei ungefähr 775 bis 835°C während 5 bis 100 Stunden, sowie Ausscheidungshärten bei 715 bis 745°C während 10 bis 50 Stunden und bei 595 bis 625°C während 10 bis 50 Stunden.

[0007] Das erfindungsgemässe Verfahren zeichnet sich vor allem dadurch aus, dass es einfach auszuführen ist und die Bildung versprödend wirkender Ausscheidungen vermeidet. Zudem wird ein extrem niedriges Risswachstum in den so wärmebehandelten Werkstoffkörpern erzielt. Bei einer auf die Werkstoffkörper aufgebrachten Dehnung mit einer konstanten Rate von 0.05%/h bei einer Temperatur von 600°C werden totale Dehnungen von mindestens 2.5% ohne Risse erreicht. Weiter zeichnen sich nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte Werkstoffkörper dadurch aus, dass bei der üblichen chemischen Zusammensetzung keine Risse durch Komgrenzen-Oxidation bei angelegter Spannung entstehen.
Ein nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellter Werkstoffkörper eignet sich daher ganz hervorragend als Ausgangsmaterial bei der Fertigung eines thermisch und mechanisch hoch belasteten Rotors einer grossen Gasturbine.

[0008] Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung und die damit erzielbaren weiteren Vorteile werden nachfolgend näher erläutert.

[0009] Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich zudem aus den Unteransprüchen.

Kurze Beschreibung der Bilder

[0010] In den Bilder sind Werkstoffkörper aus IN706 dargestellt.

[0011] Es zeigen:

Fig. 1

einen Riss in einem Werkstoffkörpers ohne Stabilisierungsglühung aufgrund der durch Belastung beschleunigten Korngrenzenoxidation, Vergrösserung 100-fach;

Fig. 2

eine Oberfläche des Risses aus Fig. 1, Rasterelektronen-Aufnahme, Vergrösserung 300-fach;

Fig. 3

ein Schliffbild der Struktur eines Werkstoffkörpers der bei 845°C während 5 h einer Stabilisierungsglühung unterworfen wurde, Vergrösserung 500-fach;

Fig. 4

ein Schliffbild eines Werkstoffkörpers der bei 820°C während 10 h einer Stabilisierungsglühung unterworfen wurde, Vergrösserung 500-fach.

Wege zur Ausführung der Erfindung

[0012] Mehrere kommerziell erhältliche geschmiedete Ausgangskörper aus der Legierung IN 706 wurden je für sich in einen Ofen eingebracht und unterschiedlichen Wärmebehandlungsverfahren E, F, G und H unterzogen. Die Ausgangskörper'wiesen jeweils die gleiche Gefügestruktur und die gleiche chemische Zusammensetzung auf, wobei die Zusammensetzung der Ausgangskörper innerhalb der nachfolgend angegebenen Grenzbereiche schwanken kann:

max. 0,025 Kohlenstoff

max. 0,12 Silicium

max. 0,35 Mangan

max. 0,002 Schwefel

max. 0,015 Phosphor

15 bis 18 Chrom

40 bis 43 Nickel

0,1 bis 0,3 Aluminium

max. 0,1 Tantal

1,5 bis 1,8 Titan

max. 0,30 Kupfer

2,8 bis 3,2 Niob

max. 0.01 Bor

Rest Eisen

[0013] Die Wärmebehandlungsverfahren E, F, G und H der Ausgangskörper sind nachfolgend tabellarisch dargestellt.

Wärmebehandlungsverfahren	E	F	G	H
5-15h Lösungsglühen im Ofen bei 980±15°C	X	X	X	X
Abkühlen mit Luft		X	X	X
Abkühlen mit Oel oder ähnlichen auf RT	X
10-100h Halten im Ofen bei 820±15°C	X
10h Halten im Ofen bei 845°C			X
10 Halten im Ofen bei 780°C		X
Abkühlen an Luft auf RT	X	X	X
10-50h Halten im Ofen bei 730±15°C	X	X	X	X
Abkühlen an Luft auf RT	X	X	X	X
5-20h Halten im Ofen bei 610±15°C	X	X	X	X
Abkühlen an Luft auf RT	X	X	X	X
Werkstoffkörper	E'	F'	G'	H'

[0014] Der ersten Stufe des Ausscheidungshärtens wurde eine weitere, stabilisierend wirkende Wärmebehandlungsstufe vorgeschaltet, bei der der lösungsgeglühte Ausgangskörper bei verschiedenen Temperaturen gehalten wird.

[0015] Das Wärmebehandlungsverfahren H dient dabei lediglich als Vergleich, bei diesem Verfahren wurde die Stabilisierungsglühung weggelassen.

[0016] Dabei bedeutet Abkühlen der Ausgangskörper E, F und G auf RT, dass die Körper auf Raumtemperatur, oder mindestens unter 300°C abgekühlt wurden. Die Abkühlraten an Luft betragen für die entsprechenden Ausgangskörpergrössen dabei etwa 0.5°C/min bis 10°C/min und mit Oel 2°C/min bis 20°C/min, im Temperaturbereich oberhalb 700°C.
Die Haltezeiten können dabei in den oben angegebenen Bereichen schwanken, wobei die Haltezeiten und Abkühlgeschwindigkeiten im wesentlichen durch die Grösse der zu behandelnden Werkstücke beeinflusst werden. Das bedeutet, dass bei grösseren Werkstücken die Haltezeit erhöht werden muss, damit die Werkstücke völlig durchgewärmt werden können. Auf das Abkühlen auf RT zwischen den beiden Aushärtungsglühschritten bei 730 und 610°C kann verzichtet werden.

[0017] Aus den durch die Wärmebehandlungsverfahren resultierenden Werkstoffkörpern E', F', G' und H' wurden Probekörper für die nachfolgend angegebenen Versuche hergestellt, deren Werkstoffkennwerte nachfolgend tabellarisch zusammengestellt sind.

Werkstoffkörper	E'	F'	G'	H'
Zugfestigkeit bei 600°C [MPa]	970	1005	1000	1070
Bruchdehnung bei 600°C [%]	20.5	16	14	14.5
Kerbschlagarbeit bei RT [J]	39	42	19	70
Rissausbreitungsgeschwindig-
keit da/dt bei 600°C und einem Spannungsintensitätsfktor K =	0.001	-	-	>1
40 Mpa√m   [mm/h]

[0018] Deutlich wird, dass für den Werkstoffkörper E' zwar die Zugfestigkeit bei 600°C leicht abnimmt, jedoch die Bruchdehnung bei 600°C deutlich zunimmt. Zudem weist der Werkstoffkörper E' eine sehr geringe Rissausbreitungsgeschwindigkeit von unter 0.05 mm/h auf, die für diese Werkstoffklasse einen ungewöhnlich guten Wert darstellt und diesen Werkstoff besonders geeignet zur Verwendung bei Rotoren thermischer Maschinen macht.

[0019] Die Werkstoffkörper wurden weiter einem sogenannten CSR-Test (engl.: constant strain rate) unterworfen. Dabei wird der Werkstoffkörper bei einer Temperatur von 600°C mit einer konstanten Dehnungs-Rate von 0.05%/h gedehnt. Die Bedingung, dass auf den Werkstoffkörper eine Dehnung von mindestens 2.5% ohne Risse aufgebracht werden kann, wurde durch den Werkstoffkörper E' und F' erfüllt.

[0020] In Fig. 1 und 2 sind in einem Bruchflächenbild eines Werkstoffkörpers ohne Stabilisierungsglühung, beispielsweise H', deutlich sogenannte SAGBO-Risse (engl.: stress accelerated grain boundary oxidation) erkennbar, die bei einer an den Werkstoffkörper angelegten Spannung auftreten.

[0021] Nach Fig. 3 tritt bei einer Stabilisierungsglühung von 845°C während 5h, entsprechend Werkstoffkörper G', eine unerwünschte nadelige Phase auf. Bei längeren Haltezeiten oder höheren Temperaturen ist diese nadelige Phase noch ausgeprägter vorhanden. Die Kerbschlagarbeit wird durch diese nadelige Phase deutlich vermindert.

[0022] Nach Fig. 4 tritt bei einer Stabilisierungsglühung von 820°C während 10h, entsprechend Werkstoffkörper E', eine unerwünschte nadelige Phase nicht mehr auf, auch nicht wenn die Haltezeit erhöht und die Temperatur gesenkt wird, z.B. Stabilisierungsglühung bei 780°C/100h.

[0023] Ausgangskörper, deren Zusammensetzung innerhalb der oben angegebenen Grenzbereiche schwanken, und die nachfolgend der Lösungsglühbehandlung und vorgängig der Ausscheidungshärtung einer Stabilisierungsglühung bei einer Temperatur zwischen 775 und 835°C, insbesondere 820°C, während 5 bis 100 Stunden, vorzugsweise 10 bis 20 Stunden, unterworfen wurden, weisen somit ein extrem niedriges Risswachstum, eine Mindestdehnung ohne Risse von 2.5% beim CSR-Test, keine SAGBO-Risse und bei Raumtemperatur die nachfolgenden Eigenschaften auf:

Kennwert	Einheit
Zugfestigkeit Rm	N/mm2	≥ 1000
Streckgrenze ReH oder 0.2% Dehngrenze Rp0.2	N/mm2	≥ 750
Dehnung A5	%	≥ 10
Querschnittreduktion Z	%	≥ 12
aufgenommene Schlagenergie	J	≥ 30

[0024] Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf die gezeigten und beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt.

Ansprüche

1. Wärmebehandlungsverfahren für Werkstoffkörper aus einer hochwarmfesten Eisen-Nickel-Superlegierungen vom Typ IN 706, dadurch gekennzeichnet, dass es folgende Schritte umfasst: Lösungsglühen bei ungefähr 965 bis 995°C während 5 bis 20 Stunden, Stabilisierungsglühen bei ungefähr 775 bis 835°C während 5 bis 100 Stunden, sowie Ausscheidungshärten bei 715 bis 745°C während 10 bis 50 Stunden und bei 595 bis 625°C während 10 bis 50 Stunden.

2. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Stabilisierungsglühung während 10 bis 20 Stunden erfolgt.

3. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass Stabilisierungsglühen bei ungefähr 820°C erfolgt.

4. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Werkstoffkörper zwischen dem Lösungsglühen, und dem Stabilisierungsglühen sowie dem Stabilisierungsglühen und dem Ausscheidungshärten mindestens auf 300°C abgekühlt werden.

5. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Werkstoffkörper zwischen dem Lösungsglühen, und dem Stabilisierungsglühen mit Oel oder ähnlichem abgekühlt werden.

6. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Werkstoffkörper zwischen dem Stabilisierungsglühen und dem Ausscheidungshärten an Luft abgekühlt werden.

7. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 1 oder 4,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Werkstoffkörper zwischen dem Ausscheidungshärten bei 715 bis 745°C und dem Ausscheidungshärten bei 595 bis 625°C mindestens auf 300°C abgekühlt werden.

8. Wärmebehandelter Werkstoffkörper aus einer hochwarmfesten Eisen-Nickel-Superlegierungen vom Typ IN 706,
dadurch gekennzeichnet,
dass er ein Risswachstum von unter 0.05 mm/h aufweist und / oder dass er eine Mindestdehnung von 2.5% ohne Risse bei einer konstanten Dehnungs-Rate von 0.05%/h bei einer Temperatur von 600°C aufweist.

9. Wärmebehandelter Werkstoffkörper nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
dass er ein Risswachstum von unter 0.01 mm/h aufweist.

Zeichnung