VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES SE-Fe-B-DAUERMAGNETEN

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft einen Dauermagneten des Typs SE-Fe-B, der als Hauptphase die tetragonale Phase SE₂Fe₁₄B aufweist, wobei SE mindestens ein Seltenerd-Element einschließlich Y ist.

[0002] Ein solcher Magnet ist beispielsweise aus der EP 0 124 655 A1 sowie der dazu korrespondierenden US 5,230,751 bekannt. Magnete des Typs SE-Fe-B weisen die höchsten heute zur Verfügung stehenden Energiedichten auf. Pulvermetallurgisch herstellte SE-Fe-B-Magnete enthalten etwa 90% der hartmagnetischen Hauptphase SE₂Fe₁₄B.

[0003] Aus der DE 41 35 403 C2 ist ein Zweiphasen-Magnet bekannt, wobei die zweite Phase eine SE-Fe-Co-Ga-Phase sein kann.

[0004] Aus der EP 0 583 041 A1 ist ebenfalls ein Zweiphasen-Magnet bekannt, wobei die zweite Phase aus einer SE-Ga-Phase besteht.

[0005] Aus der US 5,447,578 ist eine SE-Übergangsmetall-Ga-Phase bekannt.

[0006] Ferner sind aus der US 5,405,455 sowie der EP 0 651 401 A1 weitere zweite Phasen bekannt.

[0007] Bei der Herstellung verfährt man in der Regel so, daß diese SE-FE-B-Magnete aus SE-Fe-B-Grundlegierungen mit der Zusammensetzung nahe der SE₂Fe₁₄B-Phase und aus einer Binderlegierung mit einer niedrigeren Schmelztemperatur komponiert werden. Ziel ist es dabei, daß das Gefüge der SE-Fe-B-Sintermagnete aus SE₂Fe₁₄B-Grundlegierungen mit intergranularen Bindern eingestellt wird unter Verwendung von möglichst wenig Binderlegierung.

[0008] Aus der EP 0 517 179 B1 wird die Verwendung von Binderlegierungen mit der Zusammensetzung Pr₂₀Dy₁₀Co₄₀B₆Ga₄Fe_rest (in Gew.% sind das Pr ≈ 35, Dy ≈ 20, Co ≈ 28, B ≈ 0,77, Ga ≈ 3,5) vorgeschlagen.

[0009] Es hat sich nun gezeigt, daß der Anteil dieser Binderlegierung in der Mischung mit der Grundlegierung innerhalb von 7-10 Gew.% liegen muß. In diesem Mischungsbereich werden Sinterdichten von ungefähr ρ > 7,55 g/cm³ erst bei Sintertemperaturen oberhalb 1090°C erreicht. Diese Sinterdichten entsprechen in etwa 99 % der theoretischen Dichte. Außerhalb dieses Mischungsbereichs wird die Sinterfähigkeit und damit die erzielbare Remanenz erheblich beeinflußt. Bei den Magne ten mit einem Anteil dieser Binderlegierung von mehr als 10 Gew.% wird das Kornwachstum stark aktiviert, die Poren werden aber nicht geschlossen. Die Folge ist die Bildung eines Gefüges mit anomal großen Körnern (> 50µm) und mit hoher Porösität sowie mit niedrigen Sinterdichten. Bei niedrigen Anteilen an Binderlegierung ist die Menge der flüssigen Phase für die Verdichtung demnach nicht ausreichend.

[0010] Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, einen pulvermetallurgisches Verfahren zur Herstellung eines Dauermagneten des Typs SE-Fe-B anzugeben, das gegenüber den bekannten Verfahren eine erhöhte Sinterfähigkeit unter Reduktion des Binderlegierungsanteils sowie eine sehr gute Remanenz erzielt.

[0011] Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, das die folgenden Schritte umfaßt:

a₁) es wird ein Pulver aus einer Grundlegierung der allgemeinen Formel

        SE₂T₁₄B,

worin SE mindestens ein Seltenerd-Element einschließlich Y ist und T Fe oder eine Kombination aus Fe und Co ist, wobei der Co-Anteil 40 Gew.% der Kombination von Fe und Co nicht überschreitet,

a₂) und aus Pulvern von zumindest zwei Binderlegierungen der allgemeinen Formeln

        SE₆(Fe,Co)₁₃Ga

und

        SE₂Co₃,

worin SE mindestens ein Seltenerd-Element einschließlich Y ist, in einem Gewichtsverhältnis von 99:1 bis 89:11 gemischt,

b) die Mischung wird verdichtet und anschließend

c) unter Vakuum und/oder unter einer Inertgasatmosphäre gesintert.

[0012] Es hat sich gezeigt, daß solch hergestellte Dauermagnete sehr hohe Remanenzen aufweisen und daß der Anteil an Binderlegierung gegenüber dem Anteil der Grundlegierung auf unter 7 Gew.% reduziert werden kann.

[0013] Im folgenden wird die Erfindung anhand der Ausführungsbeispiele und der Figur näher erläutert. Für die Untersuchungen wurden eine Nd₂Fe₁₄B-Grundlegierung und fünf Binderlegierungen mit den folgenden Zusammensetzungen verwendet:

Tabelle 1:

Element	B-Leg.1	B-Leg.2	B-Leg.3	B-Leg.4	B-Leg.5	Grund-L
	SV 95/130	SV 95/131	SV 95/132	SV 95/133	SV 95 134	SV 96/138
SE	50,9	47,7	64,8	51,5	50,3	28
Nd	0	0	0	0	0	28
Pr	50,9	31,7	0	51,5	50,3	0
Dy	0	15,7	64,8	0	0	0
Co	23	24,65	35,2	0	45,44	0
Ga	4,2	4,5	0	4,25	4,15	0
B	0	0	0	0	0	1,03
Fe	21,9	0	0	44,25	0	70,97
Leg.- Typ	Pr6(Fe, Co)13Ga	Pr, Dy6 (Fe, Co)13Ga	Dy2Co3	Pr6Fe13Ga	Pr6Co13Ga	Nd2Fe14B

[0014] Aus Grobpulvern dieser Legierungen wurden die folgenden Mischungen vorbereitet.

Tabelle 2:

Anteil (Gew.%)	B-Leg.1 (Gew.%)	B-Leg.2 (Gew.%)	B-Leg.3	B-Leg.4 (Gew.%)	B-Leg.5 (Gew.%)	G.Leg (Gew.%)
Mischung 1	5	5			1	89
Mischung 2	0	5	0	5	0	90
Mischung 3	5	2,5	1	1,5	1	89
Mischung 4	6	0	1,5	2,5	0	90
Mischung 5	6,5	1	1,5	1	1	89
Mischung 6	5,5	0	1,5	3	0	90
Mischung 7	5	1	1,5	2,5	1	90
Mischung 8	3,5	2	1	3,5	0	90

[0015] Die errechneten Zusammensetzung der hergestellten Magnete ergeben dann:

Tabelle 3:

Magnet	Nr.1	Nr.2	Nr.3	Nr.4	Nr.5	Nr.6	Nr.7	Nr.8	Ref.
SE	30,1	30,3	30,35	30,35	30,4	30,7	30,5	30,6	30-31
Nd	25,2	24,9	25,2	25,2	25,2	24,9	25,2	24,9	27-28
Pr	4,13	4,6	4,1	4,1	4,14	4,85	4,15	4,7	1,7-2,2
Dy	0,79	0,79	1,04	1,05	1,2	0,97	1,3	0,96	0,6-1,4
Co	2,4	1,7	2,1	2,1	2,25	2,25	1,9	2,1	0,8-2
Ga	0,435	0,48	0,38	0,38	0,36	0,4	0,36	0,43	0,1-0,4
B	0,93	0,92	0,93	0,92	0,93	0,92	0,92	0,92	0,95-0,98
Fe	Rest	Rest	Rest	Rest	Rest	Rest	Rest	Rest	Rest

[0016] Die Mischungen wurden in einer Planeten-Kugelmühle 90 Minuten lang feingemahlen, die mittlere Teilchengröße des Feinpulvers erreichte 2,9 bis 3,0 µm. Aus den Feinpulvern wurden anisotrope, isostatisch-gepreßte Magnete hergestellt. Sie wurden auf Dichten von ρ > 7,50 g/cm³ gesintert und anschließend getempert.

[0017] Die Figur 1 zeigt die Entmagnetisierungskurve bei Raumtemperatur des Magneten 1-8.

[0018] Zum Vergleich wurde ein Magnet gemäß dem Stand der Technik einer Binderlegierung mit der Zusammensetzung von ungefähr 28 Gew.% Nd, 0,5 Gew.% Dy, 2,0 Gew.% Pr (Summe SE ≈ 30,5 Gew.%), 0,98 Gew.% B, 0,3 Gew.% Ga, 0,8 Gew.% Co und Rest Fe mit dem analogen pulvermetallurgischen Verfahren hergestellt. Dabei wurde als Grundlegierung die selbe Grundlegierung wie beim Magneten 8-1 verwendet.

[0019] Die Figur 2 zeigt die Entmagnetisierungskurve dieses Magneten, welcher nach dem herkömmlichen pulvermetallurgischem Verfahren gemäß dem Stand der Technik hergestellt worden ist.

[0020] Es ist deutlich zu erkennen, daß die erfindungsgemäßen Dauermagnete eine wesentlich günstigere Entmagnetisierungskurve bei Raumtemperatur aufweisen als Dauermagnete, die nach dem Stand der Technik hergestellt worden sind.

[0021] Die höchsten Koerzitivfeldstärke wurde bei dem Magneten 322/1 nach einer Temperung bei einer Temperatur von 630°C erreicht. Der Magnet 322/1, der bei einer Temperatur von 1080°C gesintert wurde, erreichte eine Koerzitivfeldstärke von 10,4 kOe, wobei seine Remanenz 1,41 T beträgt. In diesem Magneten wurde ein Ausrichtungsgrad der Körner von 96 % gemessen und die relative Dichte beträgt 98%. Rechnerisch ist dadurch eine Remanenz von 1,415 T zu erwarten, d.h. eine sehr gute Übereinstimmung mit dem gemessenen Wert.

[0022] Die Verwendung dieser Binderlegierungsgemische für die pulvermetallurgischen Herstellung von Dauermagneten weist gegenüber den einzelnen Binderlegierungen erhebliche Vorteile auf.

[0023] So kann der Anteil an Binderlegierung gegenüber dem Anteil Binderlegierungen nach dem Stand der Technik entschieden verringert werden, d.h. auf einen Anteil unter 7 Gew.%.

Ansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines Dauermagneten mit folgenden Schritten:

a₁) Es wird ein Pulver aus einer magnetischen Grundlegierung der allgemeinen Formel

        SE₂T₁₄B,

worin SE mindestens ein Seltenerd-Element einschließlich Y ist und T Fe oder eine Kombination aus Fe und Co ist, wobei der Co-Anteil 40 Gew.% der Kombination Fe und Co nicht überschreitet

a₂)und aus Pulvern von zumindest zwei Binderlegierungen der allgemeinen Formeln

        SE₆(Fe, Co)₁₃Ga

und

        SE₂Co₃,

worin SE mindestens ein Seltenerd-Element einschließlich Y ist, in einem Gewichtsverhältnis von 99:1 bis 89:11 gemischt,b) die Mischung wird verdichtet und anschließend c) unter Vakuum und/oder unter einer Inertgasatmosphäre gesintert.

2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Grundlegierung zu Binderlegierung zwischen 99:1 und 93:7 beträgt.

Claims

1. Process for the production of a permanent magnet comprising the following steps:

a₁) a powder consisting of a magnetic base alloy of general formula

        SE₂T₁₄B,

where SE is at least one rare-earth element including Y and T is Fe or a combination of Fe and Co, the Co content not exceeding 40 % by weight of the combination of Fe and Co,

a₂) and consisting of powders of at least two binder alloys of general formulae

        SE₆(Fe, Co)₁₃Ga

and

        SE₂Co₃,

where SE is at least one rare-earth element including Y, is mixed in a weight ratio of 99:1 to 89:11,

b) the mixture is compacted and then

c) sintered in vacuo and/or in an inert-gas atmosphere.

2. Process according to claim 1, characterised in that the weight ratio of the base alloy to the binder alloy is between 99:1 and 93:7.

Revendications

1. Procédé de fabrication d'un aimant permanent comprenant les stades suivants :

a) on mélange une poudre constituée d'un alliage de base magnétique de formule générale

        SE₂T₁₄B,

Se représentant au moins un élément de terre rare y compris Y et T représentant Fe ou une combinaison de Fe et de Co, la proportion de Co ne dépassant pas 40% en poids de la combinaison de Fe et de Co.

b) et de poudre d'au moins deux alliages formant liant ayant les formules générales

        SE₆(Fe, Co)₁₃Ga

et

        SE₂CO₃,

dans lesquelles SE représente au moins un élément de terre rare y compris Y, en un rapport pondéral de 99:1 à 89:11, b) on comprime le mélange et ensuite c) on le fritte sous vide et/ou sous une atmosphère de gaz inerte.

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport pondéral de l'alliage de base à l'alliage formant liant est compris entre 99:1 et 93:7.

Zeichnung