[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum gefahrlosen chemischen Abbau
von Explosivstoffen im technischen Massstab zu wasserlöslichen Reaktionsprodukten,
die entweder thermisch, biochemisch oder kombiniert biochemisch und thermisch entsorgbar
sind.
[0002] Unter dem Oberbegriff Explosivstoffe werden in diesem Zusammenhang detonationsfähige
Treibstoffe und Sprengstoffe aus der Klasse der Salpetersäureester, wie z.B. Nitrocellulose,
Nitramine, wie z.B. Hexogen, Nitroverbindungen, wie z.B. Trinitrotoluol, sowie Gemenge
dieser Explosivstoffe verstanden, die mit Delaborierungsoperationen vollständig von
den übrigen Teilen der zu entsorgenden Munition getrennt worden sind.
[0003] Die Notwendigkeit, Explosivstoffe zu entsorgen, besteht immer dann, wenn keine Lagerkapazität
für veraltete Munition mehr vorhanden ist, oder wenn die chemische Stabilität von
weniger beständigen Explosivstoffen, wie z.B. Nitrocellulose, in überalterter Munition
ein Sicherheitsrisiko darstellt.
[0004] Bekannte und früher häufig benutzte Verfahren zu Entsorgung von Explosivstoffen sind
der Offenabbrand und das Sprengen. Aus sicherheitstechnischen und/oder ökologischen
Gründen sind diese Verfahren nicht mehr erlaubt oder nur noch, im Falle zwingender
Gründe, mit zeitlich begrenzten Ausnahmebewilligungen durchführbar.
[0005] Beim Offenabbrand werden die Explosivstoffe in loser, niedriger Aufschüttung, manchmal
auch in Abmischungen mit phlegmatisierenden flüssigen oder festen Brennstoffen, wie
z.B. Ölen, Lösemitteln oder Sägemehl, auf dafür eingerichteten Brandplätzen offen
abgebrannt. Dabei können giftige organische Rückstände in das Grundwasser gelangen.
Überdies haben die gasförmigen Reaktionsprodukte eine nach heutiger Auffassung untolerierbar
hohe NO
x-Konzentration. Beim Einsatz zu grosser Explosivstoffmengen in zu hoher Aufschüttung
besteht Detonationsgefahr. Ausserdem können bei der Benutzung eines Brandplatzes in
zu kurzen zeitlichen Abständen die in den festen Rückständen verborgenen Glutherde
beim Nachschütten von neuem Material zum vorzeitigen Zünden führen. Schwere Unfälle
als Folge solcher Vorkommnisse sind bekannt.
[0006] Beim Sprengen führt die unter hohem Druck und Temperatur ablaufende Detonation zu
gasförmigen Reaktionsprodukten mit tolerierbar kleinen Anteilen giftiger Reaktionsprodukte
wie Kohlenmonoxid und NO
x. Nachteilig indessen ist der grosse Aufwand zur weiträumigen Absperrung des Sprenggeländes,
die Lärmbelästigung und die Unfallgefahr.
[0007] Das zur Zeit in westlichen Ländern meistbenutzte Entsorgungsverfahren für Explosivstoffe
ist der geschlossene Abbrand. Unter diesem Begriff wird das Verbrennen von Explosivstoffen
in eigens dafür entwickelten Öfen, die mit einer Entstickungseinrichtung zur Entfernung
von NO
x ausgerüstet sind, verstanden. Die Anlagen erfüllen die gegenwärtigen ökologischen
Forderungen. Falls wirtschaftlich gearbeitet werden soll, sind die hohen Investitionskosten
und die nicht vollständig zu beseitigende Detonationsgefahr als nachteilig zu beurteilen.
[0008] Weitere nach ihrem Prinzip bekannte und teilweise auch vorgeschlagene aber bislang
nicht im technischen Massstab angewandte Entsorgungsverfahren für Explosivstoffe sind
mehrstufig. In der ersten Stufe werden die Explosivstoffe vorerst chemisch zu ungiftigen,
wasserlöslichen Produkten abgebaut
Die weiteren Entsorgungsstufen umfassen die Möglichkeiten des biochemischen Abbaues
dieser Produkte oder deren gefahrlose Verbrennung in einer Müllverbrennungsanlage.
Der biochemische Abbau kann direkt durch die Verwendung der neutralisierten, wässerigen
Lösung als Flüssigdünger oder indirekt über die Bildung von Klärschlamm, der ebenfalls
als Dünger verwendbar aber auch verbrennbar ist, erfolgen. Zur Umwandlung in Klärschlamm
kann die wässerige Lösung einer Kläranlage mit hinreichender Kapazität zugeführt werden.
Vom wirtschaftlichen Gesichtspunkt her ist aber der Direkteinsatz als Flüssigdünger
sinnvoll, weil ein mit einfachsten Mitteln herstellbares Wertprodukt vorliegt.
[0009] In "ENCYCLOPEDIA OF EXPLOSIVS AND RELATED ITEMS", Picatinny Arsenal, Dover, New Jersey,
USA, finden sich in den im Folgenden aufgeführten Bänden Angaben zur Entsorgung von
Explosivstoffen mit mehrstufigen Verfahren: In PATR 2700, 1966, Vol 3 (D 30) wird
ein Verfahren zum chemischen Abbau von Nitrocellulose beschrieben, bei dem 100 lbs
des Explosivstoffes durch portionenweise Zugabe zu einer 70°C heissen, gerührten Lösung
aus 50 lbs NaOH und 460 lbs Wasser chemisch abgebaut werden. Im gleichen Kapitel wird
auch ein Laborverfahren aufgeführt, bei dem der chemische Abbau mit einer 15%-igen,
wässerigen Na
2S-Lösung im Wasserbad durchgeführt wird. Im Kapitel C 26 wird empfohlen, die aus teilweise
wasserlöslichen Explosivstoffen, wie Ammonalen und Schwarzpulvern, durch wässerige
Extraktion gewonnenen anorganischen Nitrate, also Produkten, die auch beim chemischen
Abbau der wasserunlöslichen Explosivstoffe entstehen, als Dünger zu verwenden.
[0010] In "HAZARDS OF CHEMICAL ROCKETS AND PROPELLANTS", Volume 1, CPIA PUBLICATION 394,
September 1984, werden ebenfalls die Möglichkeiten zur Entsorgung behandelter Explosivstoffabfälle
durch biologischen Abbau und/oder Verbrennen aufgeführt.
[0011] In "Chemie und Technologie der Explosivstoffe", Band 11, Leipzig 1963, T. Urbanski,
werden für Nitrocellulose, die mit Natron- oder Kalilauge behandelt wurde, folgende
Reaktionsprodukte angegeben: Ammoniak, Stickstoff, Kohlendioxid, Alkalinitrat und
-nitrit, Alkalisalze von Ameisen-, Oxal-, Malon-, Hydroxi- und nicht näher identifizierbaren
Keto- und Aldehydsäuren und Zucker. Als Hydroxisäuren werden z.B. Apfelsäure und Dihydroxibuttersäure
angegeben. Nach diesen Angaben sind die entstandenen wasserlöslichen Feststoffe aufgrund
ihrer chemischen Struktur mit den bekannten Verfahren sowohl biochemisch als auch
thermisch problemlos entsorgbar, sofern die beim chemischen Abbau im Überschuss eingesetzten
Basen mit anorganischen oder organischen Säuren, wie z.B. Phosphor-, Schwefel-, Essig-
oder Ameisensäure neutralisiert werden.
[0012] Die US PS 4,231,822 schliesslich schützt ein Abbauverfahren durch Reduktion mit teuren
organischen Verbindungen, das unwirtschaftlich lange Reaktionszeiten benötigt.
[0013] Die beschriebenen Verfahren zum chemischen Abbau von Explosivstoffen, insbesondere
von Nitrocellulose, sind entweder für Kleinmengen gedacht oder haben den Charakter
von Prinzipversuchen für grundlegende Abklärungen, bei denen die Reaktionsdauer keine
Rolle spielt. Sie sind aus folgenden Gründen für eine industrielle Nutzung ungeeignet:
Die Explosivstoffe liegen in der Regel als grobe Kristalle oder im Falle polymerer
Verbindungen als Granulate vor, die beschriebenen Abbaureaktionen mit Basen und/oder
Reduktionsmitteln laufen stark exotherm ab. Bei der Zuführung der Explosivstoffe zur
wässerigen Lösung der reaktiven Stoffe ist bei den angegebenen tiefen Temperaturen
im Bereich von 70°C der Massenumsatz wegen der kleinen Partikeloberfläche klein. Deshalb
tritt anfangs nur ein schwacher Temperaturanstieg auf. Bei der Zugabe zu grosser Explosivstoffmengen
kann dies bei Grossansätzen infolge eines Wärmestaus in kurzer Zeit zu einem exponentiellen
und damit gefährlichen Temperaturanstieg führen, der auch mit starkem Kühlen nicht
mehr kontrollierbar ist. Ein weiterer Nachteil des Verfahren besteht darin, dass die
Reaktion nach dem Umsatz der Hälfte der gesamten Explosivstoffmenge so stark abflaut,
dass die Temperatur durch Heizen stetig erhöht werden muss. Dieser Effekt erschwert
eine gefahrlose Prozessführung und verlängert zwangsläufig die Reaktionsdauer.
[0014] In der DE 40 36 787 A1 wird ein Verfahren beansprucht, in dem die hydrolytische Spaltung von Explosivstoffen
sehr pauschal durch Lauge in Gegenwart von Lösungsvermittlern durchgeführt wird. Unter
den Lösungsvermittler werden unter anderem auch Alkohole genannt, ohne dass ihnen
irgendein weiterer vorteilhafter Einfluss auf die Reaktion zuerkannt wird.
[0015] Die Aufgabe der Erfindung besteht demnach darin, ein gefahrloses, schnelles und damit
wirtschaftliches Verfahren zum Abbau von Explosivstoffen anzugeben, das sich für den
industriellen Einsatz eignet und das mit der thermischen und/oder der biologischen
Entsorgung der Abbauprodukte gekoppelt werden kann.
[0016] Diese Aufgabe wird mit dem Verfahren zum Abbau von Explosivstoffen zu wasserlöslichen,
biochemisch oder thermisch entsorgbaren Produkten mit den kennzeichnenden Merkmalen
des Anspruchs
1 gelöst.
[0017] Die Aufgabe wird insbesondere gelöst durch ein Verfahren, in dem feste Explosivstoffe
- dosiert einem flüssigen Reaktionsmedium zugeführt werden, das aus der Lösung von mindestens
einem anorganischen Reduktionsmittel und/oder mindestens einer starken Base mit einem
Zusatz von 10 bis 30 Gew.%, bevorzugt 15 bis 25 Gew.%, eines polaren, aliphatischen,
nicht verseifbaren

Lösungsmittels

, bezogen auf die Menge der wässrigen Lösung, besteht,
- darin unter Durchmischung und einer Temperaturführung, die das Reaktionsmedium bevorzugt
am Sieden hält, wobei das Lösungsmittel bei konstanter Temperatur unter Rückflusskühlung siedet, in exothermem Abbau in lösliche Verbindungen umgesetzt
werden.,
- worauf das Reaktionsmedium wahlweise durch mindestens eine anorganische Säure neutralisiert
- und das Neutralisationsgut mindestens teilweise isoliert wird,
- Nachfolgend kann die vollständige Entsorgung auf thermischem oder biochemischem Wege
erfolgen.
[0018] Dabei ist das Reaktionsmedium bevorzugt wässrig und weist während der gesamten Abbaureaktion
einen pH-Wert von etwa 14 auf.
Die Komponenten Basen, Reduktionsmittel, Wasser und Lösungsmittel bilden im gerührten
Zustand bevorzugt eine reaktive Dispersion, in der der Lösungsmittelanteil bis zum
Ende der Abbaureaktionen vorteilhafterweise konstant gehalten wird.
Die Reaktions- und Temperaturführung wird durch die kontinuierlich oder diskontinuierlich
zudosierte Menge an Explosionsstoff auf die Weise ermöglicht, dass die Reaktionsenthalpie
des Explosivstoffs der Verdampfungsenthalpie des siedenden, mittels Rückflusskühlung
in den Prozess zurückgeführten Lösungsmittels, beziehungsweise seines Azeotrops, entspricht.
Dabei ist eine intensive Durchmischung, bevorzugt durch Rühren, von Vorteil.
Eine Konstante Temperaturführung ist für die Abbaureaktion besonders vorteilhaft,
da die Reaktion stark exotherm ist. Ausserdem wird die kühlende Wirkung des siedenden
Lösungsmittels, mindestend zeitweise, vorteilhaft durch äussere Kühlung des Reaktionsmediums
unterstützt.
[0019] Unter dem Begriff Lösungsmittel werden dabei organische Verbindungen verstanden,
die polar, aliphatisch und nicht verseifbar sind und die bevorzugt deutlich tiefer
sieden, als der wässrige Anteil des reaktiven Mediums, wobei im Gegensatz zur Lehre
der
DE 40 36 787 A1 keine lösende Wirkung auf die Explosivstoffe erforderlich ist.
Bevorzugte

Lösungsmittel

sind Methanol, Ethanol, Propanol und Isopropanol, sowie Ketone wie Aceton, Methylethylketon
und Diethylketon.
[0020] Ihre Wirkung liegt, neben dem erwähnten regelnden Einfluss auf die Temperaturführung
im Reaktionsmedium, in einer starken Beschleunigung der Reaktionsgeschwindigkeit des
Abbaus der Explosivstoffe, die am Beispiel Nitrocellulose auf das 4- bs 6-Fache steigen
kann sowie und in der sehr vorteilhaften Dämpfung der Schaumentwicklung im bevorzugt
wässrigen konzentrierten Reaktionsmedium.
[0021] Als starke Basen werden bevorzugt die wässrigen Lösungen von NaOH und KOH eingesetzt,
wobei deren effektive Konzentration nach Wirtschaftlichkeitsüberlegungen festzusetzen
ist. Als besonders bevorzugt werden Natronlauge von mindesten 20 Gew.% und Kalilauge
von mindesten 27 Gew.% eingesetzt. Die Konzentrationsobergrenze wird durch die Viskosität
der wässrigen Lösungen und die Löslichkeitsparameter der zugesetzten Lösungsmittel
bestimmt und liegt um etwa 40 Gew.%.
Für das bereits erwähnte Beispiel Nitrocellulose hat sich für den vollständigen Abbau
ein Erfahrungswert von 0,75 kg NaOH pro kg Nitrocellulose als vorteilhaft erwiesen.
[0022] Die Konzentration der gegebenfalls mitverwendeten anorganischen Reduktionsmittel,
die bevorzugt NaHS und Na
2S sind, liegt je nach Basenkonzentration zwischen 5 und 30 Gew.%.
[0023] Die Neutralisation des stark alkalischen Reaktionsmediums, das im gerührten Zustand
bevorzugt als Dispersion vorliegt, die aus Wasser, Abbauprodukten, überschüssigen
Basen und Reduktionsmitteln sowie Lösungsmittel besteht, wobei diese Komponenten in
gelöster Form in unterschiedlichen Verhältnissen auf die Dispersionsphasen verteilt
sind, wird vorteilhaft auf die Entsorgung der vollständig abgebauten Explosivstoffe
abgestimmt. Für Lösungen, die auf biologischem Weg in Kläranlagen abgebaut werden
sollen, ist in der Regel keine Neutralisation erforderlich.
[0024] Für die Verwendung als Dünger wird bevorzugt mit Phosphorsäure neutralisiert.
[0025] Daneben sind Salpetersäure und Schwefelsäure bevorzugt. Selbstverständlich sind,
je nach Verwendung des sogenannten

Neutralisationsgutes

, auch andere anorganische oder organische Säuren verwendbar.
[0026] Als weiterer Schritt im erfindungsgemässen Verfahren ist ein, ebenfall je nach Weiterverwendung,
mindestens teilweises Isolieren des

Neutralisationsgutes

vorteilhaft. Besonders vorteilhaft ist das mindestens teilweise Abdestillieren des
Lösungsmittels, das auf diese Weise wiederverwendet werden kann, während es zum Beispiel
bei der Verwendung als Düngemittel oder in der thermischen Entsorgung durch Verbrennen
sogar stört.
[0027] Für die biologische Entsorgung mit Weiterverwendung des

Neutralisationsgutes

als Dünger ist es von Vorteil, durch Zugabe oder Ergänzung von ausgewählten
Pflanzennährstoffen das entsprechende Anforderungsprofil , das speziell für den Gehalt
an Stickstoff, Phosphor und Kalium als NPK-Wert definiert wird, zu erfüllen.
[0028] Das erfindungsgemäse Verfahren ist somit besonders vorteilhaft und kostengünstig,
da
- das Reaktionsmedium durch die Lösungswärme der Alkalihydroxyde weitgehend auf die
Reaktionstemperatur aufgeheizt wird,
- der Abbau der Explosivstoffe ohne Zufuhr von Fremdenergie bei der Siedetemperatur
des Lösungsmittels oder dessen Azeotrops, abläuft,
- die Abbaureaktion durch das am Rückfluss siedende Lösungsmittel und die dadurch konstante
Reaktionstemperatur, die bevorzugt deutlich unter dem Siedepunkt des Wassers liegt,
ohne weitere Sicherheitsvorkehrungen unfallsicher gestaltet werden kann,
- durch Verwendung kostengünstiger Lösungsmittel der Zeitbedarf für die Umsetzung drastisch
gesenkt wird,
- durch die Verwendung der Abbauprodukte als Düngemittel Anteile der Kosten rückgeführt
werden können.
Die ganz besonderen Vorteile liegen im gefahrlosen und umweltfreundlichen Ablauf
des Verfahrens und seinen nicht-toxischen Endprodukten.
[0029] In den folgenden beiden Beispielen werden die Vorteile der Erfindung näher erläutert:
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
[0030] Nicht erfindungsgemässes Verfahren, ohne Zusatz eines sogenannten

Lösungsmittels

, zum Vergleich.
[0031] In einem wandbeheizten Reaktor wurden zu 15.6 kg NaOH-Lösung mit einer Konzentration
von 35 %, eingestellt auf eine isotherme Temperatur von 90 ± 2°C, im Verlauf von 195
Minuten unter Rühren 7.30 kg "Nitrocellulose" portionenweise mit steigenden Dosiermengen
zugeführt. Unter diesen Bedingung bewegte sich die Temperatur des Reaktorinhaltes
in einem Bereich von 88 bis 108°C mit einer Standardabweichung von 5°C um einen Mittelwert
von 101°C. Nach dem Abflauen der Reaktion, erkennbar am Temperaturabfall nach dem
Zugabeende, wurde die Temperatur des Heizkreislaufes von 97 auf 103°C angehoben. Nach
150 Minuten waren fast alle noch verbliebenen Explosivstoffpartikel umgesetzt. Während
dieser Phase sank die Temperatur des Kesselinhaltes von 100 auf 97°C.
[0032] Die wichtigsten Verfahrensdaten sind:
- "Nitrocellulose": Treibladungspulver für Artilleriemunition in der Form von Streifen
mit den Abmessung 495x11x1 mm, auf eine Länge von 60 mm gebrochen.
- Eingesetzte spezifische Menge NaOH fest: 0.75 kg/kg "Nitrocellulose".
- Aspekt und Eigenschaften der Reaktionslösung: Niederviskos, dunkel, pH 14.
- Umsatz, ermittelt durch Dekantieren der Reaktionslösung und Isolieren der zurückgebliebenen
Partikel: 99.8 %.
- Reaktionsdauer: 5.8 Stunden.
Beispiel 2
(Erfindungsgemässes Verfahren)
[0033] In einem 500 cm
3 Sulphierkolben mit Rückflusskühler wurden 174 g Wasser und 37.4 g Ethanol vorgelegt.
Nach der Zugabe von 74.7 g NaOH fest innerhalb von 5 Minuten unter Rühren stieg die
Temperatur der Lösung als Folge der Lösungsenthalpie auf den Höchstwert von 71°C.
Bei dieser Temperatur gegann die portionenweise Zugabe von 100 g "Nitrocellulose".
Nach 10 Minuten trat bei einer Temperatur des Reaktionsmediums von 77°C Sieden auf.
Die Zugabe der gesamten "Nitrocellulose"-Menge erfolgte bei ständigem Sieden des Reaktionsmediums
innerhalb von 34 Minuten. Die Höchsttemperatur von 80°C war nach 35 Minuten erreicht.
Nach insgesamt 54 Minuten fiel die Temperatur ohne äussere Abkühlung auf 70°C.
Dabei sind die wichtigsten Verfahrensdaten:
- "Nitrocellulose": Treibladungspulver für Artilleriemunition in der Form von Streifen
mit den Abmessungen 495x11x1 mm, auf eine Länge von 20 mm gebrochen.
- Eingesetzte spezifischen Menge NaOH fest: 0.75 kg/kg "Nitrocellulose".
- Aspekt und Eigenschaften des Reaktionsmediums: Niederviskos, dunkel, pH 14.
- Umsatz, ermittelt durch Dekantieren der Reaktionslösung und Isolieren der zurückgebliebenen
Partikel: > 99.9 %.
- Reaktionsdauer: 0.90 Stunden.
Beispiel 3
(Erfindungsgemässes Verfahren)
[0034] In der gleichen Versuchsanordnung wie in Beispiel 2 wurden 37,4g 1-Propanol anstelle
von Ethanol vorgelegt. Nach Zugabe von 74,7g NaOH fest innerhalb von 4 Minuten unter
Rühren stieg die Temperatur der Lösung auf den Höchstwert von 75°C. Bei dieser Temperatur
begann die portionenweise Zugabe von der

Nitrocellulose

. Bereits nach 5 Minuten trat bei einer Temperatur von 88,5°C starkes Sieden auf.
Die Gesamtmenge von 100g

Nitrocellulose

wurde bei ständigem Sieden des Reaktionsmediums innerhalb von 33 Minuten zugegeben.
Die Höchsttemperatur der Abbaureaktion bleib bei etwa 88°C. Nach insgesamt 60 Minuten
fiel die Temperatur ohne äussere Abkühlung auf 70 °C.
Die wichtigsten Versuchsdaten sind:

Nitrocellulose

: Treibladungspulver für Mittelkalibermunition in Form zylindrischer Granulate mit
einer mittleren Masse von 0.063g/Partikel.
- Eingesetzte spezifische Menge NaOH fest: 0.75 kg/kg

Nitrocellulose

.
- Aspekt und Eigenschaften des Reaktionsmediums: Niederviskos, dunkel, pH 14, Phasentrennung.
- Umsatz, ermittelt durch Dekantieren des Reaktionsmediums und Isolieren der zurückgebliebenen
Partikel: 99,1%.
- Reaktionsdauer: 1.o Stunden.
Beispiel 4
(Erfindungsgemässes Verfahren)
[0035] In der gleichen Versuchsanordnung wie in Beispiel 2 wurden 37,4g Aceton anstelle
von Ethanol vorgelegt. Nach Zugabe von 74,7g NaOH fest innerhalb von 10 Minuten unter
Rühren stieg die Temperatur der Lösung auf den Höchstwert von 58°C bei starkem Sieden.
Nach Temperaturabfall auf 56°C begann die portionenweise Zugabe der

Nitrocellulose

.
Nach 6 Minuten trat bei 57°C erneut Sieden auf. Die Zugabe der Gesamtmenge von 100g

Nitrocellulose

erfolgte unter ständigem Rühren innerhalb von 27 Minuten. Die Höchsttemperatur der
Abbaureaktion von 61°C war nach 43 Minuten erreicht und nach insgesamt 71 Minuten
fiel die Temperatur ohne äussere Abkühlung auf 53°C..
Die wichtigsten Verfahrensdaten sind:

Nitrocellulose

: Treibladungspulver für Mittelkalibermunition in der Form zylindrischer Granulate
mit einer mittleren Masse von 0.063g/Partikel.
- Eingesetzte spezifische Menge NaOH fest: 0.75 kg/kg

Nitrocellulose

.
- Aspekt und Eigenschaften des Reaktionsmediums: Niederviskos, dunkel, pH 14, Phasentrennung.
- Umsatz: ermittelt durch Dekantieren und Isolieren der zurückgebliebenen Partikel:
- 98,7%.
- Reaktionsdauer: 1.2 Stunden.
1. Verfahren zum Abbau von Explosivstoffen zu wasserlöslichen
, biochemisch oder thermisch entsorgbaren Produkten mit den Schritten:
a. Zugabe von festem Explosivstoff zu einem flüssigen Reaktionsmedium, welches mindestens
ein anorganisches Reduktionsmittel und/oder mindestens eine starke Base enthält,
b. exothermer Abbau des Explosivstoffes unter Durchmischung und Temperaturführung
zu löslichen Verbindungen,
c. wahlweises Neutralisieren des Reaktionsmediums durch Zugabe von mindestens einer
anorganischen Säure,
d. mindestens teilweises Isolieren des

Neutralisationsgutes

und
e. Entsorgung des

Neutralisationsgutes

,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Reaktionsmedium wässrig ist und zusätzlich 10 bis 30 Gew.% eines polaren, aliphatischen,
nicht verseifbaren Lösungsmittels enthält, dessen Verdampfungsenthalpie mit der Reaktionsenthalpie
des Explosionsstoffs durch die Dosiergeschwindigkeit, mit der der Explosivstoff dem
Reaktionsmedium zugegeben wird, im Gleichgewicht gehalten und die Abbaureaktion dadurch
bei konstanter Temperatur durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
der Abbau im siedenden Reaktionsmedium unter Rückfluss des Lösungsmittels oder dessen
Azeotrops durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Reaktionsmedium während des Abbaus einen pH-Wert von etwa 14 hat.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Lösungsmittel eine tiefer als der wässrige Anteil des Reaktionsmediums siedende
Verbindung ist, ausgewählt aus der Gruppe Methanol, Ethanol, Propanol, i-Propanol,
Aceton, Methylethylketon und Diethylketon.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
die starke Base ausgewählt ist aus der Gruppe NaOH und KOH.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Reduktionsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe Na2S und NaHS.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Säuren ausgewählt sind aus der Gruppe Schwefelsäure, Phosphorsäure und Salpetersäure.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
zur Temperaturführung das Reaktionsmedium mindestens zeitweise gekühlt wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Durchmischung des Reaktionsmediums durch Rühren erfolgt.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
zum mindestens teilweisen Isolieren des Neutralisationsgutes das tiefsiedende Lösungsmittel
mindestens teilweise abdestilliert wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergeheneden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Entsorgen auf thermischem Weg durch Verbrennen oder auf biologischem Weg über
Klärprozesse oder als Düngemittel erfolgt.
12. Verfahren nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Entsorgung als Düngemittel nach Zusatz von ergänzenden Pflanzennährstoffen erfolgt.