Die Erfindung betrifft einen Dauermagneten des Typs SE-Fe-B, der als Hauptphase die tetragonale Phase SE₂Fe₁₄B aufweist, wobei SE mindestens ein Seltenerd-Element einschließlich Y ist.

Ein solcher Magnet ist beispielsweise aus der EP 0 124 655 A1 sowie der dazu korrespondierenden US 5,230,751 bekannt. Magnete des Typs SE-Fe-B weisen die höchsten heute zur Verfügung stehenden Energiedichten auf. Pulvermetallurgisch herstellte SE-Fe-B-Magnete enthalten etwa 90% der hartmagnetischen Hauptphase SE₂Fe₁₄B.

Aus der DE 41 35 403 C2 ist ein Zweiphasen-Magnet bekannt, wobei die zweite Phase eine SE-Fe-Co-Ga-Phase sein kann.

Aus der EP 0 583 041 A1 ist ebenfalls ein Zweiphasen-Magnet bekannt, wobei die zweite Phase aus einer SE-Ga-Phase besteht.

Aus der US 5,447,578 ist eine SE-Übergangsmetall-Ga-Phase bekannt.

Ferner sind aus der US 5,405,455 sowie der EP 0 651 401 A1 weitere zweite Phasen bekannt.

Bei der Herstellung verfährt man in der Regel so, daß diese SE-FE-B-Magnete aus SE-Fe-B-Grundlegierungen mit der Zusammensetzung nahe der SE₂Fe₁₄B-Phase und aus einer Binderlegierung mit einer niedrigeren Schmelztemperatur komponiert werden. Ziel ist es dabei, daß das Gefüge der SE-Fe-B-Sintermagnete aus SE₂Fe₁₄B-Grundlegierungen mit intergranularen Bindern eingestellt wird unter Verwendung von möglichst wenig Binderlegierung.

Aus der EP 0 517 179 B1 wird die Verwendung von Binderlegierungen mit der Zusammensetzung Pr₂₀Dy₁₀Co₄₀B₆Ga₄Fe_rest (in Gew.% sind das Pr ≈ 35, Dy ≈ 20, Co ≈ 28, B ≈ 0,77, Ga ≈ 3,5) vorgeschlagen.

Es hat sich nun gezeigt, daß der Anteil dieser Binderlegierung in der Mischung mit der Grundlegierung innerhalb von 7-10 Gew.% liegen muß. In diesem Mischungsbereich werden Sinterdichten von ungefähr ρ > 7,55 g/cm³ erst bei Sintertemperaturen oberhalb 1090°C erreicht. Diese Sinterdichten entsprechen in etwa 99 % der theoretischen Dichte. Außerhalb dieses Mischungsbereichs wird die Sinterfähigkeit und damit die erzielbare Remanenz erheblich beeinflußt. Bei den Magne ten mit einem Anteil dieser Binderlegierung von mehr als 10 Gew.% wird das Kornwachstum stark aktiviert, die Poren werden aber nicht geschlossen. Die Folge ist die Bildung eines Gefüges mit anomal großen Körnern (> 50µm) und mit hoher Porösität sowie mit niedrigen Sinterdichten. Bei niedrigen Anteilen an Binderlegierung ist die Menge der flüssigen Phase für die Verdichtung demnach nicht ausreichend.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, einen pulvermetallurgisches Verfahren zur Herstellung eines Dauermagneten des Typs SE-Fe-B anzugeben, das gegenüber den bekannten Verfahren eine erhöhte Sinterfähigkeit unter Reduktion des Binderlegierungsanteils sowie eine sehr gute Remanenz erzielt.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, das die folgenden Schritte umfaßt:

• a₁) es wird ein Pulver aus einer Grundlegierung der allgemeinen Formel
  
          SE₂T₁₄B,
  
  worin SE mindestens ein Seltenerd-Element einschließlich Y ist und T Fe oder eine Kombination aus Fe und Co ist, wobei der Co-Anteil 40 Gew.% der Kombination von Fe und Co nicht überschreitet,
• a₂) und aus Pulvern von zumindest zwei Binderlegierungen der allgemeinen Formeln
  
          SE₆(Fe,Co)₁₃Ga
  
  und
  
          SE₂Co₃,
  
  worin SE mindestens ein Seltenerd-Element einschließlich Y ist, in einem Gewichtsverhältnis von 99:1 bis 89:11 gemischt,
• b) die Mischung wird verdichtet und anschließend
• c) unter Vakuum und/oder unter einer Inertgasatmosphäre gesintert.

Es hat sich gezeigt, daß solch hergestellte Dauermagnete sehr hohe Remanenzen aufweisen und daß der Anteil an Binderlegierung gegenüber dem Anteil der Grundlegierung auf unter 7 Gew.% reduziert werden kann.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der Ausführungsbeispiele und der Figur näher erläutert. Für die Untersuchungen wurden eine Nd₂Fe₁₄B-Grundlegierung und fünf Binderlegierungen mit den folgenden Zusammensetzungen verwendet: Element B-Leg.1 B-Leg.2 B-Leg.3 B-Leg.4 B-Leg.5 Grund-L SV 95/130 SV 95/131 SV 95/132 SV 95/133 SV 95 134 SV 96/138 SE 50,9 47,7 64,8 51,5 50,3 28 Nd 0 0 0 0 0 28 Pr 50,9 31,7 0 51,5 50,3 0 Dy 0 15,7 64,8 0 0 0 Co 23 24,65 35,2 0 45,44 0 Ga 4,2 4,5 0 4,25 4,15 0 B 0 0 0 0 0 1,03 Fe 21,9 0 0 44,25 0 70,97 Leg.- Typ Pr₆(Fe, Co)₁₃Ga Pr, Dy₆ (Fe, Co)₁₃Ga Dy₂Co₃ Pr₆Fe₁₃Ga Pr₆Co₁₃Ga Nd2Fe14B

Aus Grobpulvern dieser Legierungen wurden die folgenden Mischungen vorbereitet. Anteil (Gew.%) B-Leg.1 (Gew.%) B-Leg.2 (Gew.%) B-Leg.3 B-Leg.4 (Gew.%) B-Leg.5 (Gew.%) G.Leg (Gew.%) Mischung 1 5 5 1 89 Mischung 2 0 5 0 5 0 90 Mischung 3 5 2,5 1 1,5 1 89 Mischung 4 6 0 1,5 2,5 0 90 Mischung 5 6,5 1 1,5 1 1 89 Mischung 6 5,5 0 1,5 3 0 90 Mischung 7 5 1 1,5 2,5 1 90 Mischung 8 3,5 2 1 3,5 0 90

Die errechneten Zusammensetzung der hergestellten Magnete ergeben dann: Magnet Nr.1 Nr.2 Nr.3 Nr.4 Nr.5 Nr.6 Nr.7 Nr.8 Ref. SE 30,1 30,3 30,35 30,35 30,4 30,7 30,5 30,6 30-31 Nd 25,2 24,9 25,2 25,2 25,2 24,9 25,2 24,9 27-28 Pr 4,13 4,6 4,1 4,1 4,14 4,85 4,15 4,7 1,7-2,2 Dy 0,79 0,79 1,04 1,05 1,2 0,97 1,3 0,96 0,6-1,4 Co 2,4 1,7 2,1 2,1 2,25 2,25 1,9 2,1 0,8-2 Ga 0,435 0,48 0,38 0,38 0,36 0,4 0,36 0,43 0,1-0,4 B 0,93 0,92 0,93 0,92 0,93 0,92 0,92 0,92 0,95-0,98 Fe Rest Rest Rest Rest Rest Rest Rest Rest Rest

Die Mischungen wurden in einer Planeten-Kugelmühle 90 Minuten lang feingemahlen, die mittlere Teilchengröße des Feinpulvers erreichte 2,9 bis 3,0 µm. Aus den Feinpulvern wurden anisotrope, isostatisch-gepreßte Magnete hergestellt. Sie wurden auf Dichten von ρ > 7,50 g/cm³ gesintert und anschließend getempert.

Die Figur 1 zeigt die Entmagnetisierungskurve bei Raumtemperatur des Magneten 1-8.

Zum Vergleich wurde ein Magnet gemäß dem Stand der Technik einer Binderlegierung mit der Zusammensetzung von ungefähr 28 Gew.% Nd, 0,5 Gew.% Dy, 2,0 Gew.% Pr (Summe SE ≈ 30,5 Gew.%), 0,98 Gew.% B, 0,3 Gew.% Ga, 0,8 Gew.% Co und Rest Fe mit dem analogen pulvermetallurgischen Verfahren hergestellt. Dabei wurde als Grundlegierung die selbe Grundlegierung wie beim Magneten 8-1 verwendet.

Die Figur 2 zeigt die Entmagnetisierungskurve dieses Magneten, welcher nach dem herkömmlichen pulvermetallurgischem Verfahren gemäß dem Stand der Technik hergestellt worden ist.

Es ist deutlich zu erkennen, daß die erfindungsgemäßen Dauermagnete eine wesentlich günstigere Entmagnetisierungskurve bei Raumtemperatur aufweisen als Dauermagnete, die nach dem Stand der Technik hergestellt worden sind.

Die höchsten Koerzitivfeldstärke wurde bei dem Magneten 322/1 nach einer Temperung bei einer Temperatur von 630°C erreicht. Der Magnet 322/1, der bei einer Temperatur von 1080°C gesintert wurde, erreichte eine Koerzitivfeldstärke von 10,4 kOe, wobei seine Remanenz 1,41 T beträgt. In diesem Magneten wurde ein Ausrichtungsgrad der Körner von 96 % gemessen und die relative Dichte beträgt 98%. Rechnerisch ist dadurch eine Remanenz von 1,415 T zu erwarten, d.h. eine sehr gute Übereinstimmung mit dem gemessenen Wert.

Die Verwendung dieser Binderlegierungsgemische für die pulvermetallurgischen Herstellung von Dauermagneten weist gegenüber den einzelnen Binderlegierungen erhebliche Vorteile auf.

So kann der Anteil an Binderlegierung gegenüber dem Anteil Binderlegierungen nach dem Stand der Technik entschieden verringert werden, d.h. auf einen Anteil unter 7 Gew.%.